CN116120895A - 一种氧化铝-金刚石复合微球粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化铝‑金刚石复合微球粉体的制备方法,其以异丙醇铝与金刚石粉末混合,加入表面活性剂和铝溶胶,采用溶胶‑凝胶法将金刚石包裹在氧化铝中,通过调整工艺参数可以控制产品微观形貌与粒径大小。本发明所制备的复合微球通过表面金刚石突起能够保持良好研磨效果,且整体呈球形,流动性好,减少对晶片的划伤。

Description

一种氧化铝-金刚石复合微球粉体的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域,具体涉及一种氧化铝-金刚石复合微球粉体的制备方法。
背景技术
碳化硅晶片是第三代半导体材料,在新能源领域、通讯领域和军工国防领域具有举足轻重的地位。在碳化硅晶片的加工过程中,研磨液是其中重要的辅助材料。
目前在对碳化硅晶片进行研磨抛光所使用的研磨抛光液通常含有金刚石微粉,金刚石微粉表面的棱角比较尖锐,其在研磨液中使用时,会存在大量的棱角,用于研磨抛光时,容易导致晶片产生划伤,使碳化硅晶片报废,造成资源浪费,给生产厂家造成巨大经济损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝-金刚石复合微球粉体的制备方法,其通过溶胶-凝胶法将金刚石包裹在氧化铝中形成微球状,球形微粉主体流动性好,微球的表面棱角起到研磨抛光作用,应用于研磨抛光时能够有效减少对晶片的划伤。
本发明所采用的技术方案是:
一种氧化铝-金刚石复合微球粉体的制备方法,包括以下步骤:
S1、称取异丙醇铝用5-50倍的去离子水溶解,加入10-45 wt%的金刚石粉末,搅拌均匀得到混合溶液;
S2、取S1得到的混合溶液,于80-120℃、搅拌条件下加入总氧化铝0.1-0.3 wt%的表面活性剂,加酸调节溶液pH至2-6;
S3、向S2所得溶液中加入总氧化铝5-15% wt%的铝溶胶,于65-80℃下陈化12-24h得到混合溶胶;
S4、取S3所得混合溶胶于惰性气体氛围下先在90-110℃保温5-8h,然后在160-200℃下保温5-8h,最后在900-1200℃下保温1-5h,产物经洗涤、抽滤、干燥后即得所述氧化铝/金刚石复合微球粉体
进一步地,S1中金刚石粉末的平均粒径小于20 μm。
进一步地,S2中所用酸为硝酸、盐酸、草酸、乙酸中的一种,质量浓度为5-15%。
进一步地,S2中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸、十六烷基三甲基溴化铵、乙酰乙酸乙酯、PAMAMs中的一种或多种。
进一步地,S4中惰性气体采用氮气。
进一步地,S4中洗涤分别用去离子水和无水乙醇清洗。
进一步地,S4中干燥的过程为:将产物置于真空干燥箱中,在60-80℃下烘干。
本发明的有益效果:
1.本发明所制备的复合微球形貌为表面带有突起的类球状,表面突起为金刚石小颗粒,由氧化铝包裹形成球形颗粒,球形微粉在研磨抛光时流动性好,表面金刚石突起形成锋利的刃,具有高自锐性,可以有效提高研磨效率。
2.本发明通过溶胶-凝胶法制备出的氧化铝均匀的包裹住金刚石,使材料兼具氧化铝的韧性和金刚石的硬度,同时氧化铝做外壳,氧化铝通过溶胶凝胶法生成,起到粘结剂的作用,能够将金刚石微粉牢牢地粘结起来,提高产品的硬度和强度,增强产品的耐磨性。
附图说明
图1为金刚石微粉的微观表征图;
图2为实施例1所制备氧化铝-金刚石复合微球粉体的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一种氧化铝-金刚石复合微球粉体的制备方法,包括以下步骤:
