CN104589203B - 一种具有绒毛结构的研磨片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有绒毛结构的研磨片及其制备方法，研磨片包括基材，磨粒层，绒毛层。制备过程为：1）将镂空花纹贴纸贴在经过预处理的基材上；2）得到的基材上涂上植绒粘结剂，将绒毛粘附于基材上，待植绒粘结剂干燥，绒毛固化后，撕掉贴纸；3）将磨料进行表面改性处理；4）得到的磨料通过剪切分散机加入到树脂结合剂溶液中并去泡处理；5）所得到的混料流延涂布在步骤2）所述处理过的基材上，得到的半成品在真空烘箱中固化，得到所述的具有绒毛结构的研磨片，绒毛结构增加了研磨片对磨粒的把持力，提高了研磨抛光效率，研磨抛光光学电子元器件时效果好，同时研磨片表面绒毛带结构有利于排屑和拭擦工件表面粘连物的作用。

Description

一种具有绒毛结构的研磨片及其制备方法

技术领域

本发明属于精密研磨抛光领域，涉及一种具有表面结构的研磨抛光片，具体涉及一种具有绒毛结构的研磨片及其制备方法。

背景技术

先进陶瓷材料已经成为高精密机械、航空航天、军事、光电信息发展的基础之一，随着产品性能的不断提高，现代光电信息领域对先进陶瓷材料的加工精度和表面质量要求愈来愈高，下一代计算机硬盘的磁头要求表面粗糙度Ra≤0.2nm，磁盘要求表面划痕深度≤1nm，粗糙度Ra≤0.1nm。GaN薄膜外延生长衬底(主要是蓝宝石和SiC)表面要求<0.4nm rms且加工损伤层极小。另一方面，随着先进陶瓷材料精密器件在民用领域的广泛应用，其需求量不断增加，且应用面型日趋复杂。单以光纤连接器(ZrO₂陶瓷是典型材料)为例，光纤连接器插针体端面为曲率半径15～25mm的球面，其加工精度要求为：顶点偏移≤50μm，光纤凹陷≤0.1μm，表面粗糙度Ra<20nm。这势必要求先进陶瓷器件的加工工艺具有高效、高精度的特征。抛光技术一直都是超精密加工最主要的一种方法，是降低表面粗糙度、去除损伤层，获得光滑、无损伤表面的终加工手段。研究和开发高效、高质量、低成本抛光方法一直是抛光技术发展主要方向之一。但是目前先进陶瓷加工领域所采用的传统游离磨料抛光存在加工效率低、磨粒浪费严重、抛光液处理成本高以及环境污染严重等问题，如何解决以上问题，实现先进陶瓷器件高质量、高效、绿色的抛光已经成为超精密加工领域的一项重要课题。固着磨粒抛光技术是近年来发展的一种有望实现先进陶瓷器件高效、高质量加工的新方法。

近年来，出现了一种采用抛光膜的新型固着磨粒抛光方法。区别于传统固着磨粒抛光垫，抛光膜采用耐水、耐高温并具备一定弹性和强度的高分子分子材料作为抛光膜的基体，将磨粒与聚酰亚胺等高分子材料混合并涂覆于基体的一种新型抛光工具。由于抛光膜具有很好的弹性，可以加工具有一定曲率的非平面先进陶瓷器件。因此，采用抛光膜进行加密、超精密表面加工，具有效率高和绿色加工等优点，在光学仪器、磁性及电子元件等精密加工制造领域具有广泛的应用前景。但是，现有抛光膜存在使用寿命短、树脂结合剂易黏着等问题，还无法满足 先进陶瓷材料元器件的高质量批量生产的需要。因此，研发一种应用于先进陶瓷器件批量生产的高效、高质量、低成本抛光方法尤为必要。

公开号为CN 102825561 A的中国专利申请公开了一种水性抛光膜及其制备方法，将硅胶和树脂结合剂混合涂敷在薄膜上；公开号为CN 104139345 A的中国专利申请公开了一种带有薄膜基的耐磨磨具及其制造方法，通过低密度粉料控制，使磨料之间的距离保持合适的比例，达到排屑的目的。上述两种方法，研磨/抛光薄膜表面没有花纹结构，磨粒利用率低，抛光效率不高。公开号为CN 104139346A的中国专利申请公开了一种防堵研磨磨具及其制造方法，该方法通过将浆料涂覆在具有均匀分布型腔的模板上形成具有矩阵分布的凸起，并将基材贴附于浆料表面固化后形成研磨磨具，使得产品具有的抗堵塞和排屑性能，但该方法在模板中形成磨料涂覆层，其具有均匀分布型腔的模板制造较为复杂，且磨料脱落后，沿着凹槽部分流失，无法对游离磨料进行把持。同时目前的薄膜基研磨/抛光薄膜上脱落的树脂结合剂容易在工件表面发生黏着固定现象，对工件表面产生污染。

