CN101225281B - 一种抛光膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种抛光膜及其制备方法，其以超细微粉为研磨材料，采用流延涂布法制备，即将粉状或粒状的树脂溶于有机溶剂中，并加入功能性添加剂制成树脂胶，再将经表面改性的超细微粉研磨剂加入到树脂胶中，充分混合制成涂布液，然后以流延涂布法将涂料均匀地涂布在柔性衬底材料表面，经干燥、固化，即得。本发明的设备投资小，操作简单，生产效率及自动化水平高，工艺稳定，薄膜性能均一，其制造成本低廉，而且能够很方便地根据每一个用户对产品的不同质量要求和标准，对流延工艺参数进行调整，实现多规格、小批量生产，克服了辊涂法由于设备结构的限制带来的产品规格快速变换困难的问题。

Description

一种抛光膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及研磨抛光领域，具体涉及一种性能均一、制造成本低廉的抛光膜及其制备方法。

背景技术

近年来，随着信息技术、光学技术的发展，对硬脆性材料，如硅片，光学玻璃，各种音像数据记录的磁盘、磁带、磁头、光纤联接器、光纤耦合器、光纤终止器、单晶硅片以及其他精密硬质器件等的质量、精度都提出了很高的要求。如果其表面有凸凹、划伤或者附着异物，所设计的精度及性能将得不到保证。所以，最终的表面抛光是左右精密器件性能的关键步骤。对于这些材料的表面抛光，目前普遍使用的是游离磨料研磨抛光。但是，由于研磨液体在放置过程中容易产生沉淀而且随着磨料粒度的减小，磨料很容易产生团聚现象，这些都会对加工后的工件表面质量产生影响。在加工过程中磨料流体的流动性很大，只能在抛光盘表面停留片刻，因此磨料浪费非常严重，研磨效率很低，磨料流体废液还会严重污染环境。为了解决超细磨料的团聚问题，同时为了提高加工效率和减少磨料的浪费，使用固结磨料工具来代替游离磨料研磨抛光已经成为一种趋势。

通常使用的抛光膜是以塑料薄膜为基带，用树脂胶配以溶剂和固化剂，并与研磨剂混合，制成涂料，然后涂布于基带上，经干操制成。其中基带的主要材料有：聚酯、聚氯乙烯、尼龙、聚乙烯、聚丙烯等塑料薄膜；树脂包括聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、硝化绵、聚丙烯酸酯、环氧树脂中的一种或者两种以上的混合物；研磨剂又称磨料，主要有白刚玉、碳化硅、氧化铬、氧化铁、氧化硅、氧化铈、金刚石等微粉；涂布工艺是采用辊筒式涂工机或喷涂机将涂料均匀地涂在薄膜表面，如专利文献CN 1207328C中即公开此种涂布工艺，以这种工艺制备抛光膜，厂房与设备投资大，同时，由于辊筒式涂工机或喷涂机的辊速、线速较高(50～200m/min)，磨料一次投料量最低不得少于5kg，当用户需要小批量、特殊质量要求的产品时，由于机器结构的限制，很难通过快速改变工艺来满足用户需要，或者即使按照用户需求制备出了满足特殊质量要求的产品，但却因为生产出的产品量远大于用户订货量，而产生较多的库存积压，从而大大地提高了产品成本，削弱了产品的竞争力。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种性能均一、制造成本低廉的抛光膜及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种抛光膜，它包括5～50μm厚的研磨层和50～500μm厚的柔性衬底层，所述研磨层是含有平均粒度0.05～20μm的研磨微粉、树脂胶的均匀涂布液流延于柔性衬底表面所形成的固化干燥层，涂布液中研磨微粉与树脂胶的重量比为30～80∶100，所用树脂胶中的树脂重量百分含量为10～60％。

所述柔性衬底层为无纺布、塑料薄膜、纸皮革中的任意一种。

所述研磨微粉为金刚石、氮化硅、立方氮化硼、白刚玉、碳化硅、氧化硅、氧化铁、氧化铈中的至少一种。

所述树脂为氯乙烯-醋酸乙烯二元共聚物、醋酸乙烯-氯乙烯-乙烯醇三元共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸三元共聚物、羟基改性氯醋三元树脂、聚酯、聚氨酯、环氧树脂、氨基树脂、有机硅树脂中的至少一种。

上述抛光膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)涂布液制备  将树脂溶于有机溶剂，制成树脂含量为10～60％的树脂胶，再以100∶30～80的重量比与研磨微粉混合，或者先对研磨微粉进行表面改性，即进行防团聚处理后再与树脂胶混合；用分散混匀设备充分分散浆料中的研磨微粉，然后进行正压过滤后即为涂布液；

