CN106676612A - 一种电泳共沉积制备陶瓷结合剂超细磨料抛光盘的方法 - Google Patents

一种电泳共沉积制备陶瓷结合剂超细磨料抛光盘的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种电泳共沉积制备陶瓷结合剂超细磨料抛光盘的方法。该方法首先将超细磨料和超细陶瓷粉加入到有机溶剂中，通过磁力搅拌和超声分散将其制备成颗粒均匀分散的悬浮液；再向悬浮液中添加高价金属阳离子，使分散均匀的颗粒带上正电荷；然后通过电泳共沉积的方法，使溶液中的带电颗粒均匀地沉积在阴级基板上；最后将风干后的基板放入箱式电阻炉中进行固化烧结，制备出陶瓷结合剂超细磨料抛光盘。本发明提供的抛光盘制备方法简单易行且成本低廉，不仅能使超细磨料均匀分散在陶瓷结合剂中，而且涂层厚度可控，能沉积在异形基体上。该方法制备的抛光盘在半导体晶圆的高效超精密加工领域具有良好的应用前景。

Description

一种电泳共沉积制备陶瓷结合剂超细磨料抛光盘的方法
本发明涉及一种电泳共沉积制备陶瓷结合剂超细磨料抛光盘的方法，属于超精密加工领域。
背景技术
随着半导体技术和光电技术的快速发展，诸如单晶碳化硅和蓝宝石基片等硬脆性材料的需求量增大，对其加工质量和加工效率也提出了更高的要求。抛光作为整个加工过程中的重要环节，主要用于降低材料表面粗糙度并获得光滑平整无损伤的基体，直接决定了器件的质量。
针对上述硬脆性材料的抛光方式中，目前普遍使用的是游离磨料抛光。但这种抛光方式下的磨粒运动轨迹不可控，加工效率低，磨料浪费较大。同时酸碱性的抛光液严重污染环境。
固结磨料抛光具有效率高可控性好的特点，但采用传统的混料烧结工艺制备时，超细磨料和结合剂粉末很难分散混匀，造成超细磨料在结合剂中难以均匀分布，进而影响其加工性能。然而，超细磨料却容易在液体介质中分散，还可以辅以物理或化学分散的方法，实现复合粉体在液体介质中稳定的悬浮。
发明内容
本发明的目的是针对传统粉末冶金工艺制作固结磨具中磨料易团聚的问题，提出一种通过电泳共沉积的方法制备陶瓷结合剂超细磨料抛光盘的方法。其制备方法简单易行，且磨料能够均匀分散在涂层里。
本发明的技术方案如下：
(1)电泳悬浮液的配置：将超细磨料和超细陶瓷粉加入到有机溶剂中，依次进行磁力搅拌和超声振动，时长各10min，使混合粉体在溶液中分散均匀。然后向该悬浮液中添加高价金属盐溶液，并用玻璃棒搅拌5min，使溶液中的颗粒带上正电荷。
(2)电泳共沉积：首先利用直流稳压稳流电源，设定20-100V的电压，电源输出端的正负极分别接电泳槽底部钢板和圆形不锈钢基盘，钢底板和钢基盘间的距离为1-10cm，然后接通电源，电泳沉积10-30min。
(3)固化烧结：将上述电泳沉积后的复合涂层基板放入电阻炉中，采用多段升温保温工艺，进行固化烧结，烧结温度为500-600℃，保温时间为20-40min。
本发明中所述的超细陶瓷粉优选为硼玻璃粉，粒径为0.01-1μm；超细磨料可以为金刚石、立方氮化硼、碳化硼、碳化硅、氧化铝、氧化锆、氧化铁、氧化铈中的一种或几种，粒径为0.05-5μm。
本发明中所述的超细磨料与超细陶瓷粉的体积比为1:1～1:5，有机溶剂可以是无水乙醇、丙酮和苯中的一种或两种混合，悬浮液的浓度为0.1-10wt％。
本发明中所述的高价金属盐可以是铝盐或者铁盐，如氯盐、硝酸盐和硫酸盐等，浓度为0.05-0.25wt％。
本发明的有益效果：
本发明利用电泳共沉积的方式制备陶瓷结合剂超细磨料抛光盘，有效地解决了固结磨具中超细磨料的团聚问题。本发明的工具不仅能够使磨料均匀分散在结合剂中，而且涂层厚度可控，能沉积在异形基体上。此外该方法制备抛光盘工艺简单，成本低廉，适合大规模工业化生产。
附图说明
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1为本发明制备陶瓷结合剂超细磨料抛光盘搭建的电泳装置示意图。
图2为本发明制备陶瓷结合剂超细磨料抛光盘烧结工艺流程图。