发明内容

本发明提供了一种具有绒毛结构的研磨片及其制备方法，该研磨片在使用过程中，绒毛结构可以增加游离磨料的把持力，防止脱落磨粒快速从研磨区域中流出，提高磨粒的利用率，同时对于研磨过程中溶解流出的树脂在光学电子元器件表面发生黏着固定现象，绒毛还可以起到毛刷的作用，清除光学电子元器件表面的粘结树脂。

一种具有绒毛结构研磨片，研磨片截面结构图如图1所示，包括基材，磨粒层，绒毛层，基材上粘附有特定图案分布的绒毛，绒毛图案间涂覆有固着磨粒涂层；

所述的基材为聚酯薄膜，聚酰胺薄膜，聚丙烯薄膜，纤维素薄膜，聚乙烯薄膜等薄膜基材，薄膜厚度为50～150μm，作为优选，基材选择聚酯薄膜，薄膜厚度为75μm；

所述的磨粒为金刚石磨粒，二氧化硅磨粒或二氧化铈磨粒，磨料粉体的粒径范围在0.5～9μm，作为优选，磨粒选择金刚石磨粒，磨粒直径选择3～9μm；

所述的绒毛为木纤维，竹纤维，棉纤维，麻纤维，尼龙毛，腈纶或各种动物 毛发，绒毛长度一般为0.1～5mm，作为优选，绒毛选择尼龙毛，长度为0.1～1mm；

所述图案为螺纹状，同心圆状，网状，条纹状，花纹状或放射状，作为优选，图案选择螺旋状。

所述绒毛占研磨片表面面积的30～50％；绒毛带的宽度为1～5mm；绒毛带之间的间距为2～8mm，作为优选，绒毛占研磨片表面面积的20～50％，绒毛带的宽度为2～3mm，绒毛带之间的间距为3～5mm。

本发明中通过控制镂空花纹贴纸图案条纹的宽度来控制绒毛带的宽度，通过控制镂空花纹贴纸图案条纹间的距离来控制绒毛带间的距离，使得研磨片达到最佳的研磨效果。

一种具有绒毛结构的研磨片的制备方法，包括如下步骤：

1)将镂空花纹贴纸贴在经过预处理的基材上；

2)步骤1)所得到的基材上涂上植绒粘结剂，将绒毛贴合压合于所述基材上，待植绒粘结剂干燥，绒毛固化后，撕掉贴纸；

3)将磨料加入到表面改性剂，水和乙醇的混合液中，金刚石微粉的加入量不低于乙醇溶液的2倍，红外灯下60～80℃烘10个小时，烘干后用打碎机打碎；

4)将步骤3)所得到的磨料通过剪切分散机加入到树脂结合剂溶液，分散过程中加入0.5～4wt％的分散剂，最后对混料进行去泡处理，混料中，磨粒固含量为30～90wt％；

5)将步骤4)所得到的混料添加助剂并流延涂布在步骤2)所述处理过的基材上，得到的半成品在真空烘箱机中80～100℃固化20～30小时得到一种具有绒毛结构研磨片。

步骤1)中，所述的基材表面预处理包括了电晕，辉光放电，射频放电，酸碱处理，等离子处理，涂底胶，表面接枝，磨砂和喷砂中的一种或几种方法的组合；作为优选，步骤1)中，基材表面预处理包括了电晕和表面接枝，薄膜表面接枝处理方法为应用薄液相紫外光接枝方法选用二苯甲酮(中国医药集团上海化学试剂)、过氧化二苯甲酰(上海中利)、偶氮二异丁腈(中国医药集团上海化学试剂)作为光敏引发剂，将苯乙烯(天津市科密欧化学试剂开发中心)、顺丁烯二酸酐(天津市科密欧化学试剂开发中心)复配单体，二缩三丙二醇二丙烯酸酯(江苏三木化工)多官能单体接枝到PET薄膜表面接枝膜表面张力达到56mN/m 以上，达到涂覆涂层的要求。

步骤2)中，所述的植绒粘结剂包括了树脂结合剂和固化剂，所述树脂结合剂包括酚醛树脂，环氧树脂，丙烯酸树脂或聚酯树脂，作为进一步优选，选用awesome-KL801A/WB801B双组份水性植绒粘结剂(江苏给力胶业)，在使用时两组份以100:5的比例进行混合，混合均匀后喷涂在薄膜表面，再通过机械植绒方法将绒毛粘结在基材上。

作为优选，步骤2)中，所述的植绒粘结剂干燥固化方法为基材于120℃预烘5min，80℃焙烘20min。

步骤3)中，所述的表面改性剂为硅烷偶联剂KH570或F8261，表面改性剂：水：乙醇＝1:1:12～18，作为优选，表面改性剂采用硅烷偶联剂KH570，表面改性剂：水：乙醇＝1:1:18。