S1、称取异丙醇铝用5-50倍的去离子水溶解,加入10-45 wt%的金刚石粉末,搅拌均匀得到混合溶液;
S2、取S1得到的混合溶液,于80-120℃、搅拌条件下加入总氧化铝0.1-0.3 wt%的表面活性剂,加酸调节溶液pH至2-6;
S3、向S2所得溶液中加入总氧化铝5-15% wt%的铝溶胶,于65-80℃下陈化12-24h得到混合溶胶;
S4、取S3所得混合溶胶于惰性气体氛围下先在90-110℃保温5-8h,然后在160-200℃下保温5-8h,最后在900-1200℃下保温1-5h,产物经洗涤、抽滤、干燥后即得所述氧化铝/金刚石复合微球粉体
其中,S1中金刚石粉末的平均粒径小于20 μm。
其中,S2中所用酸为硝酸、盐酸、草酸、乙酸中的一种,质量浓度为5-15%。
其中,S2中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸、十六烷基三甲基溴化铵、乙酰乙酸乙酯、PAMAMs中的一种或多种。
其中,S4中惰性气体采用氮气。
其中,S4中洗涤分别用去离子水和无水乙醇清洗。
其中,S4中干燥的过程为:将产物置于真空干燥箱中,在60-80℃下烘干。
实施例1
1)取异丙醇铝用5倍的去离子水溶解,取质量分数为10%的金刚石粉末加入到配置好的溶液中搅拌,得到混合溶液。
2)将混合溶液置于80℃下恒温加热,在机械搅拌条件下加入总氧化铝0.1 wt%的十二烷基苯磺酸钠并滴加质量浓度10%的硝酸溶液调节溶液PH至2。
3)加入总氧化铝质量分数15%的铝溶胶,在65℃下陈化24h得到混合溶胶。
4)将上述混合溶胶置于氮气气氛下加热到90℃保温5h,然后在200℃下保温6h,最后在900℃下保温5h,将制得的产物用去离子水和无水乙醇清洗、抽滤后,置于真空干燥箱中在60℃下完全烘干,制得氧化铝/金刚石复合微球平均粒径为88-92 μm,其SEM图如图2所示,金刚石粉体均匀的分散在二氧化硅微球表面,与图1金刚石微粉表面有着较为明显的区别。
实施例2:
1)取异丙醇铝用30倍的去离子水溶解,取质量分数为25%的金刚石粉末加入到配置好的溶液中搅拌,得到混合溶液。
2)将混合溶液置于120℃下恒温加热,在机械搅拌条件下加入总氧化铝0.1 wt%的乙酰乙酸乙酯和0.1 wt%的聚丙烯酸并滴加质量浓度10%的乙酸溶液调节溶液PH至3。
3)加入总氧化铝质量分数10%的铝溶胶,在75℃下陈化18h得到混合溶胶。
4)将上述混合溶胶置于氮气气氛下加热到100℃保温7h,然后在180℃下保温8h,最后在1200℃下保温3h,将制得的产物用去离子水和无水乙醇清洗、抽滤后,置于真空干燥箱中在70℃下完全烘干,制得氧化铝/金刚石复合微球平均粒径为84-95 μm。
实施例3:
1)取异丙醇铝用50倍的去离子水溶解,取质量分数为45%的金刚石粉末加入到配置好的溶液中搅拌,得到混合溶液。
2)将混合溶液置于100℃下恒温加热,在机械搅拌条件下加入总氧化铝0.3 wt%的PAMAMs并滴加质量浓度8%的硝酸溶液调节溶液PH至6。
3)加入总氧化铝质量分数5%的铝溶胶,在80℃下陈化12h得到混合溶胶。
4)将上述混合溶胶置于氮气气氛下加热到110℃保温8h,然后在160℃下保温5h,最后在1100℃下保温4h,将制得的产物用去离子水和无水乙醇清洗、抽滤后,置于真空干燥箱中在80℃下完全烘干,制得氧化铝/金刚石复合微球粉体为平均粒径83-89 μm。
对比例1:
1)取异丙醇铝用50倍的去离子水溶解,取质量分数为35%的金刚石粉末加入到配置好的溶液中搅拌,得到混合溶液。
2)将混合溶液置于100℃下恒温加热,在机械搅拌条件下滴加质量浓度8%的硝酸溶液调节溶液PH至5。