图3为本发明实施例1制备的电泳共沉积陶瓷结合剂超细金刚石磨料抛光盘的实物图。
图4为本发明实施例2制备的电泳共沉积陶瓷结合剂超细氧化铝磨料抛光盘的实物图。
图5为本发明实施例3制备的电泳共沉积陶瓷结合剂超细金刚石氧化铝混合磨料抛光盘的实物图。
图6为经实施例3制备的陶瓷结合剂超细金刚石氧化铝混合磨料抛光盘加工前的蓝宝石形貌图。
图7为经实施例3制备的陶瓷结合剂超细金刚石氧化铝混合磨料抛光盘加工后的蓝宝石形貌图。
具体的实施方式
参照图1和图2所示，对本发明的实施例进行详细的说明。
实施例1
电泳共沉积陶瓷结合剂超细金刚石磨料抛光盘的制备：预先设定制备的抛光盘上复合涂层中磨料浓度为50％，由此计算配制金刚石与陶瓷粉的体积比为1:1，悬浮液浓度0.1wt％。金刚石的粒度为100nm，陶瓷粉的粒度<100nm。利用赛多利斯电子天平称取所需量的磨料和陶瓷粉，配置电泳悬浮液150ml，同时向悬浮液中添加0.10wt％的AlCl3溶液。将配置的复合悬浮液磁力搅拌和超声分散各10min，使其分散均匀，再倒入自制的电泳装置电泳槽中，其中电泳槽自身的底板作为阳极极板，不锈钢基盘作为阴极极板，进行电泳共沉积。实验选定沉积电压为50V，极板间距2cm，沉积时间为10min。待电泳沉积结束后，将有沉积涂层的圆形基盘取出自然风干24h。将风干后的涂层基板放入箱式电阻炉中，按照图2所示的工艺：以20℃/min的速度升到400℃，保温20min；再以10℃/min的速度升到450℃，保温20min；以10℃/min的速度升到500℃，保温20min。待固化烧结结束后，采取随炉冷却的方法进行降温，就得到了图3所示的电泳共沉积陶瓷结合剂超细金刚石磨料抛光盘。
实施例2
电泳共沉积陶瓷结合剂超细氧化铝抛光盘的制备：预先设定制备的复合涂层中氧化铝磨料与陶瓷粉的体积比为1:2，悬浮液浓度1wt％。氧化铝的粒度为1μm，陶瓷粉的粒度为<500nm。利用赛多利斯电子天平称取所需量的氧化铝磨料和陶瓷粉，配置电泳悬浮液100ml，同时向悬浮液中添加0.20wt％浓度的FeCl3溶液。将配置的复合悬浮液磁力搅拌和超声分散各10min，使其分散均匀，再倒入自制的电泳装置电泳槽中，其中电泳槽自身的底板作为阳极极板，不锈钢基盘作为阴极极板，进行电泳沉积。实验选定沉积电压为40V，极板间距1.5cm，沉积时间为15min。待电泳沉积结束后，将有沉积涂层的圆形基盘取出自然风干24h。将风干后的涂层基板放入箱式电阻炉中，按照图2所示的工艺进行固化烧结。待固化烧结结束后，采取随炉冷却的方法进行降温，就制备出了图4所示的电泳共沉积陶瓷结合剂超细氧化铝磨料的抛光盘。
实施例3
电泳共沉积陶瓷结合剂超细金刚石氧化铝混合磨料抛光盘的制备：预先设定制备的复合涂层中金刚石、氧化铝与陶瓷粉的体积比为1:1:5，悬浮液浓度0.5wt％。磨料的粒度为600nm，陶瓷粉的粒度为<200nm。利用赛多利斯电子天平称取所需量的磨料和陶瓷粉，配置电泳悬浮液200ml，同时向悬浮液中添加0.15wt％浓度的Al(NO3)3溶液。将配置的复合悬浮液磁力搅拌和超声分散各10min，使其分散均匀，再倒入自制的电泳装置电泳槽中，其中电泳槽自身的底板作为阳极极板，不锈钢基盘作为阴极极板，进行电泳沉积。实验选定沉积电压为60V，极板间距2cm，沉积时间为20min。待电泳沉积结束后，将有沉积涂层的圆形基盘取出自然风干24h。将风干后的涂层基板放入箱式电阻炉中，按照图2所示的工艺进行固化烧结。待固化烧结结束后，采取随炉冷却的方法进行降温，就制备出了图5所示的电泳共沉积陶瓷结合剂超细金刚石氧化铝混合磨料的抛光盘。将制备好的抛光盘用于加工蓝宝石晶片，加工后晶片的表面粗糙度Ra由10.2nm降到0.4nm，如图6、7所示。
上述实施例仅仅示例性说明本发明的具体实施方式，而非用于限制本发明的范围。任何熟悉此技术的人士在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明权利要求所保护的范围内。