(2)流延涂布  调整所得涂布液黏度至10～30s后，在流延涂布机上以0.2～10m/min的线速度将涂布液均匀地涂于厚度为50～500μm的柔性衬底材料表面，经干燥、固化处理后即得研磨层厚度为5～50μm抛光膜。

所述有机溶剂由20～50％的低沸点溶剂、30～50％的中沸点溶剂和10～40％的高沸点有机溶剂组成，所述低沸点溶剂为丙酮、甲苯、甲异丁酮、丁酮、四氢呋喃中的至少一种，所述中沸点溶剂为二甲苯、环己酮、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯中的至少一种，所述高沸点溶剂为甲乙酮、乙酸乙酯、苯甲醇、乙二醇苯醚中的至少一种。

在所述步骤(1)中对研磨微粉进行表面改性的方法为：按研磨微粉∶有机溶剂＝1∶2～4的体积比取有机溶剂，并以研磨微粉∶分散剂＝1∶0.01～1∶0.05的质量比向有机溶剂中加入分散剂，搅拌使其完全溶解后，再加入研磨微粉，以超声波进行均匀分散即可，所述分散剂为三乙醇胺、聚乙二醇、聚乙二醇辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。当研磨微粉的平均粒度为50～100nm，一般需要进行表面改性。

在所述步骤(1)中，在对浆料进行分散前，加入抗静电剂、流平剂、消泡剂中的至少一种，其中抗静电剂添加量为树脂总质量的1～3％，流平剂为料浆总体积的0.1～0.2％，消泡剂为料浆总体积的0.05～0.1％，所述抗静电剂为N，N-双(2-羟基乙基)烷基胺、环氧乙烷胺类加成物、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种，流平剂为聚醚改性聚有机硅氧烷、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、丙烯酸共聚物中的至少一种，消泡剂为氟硅改性消泡剂、硬脂酸金属皂、聚脲中的至少一种。

所用分散混匀设备包括高速搅拌机、搅拌磨、球磨机、砂磨机、超声波分散机或行星磨。

本发明具有积极有益的效果：

1.采用了流延成型工艺，设备简单，设备投资小，操作简单，生产效率及自动化水平高，工艺稳定，薄膜性能均一，抛光膜制造成本低廉；

2.流延速度可在较宽的范围连续调整(0.2～10m/min)，能够很方便地根据每一个用户对产品的不同质量要求和标准，对流延工艺参数进行调整，实现多规格、定制生产，克服了辊涂法由于设备结构的限制带来的产品规格快速变换困难的问题；

3.采用有机化合物材料对研磨剂颗粒进行了表面改性处理，可从根本上解决超细微粉在涂布液中及固结过程中的团聚问题，从而可使抛光膜达到纳米级的加工精度。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不局限于下列实施例。

实施例1一种抛光膜，包括厚度为10μm研磨层和厚度为75μm聚酯膜带基，研磨层是含有平均粒度1μm的碳化硅微粉、聚氨酯胶的均匀涂布液流延于聚酯膜带基表面所形成的固化干燥层，涂布液中碳化硅微粉与聚氨酯胶的重量比为40∶100，所用聚氨酯胶中的聚氨酯含量为60％。

上述抛光膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)涂布液制备  先将碳化硅微粉预分散于混合有机溶剂(甲异丁酮∶环己酮丙二醇甲醚醋酸酯∶乙酸乙酯体积比为2∶5∶3)中，再将聚氨酯溶于混合有机溶剂中，制成树脂含量为60％的聚氨酯胶，其中碳化硅微粉∶聚氨酯胶的重量比为40∶100，通过高速搅拌机初步分散后，转入搅拌磨分散，利用搅拌磨把上述浆料充分分散10小时后，利用孔径为5μm的滤芯正压过滤5次；

(2)流延涂布  加聚氨酯胶固化剂芳香族聚异氰酸酯，调整所得涂布液黏度至15s后，在流延涂布机上以5m/min的线速度将涂布液均匀地涂于厚度为75μm的聚酯膜带基表面，调节涂布厚度，使其经100℃热风干燥后形成10μm厚的研磨层，即成抛光膜。

实施例2一种抛光膜，包括厚度为15μm研磨层和厚度为80μm纸皮革层，研磨层为含有平均粒度为5μm的白刚玉微粉、树脂胶的涂布液流延于纸皮革表面所形成的固化干燥层，涂布液中白刚玉微粉与树脂胶的重量比为50∶100，所用树脂胶含氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸三元共聚物50％。

