JP2008000847A

JP2008000847A - 研磨材

Info

Publication number: JP2008000847A
Application number: JP2006172796A
Authority: JP
Inventors: Yoshiyuki Yamada; 美幸山田; San Abe; 賛安部; Takeshi Yanagihara; 武楊原
Original assignee: Admatechs Co Ltd
Current assignee: Admatechs Co Ltd
Priority date: 2006-06-22
Filing date: 2006-06-22
Publication date: 2008-01-10

Abstract

【課題】光コネクタ端面を高精度に研磨でき且つ高い耐久性をもつ研磨材の提供。
【解決手段】エポキシ化合物及び硬化剤を反応させて形成された熱硬化性樹脂組成物から構成されたバインダー材をもつ研磨層を有することを特徴とする。つまり、バインダー材にいわゆるエポキシ樹脂を採用することで研磨材の耐久性を高くすることができた。種々の材料について検討した結果、バインダー材にエポキシ樹脂を採用することで研磨材の耐久性を向上することができた。特に、前記硬化剤としてフェノール性水酸基を２つ以上もつ芳香族化合物を採用することが耐久性向上の観点から望ましい。エポキシ化合物及び硬化剤を反応させて形成された熱硬化性樹脂組成物から構成することで、分散している研磨材用砥粒を確実に保持することができるので、得られた研磨材の耐久性を高いものにすることができる。
【選択図】なし

Description

本発明は、光ファイバーと、その光ファイバーの周囲を被覆するフェルールとからなる光コネクタの端面を研磨する研磨材に関する。

光通信の伝達手段として使用される光ファイバーは、近年の大容量化、高効率化の要求に伴い、光損失ができるだけ小さいことが要求される。光ファイバーと光ファイバーとの接続には、光コネクタが用いられる。光コネクタは、フェルールを有する。フェルールには光ファイバーが挿通される挿通孔が形成されている。光ファイバーは、接着剤等によりフェルールに固定される。

光コネクタの接続端面の品質は、光ファイバーの光学特性に影響することから、非常に重要となる。そのため、光コネクタ端面には、複数段階の研磨により鏡面加工がなされる。研磨の最終仕上げとして、微細な砥粒を含む研磨層を備えた研磨シート、研磨テープ、研磨砥石、研磨布等の研磨材を使用した精密な鏡面研磨が行われる。

精密な鏡面研磨に使用される研磨材として、例えば、砥粒と所定の結合剤とを含む研磨層が支持体上に形成された研磨材が開示されている（特許文献１〜３）。特許文献１及び２に開示された研磨材では研磨層に含まれる砥粒等が被研磨面に付着残存するという問題の解決を目的とする。特許文献３に開示された研磨材では研磨に伴い発生する不具合の１つである光ファイバーとフェルールとの段差発生の低減を目的としている。
特開２００４−３４５００３号公報特開２００４−３２２２５３号公報特開２００３−２９１０６８号公報

しかしながら、近年の光ファイバーに求められる性能は益々高くなっており、従来技術よりも更に性能が高い研磨材が要求されている。具体的には精度良く光コネクタの端面を研磨できるのはもちろん、耐久性が高い研磨材（研磨材に含まれる砥粒（研磨材用砥粒）が脱離して被研磨面に付着残存することの低減、研磨性能の維持など）が更に高い水準で要求されている。

本発明は、上記実情に鑑み完成されたものであり、光コネクタ端面を高精度に研磨でき、高い耐久性をもつ研磨材を提供することを解決すべき課題とする。

本発明の研磨材は光コネクタ端面の研磨に用いられる。ここで、光コネクタは光ファイバーと、その光ファイバーの周囲を被覆するフェルールとからなる。フェルールは光ファイバーが挿通できる貫通孔をもち、端面がフェルールの端面と一致するようにその貫通孔内に光ファイバーが挿入されている。本発明の研磨材用砥粒は光ファイバー及びフェルールの端面が一致した状態で且つ鏡面になるように研磨を行う研磨材に用いられる。

上記課題を解決する本発明の研磨材は、研磨材用砥粒と、エポキシ化合物及び硬化剤を反応させて形成された熱硬化性樹脂組成物から構成され、該研磨材用砥粒を分散するバインダー材と、をもつ研磨層を有することを特徴とする。

つまり、バインダー材にいわゆるエポキシ樹脂を採用することで研磨材の耐久性を高くすることができた。従来の研磨材においてバインダー材にエポキシ樹脂を採用することは行われていなかった。種々の材料について検討した結果、バインダー材にエポキシ樹脂を採用することで研磨材の耐久性を向上することができた。