作为优选，步骤4)中，所述的树脂结合剂为酚醛树脂和环氧树脂，作为进一步优选，选用55份粒径为3μm的金刚石微粉(郑州中研高科)，30份E-44型环氧树脂(郑州康和化工)，10份松油醇(上海昊化化工)，5份四乙烯五胺(陶氏化学)，90份酚醛树脂(山东圣泉)。

步骤4)中，所述的分散剂包括了磷酸酯型分散剂，乙氧基化合物分散剂，聚丙烯酸酯型分散剂，聚酯型分散剂，聚醚型分散剂，聚烯烃类分散剂，碳酸钠，正磷酸钠或鲱鱼油，作为优选，金刚石粉的分散剂选用碳酸钠，正磷酸钠，碳酸钠：正磷酸钠＝3:1，混合后使用分散盘进行分散。

步骤4)中，所述的去泡处理包括了真空去泡，添加消泡剂，作为优选，消泡剂选用XC-9177/9155/9144聚醚改性亲水型有机硅消泡剂(合肥新万成环保科技)，加入量为混料质量的1～2wt％。

步骤5)中，所述的流延涂布方法采用三辊式精密涂布机进行涂布。

步骤5)中，所述的助剂包括了流平剂和抗粘连剂，作为优选，流平剂选用斯洛柯8244有机硅流平剂，加入量为0.5～1wt％，抗粘连剂选用紫润化工助剂CP-333抗粘连剂，加入量为混料总量0.3～1wt％。

附图说明

图1为具有绒毛结构研磨片截面结构图；

图2为实例1得到的螺旋状绒毛结构研磨片表面结构图；

图3为实例2得到的放射状绒毛结构研磨片表面结构图；

图4为实例3得到的网状绒毛结构研磨片表面结构图；

图5为实例4得到的同心圆状绒毛结构研磨片表面结构图；

图6为不同类型研磨片表面粗糙度图；

图7为采用不同磨料的螺旋状绒毛结构研磨片对光纤头进行研磨抛光得到的端面显微图(200倍)。

具体实施方式

实施例1

(1)将螺旋状镂空花纹贴纸(螺旋带宽度：3mm；螺旋带间距：4mm)贴在经过预处理的基材上，基材表面预处理包括了电晕和表面接枝处理；

(2)步骤(1)所得到的基材上涂上awesome-KL801A/WB801B双组份水性植绒粘结剂(江苏给力胶业)，两组份以100:5的比例进行混合，将绒毛(绒毛平均长度：0.5mm)机械植绒方式贴合压合于所述基材上，基材在烘箱中于120℃预烘5min，80℃焙烘20min，绒毛固化后，撕掉贴纸；

(3)将120g粒径为3μm的金刚石微粉(郑州中研高科)加入到60g表面改性剂KH570，水和乙醇的混合液中，表面改性剂：水：乙醇＝1:1:18，红外灯下80℃烘10个小时，烘干后用打碎机打碎；

(4)将步骤(3)所得到的金刚石微粉通过剪切分散机加入到树脂结合剂溶液，其中60g E-44型环氧树脂(郑州康和化工)，20g松油醇(上海昊化化工)，10g四乙烯五胺(陶氏化学)，180g酚醛树脂(山东圣泉)，分散过程中加入2wt％的分散剂(碳酸钠，正磷酸钠)，最后对混料进行去泡处理(真空去泡和添加有机硅消泡剂)，经过充分分散，混料中，磨粒固含量为50wt％；

(5)将步骤(4)所得到的混料添加斯洛柯8244有机硅流平剂，加入量为0.7wt％，紫润化工助剂CP-333抗粘连剂，加入量为混料总量0.8wt％，并使用三辊式精密涂布机流延涂布在步骤(2)所述处理过的基材上，磨粒层厚度为2μm，得到的半成品在真空烘箱机中80℃固化30小时，经过裁剪得到一种具有螺旋状绒毛结构研磨片如图2所示。

实施例2

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，将螺旋状镂空花纹贴纸改成放射状镂空花纹贴纸，绒毛带宽度3mm，绒毛带半径120mm，得到的放射状绒毛结构研磨片如图3所示。

实施例3

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，将螺旋状镂空花纹贴纸改成网状镂空花纹贴纸，得到的网状绒毛结构研磨片如图4所示。

实施例4

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，将螺旋状镂空花纹贴纸改成同心圆状镂空花纹贴纸，得到的同心圆状绒毛结构研磨片如图5所示。

