CN101767318B

CN101767318B - 造粒型抛光膜及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN101767318B
Application number: CN2010101121490A
Authority: CN
Inventors: 李琴; 齐朝晖; 冉瑞红; 许亚杰
Original assignee: BEIJING GRISH HITECH Co Ltd
Current assignee: BEIJING GRISH HITECH CO., LTD.
Priority date: 2010-02-11
Filing date: 2010-02-11
Publication date: 2011-11-02
Anticipated expiration: 2030-02-11
Also published as: CN101767318A

Abstract

本发明提供一种能够增强自锐性、具有持久研磨力和高寿命的光纤连接器精密研磨用造粒型抛光膜及其制备方法和应用，包括基材和涂附于基材表面的磨料层，所述磨料层包含树脂结合剂和成球形团聚体的复合磨料颗粒，所述复合磨料颗粒是将分散在金属氧化物溶胶和有机或无机粘结剂的混合液中的磨料粉体进行造粒制得的球形团聚体；所述树脂结合剂包含环氧树脂和环氧树脂增韧剂，还包含聚酯、聚氨酯、聚酰胺、丙烯酸酯树脂、聚脲中的一种或几种。该抛光膜用于光纤连接器、光纤阵列的研磨抛光，其寿命比传统的光纤连接器研磨用抛光膜长1～2倍，降低了光纤连接器的加工成本。

Description

造粒型抛光膜及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及研磨抛光技术领域，特别是涉及一种适用于光纤连接器精研磨的造粒型抛光膜及其制备方法。

背景技术

光纤连接器是光纤通讯行业的关键连接器件，随着光纤入网(如FTTB、FTTC、FTTH等)技术和3G网络的普及与发展，光纤连接器用量也大大增加，光纤连接器的生产加工产业发展迅速。在实际应用中，为保证光信号的传输质量，光纤连接器的端部要进行研磨抛光，传统的光纤连接器精密研磨抛光所用的抛光膜，主要是把金刚石、碳化硅、氧化铝等高硬度磨料与树脂胶粘剂直接混合粘结到基材表面，经固化制成抛光膜，如专利200480040914.5，把磨料和聚酯树脂混合后，再用辊涂的方式涂在基材表面，得到光纤连接器抛光用的抛光膜，需要借助PH值为酸性的抛光液介质，才能保证后期的抛光效率；专利02124006.X介绍一种把纳米级或亚微米级的金刚石磨料直接与树脂胶粘剂混合制成涂料，涂附于塑料薄膜的表面，干燥制成抛光膜，并应用于光纤连接器的抛光。这类抛光膜存在的缺点：1.涂层中磨料与树脂胶粘剂直接混合，表面平整度高，研磨时容易堵塞磨屑，使研磨力下降；2.研磨时只有表层的磨料能起到作用，当表层磨料磨钝，产品的磨削力会大大下降，导致研磨寿命的下降；3.研磨时磨料因受到外力的拉伸、挤压等容易脱落，这对树脂胶粘剂的强度要求很高，太强时，磨料一旦脱落，胶层不容易去除；太弱时，磨料粘结力太差，磨料脱落过快，不能提供长久的磨削力，产品的耐磨性差，使用寿命低。