上述抛光膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)涂布液制备  将氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸三元共聚物溶于有机溶剂(丁酮∶环己酮丙二醇甲醚醋酸酯∶乙二醇苯醚体积比为5∶3∶2)，制成氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸三元共聚物含量为50％的树脂胶，再以白刚玉微粉∶树脂胶＝50∶100的重量比加入白刚玉微粉，同时加入功能性添加剂，即抗静电剂(环氧乙烷胺类加成物)加入量为树脂总质量的1％，利用砂磨机把上述混合物充分分散10小时后，利用孔径为15μm的滤芯正压过滤5次；

(2)流延涂布  调整所得涂布液黏度至15s后，在流延涂布机上以3m/min的线速度将涂布液均匀地涂于厚度为80μm纸皮革表面，调节涂布厚度，使其经100℃热风干燥后形成15μm厚的研磨层，即成抛光膜。

实施例3  称取平均粒度为50nm的人造金刚石纳米粉800g、醋酸乙烯-氯乙烯-乙烯醇三元共聚物900g、有机混合溶剂(环己酮∶乙酸乙酯∶甲苯的体积比为3∶2∶3)1400g，并以金刚石纳米粉∶分散剂＝1∶0.05的质量比称取分散剂聚乙二醇辛基苯基醚备用。先取部分上述混合有机溶剂(金刚石纳米粉∶有机溶剂＝1∶3)，把分散剂溶解其中并搅拌均匀，再加入所称取的金刚石纳米粉，超声分散均匀；同时将醋酸乙烯-氯乙烯-乙烯醇三元共聚物溶在剩余的有机混合溶剂中制成树脂胶，将分散均匀的金刚石纳米粉与树脂胶混合，并加入抗静电剂(N，N-双(2-羟基乙基)烷基胺)9g，消泡剂(硬脂酸金属皂)1.6g，利用砂磨机把上述混合物充分分散15小时后即形成涂布液；并利用孔径为1μm的滤芯正压过滤5次，适当加入混合溶剂调节黏度大约为13s，然后把涂布液加入流延机的供料槽。利用流延机把上述涂布液均匀地涂布于厚度为75um的聚酯膜带基上，调节涂布厚度，使其经100℃热风干燥后形成6um厚的研磨层，即成抛光膜。该抛光膜平均厚度为81um，表面平均粗糙度为0.09um。

实施例4取聚氨酯1250g，溶解于2000g有机混合溶剂(甲苯∶二甲苯∶乙酸乙酯＝5∶4∶2)中，再加入平均粒度为3μm的碳化硅微粉1000g，混合后通过高速搅拌机初步分散后，转入搅拌磨分散，利用搅拌磨把上述混合物充分分散10小时后即形成涂布液。并利用孔径为15μm的滤芯正压过滤3次，10μm的滤芯正压过滤2次，再添加聚氨酯胶固化剂芳香族聚异氰酸酯220g，并适当加入混合溶剂调节黏度大约为18s，然后把涂布液加入流延机的供料槽。利用流延机把上述涂布液均匀地涂布于厚度为75um的聚酯膜带基上，调节涂布厚度，使其经100℃热风干燥后形成15um厚的研磨层，即为抛光膜。该抛光膜平均厚度为90um，表面平均粗糙度为0.40um。

实施例5  称取平均粒度为0.1μm的人造单晶金刚石微粉5.5kg、有机混合溶剂(丁酮∶乙酸乙酯∶二甲苯＝3∶2∶3)8kg，醋酸乙烯-氯乙烯-乙烯醇三元共聚物和聚氨酯(二者质量比为1∶2)混合物4.5kg中，并以单晶金刚石微粉∶分散剂＝1∶0.03的质量比备好分散剂壬基酚聚氧乙烯醚。先取部分上述有机混合溶剂(金刚石微粉∶有机溶剂＝1∶2.5)，把分散剂溶解其中并搅拌均匀，再加入所称取的单晶金刚石微粉，超声分散均匀；同时将醋酸乙烯-氯乙烯-乙烯醇三元共聚物和聚氨酯混和物溶在其余的有机混合溶剂中制成树脂胶，将分散均匀的单晶金刚石微粉与树脂胶混合，并加入氟硅改性消泡剂9.8g，用高速搅拌机混合均匀，再利用行星磨把上述混合物充分分5小时后即形成涂布液。并利用孔径为2μm的滤芯正压过滤5次，然后把涂布液加入流延机的供料槽，再添加聚氨酯胶固化剂0.8kg，并适当加入混合溶剂调节黏度大约为13s。利用流延机把上述涂布液均匀地涂布于厚度为75μm的聚酯膜带基上，调节涂布厚度，使其经100℃热风干燥后形成6μm厚的研磨层，即成抛光膜。该抛光膜平均厚度为81μm，表面平均粗糙度为0.20μm。

