CN112980035B - 一种高性能抛光膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高性能抛光膜及其制备方法，所述高性能抛光膜包括基材和设置于所述基材表面的研磨涂层，所述研磨涂层是由研磨微粉、树脂胶、增韧剂和空心微球混合得到的涂布液涂布在所述基材表面形成的固化干燥层。本发明的高性能抛光膜通过加入增韧剂改善涂层的柔韧性，从而减少了涂层内收缩应力，增加了涂层和基材的附着力；通过加入空心微球分散了树脂固化后的收缩应力，从而改善了抛光膜成品的向磨料面卷曲问题；分散在基体中的微球在磨抛材料被磨削过程中起到吸收和缓冲磨削力的作用，从而在原有磨抛材料的粘接强度不大幅下降的情况下，提升研磨寿命。

Description

一种高性能抛光膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及抛光膜技术领域，具体来说，涉及一种高性能抛光膜及其制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，一些高精密元件如光通信器件、光学材料、半导体材料、马达换向器、各种硬质辊类、磁盘等的加工，都需要经过研磨抛光工序，来保证其精度和使用性能。研磨抛光一般分为粗磨、中磨、精磨、抛光等多步工序。研磨抛光耗材包括研磨液和抛光膜，也可将研磨液和抛光膜结合起来使用。相对于研磨液来说，抛光膜易清洁、使用寿命长、研磨抛光效率高，成为市场上的主流。通常使用的抛光膜是以塑料薄膜为带基，将树脂胶、溶剂、磨料等混合均匀后经特定生产工艺涂布在带基上，经干燥制成。

随着市场竞争的日趋激烈，人们越来越注重产品的高性价比。在不大幅增加成本的前提下，提高产品的性能和寿命就提高了产品的性价比。对于大粒度磨料的研磨耗材来讲，需保证磨料与胶层、基材有较高的粘接强度，保证其在研磨过程中不轻易脱落。在研磨过程中发生磨料脱落会造成磨削力大幅下降，失去磨削效果，因此，在树脂胶的选择上，应选择高机械强度并与基材有较好附着力的树脂胶。

在涂布生产过程中，一般所用的聚氨酯、环氧树脂、酚醛树脂等树脂胶在固化反应及冷却过程中的体积收缩会形成内应力。一般情况下，树脂胶的固化反应程度越高，交联密度越大，最终树脂胶的粘接强度越大，但制得的涂覆品越容易出现卷曲。另外涂料中的溶剂、助剂及低分子化合物的挥发或者固化反应的冷却所形成的固化物体积收缩也会产生内应力，这些内应力在抛光膜裁切成制品后就会表现为卷曲。卷曲的抛光膜在使用时存在不易和抛光垫贴合的劣势，特别是在天气寒冷的情况下，抛光垫硬度增大柔韧性降低，更进一步加大了贴合的难度。

发明内容

针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种高性能抛光膜及其制备方法，能够克服现有技术的上述不足。

为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种高性能抛光膜，包括基材和设置于所述基材表面的研磨涂层，所述研磨涂层是由具有特定粒径分布的研磨微粉、树脂胶、增韧剂和空心微球混合均匀得到的涂布液涂布在所述基材表面形成的固化干燥层。

优选地，所述涂布液中研磨微粉与树脂胶的重量比为3-7:7-3，增韧剂占树脂胶和增韧剂总质量的1-60％，空心微球占研磨微粉和空心微球总质量的1-10％；所述基材的厚度为25～500μm，所述空心微球的直径为5-100μm。

优选地，所述基材为聚碳酸酯、聚酯、尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇、聚氨酯、聚丙烯酸酯、布、纸或皮革，所述基材的厚度为25～500μm，所述研磨涂层的厚度为10～80μm；所述研磨微粉为金刚石、碳化硅、氧化铝、氧化锆、改性铈铝氧化物、立方氮化硼、二氧化硅中的一种或多种，所述研磨微粉的粒度为10～100μm，所述树脂胶为聚酯、聚氨酯、聚丙烯酸类、聚氧乙烯、环氧树脂、聚氯乙烯、聚酰胺、酚醛树脂、氨基树脂、有机硅树脂中的一种或多种，所述增韧剂为无机填料类、合成橡胶类、热塑性树脂类、柔性链固化剂、改性有机硅树脂中的一种或多种。

