CN104055684B - 一种色差极小的粉底预混料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种色差极小的粉底预混料的制备方法，包括以下步骤：(1)对所述粉底预混料的各种原料粉末进行统一的表面处理，使其表面性质趋于一致；(2)将处理后的原料粉末高速搅拌均匀，得到粉底预混料，并采用气流粉碎法对高速搅拌机混合好的粉底预混料进行后续处理，使其粉末分散均匀；(3)测量色差；(4)调色；(5)监控色差，使得所述粉底预混料的色差ΔEcmc＜0.8。本发明借助仪器的帮助，数字化定量分析色差的大小；对各种粉末进行统一的表面处理，使其具备统一的表面性质，从而在分散介质或乳化体系中均匀分散分布；采用气流粉碎方法，保证粉末彻底分散开，没有粘合聚集现象；综合保证每个批次预混料颜色均匀一致。
Description
技术领域
本发明涉及一种化妆品原料的制备方法，尤其是涉及一种色差极小的粉底预混料的制备方法。
背景技术
粉底霜/液是一种非常重要的化妆品品类，也是做到好的妆容效果的基础。化妆品厂家通常根据使用者肤色深浅，通过调整各种粉末的配比，提供不同颜色的粉底(如深肤色、浅肤色)。
粉底霜/液中常用的粉末有二氧化钛，氧化铁(氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑、氧化铁棕等)，滑石粉，氧化锌等；为了提高亮度、手感、贴附性等性能指标，经常还会加入氮化硼、氯氧化铋、球形二氧化硅等功能性粉体。
为了适合不同的配方体系，或是达到不同的功能诉求，粉底霜/液中的粉末通常又经过不同的表面处理：烷基硅处理、硅处理、氨基酸处理、脂肪酸盐处理等等。
由于粉末种类较多，为了生产出均匀稳定的粉底霜/液，就要把粉底产品中用到的粉末进行预先混合分散。
目前化妆品生产厂家常用的粉末预混和生产工艺有以下几种：
1、与分散介质混合，通过胶体磨或者三辊机研磨。
将粉底中用到的粉末，与配方中用到的某种液体成分(如甘油、白矿油等)预先混合，然后通过胶体磨或三辊机研磨，达到粉末彻底分散的效果。
2、使用高速搅拌机预先混合。
将粉底中用到的粉末，通过高速搅拌机预先混合，方便后续使用。
3、大批量采购同一批次的色粉(如氧化铁)，保证在一定时间内色差较小。
上述三种生产工艺，在实际应用中都存在明显缺陷：
1、与分散介质混合，通过胶体磨或者三辊机研磨的缺陷：
A.通过物理方法将粉末强制分散，粉体本身的表面性质差异没有改变。很容易二次聚集，或者颜色分离出来。
B.仅仅改善了粉体的分散状态，对于色差的控制不但没有帮助，反而因为工序增多导致色差更难控制。
C.容易引入二次污染，尤其是金属污染。高品质的三辊机或者胶体磨，与物料接触的部分必须为优质不锈钢，而且不锈钢表面必须经过特殊处理。否则，二氧化钛(粉底起到遮盖效果的最主要成分)的表面通常会有氧化铝、氧化锆等无机材料的包膜，这些无机材料硬度很高(如氧化铝，俗称刚玉，硬度仅次于金刚石)，很容易将不锈钢磨损；磨损下来的铁屑就会对粉底造成污染。
这些高品质的胶体磨或者三辊机价格昂贵，大多数中小化妆品企业只是使用普通品质的研磨设备，不能杜绝二次污染。
2、使用高速搅拌机预先混合的缺陷
A.通常高速搅拌机只是将物料进行物理混合，而且效率有限。
普通的高速搅拌机受到设备尺寸、电机功率的限制，搅拌速度不可能达到很高(50-100L的搅拌机，最高转速只有1500转/分钟)，很难将粉末彻底打散。
也有企业在粉体搅拌的同时，喷入硅油、硅烷偶联剂等成分，对粉末进行简单的表面处理，可以一定程度上使各种粉体的表面性质均一化，改善粉体的分散性。但是由于这种简单的干式处理的均匀度不佳，适用范围窄(许多表面处理方法是不能使用干式处理法的)，所以改善程度有限。
B.对于色差控制没有任何改善
3、大批量采购同一批次的色粉的缺陷
A.占用大量资金，积压大量库存，而且同一批次的色粉也总有用完的时候，并不根本解决问题。也不适合于中小化妆品企业。
B.粉底的色差，并不仅仅跟色粉的批次差异有关。还跟所有粉的表面性质、分散状态等多种因素相关。所以大批量采购同一批次的色粉的方法，只能从一定程度上改善色差，不能从根本上解决色差问题。
