CN104028171A - 氧化铝粘结金刚石纳米复合颗粒材料的爆轰制备方法 - Google Patents

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李晓杰
王小红
闫鸿浩
孙明
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Abstract

一种氧化铝粘结金刚石纳米复合颗粒材料的爆轰制备方法，属于爆炸加工技术领域。其特征是采用爆轰法制备氧化铝粘结金刚石纳米复合颗粒；金刚石颗粒表面硼化及与铝盐溶液混合时，采用超声波或均质化分散，硼化后的颗粒煅烧时间为30分钟至1小时，温度为400～450℃之间。铝盐宜使用硝酸铝，氢氧化铝或偏铝酸钠等；爆轰炸药宜采用负氧平衡炸药如RDX，PETN，乳化炸药等；在爆炸容器中，采用水或一系列难以与氧气发生反应的非氧化性气体如二氧化碳、氮气等作为保护介质。本发明的效果和益处是：具有较好的颗粒分散性，颗粒的尺寸50～200nm，包覆层厚度约1～2nm，制备方法简单，成本低廉。适于直接用作宝石、硅片、LED基片的抛光磨料，也能进行深加工成各种金刚石磨具。

Description

氧化铝粘结金刚石纳米复合颗粒材料的爆轰制备方法
技术领域
本发明属于爆炸加工技术领域，涉及到一种纳米复合材料爆轰制备方法，尤其是一种用氧化铝粘结金刚石的纳米复合颗粒材料的爆轰制备方法。
背景技术
由于目前纳米人造金刚石合成方法的大量出现，如：气相沉积法、爆炸法、爆轰法、激光辐照等，使得纳米人造金刚石的造价大大降低，但这些金刚石的颗粒尺寸往往只有几～几十纳米，限制了其用途。如何将这种纳米金刚石粘结成较大尺寸的聚晶颗粒，加以充分利用，扩大使用范围，成为纳米金刚石研究的重要方向。
随着科技的高度发展，单一的功能材料越来越不能满足生产和工作的要求，研发和制备新的复合功能材料，扬长避短，延长使用寿命的理念已经越来越被大多数研究者们接受，如氧化铝(Al2O3)陶瓷具有高熔点(～2015℃)、较高的室温和高温机械强度，高的化学稳定性和接点介电性能，电绝缘性好，硬度高，耐磨性好，抗氧化性好和电阻率高，且成本低廉，被广泛用于制造高速切削工具，高温热电耦套管、化工高压机械泵零件、内燃机火花塞、人工关节、航空磁流体发电材料及常用的集成电路基板等多种陶瓷器件。但同时它的韧性低、脆性大，热导率小、介电系数较大等弱点大大限制了其应用领域。而纳米金刚石由于具有良好的热传导性，低热膨胀系数和介电系数，高硬度、良好的机械特性、化学稳定性、频率稳定性及优异的低温度稳定性等注定了它是一种很有应用前景的耐磨材料，然而，研究表明(参考：F.Klauser,S.Ghodbane,R.Boukherroub,etal.Comparison of different oxidation techniques on single-crystal andnanocrystalline diamond surfaces[J].Diamond&Related Materials.2010(19):474-478.)，金刚石的抗氧化能力随着温度升高而急剧降低，丧失硬度特性，限制了金刚石的应用。
纳米Al2O3/金刚石复合材料的研究引起了越来越多的研究者的兴趣，如文献(参考：王林军,方志军,张明龙等.金刚石膜/氧化铝陶瓷复合材料的介电特性和热学性能研究[J].无机材料学报,2004,19(4):902-906.)等研究了金刚石膜/氧化铝陶瓷复合材料作为超高速、大功率集成电路封装基板材料的可行性，杨展等(参考：杨展，朱恒银，王强等。添加氧化铝空心球的热压金刚石钻头[P].中国专利，201220651088.X)在金刚石钻头中添加了氧化铝空心球，并因此申请了一项国家专利，比普通金刚石钻头时效提高90％，使用寿命提高80％。文献(参考：Nobuyuki Kawakami,Yoshihiro Yokota,Takeshi Tachibana et al.Atomic layerdeposition of Al2O3thin films on diamond[J].Diamond&Related Materials2005(14):2015-2018.)和文献(参考：W.D.Hu,L.Wan,X.P.Liu.et al.Effectof TiO2/Al2O3film coated diamond abrasive particles by sol–gel technique[J].Applied Surface Science2011(257):5777–5783)分别开展了氧化铝薄膜沉积金刚石表面的研究，发现氧化铝颗粒沉积于金刚石表面适合作为栅极绝缘层，并且其磨削比和研磨硬度都有所提高。可见氧化铝与金刚石的复合，有其不可替代的优点，便于发挥两种材料的综合特性。