目前磨料磨具行业不断推出新技术，以适应国际市场竞争和先进研磨技术需要，比如为缩短工件的加工时间，磨料的磨削效率需要提高，磨具的使用寿命需要提高，这样会降低工件的加工成本，增强企业在市场的竞争力。在光纤连接器的精密研磨加工行业，连接器的研磨加工方式和要求有其独有的特点，随着光纤通讯的全球化大众化，要求该器件的加工质量高，成本低，传统的抛光膜逐渐不能满足市场需求。US 2358313、US 3916584、US 4132533、US 5714259等都介绍了采用不同方法制造的复合磨料团聚体，有的还把制得的团聚颗粒做成涂覆磨料磨具，这类磨料或磨具有较高的研磨寿命且使得加工表面研磨效果精细。本发明针对光纤连接器的精密研磨的特殊要求，结合磨料复合团聚造粒技术，制造出适用于光纤连接器精研磨的造粒型抛光膜，以满足市场的需求。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提出一种用于光纤连接器精研磨的造粒型抛光膜，该抛光膜具有较高的自锐性和持久研磨力，研磨效率高，研磨质量好，同时克服了传统抛光膜的耐磨性差，使用寿命短的缺陷，有效的降低了光纤连接器的加工成本。本发明还提供该抛光膜的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种造粒型抛光膜，其特征在于，包括基材和涂附于基材表面的磨料层，所述磨料层包含树脂结合剂和成球形团聚体的复合磨料颗粒，所述复合磨料颗粒是将分散在金属氧化物溶胶或二氧化硅溶胶和有机或无机粘结剂的混合液中的磨料粉体进行造粒制得的球形团聚体；所述树脂结合剂包含环氧树脂和环氧树脂增韧剂以及聚酯、聚氨酯、聚酰胺、丙烯酸酯树脂、聚脲中的一种或几种的复配组合，所述环氧树脂增韧剂所占质量比比例为环氧树脂的10～40％；所述磨料粉体的平均粒径≤3μm；所述复合磨料颗粒的平均粒径为5～50μm；所述磨料层厚度为20～50μm，所述基材厚度为25～200μm。

所述基材表面具有预涂层，所述预涂层是指使用化学试剂在基材表面进行化学嫁接使基材表面形成的一层活性薄膜；或使用胶黏剂在基材表面涂附一层树脂膜作为底胶；所述预涂层厚度≤5μm。

所述磨料粉体是金刚石、碳化硅、氧化铝、氧化锆、改性铈铝氧化物、立方氮化硼或二氧化硅。

所述基材指的是：聚碳酸酯、尼龙、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇、聚氨酯、聚丙烯酸脂以及布、纸或皮革材料。

造粒型抛光膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一，制备造粒浆料：将磨料粉体分散在一种或几种金属氧化物溶胶或二氧化硅溶胶中，加入无机粘结剂或有机粘结剂，加入助剂，分散均匀；造粒浆料中磨料粉体与金属氧化物溶胶或二氧化硅溶胶的质量比比例为1～20∶10；所述磨料粉体是金刚石、碳化硅、氧化铝、氧化锆、改性铈铝氧化物、立方氮化硼或二氧化硅；所述金属氧化物溶胶是浓度为10％～60％的氧化铝溶胶、氧化镁溶胶、氧化钛溶胶或氧化锆溶胶中的一种或几种，所述二氧化硅溶胶的浓度为10％～60％；所述无机粘结剂是：硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐或及其它低熔点物粘结剂；所述有机粘结剂是：酚醛树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸酯树脂、聚乙烯醇或羧甲基纤维素；所述助剂包括分散剂，或者还包括消泡剂、抗静电剂和/或润湿剂；

步骤二，球形复合磨料颗粒的加工制造：将造粒浆料通过旋转式喷雾干燥仪进行造粒，得到平均粒径为5～50μm的球形复合磨料颗粒；

步骤三，复配树脂结合剂：将环氧树脂、环氧树脂增韧剂与聚酯、聚氨酯、聚酰胺、丙烯酸酯树脂、聚脲中的一种或几种按一定比例进行配比；并用溶剂进行稀释或溶解；

步骤四，制备造粒型抛光膜：将上述复配好的树脂结合剂与复合磨料颗粒混匀，均匀涂附于基材表面，磨料层厚度控制在20～50μm，经过干燥固化即得到造粒型抛光膜。

所述步骤三中，环氧树脂增韧剂所占质量比比例为环氧树脂的10～40％；所用溶剂包括水性溶剂或有机溶剂，所述有机溶剂为酮类、醇类、酯类、醚类、苯类中的一种或两种以上的混合物。