优选地，所述树脂胶为双酚A环氧树脂胶黏剂，所述增韧剂为合成橡胶类和/或改性有机硅树脂类。

优选地，所述增韧剂的添加量占胶黏剂总质量的比例为5-35％，所述空心微球占粉体总质量的1-5％。

优选地，所述空心微球是以热塑性空心高分子为壳体，内含碳氢化合物气体的闭孔微米级材料；所述碳氢化合物气体为异丁烷、正戊烷、二甲基丙烷中的一种或多种。

优选地，所述空心微球的平均直径为10-30μm。

根据本发明的另一方面，提供了一种上述高性能抛光膜的制备方法，包括以下步骤：

S1将研磨微粉和空心微球加入到有机溶剂中，然后加入树脂胶和增韧剂，用球磨机、超声分散机或高速机械搅拌机充分分散均匀，加入固化剂继续搅拌均匀，制成涂布液；

S2将S1制得的涂布液用辊式涂布机或流延涂布机均匀涂在基材表面，经干燥、加热固化制成抛光膜。

优选地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、醋酸乙酯、环己酮中的一种或多种；更优选地，所述溶剂为丁酮、甲苯、环己酮的混合物，丁酮、甲苯、环己酮的质量比为8-10：2-7：1-6。

本发明的有益效果：本发明的高性能抛光膜是将研磨微粉、空心微球、树脂胶、增韧剂和溶剂等混合成的浆料经混合、涂覆、固化、裁切后得到的产品，本发明的高性能抛光膜通过采用具有良好的粘结强度的环氧树脂作为主粘接树脂，加入增韧剂改善涂层的柔韧性，从而在一定程度上减少了涂层内收缩应力，增加了涂层和基材的附着力；

本发明的高性能抛光膜通过加入空心微球，使其具有一定的发泡倍率，其体积的膨胀效应使得空心微球形成的闭孔结构分散了树脂固化后的收缩应力，从而改善了抛光膜成品的向磨料面卷曲问题；此外，分散在基体中的微球在磨抛材料被磨削过程中起到吸收和缓冲磨削力的作用，从而在原有磨抛材料的粘接强度不大幅下降的情况下，提升研磨寿命，并改善卷曲问题。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

称取中值粒径为35μm的金刚石微粉1.94kg和粒径分布为8-14μm的空心微球0.06kg，加入到2kg混合有机溶剂中，所述混合有机溶剂为丁酮、甲苯和环己酮(质量比2:1:1)的混合物，再加入0.91kg的E51环氧树脂和0.161kg MX125橡胶增韧剂，高速搅拌分散1h，然后加入0.64kg环氧固化剂351A，搅拌10min制得研磨浆料(即涂布液)，将研磨浆料利用辊式涂布机涂覆在PET基材上，在80℃下固化24h，制得涂层厚度为50±2μm的高性能抛光膜产品。

实施例2：

除金刚石微粉加入量为1.9kg，空心微球加入量为0.1kg外，其它同实施例1。

实施例3：

除空心微球直径为12-22μm外，其它同实施例1。

实施例4：

除金刚石微粉加入量为1.98kg，空心微球加入量变为0.02kg，空心微球直径变为12-22μm外，其它同实施例1。

实施例5：

除环氧树脂E51加入量为1.033kg，橡胶增韧剂MX125加入量为0.054kg，351A加入量为0.505kg外，其它同实施例1。

实施例6：

除金刚石微粉加入量为1.96kg，空心微球加入量为0.04kg，环氧树脂E51加入量为0.826kg，橡胶增韧剂MX125加入量为0.275kg，351A加入量为0.534kg外，其它同实施例1。