研磨片对比试验：使用相同的磨粒和树脂结合剂，直接在基材上涂覆，固化，没有进行植绒处理，得到普通的普通研磨片。试验在中心加压型光纤头研磨机上，分别使用螺旋状绒毛结构研磨片，放射状绒毛结构研磨片，网状绒毛结构研磨片，同心圆状绒毛结构研磨片以及对普通研磨片对单模光纤插芯端面进行研磨，试验前已对单模光纤插芯端面用3M公司的D9，D6研磨片进行研磨预处理，表面平均粗糙度在80nm，试验工艺如表1所示。研磨后，检测每组12个光纤头端面的表面粗糙度，求得平均粗糙度。

表1 研磨片研磨工艺参数

从图6中可以看出，采用螺旋状绒毛结构研磨片，研磨45s后，单模光纤插芯端面平均粗糙度最低，放射状绒毛结构研磨片效果次之，网状绒毛结构研磨片和同心圆状绒毛结构研磨片的研磨效果也优于对普通研磨片。

实施例5

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，将粒径为3μm的金刚石微粉改成粒径为9μm的金刚石微粉，混料中，磨粒固含量为50wt％。

实施例6

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，将粒径为3μm的金刚石微粉改成粒径为1μm的金刚石微粉，混料中，磨粒固含量为35wt％。

实施例7

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，将粒径为3μm的金刚石微粉改成粒径为500nm的纳米硅溶液，分散剂改为聚乙烯亚胺，添加量为2wt％，混料中，磨粒固含量为30wt％。

单模光纤插芯端面研磨抛光试验：研磨抛光工艺如表2所示，采用不同磨料的螺旋状绒毛结构研磨片(D9、D3、D1、SiO₂)对光纤头进行研磨抛光，得到的端面显微图(200倍)如图7所示，从图中看出，经过三道工序的研磨抛光，光纤头表面光滑无划痕，无胶层粘附在光纤头表面。

表2 研磨抛光工艺参数

Claims (10)

1.一种具有绒毛结构研磨片，包括基材、磨粒层和绒毛带，其特征在于基材上粘附有特定图案分布的绒毛，绒毛图案间涂覆有固着磨粒涂层，绒毛占研磨片表面面积的30~50%；绒毛带的宽度为1~5mm；绒毛带之间的间距为2~8mm。

2.如权利要求1所述的一种具有绒毛结构研磨片，其特征在于所述基材为聚酯薄膜、聚酰胺薄膜、聚丙烯薄膜、纤维素薄膜或聚乙烯薄膜，薄膜厚度为50~150µm。

3.如权利要求1所述的一种具有绒毛结构研磨片，其特征在于所述磨粒为金刚石磨粒、二氧化硅磨粒或二氧化铈磨粒，磨料粉体的粒径范围在0.5~9µm。

4.如权利要求1所述的一种具有绒毛结构研磨片，其特征在于所述绒毛为木纤维，竹纤维，棉纤维，麻纤维，尼龙毛，腈纶或动物毛发，绒毛长度为0.1~5mm。

5.如权利要求1所述的一种具有绒毛结构研磨片，其特征在于所述图案为螺旋状、同心圆状、网状、条纹状或放射状。

6.一种如权利要求1所述具有绒毛结构研磨片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）将镂空花纹贴纸贴在经过预处理的基材上；

2）步骤1）所得到的基材上涂上植绒粘结剂，绒毛通过磨碎或切断得到短绒毛，将短绒毛粘附于所述基材上，待植绒粘结剂干燥，绒毛固化后，撕掉贴纸；

3）将磨料和表面改性剂加入到水和乙醇的混合液中，红外灯下60~80°C烘10个小时，烘干后用打碎机打碎；

4）将步骤3）所得到的磨料通过剪切分散机加入到树脂结合剂溶液，分散过程中加入0.5~4wt%的分散剂，最后对混料进行去泡处理，混料中，磨粒固含量为30~90 wt%；

5）将步骤4）所得到的混料添加助剂并流延涂布在步骤2）所述处理过的基材上，得到的半成品在真空烘箱机中80~100°C固化20~30小时得到具有绒毛结构研磨片。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述的基材表面预处理为电晕、辉光放电、射频放电、表面接枝、酸碱处理、等离子处理、涂底胶、磨砂和喷砂中的一种或几种方法的组合。

8.权利要求6所述的一种具有绒毛结构研磨片制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述的粘附方法为静电植绒、直流电植绒、交流电植绒、机械植绒或电极-机械加料植绒。

9.权利要求6所述的一种具有绒毛结构研磨片制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述的表面改性剂为硅烷偶联剂KH570或F8261，表面改性剂：水：乙醇=1:1:12~18。

10.权利要求6所述的一种具有绒毛结构研磨片制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述树脂结合剂包括酚醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂和聚酯树脂的一种或多种，加入量为磨粒质量的3~15 wt%。