特に、前記硬化剤としてフェノール性水酸基を２つ以上もつ芳香族化合物を採用することが耐久性向上の観点から望ましい。

そして、前記研磨材用砥粒は、シリカ、ダイヤモンド、炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミナ、ジルコニア、セリア、チタニア、酸化鉄、酸化クロム及び酸化スズからなる群から選択される１種以上の無機材料を含むことが望ましい。特に望ましい研磨材砥粒としては球状シリカ微粒子と破砕シリカ微粒子との混合物である。研磨能力が高い破砕シリカ微粒子と、優れた被研磨面が得られる球状シリカ微粒子とを混合することで、速く且つ精度良く被研磨面を研磨することができる。

前記フェノール性水酸基をもつ芳香族化合物は、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ビフェニレン骨格をもつフェノールアラルキル樹脂、テルペン変性フェノール樹脂及びトリフェノールメタン型樹脂からなる群から選択される１以上のフェノール化合物であることが望ましい。

本発明の研磨材は上述の構成をもつことから以下の作用効果を発揮する。すなわち、研磨材のバインダー材として、エポキシ化合物及び硬化剤を反応させて形成された熱硬化性樹脂組成物から構成することで、分散している研磨材用砥粒を確実に保持することができるので、得られた研磨材の耐久性を高いものにすることができる。

本発明の研磨材について、以下、詳細に説明する。本実施形態の研磨材は研磨層を有する。研磨層は適正な支持基材の表面に形成することができる。研磨層は研磨材用砥粒とその研磨材用砥粒を分散するバインダー材とを有する。本研磨材は光コネクタ端面の研磨に用いられる。光コネクタは１組の光ファイバーの間を接続する部材である。光コネクタは光ファイバーが挿通される挿通孔が形成されているフェルールを有する。フェルールに挿通された光ファイバーの端面がフェルールの端面と一致するように固定されて光コネクタを形成する。光コネクタの端面は研磨により最終的に鏡面仕上げされる。研磨材としては含有する研磨材用砥粒の大きさを徐々に小さくしていき、最初の荒削りから、最終的な仕上げまでを行う。

バインダー材はエポキシ化合物及び硬化剤を反応させて形成された熱硬化性樹脂組成物から構成される。このバインダー材内に前述の研磨材用砥粒を分散させて研磨層を形成する。研磨材用砥粒とバインダー材とを混合する比率としては特に限定しないが、研磨層全体を１００質量部とした場合に、研磨材用砥粒の量を１０質量部以上、９９質量部以下とすることが望ましく、３０質量部以上、９５質量部以下とすることが更に望ましい。

エポキシ化合物はエポキシ基を２つ以上有する化合物である。例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニレン骨格をもつフェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ナフトールアラルキル型エポキシ樹脂（フェニレン骨格、ビフェニレン骨格などを有する）、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂などが挙げられる。これらの化合物を１種類又は２種類以上併用してもよい。

硬化剤は特に限定しない。例えば、フェノール化合物、アミン化合物、酸無水物、メルカプタン化合物などが挙げられる。これらの化合物は、モノマー、オリゴマー、ポリマーを問わない。特にフェノール性水酸基を１分子内に２つ以上有するフェノール化合物が望ましい。フェノール化合物としては、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ビフェニレン骨格をもつフェノールアラルキル樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、トリフェノールメタン型樹脂などが挙げられる。

更に、エポキシ化合物と硬化剤との反応に対する反応触媒を含有することが望ましい。反応触媒としては特に限定しない。例えば、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７（ＤＢＵ）、トリメチルホスフィン、トリエチルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリ（ｐ−メチルフェニル）ホスフィン、トリ（ノニルフェニル）ホスフィン、メチルジフェニルホスフィン、ジブチルフェニルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィン、１，２−ビス（ジフェニルホスフィノ）エタン、ビス（ジフェニルホスフィノ）メタンなどの有機ホスフィン化合物；２−メチルイミダゾール、２，４−ジメチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミダゾールなどのイミダゾール化合物；並びにそれらの誘導体が挙げられる。