所述步骤四中，还包括采用化学嫁接方式或者采用涂附方式对基材进行预处理，形成预涂层：化学嫁接方式是指使用化学试剂使基材表面形成一层活性薄膜；涂附方式是指使用胶黏剂在基材表面涂附一层树脂膜作为底胶；所用化学试剂为含有活性官能团-OH、-NH、NH2、-SH、-COOH、环氧基的有机化学试剂；所用胶黏剂为聚酯、聚氨酯、环氧树脂、增韧剂、聚丙烯酸类树脂、聚酰胺、聚脲中的一种或多种。

本发明的技术效果：

本发明把超硬磨料粉体与金属氧化物溶胶或二氧化硅溶胶和有机或无机粘结剂的混合液均匀混合，采用喷雾干燥的方式造粒制得成球形团聚体的复合磨料颗粒，将复合磨料颗粒通过树脂结合剂涂附于基材表面，制成适合光纤连接器精密研磨专用的造粒型抛光膜，此产品与传统的抛光膜相比，具有如下特点：

1.应用磨料复合团聚造粒技术，将磨料粉体进行造粒制成适合光纤连接器研磨用的复合磨料颗粒。具体的，根据光纤连接器端面研磨的特殊要求，选用的磨料粉体是平均粒径≤3μm的金刚石、碳化硅、氧化铝、氧化锆、改性铈铝氧化物、立方氮化硼或二氧化硅；将磨料粉体均匀分散在浓度为10％～60％的金属氧化物溶胶或二氧化硅溶胶中，并使磨料粉体与金属氧化物溶胶或二氧化硅溶胶的混合比例为1～20∶10，制得造粒浆料；将造粒浆料进行造粒制得适合于光纤连接器端面研磨的复合磨料颗粒，相比于没有经过造粒的磨料直接涂敷于基材表面制得的抛光膜，表面大小球相互补充混合铺展，使其表面粗糙度高，磨屑储藏和排除效果好，研磨时球形颗粒逐渐被切削，磨料不断脱落更新，从而提供持续的研磨力，产品的自锐性好，研磨效率高，研磨质量好。

2.通过树脂结合剂的选择和复配以及基材的预处理，改进了抛光膜的耐磨性，大大提高了产品的使用寿命，比传统的光纤连接器研磨用的抛光膜的使用寿命延长1至2倍，降低了光纤连接器的加工成本。首先将胶粘剂进行改进，所用的树脂结合剂通过选用不同种类的树脂胶粘剂按一定比例进行复配，具体的就是以环氧树脂胶及环氧树脂增韧剂为基础，通过调整环氧树脂胶及环氧树脂增韧剂与其他树脂胶粘剂的比例来实现耐磨性不同的薄膜；其次，根据需要，将基材进行预处理，使用化学试剂采用化学嫁接的方式使基材表面形成一层活性薄膜；或者采用涂附方式在基材表面涂附一层树脂膜作为底胶，形成的预涂层起到了“桥”的作用，进一步改善了基材与磨料层之间的粘结效果，提高了基材与磨料层之间的粘结力。

本发明制得的光纤连接器精密研磨用造粒型抛光膜，适用于各种材质插芯的光纤连接器、光纤阵列的研磨抛光，包括陶瓷插芯、玻璃插芯、塑料插芯、金属插芯等，光纤连接器根据插芯材质不同分陶瓷插芯、玻璃插芯、塑料插芯、金属插芯等，可根据插芯材质不同选择不同磨料粉体制备造粒型抛光膜做精密研磨，如陶瓷插芯的常用金刚石磨料制得的造粒型抛光膜，也可用氧化铝磨料制得的造粒型抛光膜做精研磨；塑料插芯的可用碳化硅或氧化铝磨料制得的造粒型抛光膜，金属插芯的可用氧化铝磨料制得的造粒型抛光膜等。一般光纤连接器的研磨抛光包括如下工序：去胶、粗研磨(可根据去胶水平高低和质量要求高低省去)、中研磨(也可根据粗磨水平高低和质量要求高低省去)、精研磨、抛光。本发明制得的产品主要用在中研磨和精研磨两道工序，研磨端面细腻，可有效控制光纤高度，降低光纤对接时的插入损耗，使光纤凹陷量降低至10nm左右，光纤连接器连接损耗小于1.0dB，有利于后续工序的更精密加工。