粉底霜/液作为非常重要的彩妆品类，颜色的稳定性至关重要。但是其中用到的粉末种类繁多，大小、形状、密度、表面性质等理化性质相差极大；而各种粉末的配比、表面性质、分散程度、在配方中分布状态等都会影响其颜色的表现。更何况二氧化钛、氧化铁这些粉末产品，不同的批次之间本身就存在色差。所以粉底产品的色差问题是一个老大难问题，以致有很多人认为粉底液的色差根本就不能解决。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种色差极小的粉底预混料的制备方法，其从技术根源上解决了上述方案的缺陷，可以让厂家很方便的生产出色差极小(ΔEcmc小于0.8，肉眼无法分辨)的粉底产品。
本发明采用的技术方案是：
一种色差极小的粉底预混料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对所述粉底预混料的各种原料粉末进行统一的表面处理，使其表面性质趋于一致；
(2)将处理后的原料粉末高速搅拌均匀，得到粉底预混料，并采用气流粉碎法对高速搅拌机混合好的粉底预混料进行后续处理，使其粉末分散均匀；
(3)测量色差，使用非接触式色差仪，精确测量得到的粉底预混料的色差大小；
(4)调色，采用预先调配好的“色母料”来调色，所述色母料通过采用上述步骤(1)和步骤(2)的过程预先配置好；
(5)监控色差，使得所述粉底预混料的色差ΔEcmc＜0.8。
所述的制备方法，其中所述步骤(1)中的原料粉末包括无机颜料和二氧化钛。
所述的制备方法，其中所述无机颜料包括氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑。
所述的制备方法，其中所述步骤(1)中的表面处理的作用是使各原料粉末的表面性质统一，容易分散均匀，已知的各表面处理方法都可以，优选为烷基硅处理或者月桂基赖氨酸处理。
其中所述烷基硅处理的过程为：
(1)0.45kg三乙氧基辛基硅烷，与1.05kg95％的乙醇混合均匀，做成表面处理液，即配即用；
(2)15kg原料粉末加入高速搅拌机，在高速搅拌下，将上述配好的表面处理液通过喷油罐喷入高速搅拌机，充分搅拌，使反应液和粉体混合均匀；
(3)粉末出料，立即送入烘箱，70～105℃烘烤4小时，自然冷却出料。
其中所述月桂基赖氨酸处理的过程为：
(1)原料粉末预分散成10％～15％的水溶液；
(2)用氢氧化钠调节溶液pH至12左右；
(3)加入质量百分含量比为5-10％的月桂基赖氨酸粉体；
(4)溶液升温至80℃搅拌混合30分钟；
(5)用硫酸调节pH至6；
(6)保持温度搅拌反应30分钟；
(7)洗涤干燥粉碎。
所述的制备方法，其中所述步骤(2)中气流粉碎法是采用7～8Mpa的高压空气对粉底预混料进行处理。
所述的制备方法，其中所述步骤(4)中色母料包括黄色色母料、红色色母料和黑色色母料；黄色色母料含有重量份数60的二氧化钛和重量份数40的氧化铁黄；红色色母料含有重量份数60的二氧化钛和重量份数40的氧化铁红；黑色色母料含有重量份数80的二氧化钛和重量份数20的氧化铁黑。
所述的制备方法制备得到的粉底预混料，其色差ΔEcmc＜0.8。可以大量应用在粉底霜/粉底液等产品中，解决其不同批次之间色差大的问题。
综合上述，本发明取得的技术效果有：
1.借助仪器的帮助，数字化定量分析色差的大小；
2.对各种粉末进行统一的表面处理，使其具备统一的表面性质，从而在分散介质或乳化体系中均匀分散分布；
3.采用气流粉碎方法，保证粉末彻底分散开，没有粘合聚集现象；
4.使用经过表面处理和气流粉碎的“色母料”，对有色差的预混料进行颜色微调；
5.通过对每一小锅的色粉进行全程监控，并使用螺带混合机进行大批量混合，保证每个批次预混料颜色均匀一致。
附图说明
图1是粉体表面处理的反应过程；
图2是粉体表面化学性质图；
图3为经过LL处理后的粉末照片；
图4是经过气流粉碎后的牌号为Si4254的预混料，10％的白矿油分散液显微镜图像；
图5是未经气流粉碎的牌号同样为Si4254的预混料，10％的白矿油分散液显微镜图像；
图6是VS450的测试界面；
图7是VS450的测试结果；