由于氧化铝与金刚石分别属于氧化性物质和还原性物质，在高温混合时两者会发生氧化还原反应，且两者的热膨胀系数相差较大，在晶粒表面之间容易产生很大的热应力，引起附着力的不平衡，使得晶粒之间的结合力大大降低，因此，使用一般方法很难将两种物质有效结合。相对于其他制备方法，爆轰是一种理想的能量提供方式，它能快速结合氧化铝和金刚石，减少所两者之间的还原与氧化反应，从而可提高金刚石与氧化铝之间的晶粒粘合强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铝粘结金刚石纳米复合颗粒材料的爆轰制备方法，用氧化铝相与纳米金刚石制造出复合颗粒材料，为了解决使用常规方法难以将纳米氧化铝与纳米金刚石有效复合的问题。
本发明的技术方案是：将纳米金刚石颗粒表面硼化，再与铝盐溶液在液态下进行分散、混合，加入碱性溶液制成含纳米金刚石的铝溶胶。经过滤、烘干、粉碎的制成干凝胶粉，与炸药混合后，在爆炸容器中引爆，通过爆轰法合成出纳米氧化铝粘结金刚石复合颗粒。
爆轰制备氧化铝粘结金刚石纳米复合颗粒材料具体工艺如下：
1)纳米金刚石颗粒表面首先硼化，防止纳米金刚石与氧化铝直接发生化学反应或在爆炸中被氧化。将纳米金刚石加入硼酸或硼酸盐溶液中浸润，再经加热烘干后，将混合粉末煅烧使金刚石表面充分硼化，为防止金刚石氧化，煅烧时间为30分钟至1小时，温度处于400～450℃之间。
2)将硼化金刚石用蒸馏水洗净，除去多余的硼酸或硼酸盐，使用超声波、均质化等手段使金刚石分散在铝盐溶液如硝酸铝，氢氧化铝或偏铝酸钠等中；再向溶液中加入碱性溶液，如：氨水、烧碱、碳酸钠等，在溶液中形成均匀混合纳米金刚石的铝溶胶。经陈化后过滤，烘干、煅烧、粉碎成粉末，作为爆轰合成的前驱体。
3)将前驱体粉末与炸药混合，尽量使用负氧平衡炸药避免纳米金刚石颗粒在爆轰产物中被氧化，如：RDX，PETN，乳化炸药等。
4)在爆炸容器中，采用水或一系列难以与氧气发生反应的非氧化性气体如二氧化碳、氮气等作为保护介质。
本发明的效果和益处是：提供了一种氧化铝粘结金刚石纳米复合颗粒材料的爆轰制备方法，可以获得纳米Al2O3粘结金刚石复合颗粒，且具有较好的颗粒分散性，颗粒的尺寸50～200nm，包覆层厚度约1～2nm，制备方法简单，成本低廉。适于直接用作宝石、硅片、LED基片的抛光磨料，也可以进行深加工成各种金刚石磨具。
附图说明
图1是爆炸实施的容器示意图。
图中：1真空阀；2排气阀；3进气阀；4雷管；5样品。
图2是纳米Al2O3粘结金刚石复合颗粒的XRD图谱。
图中：﹡表示AlOC的衍射峰；°表示金刚石的衍射峰；#表示碳的衍射峰；◆表示αAl2O3的衍射峰。
图3是Al2O3粘结金刚石纳米复合颗粒的TEM图片。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1：
(1)在30ml的蒸馏水加入1g硼酸，向硼酸溶液中加入5g纳米金刚石，超声混合均匀后，经100℃加热烘干。
(2)将硼酸金刚石置入热处理炉中，在400℃～450℃下煅烧半小时，使金刚石颗粒表面硼化，然后用蒸馏水清洗数次，除掉多余的硼酸，100℃干燥。
(3)称取18g硝酸铝溶于100ml蒸馏水中，加入硼化后的纳米金刚石，超声分散。
(4)向硝酸铝溶液中逐滴加入氨水，至铝完全沉淀后，再向溶液中加入0.1mol/L浓度盐酸调整PH值至3～4，放置30小时陈化。
(5)将混合沉淀物物滤出，在100～150℃加热烘干，粉碎得到粉末；
(6)将粉末与42g黑索金混合，置于爆炸容器爆轰，采用氮气作为保护气体。
实施例2：
(1)在30ml的蒸馏水加入1g硼酸，向硼酸溶液中加入9g纳米金刚石，超声混合均匀后，经100℃加热烘干。
(2)将硼酸金刚石置入热处理炉中，在400℃～450℃下煅烧半小时，使金刚石颗粒表面硼化，然后用蒸馏水清洗数次，除掉多余的硼酸后，100℃干燥。
(3)称取18g硝酸铝溶于100ml蒸馏水中，加入硼化后的纳米金刚石，超声分散；
(4)向硝酸铝溶液中逐滴加入氨水，得到沉淀物后，再向溶液中加入0.1mol/L浓度盐酸调整PH值至3～4，放置30小时陈化；
(5)将混合沉淀物物滤出，在100～150℃加热烘干，粉碎得到粉末；
(6)将粉末与70g黑索金混合，制备成前驱体，置于爆炸容器爆轰。采用氩气作为保护气体。
爆轰产物如附图2所示，其中含有α-Al2O3，金刚石等成分，如附图3所示，纳米Al2O3粘结金刚石复合颗粒具有较好的分散性，颗粒的尺寸为50～200nm，包覆层厚度约1～2nm。

Claims (1)

1.一种氧化铝粘结金刚石纳米复合颗粒材料的爆轰制备方法，用于制备氧化铝粘结金刚石的纳米复合颗粒材料，其特征在于：采用爆轰法制备氧化铝粘结金刚石纳米复合颗粒材料；金刚石颗粒表面硼化及与铝盐溶液混合时，采用超声波或均质化作用分散；硼化后的颗粒煅烧时间为30分钟至1小时，温度为400～450℃之间；铝盐宜使用硝酸铝，氢氧化铝或偏铝酸钠；爆轰炸药采用负氧平衡炸药RDX，PETN，乳化炸药等；爆炸容器中保护介质采用水或非氧化性气体，其中非氧化性气体包括二氧化碳、氮气。
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