附图说明

图1是本发明实施例的造粒型抛光膜的SEM照片。

图2是使用造粒型抛光膜精研磨后的光纤连接器端面放大图。

具体实施方式

一种造粒型抛光膜，包括基材和涂附于基材表面的磨料层，所述磨料层包含树脂结合剂和成球形团聚体的复合磨料颗粒，所述复合磨料颗粒是将分散在金属氧化物溶胶或二氧化硅溶胶和有机或无机粘结剂的混合液中的磨料粉体进行造粒制得的球形团聚体；所述树脂结合剂包含环氧树脂和环氧树脂增韧剂，还包含聚酯、聚氨酯、聚酰胺、丙烯酸酯树脂、聚脲中的一种或几种。

造粒型抛光膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，制备造粒浆料：将磨料粉体分散在一种或几种金属氧化物溶胶或二氧化硅溶胶中，加入无机粘结剂或有机粘结剂，加入助剂，采用球磨或者砂磨等分散方式分散均匀；

造粒浆料中的磨料粉体包括：平均粒径≤3μm的金刚石、碳化硅、氧化铝、氧化锆、改性铈铝氧化物、立方氮化硼或二氧化硅等超硬磨料；其中用于精研磨的磨料粉体平均粒径≤1μm，用于中研磨的磨料粉体平均粒径≤3μm。

造粒浆料中的金属氧化物溶胶是浓度在10％～60％的氧化铝溶胶、氧化镁溶胶、氧化钛溶胶或氧化锆溶胶中的一种或几种，或者浓度在10％～60％的二氧化硅溶胶，其余为无机粘结剂或有机粘结剂和助剂；造粒浆料中磨料粉体与金属氧化物溶胶或二氧化硅溶胶的混合比例为1～20∶10；无机粘结剂指的是：硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐及其它低熔点物粘结剂；有机粘结剂指的是：酚醛树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸酯树脂、聚乙烯醇、羧甲基纤维素；助剂包括分散剂，或者还包括消泡剂、抗静电剂、和/或润湿剂。

复合磨料粒径通过调整仪器相关参数来实现，复合磨料粒径需控制在5～50μm。例如旋转式喷雾干燥仪进行造粒时设定以下参数：进口温度180-250℃，出口温度90-120℃，雾化器转速≥30000r.p.m。中值粒径需根据原始粉料的粒度和基材厚度而定。

步骤三，复配树脂结合剂：将环氧树脂、环氧树脂增韧剂与所述的聚酯、聚氨酯、聚酰胺、丙烯酸酯树脂、聚脲中的一种或几种按一定比例进行配比；并用溶剂进行稀释或溶解；

其中，环氧树脂增韧剂所占比例为环氧树脂的10～40％。通过调整环氧树脂胶及环氧树脂增韧剂与其他树脂胶粘剂的比例来实现耐磨性不同的薄膜。

稀释或溶解时所用溶剂包括水性溶剂或有机溶剂，所述有机溶剂为酮类、醇类、酯类、醚类、苯类中的一种或两种以上的混合物。

另外，根据需要，在复合磨料颗粒涂附于基材表面之前，采用化学嫁接方式或者采用涂附方式对基材进行预处理，形成预涂层，以提高复合磨料颗粒与基材的粘结力，提高产品的耐磨性。所用基材为：聚碳酸酯、尼龙、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇、聚氨酯、聚丙烯酸脂以及布、纸或皮革材料，基材厚度为25～200μm，基材预处理方法为：使用化学试剂采用化学嫁接的方式使基材表面形成一层活性薄膜；或者使用胶黏剂采用涂附方式在基材表面涂附一层树脂膜作为底胶；所用化学试剂为含有活性官能团-OH、-NH、NH2、-SH、-COOH、环氧基的有机化学试剂；所用胶黏剂为聚酯、聚氨酯、环氧树脂、增韧剂、聚丙烯酸类树脂、聚酰胺、聚脲中的一种或多种；形成的预涂层厚度控制在≤5μm。将基材进行预处理后，将复合磨料颗粒与复配好的树脂结合剂混匀，均匀涂附在预处理好的基材表面，涂附的磨料层厚度需控制在20～50μm，所得抛光膜包括基材、预涂层、磨料层，其中预涂层厚度≤5μm，磨料层厚度为20～50μm，具体厚度需根据复合磨料颗粒的粒径而定。