实施例6  称取羟基改性氯醋三元树脂和聚氨酯混合物(质量比为1∶2)5.3kg中，将其加入混合溶剂(甲苯∶二甲苯∶乙二醇苯醚＝5∶4∶2)9.6kg中制成树脂胶，将平均粒度为9μm的金刚石微粉与平均粒度为6μm的白刚玉微粉以3∶5重量比混合，称取该混合物5kg加到树脂胶中，并加入流平剂(丙烯酸共聚物)15g混合后搅拌均匀，转入球磨机分散，利用球磨机把上述混合物充分分散24小时后即形成涂布液。并利用孔径为20μm的滤芯正压过滤5次，再添加聚氨酯胶固化剂1.6kg，并适当加入混合溶剂调节黏度大约为25s，然后把涂布液加入流延机的供料槽。利用流延机把上述涂布液均匀地涂布于厚度为500um的无纺布带基上，调节涂布厚度，使其经120℃热风干燥后形成30um厚的研磨层，即制成抛光膜。该抛光膜平均厚度为530um，表面平均粗糙度为1.60um。

实施例7  称取醋酸乙烯-氯乙烯-乙烯醇三元共聚物和聚氨酯(质量比为1∶2)的混和物8.5kg，溶解于有机混合溶剂(甲苯∶乙酸乙酯∶二甲苯＝5∶2∶2)13kg中，再加入平均粒度为14μm的碳化硅微粉10kg，同时加入抗静电剂(环氧乙烷胺类加成物)56g，流平剂(聚醚改性聚二甲基硅氧烷)23g，混合后通过高速搅拌机初步分散后，转入球磨机分散，利用球磨机把上述混合物充分分散50小时后即形成涂布液。并利用孔径为50μm的滤芯正压过滤5次，再添加聚氨酯胶固化剂1.1kg，并适当加入混合溶剂调节黏度大约为30s，然后把涂布液加入流延机的供料槽。利用流延机把上述涂布液均匀地涂布于厚度为275um的无纺布带基上，调节涂布厚度，使其经140℃热风干燥后形成30um厚的研磨层，即制成抛光膜，其平均厚度为305um，表面平均粗糙度为3.0um。

实施例8  将聚氨酯2500g溶解于有机混合溶剂(甲苯∶甲乙酮∶二甲苯＝5∶2∶4)4000g中制成树脂胶，再加入平均粒度为3μm的碳化硅微粉3800g，并加入抗静电剂(N，N-双(2-羟基乙基)烷基胺)15g，混合后通过高速搅拌机初步分散后，转入搅拌磨分散，利用搅拌磨把上述混合物充分分散20小时后即形成涂布液，并利用孔径为10μm的滤芯正压过滤5次，再添加聚氨酯胶固化剂450g，并适当加入混合溶剂调节黏度大约为18s，然后把涂布液加入流延机的供料槽。利用流延机把上述涂布液均匀地涂布于厚度为75μm的聚酯膜带基上，调节涂布厚度，使其经100℃热风干燥后形成10μm厚的研磨层，即制成抛光膜，其平均厚度为85μm，表面平均粗糙度为0.40μm。