Claims (7)

1.一种电泳共沉积制备陶瓷结合剂超细磨料抛光盘的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)电泳悬浮液的配置：将超细磨料和超细陶瓷粉加入到有机溶剂中，通过磁力搅拌和超声振动，使其分散均匀成为悬浮液；然后向该悬浮液中添加高价金属盐溶液，并搅拌均匀；其中，超细磨料与超细陶瓷粉的体积比为1:1～1:5；悬浮液的浓度为0.1-10wt％；高价金属盐浓度为0.05-0.25wt％；
(2)电泳共沉积：将配置好的悬浮液倒入电泳槽中，圆形不锈钢盘作为电泳的阴极，电泳槽的底板作为电泳的阳极，接通直流电源进行电泳；电泳沉积的电压为20-100V，极板间距为1-10cm，沉积时间为10-30min；
(3)固化烧结：将表面已经均匀沉积涂层的不锈钢基盘，放入箱式电阻炉中进行固化烧结，得到磨料在结合剂中均匀分布的抛光盘；烧结温度为500-600℃，保温时间为20-40min。
2.根据权利要求1所述的一种电泳共沉积制备陶瓷结合剂超细磨料抛光盘的方法，其特征在于：步骤(1)所述的超细陶瓷粉是硼玻璃粉，粒径为0.01-1μm。
3.根据权利要求1所述的一种电泳共沉积制备陶瓷结合剂超细磨料抛光盘的方法，其特征在于：超细磨料包括金刚石、立方氮化硼、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氧化锆、氧化铁、氧化铈中的一种或几种，粒径为0.05-5μm。
4.根据权利要求1所述的一种电泳共沉积制备陶瓷结合剂超细磨料抛光盘的方法，其特征在于：有机溶剂包括无水乙醇、丙酮和苯中的一种或两种混合。
5.根据权利要求1所述的一种电泳共沉积制备陶瓷结合剂超细磨料抛光盘的方法，其特征在于：步骤(1)所述的高价金属盐包括铝盐或者铁盐，浓度为0.05-0.25wt％。
6.根据权利要求1所述的一种电泳共沉积制备陶瓷结合剂超细磨料抛光盘的方法，其特征在于：固化烧结采取多段升温保温工艺。
7.根据权利要求6所述的一种电泳共沉积制备陶瓷结合剂超细磨料抛光盘的方法，其特征在于：所述多段升温保温工艺为：以18-22℃/min的速度升到390-410℃，保温18-22min；再以8-12℃/min的速度升到440-460℃，保温18-22min；以8-12℃/min的速度升到500-600℃，保温20-40min，最后随炉冷却。
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