研磨材用砥粒は特に限定されず、既に公知の材料、例えば無機材料を用いることができる。ダイヤモンド、炭化ケイ素、窒化ケイ素、シリカ、アルミナ、ジルコニア、酸化鉄、酸化クロム、酸化スズ等の粒子が例示できる。また、シリカ−アルミナ、シリカ−ジルコニア等の複合酸化物を用いてもよい。なかでも、高い研磨能力を発揮できる観点からはダイヤモンドを採用することが望ましい。そして、良好な被研磨面が得られることから、シリカ（コロイダルシリカ）を用いることが望ましい。また、複数種類の材料の研磨材用砥粒を混合して採用しても良い。

また、研磨材用砥粒としては球状シリカ微粒子と破砕シリカ微粒子とを有することが望ましい。球状シリカ微粒子とは外観が球状の微粒子であり、真球度（本明細書では、ＳＥＭで写真を撮り、その観察される粒子の面積と周囲長から、（真球度）＝｛４π×（面積）÷（周囲長）²｝で算出される値として算出する。１に近づくほど真球に近い。具体的には画像処理装置を用いて１００個の粒子について測定した平均値を採用する。）が０．８以上（望ましくは０．９以上）のものである。球状シリカ微粒子は金属シリコンを酸素と反応させて製造できる。

破砕シリカ微粒子とはシリカを破砕して製造され得る微粒子である。外観上の特徴としては角張った表面をもつ。特に、前述の球状シリカ微粒子を破砕して得られ得る形態のものを採用することが望ましい。破砕の方法としては特に限定しない。例えば、ビーズミル、ジェットミル、ボールミル、振動ボールミルが挙げられる。

球状シリカ微粒子及び破砕シリカ微粒子の粒径は特に限定しない。研磨材用砥粒全体として、５μｍ以上の粒径をもつ粒子を実質的に含まないものが望ましい。特に、３μｍ以上の粒径をもつ粒子を実質的に含まないものが望ましく、更には２μｍ以上の粒径をもつ粒子を実質的に含まないものが望ましい。研磨材用砥粒の体積平均粒子径は３００ｎｍ以下であることが望ましい。特に、２００μｍ以下であることが望ましい。

球状シリカ微粒子と破砕シリカ微粒子との存在比は特に限定しない。例えば、球状シリカ微粒子を１００質量部とした場合に破砕シリカ微粒子を０．５質量部以上５０質量部以下含有させることが望ましく、更に、３質量部以上３０質量部以下含有させることがより望ましい。

研磨材用砥粒は、更に、第２微粒子を含有することが望ましい。第２微粒子は、無機材料から形成され、体積平均粒子径が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であり、５ｎｍ以上２０ｎｍ以下であることが望ましい。ナノメートルオーダーの微粒子を含有させることで被研磨面の仕上がりが良好になる。

第２微粒子を構成する無機材料は特に限定しない。例えば、シリカ、アルミナ、ジルコニア、酸化鉄、酸化クロム、酸化スズなどの単一元素の酸化物の他、シリカ−アルミナ、シリカ−ジルコニアなどの複合酸化物が採用できる。特に、シリカ（いわゆる、コロイダルシリカ）を採用することが望ましい。第２微粒子を混合する量は、研磨材用砥粒全体を１００質量部とした場合に、１質量部以上、６７質量部以下とすることが望ましく、９質量部以上、５０質量部以下とすることが更に望ましい。

支持基材を構成する材料は、必要な弾性および強度を有し、研磨層を保持できるものであればよい。例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリカーボネート等からなるフィルム等が好適である。支持基材として薄膜状のフィルムを採用する場合の厚さは、特に限定されるものではなく、例えば、２５〜１５０μｍ程度とすればよい。

また、支持基材と研磨層との接着性の向上、研磨層の表面のパターニング等、目的に応じて、支持基材の表面に予めバッファー層を形成してもよい。例えば、支持基材表面に易接着層を形成してバッファー層とすればよい。また、支持基材表面を熱処理、コロナ処理、プラズマ処理等してバッファー層を形成してもよい。易接着層は、例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂等からなるバッファー塗工液を、支持基材表面に塗布、乾燥することで形成できる。

（実施例１）
平均粒径が１μｍのダイヤモンド（東名ダイヤモンド工業社製）をメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）に分散させてスラリー状にした。

このスラリー（固形分１８質量部、ＭＩＢＫ３０質量部）にエポキシ化合物としてのＺＸ−１０５９（東都化成社製）が５質量部、硬化剤（フェノール化合物）としてのフェノライトＴＤ２１３１（大日本インキ化学工業社製）がＺＸ−１０５９に対して当量、反応触媒としてのトリフェニルホスフィン（ＴＰＰ）が３ｐｈｒ（per hundred resin：樹脂１００質量部当たりの比率）を混合して塗布液を調製した。