实施例7：

除微粉加入量变为1.98kg，空心微球加入量为0.02kg，环氧树脂E51加入量为0.721kg，橡胶增韧剂MX125加入量为0.388kg，351A加入量为0.527kg外，其它同实施例1。

实施例8：

除橡胶改为改性有机硅，加入量为0.232kg，环氧树脂E51加入量为0.929kg，351A加入量为0.474kg外，其它同实施例1。

实施例9：

除微粉加入量为1.069kg，空心微球加入量为0.022kg，丁酮、甲苯、环己酮(质量比2:1:1)混合有机溶剂加入量为4.5kg，环氧树脂E51加入量为1.447kg，橡胶增韧剂MX125加入量为0.255kg，351A加入量为0.843kg外，其它同实施例1。

实施例10：

除微粉加入量为2.52kg，空心微球加入量为0.025kg，环氧树脂E51加入量为0.551kg，橡胶增韧剂MX125加入量为0.184kg，351A加入量为0.357kg外，其它同实施例1。

对比例1：

除橡胶增韧剂加入量为0，空心微球加入量为0，微粉加入量为2kg，环氧树脂E51加入量为1.009kg，351A加入量为0.514kg外，其它同实施例1。

对比例2：

除空心微球加入量为0，微粉加入量为2kg外，其它同实施例1。

对比例3：

除空心微球加入量为0，微粉加入量为2kg，环氧树脂E51加入量为0.826kg，橡胶增韧剂MX125加入量为0.275kg，351A加入量为0.534kg外，其它同实施例1。

对比例4：

除空心微球加入量为0，微粉加入量为2kg，环氧树脂E51加入量为1.009kg，橡胶增韧剂改为有机硅768e，加入量为0.112kg，351A加入量为0.514kg外，其它同实施例1。

对比例5：

除空心微球加入量为0，微粉加入量为2kg，环氧树脂E51加入量为0.929kg，橡胶增韧剂改为有机硅768e，加入量为0.232kg，351A加入量为0.474kg外，其它同实施例1。

对比例6：

除橡胶增韧剂加入量为0外，环氧树脂E51加入量为1.084kg，351A加入量为0.553kg外，其它同实施例1。

对比例7：

除金刚石微粉加入量为1.8kg，空心微球加入量为0.2kg外，其他同实施例1。

对比例8：

除金刚石微粉加入量为1.84kg，空心微球加入量为0.16kg，空心微球直径为12-22μm外，其他同实施例1。

对上述实施例制得的抛光膜进行翘曲程度判定：

将上述实施例制得的抛光膜半成品裁切成127mm圆片，测试翘曲最高点到圆片圆心连线与平面的角度。实验结果如表2所示。

对上述实施例制得的抛光膜的研磨性能进行测试：

把上述实施例制得的抛光膜裁成直径127mm的圆片，在表1所示的条件下进行光纤连接器(PC)的研磨抛光实验，进行测试并判定其研磨寿命和良率。实验结果如表2所示。

表1 研磨测试条件

表2 实施例汇总及测试结果

从以上实验结果可见，本发明实施例利用加入有效的环氧树脂增韧剂如橡胶类或改性有机硅类，同时加入一定比例、合适直径范围的空心微球，增加了涂层柔韧性并降低了涂层的内应力，可制得不卷曲的、具有较高研磨寿命及良率的抛光膜产品。

对比例1中不加入增韧剂和空心微球，涂层柔韧性差，研磨时磨损较快，使得研磨寿命短，同时较大的涂层内应力使得抛光膜卷曲严重。

对比例2、3中，分别加入不同比例的橡胶增韧剂，不添加空心微球情况下，卷曲程度较对比例1有所降低，但仍有一定程度卷曲，且研磨寿命也逊于实施例1。因实施例1中空心微球的加入分散了部分收缩应力，且在磨抛材料被磨削过程中起到吸收和缓冲磨削力的作用，一定程度上延长了抛光膜使用寿命。