实施例一

取1Kg平均粒径在1μm的金刚石微粉，加入11Kg浓度为40％的二氧化硅溶胶(自制或市售)，100g分散剂，少许消泡剂，利用球磨机将上述混合溶液分散；然后在旋转式喷雾干燥仪上对分散后的浆料进行造粒试验，进口温度为240℃，出口温度为110℃，雾化器转速为35000r.p.m，得到平均粒径在18μm的球形复合磨料颗粒；取复合磨料颗粒1.5Kg，加入聚酯胶、环氧树脂胶、环氧树脂增韧剂和丙酮、甲苯、丁酮、醋酸乙酯的混和液，通过高速搅拌机将上述混合液分散120min，利用辊涂式涂布机涂于经涂附5μm底胶处理的75μm聚酯薄膜上，磨料层厚度为40μm，干燥后即得光纤连接器精研磨用的造粒型抛光膜。

实施例二

取1.5Kg平均粒径在2μm的金刚石微粉，加入5Kg浓度为20％的二氧化硅溶胶(自制或市售)，少许消泡剂和分散剂，利用球磨机将上述混合溶液分散；然后在旋转式喷雾干燥仪上对分散后的浆料进行造粒试验，进口温度为230℃，出口温度为110℃，雾化器转速为33000r.p.m，得到平均粒径在20μm的球形复合磨料颗粒；取复合磨料颗粒2Kg，加入聚酯胶、环氧树脂胶、环氧树脂增韧剂、固化剂和甲苯、丁酮、二甲苯、丙酮的混和液，加入流平剂少许，通过高速搅拌机将上述混合液分散120min，利用辊涂式涂布机涂于经涂4μm底胶处理的75μm聚酯薄膜上，磨料层厚度为45μm，干燥后即得光纤连接器中研磨用的造粒型抛光膜。

实施例三

取1Kg平均粒径在0.3μm的金刚石微粉，加入5Kg浓度为20％的二氧化硅溶胶(自制或市售)，少许消泡剂和分散剂，利用球磨机将上述混合溶液分散；然后在旋转式喷雾干燥仪上对分散后的浆料进行造粒试验，进口温度为230℃，出口温度为110℃，雾化器转速为35000r.p.m，得到平均粒径在15μm的球形复合磨料颗粒；取复合磨料颗粒2Kg，加入聚酯胶、环氧树脂胶、环氧树脂增韧剂和甲苯、丁酮、二甲苯、丙酮的混和液，加入流平剂少许，通过高速搅拌机将上述混合液分散120min，利用辊涂式涂布机将涂料涂于经涂2μm底胶处理的75聚酯薄膜上，磨料层厚度为35μm，干燥后即得光纤连接器精研磨的造粒型抛光膜。

实施例四

取0.5Kg平均粒径在0.5μm的碳化硅/氧化铝微粉，加入10Kg浓度为25％的二氧化硅溶胶(自制或市售)，少许消泡剂和分散剂，利用球磨机将上述混合溶液分散20h；然后在旋转式喷雾干燥仪上对分散后的浆料进行造粒试验，进口温度为230℃，出口温度为110℃，雾化器转速为30000r.p.m，得到平均粒径在15μm的球形颗粒；取造粒粉体2Kg，加入聚酯胶、环氧树脂胶、环氧树脂增韧剂和甲苯、丁酮、二甲苯、丙酮的混和液，加入流平剂少许，通过高速搅拌机将上述混合液分散120min，利用辊涂式涂布机将涂料涂于经涂2μm底胶处理的75μm聚酯薄膜上，磨料层厚度为35μm，干燥后即得光纤连接器精研磨用的造粒型抛光膜。