この塗布液を厚さ７５μｍのＰＥＴフィルム上に塗布し、１５０℃で加熱して硬化反応（重合反応）を進行させて研磨材としての研磨フィルムを得た。得られた研磨層の厚みは７μｍであった。

（比較例１）
硬化剤をジエチレントリアミン（東ソー社製）とした以外は、実施例１と同様の構成を採用した研磨層を用いた。具体的には、平均粒径が１μｍのダイヤモンドをＭＩＢＫに分散させてスラリー状にし、このスラリー（固形分１８質量部、ＭＩＢＫ３０質量部）にＺＸ−１０５９が５質量部、硬化剤（アミン系）としてのジエチルトリアミンがＺＸ−１０５９に対して当量、ＴＰＰが３ｐｈｒを混合して塗布液を調製した。

この塗布液を厚さ７５μｍのＰＥＴフィルム上に塗布し、１５０℃で加熱して硬化反応（重合反応）を進行させて研磨フィルムを得た。得られた研磨層の厚みは７μｍであった。

（比較例２）
バインダー材をウレタン樹脂（ＷＳ−５１００、三井化学ポリウレタン社製）とした以外は、実施例１と同様の構成を採用した研磨層を用いた。具体的には、平均粒径が１μｍのダイヤモンドをメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に分散させてスラリー状にし、このスラリー（固形分１８質量部、ＭＥＫ３０質量部）にウレタン樹脂を１５質量部を混合して塗布液を調製した。

（評価方法）
研磨機：ＳＰＦ−１２０Ａ（株式会社精工技研社製）に各試験研磨フィルムを貼り付けて研磨フィルム上に蒸留水を滴下して、Φ２．５ｍｍの光コネクタを研磨した。研磨条件は所定の圧力で３０秒間行った。

光コネクタの端面の評価をクリーニング後に行った。なお、上記研磨前に前処理として３μｍのダイヤモンド研磨シートにて所定の圧力で３０秒間研磨を行った。

・光学顕微鏡による光コネクタの端面の観察
光学顕微鏡により光コネクタの端面を観察して付着物の有無を確認した。また、耐久性の評価を行う目的で、各試験例の研磨フィルムにて前述の条件で複数回研磨を行い、光ファイバーとフェルールとの界面（エッジ）の状態を観察した。エッジに付着物が付いたりエッジにクラックが生じた時点で研磨フィルムの性能低下が認められたものと判断した。

（結果）
実施例１の研磨フィルムにて研磨した光コネクタの端面には付着物の付着は観察されなかった。それに対して、比較例１の研磨フィルムにて研磨した光コネクタの端面には僅かではあるものの付着物が付いた。

実施例１の研磨フィルムは２０回及び５０回の繰り返し研磨によっても良好なエッジ状態を保つことができた。それに対して、比較例１及び２の研磨フィルムでは２０回の繰り返し研磨では良好なエッジ状態を保っていたが、５０回の繰り返し研磨後ではエッジ状態に問題が生じた。

以上の結果から、バインダー材としてエポキシ化合物及び硬化剤を反応させて形成する熱硬化性樹脂組成物を採用することで、初期性能及び耐久性が高い研磨材を得ることができることが判った。この理由としては定かではないが、他の樹脂よりもエポキシ樹脂が硬いことに起因することが考えられる。

Claims

研磨材用砥粒と、
エポキシ化合物及び硬化剤を反応させて形成された熱硬化性樹脂組成物から構成され、該研磨材用砥粒を分散するバインダー材と、
をもつ研磨層を有することを特徴とする光コネクタ端面の研磨に用いられる研磨材。
前記硬化剤はフェノール性水酸基を２つ以上もつ芳香族化合物である請求項１に記載の研磨材。
前記研磨材砥粒は、シリカ、ダイヤモンド、炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミナ、ジルコニア、セリア、チタニア、酸化鉄、酸化クロム及び酸化スズからなる群から選択される１種以上の無機材料を含む請求項１又は２に記載の研磨材。
前記研磨材用砥粒は球状シリカ微粒子と破砕シリカ微粒子との混合物である請求項３に記載の研磨材。
前記フェノール性水酸基をもつ芳香族化合物は、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ビフェニレン骨格をもつフェノールアラルキル樹脂、テルペン変性フェノール樹脂及びトリフェノールメタン型樹脂からなる群から選択される１以上のフェノール化合物である請求項２〜４のいずれかに記載の研磨材。