同样的对比效果，见实施例8、对比例4、对比例5。

对比例6中，不添加增韧剂只添加了空心微球，所制得的抛光膜产品仍有一定幅度翘曲，且研磨中涂层消耗过快，研磨寿命短。

对比例7和对比例8中，加入的空心微球比例过高，由于其硬度低，缓冲应力效应太大，影响了研磨时金刚石微粉的切抛力，对研磨良率和寿命都有所影响。

综上所述，借助于本发明的上述技术方案，通过在环氧树脂体系中加入有效的环氧树脂增韧剂，在保证一定的粘接强度的同时，降低了涂层内应力；选择合适的空心微球粒径分布、添加量，有利于改善卷曲效果、提升磨削寿命；本发明的混合型金刚石抛光膜用于研磨抛光领域，具有较强的切削力和持续性，使用寿命长，研磨效果高，同时有效改善了抛光膜做成成品后的卷曲问题，使得抛光膜更易和抛光垫贴合，可应用在光纤连接器、光纤阵列、玻璃尾纤的研磨抛光；还可应用在光学材料、半导体材料(砷化镓、磷化铟等)、马达换向器、各种硬质辊类(如金属辊、陶瓷辊、硬质合金辊、硬质铸件等)及硬盘、磁头等的研磨抛光。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高性能抛光膜，其特征在于，包括基材和设置于所述基材表面的研磨涂层，所述研磨涂层是由研磨微粉、树脂胶、增韧剂和空心微球混合得到的涂布液涂布在所述基材表面形成的固化干燥层，所述涂布液中研磨微粉与树脂胶的质量比为3-7:7-3，增韧剂占树脂胶和增韧剂总质量的5-35%，空心微球占研磨微粉和空心微球总质量的1-5%；所述空心微球是以热塑性空心高分子为壳体，内含碳氢化合物气体的闭孔微米级材料，所述碳氢化合物气体为异丁烷、正戊烷、二甲基丙烷中的一种或多种，所述空心微球的直径为5-100μm。

2.根据权利要求1所述的高性能抛光膜，其特征在于，所述基材为聚碳酸酯、聚酯、尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇、聚氨酯、聚丙烯酸酯、布、纸或皮革，所述基材的厚度为25~500μm，所述研磨涂层的厚度为10~80μm；所述研磨微粉为金刚石、碳化硅、氧化铝、氧化锆、改性铈铝氧化物、立方氮化硼、二氧化硅中的一种或多种，所述研磨微粉的粒度为10~100μm，所述树脂胶为聚酯、聚氨酯、聚丙烯酸类、聚氧乙烯、环氧树脂、聚氯乙烯、聚酰胺、酚醛树脂、氨基树脂、有机硅树脂中的一种或多种，所述增韧剂为无机填料类、合成橡胶类、热塑性树脂类、柔性链固化剂、改性有机硅树脂中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的高性能抛光膜，其特征在于，所述树脂胶为双酚A环氧树脂，所述增韧剂为合成橡胶类和/或改性有机硅树脂类。

4.根据权利要求1所述的高性能抛光膜，其特征在于，所述空心微球的平均直径为10-30μm。

5.一种如权利要求1所述的高性能抛光膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1 将研磨微粉和空心微球加入到有机溶剂中，然后加入树脂胶和增韧剂，用球磨机、超声分散机或高速机械搅拌机充分分散均匀，加入固化剂继续搅拌均匀，制成涂布液；

S2 将S1制得的涂布液用辊式涂布机或流延涂布机均匀涂在基材表面，经干燥、加热固化制成抛光膜。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、醋酸乙酯、环己酮中的一种或多种。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丁酮、甲苯和环己酮的混合物，所述有机溶剂中丁酮、甲苯和环己酮的质量比为8-10：2-7：1-6。