本发明所得产品可裁减加工成不同形状规格，适用于市场上用于光纤研磨抛光各种型号的研磨机。根据研磨机加压方式的不同可分为中心加压、四角加压等，具体加工工序实施实

例如下：

实施例五

四角加压SFP系列抛光机

四角加压SFP系列抛光机

实施例七

中心加压 OFL-12/OFL-15

实施例八

中心加压 OFL-12/OFL-15

此系列工序表中涉及的所有产品均为国瑞升科技有限公司产品，其中表明“造粒型”的为本发明实施例中制得造粒型抛光膜中的某一种或几种，涉及的产品适合在实施例中提到的研磨机上使用，但绝不局限于本发明所提到的机器；抛光膜的寿命可随所使用机型的稳定性和使用人员的技术熟练程度有适当的提高或降低。

应当指出，以上所述具体实施方式可以使本领域的技术人员更全面地理解本发明创造，但不以任何方式限制本发明创造。因此，尽管本说明书和实施例对本发明创造已进行了详细的说明，但是，本领域技术人员应当理解，仍然可以对本发明创造进行修改或者等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均涵盖在本发明创造专利的保护范围当中。

Claims

1.一种造粒型抛光膜，其特征在于，包括基材和涂附于基材表面的磨料层，所述磨料层包含树脂结合剂和成球形团聚体的复合磨料颗粒，所述复合磨料颗粒是将分散在金属氧化物溶胶或二氧化硅溶胶和有机或无机粘结剂的混合液中的磨料粉体进行造粒制得的球形团聚体；所述树脂结合剂包含环氧树脂和环氧树脂增韧剂以及聚酯、聚氨酯、聚酰胺、丙烯酸酯树脂、聚脲中的一种或几种的复配组合，所述环氧树脂增韧剂所占质量比比例为环氧树脂的10～40％；所述磨料粉体的平均粒径≤3μm；所述复合磨料颗粒的平均粒径为5～50μm；所述磨料层厚度为20～50μm，所述基材厚度为25～200μm。

2.根据权利要求1所述的一种造粒型抛光膜，其特征在于，所述基材表面具有预涂层，所述预涂层是指使用化学试剂在基材表面进行化学嫁接使基材表面形成的一层活性薄膜；或使用胶黏剂在基材表面涂附一层树脂膜作为底胶；所述预涂层厚度≤5μm。

3.根据权利要求1所述的一种造粒型抛光膜，其特征在于，所述磨料粉体是金刚石、碳化硅、氧化铝、氧化锆、改性铈铝氧化物、立方氮化硼或二氧化硅。

4.根据权利要求1所述的一种造粒型抛光膜，其特征在于，所述基材指的是：聚碳酸酯、尼龙、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇、聚氨酯、聚丙烯酸脂以及布、纸或皮革材料。

5.造粒型抛光膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的造粒型抛光膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，环氧树脂增韧剂所占质量比比例为环氧树脂的10～40％；所用溶剂包括水性溶剂或有机溶剂，所述有机溶剂为酮类、醇类、酯类、醚类、苯类中的一种或两种以上的混合物。

7.根据权利要求5所述的造粒型抛光膜的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，还包括采用化学嫁接方式或者采用涂附方式对基材进行预处理，形成预涂层：化学嫁接方式是指使用化学试剂使基材表面形成一层活性薄膜；涂附方式是指使用胶黏剂在基材表面涂附一层树脂膜作为底胶；所用化学试剂为含有活性官能团-OH、-NH、NH2、-SH、-COOH、环氧基的有机化学试剂；所用胶黏剂为聚酯、聚氨酯、环氧树脂、增韧剂、聚丙烯酸类树脂、聚酰胺、聚脲中的一种或多种。