3)将上述混合溶胶置于氮气气氛下加热到110℃保温8h,然后在160℃下保温5h,最后在11000℃下保温4h,将制得的产物用去离子水和无水乙醇清洗、抽滤后,置于真空干燥箱中在80℃下完全烘干,制得的产品形貌不规则,只有少量球形微粒。
对比例2:
1)取异丙醇铝用30倍的去离子水溶解,取质量分数为80%的金刚石粉末加入到配置好的溶液中搅拌,得到混合溶液。
2)将混合溶液置于120℃下恒温加热,在机械搅拌条件下加入总氧化铝0.1 wt%的乙酰乙酸乙酯和0.1 wt%的聚丙烯酸并滴加质量浓度10%的乙酸溶液调节溶液PH至3。
3)加入总氧化铝质量分数15%的铝溶胶,在75℃下陈化18h得到混合溶胶。
4)将上述混合溶胶置于氮气气氛下加热到100℃保温7h,然后在180℃下保温8h,最后在1200℃下保温3h,将制得的产物用去离子水和无水乙醇清洗、抽滤后,置于真空干燥箱中在60℃下完全烘干,制得的产品形貌不规则,只有少量球形微粒。
性能测试:
采用实施例1-3以及对比例1-2所制备微球使用研磨剂机对蓝宝石进行研磨实验,研磨液流量:35 mL/min;研磨时间:20 min;转速:80 r/min,压力:40-50 KPa。
去除率:采用电子天平测量蓝宝石加工前后的工件质量,采用以下公式计算材料去除率MR:
式中:
m1与m2分别为蓝宝石加工前后的工件质量,单位为g;
h1为蓝宝石加工前的厚度,单位为mm;
t为加工时间,单位为min。
表面粗糙度测试:使用Mahr S2型接触式粗糙度测试仪测量研磨后工件的表面粗糙度,每个工件测4-6个点取平均值。
试验所得去除率和表面粗糙度数据如表1所示。
表1 去除率和表面粗糙度试验数据
需要说明的是,上述实施例仅用来说明本发明,但本发明并不局限于上述实施例,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种氧化铝-金刚石复合微球粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、称取异丙醇铝用5-50倍的去离子水溶解,加入10-45 wt%的金刚石粉末,搅拌均匀得到混合溶液;
S2、取S1得到的混合溶液,于80-120℃、搅拌条件下加入总氧化铝0.1-0.3wt%的表面活性剂,加酸调节溶液pH至2-6;
S3、向S2所得溶液中加入总氧化铝5-15% wt%的铝溶胶,于65-80℃下陈化12-24h得到混合溶胶;
S4、取S3所得混合溶胶于惰性气体氛围下先在90-110℃保温5-8h,然后在160-200℃下保温5-8h,最后在900-1200℃下保温1-5h,产物依次经洗涤、抽滤、干燥后,即得所述氧化铝-金刚石复合微球粉体。
2.如权利要求1所述一种氧化铝-金刚石复合微球粉体的制备方法,其特征在于,S1中金刚石粉末的平均粒径小于20 μm。
3.如权利要求1所述一种氧化铝-金刚石复合微球粉体的制备方法,其特征在于,S2中所用酸为硝酸、盐酸、草酸、乙酸中的一种,质量浓度为5-15%。
4.如权利要求1所述一种氧化铝-金刚石复合微球粉体的制备方法,其特征在于,S2中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸、十六烷基三甲基溴化铵、乙酰乙酸乙酯、PAMAMs中的一种或多种。
5.如权利要求1所述一种氧化铝-金刚石复合微球粉体的制备方法,其特征在于,S4中惰性气体采用氮气。
6.如权利要求1所述一种氧化铝-金刚石复合微球粉体的制备方法,其特征在于,S4中洗涤分别用去离子水和无水乙醇清洗。
7.如权利要求1所述一种氧化铝-金刚石复合微球粉体的制备方法,其特征在于,S4中干燥的过程为:将产物置于真空干燥箱中,在60-80℃下烘干。
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