实施例9  与实施例1基本相同，不同之处在于：

1)混合有机溶剂为甲苯∶二甲苯∶乙二醇苯醚＝5∶4∶2；

2)研磨微粉为平均粒度为9μm的金刚石微粉与平均粒度为6μm的白刚玉微粉以3∶5重量比的混合物；

3)所用树脂为醋酸乙烯-氯乙烯-乙烯醇三元共聚物和聚氨酯(质量比为1∶2)；

4)树脂胶中树脂的含量为50％；

5)研磨微粉与树脂胶的重量比为65∶100；

6)利用孔径为20μm的滤芯正压过滤3次，18μm的滤芯正压过滤2次；调整涂布液黏度为16s，以4m/min的线速度进行流延涂布。

7)研磨层厚度为25μm。

实施例10  与实施例1基本相同，不同之处在于：

1)混合有机溶剂为甲苯∶甲乙酮∶二甲苯＝5∶2∶4；

2)研磨微粉为平均粒度为14μm的碳化硅微粉；

3)所用树脂为羟基改性氯醋三元树脂和聚氨酯胶(质量比为1∶3)；

4)树脂胶中树脂的含量为55％；

5)研磨微粉与树脂胶的重量比为70∶100；

6)利用孔径为50μm的滤芯正压过滤5次；调整涂布液黏度为25s，以6m/min的线速度进行流延涂布。

7)研磨层厚度为30μm。

实施例11  与实施例1基本相同，不同之处在于：

1)有机混合溶剂为甲苯∶丙酮∶二甲苯∶乙二醇苯醚＝3∶2∶4∶2；

2)研磨微粉为平均粒度为5μm的金刚石微粉与平均粒度为3μm的碳化硅微粉以1∶5重量比的混合物；

3)所用树脂为环氧树脂；

4)树脂胶中树脂的含量为45％；

5)研磨微粉与树脂胶的重量比为60∶100；

6)利用孔径为15μm的滤芯正压过滤5次；调整涂布液黏度为18s，以8m/min的线速度进行流延涂布。

7)研磨层厚度为15μm。

Claims (8)

1.一种抛光膜，它包括5～50μm厚的研磨层和50～500μm厚的柔性衬底层，其特征在于，所述研磨层是含有平均粒度0.05～20μm的研磨微粉、树脂胶的均匀涂布液流延于柔性衬底表面所形成的固化干燥层，涂布液中研磨微粉与树脂胶的重量比为30～80∶100，所用树脂胶中的树脂重量百分含量为10～60％，所述树脂为氯乙烯-醋酸乙烯二元共聚物、醋酸乙烯-氯乙烯-乙烯醇三元共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸三元共聚物、羟基改性氯醋三元树脂、聚酯、聚氨酯、环氧树脂、氨基树脂、有机硅树脂中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的抛光膜，其特征在于，所述柔性衬底层为无纺布、聚酯膜中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的抛光膜，其特征在于，所述研磨微粉为金刚石、氮化硅、立方氮化硼、白刚玉、碳化硅、氧化硅、氧化铁、氧化铈中的至少一种。

4.一种权利要求1所述抛光膜的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：

(1)涂布液制备将树脂溶于有机溶剂，制成树脂含量为10～60％的树脂胶，再以100∶30～80的重量比与研磨微粉混合，或者先对研磨微粉进行表面改性，即进行防团聚处理后再与树脂胶混合；用分散混匀设备充分分散浆料中的研磨微粉，然后进行正压过滤后即为涂布液；

(2)流延涂布调整所得涂布液黏度至10～30s后，在流延涂布机上以0.2～10m/min的线速度将涂布液均匀地涂于厚度为50～500μm的柔性衬底材料表面，经干燥、固化处理后即得研磨层厚度为5～50μm抛光膜。

5.根据权利要求4所述的抛光膜，其特征在于，所述有机溶剂由20～50％的低沸点溶剂、30～50％的中沸点溶剂和10～40％的高沸点有机溶剂组成，所述低沸点溶剂为丙酮、甲苯、甲异丁酮、丁酮、四氢呋喃中的至少一种，所述中沸点溶剂为二甲苯、环己酮、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯中的至少一种，所述高沸点溶剂为甲乙酮、乙酸乙酯、苯甲醇、乙二醇苯醚中的至少一种。

6.根据权利要求4或5所述抛光膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤

(1)中对研磨微粉进行表面改性的方法为：按研磨微粉∶有机溶剂＝1∶2～4的体积比取有机溶剂，并以研磨微粉∶分散剂＝1∶0.01～1∶0.05的质量比向有机溶剂中加入分散剂，搅拌使其完全溶解后，再加入研磨微粉，以超声波进行均匀分散即可，所述分散剂为三乙醇胺、聚乙二醇、聚乙二醇辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。

7.根据权利要求6所述抛光膜的制备方法，其特征在于，在对步骤(1)中的浆料进行分散前，加入抗静电剂、流平剂、消泡剂中的至少一种，其中抗静电剂添加量为树脂总质量的1～3％，流平剂为料浆总体积的0.1～0.2％，消泡剂为料浆总体积的0.05～0.1％，所述抗静电剂为N，N-双(2-羟基乙基)烷基胺、环氧乙烷胺类加成物、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种，流平剂为聚醚改性聚有机硅氧烷、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、丙烯酸共聚物中的至少一种，消泡剂为氟硅改性消泡剂、硬脂酸金属皂、聚脲中的至少一种。

8.根据权利要求7所述抛光膜的制备方法，其特征在于，所述分散混匀设备包括高速搅拌机、搅拌磨、球磨机、砂磨机、超声波分散机或行星磨。