图8是在专业的显示器下，一起测试到的标准颜色和测试颜色之间的对比；
图9是被测试样品和标准样品的颜色差异；
图10为牌号为Si4254的粉底预混料，干粉(压饼)的颜色和标准样品的对比；
图11为由Si4254生产的粉底霜色差测试结果。
具体实施方式
为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明：
本发明，通过对于影响粉底色差的诸多因素进行分析和破解，最终形成一整套完整的工艺方法，生产出色差极小的粉底预混料，进而容易生产出色差极小的粉底产品。具体如下：
1、对所述粉底预混料的各种原料粉末进行统一的表面处理，使其表面性质趋于一致。
为了保证各种粉体在分散介质或乳化体系中能够良好的分散，从而控制粉底产品的色差，必须对各种粉体进行统一的表面处理。使理化性质差异很大的各种粉体，在表面性质这一属性上趋于一致。
表1
表1是最简单的粉底预混料之中必须有的四种粉末理化指标的汇总表。可以看出这四种粉末在形状、粒径、比表面积、比重等理化性质方面差异很大。
如果不进行统一的表面处理，粉底预混料里面的各种粉末，在分散介质或者配方体系中很难达到均一的分布状态，控制色差也就无从谈起。
经过统一的表面处理之后，虽然各种粉体的形状、粒径、比重等物理性质没有被改变，但是在表面性质差异就被大大缩小，就能够保证各种粉体在分散介质或者配方体系中达到均一稳定的分布状态，从而是控制色差成为可能。
下面为两种优选的表面处理工艺：
1.1烷基硅处理
0.45kg三乙氧基辛基硅烷，与1.05kg乙醇(95％)混合均匀，做成表面处理液。即配即用。
15kg粉末(如：二氧化钛、氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑等)加入高速搅拌机，在高速搅拌下，将预先配好的表面处理液通过喷油罐喷入高速搅拌机。充分搅拌，使反应液和粉体混合均匀。
粉末出料，立即送入烘箱，105℃烘烤4小时(氧化铁黄烘烤温度为70℃)，自然冷却出料。
反应过程如图1所示；处理后，粉体表面化学性质如图2所示。
可以看出，经过统一的表面处理后，无机颜料和二氧化钛的表面性质变得非常接近，便于在在分散介质或者配方体系中达到均一的分布状态。
1.2月桂基赖氨酸处理(简称“LL处理”)：
(1)粉末预分散成10％～15％的水溶液；
(2)用氢氧化钠调节溶液pH至12左右；
(3)加入质量百分含量比为8％的月桂基赖氨酸粉体；
(4)溶液升温至80℃搅拌混合30分钟；
(5)用硫酸调节pH至6；
(6)保持温度搅拌反应30分钟；
(7)洗涤干燥粉碎。
图3为经过LL处理后的粉末照片，其中图3-A为未处理粉末，图3-B为LL处理后的粉末。
经过上述处理的二氧化钛和氧化铁，按照一定的配比，可以通过高速搅拌机，混合成粉底产品的粉底预混料。例如油分散粉底预混料1#(下列百分比均为质量百分含量)：
烷基硅(或“LL处理”)处理的二氧化钛：88％，
烷基硅(或“LL处理”)处理的氧化铁黄：7.6％，
烷基硅(或“LL处理”)处理的氧化铁红：3％，
烷基硅(或“LL处理”)处理的氧化铁黑：1.4％。
2、将处理后的原料粉末高速搅拌均匀，得到粉底预混料，并采用气流粉碎法对高速搅拌机混合好的粉底预混料进行后续处理，使其粉末分散均匀。
为了保证颜色稳定，色差可控，必须使粉体中所有粉末，尤其是色粉达到(或者接近达到)理想的分散状态。没有聚集或者粘合在一起的粉末。
如果粉末(尤其是色粉)粘合在一起，粉末整体的颜色就没有得到充分的展现；在后续的粉底产品生产过程中，还有可能经过研磨、均质等工艺过程，而此时原来粘合在一起的粉末有可能被打散，从而对颜色的稳定性带来极大的干扰。
为了保证预混料良好的分散性，本发明使用了气流粉碎法对高速搅拌机混合好的预混料进行了后续处理：
气流粉碎法是通过过滤和干燥后的洁净高压空气，携带粉末进行对冲，从而使粘附在一起的粉末被打散。因为本方法的高压空气压力有限(控制在7-8Mpa)，一般仅仅只能将聚集的粉末冲散，很难破坏粉末原有的粒径和大小。
图4是经过气流粉碎后的牌号为Si4254的预混料，10％的白矿油分散液显微镜图像。可以看出，粉末整体分散比较均匀。
图5是未经气流粉碎的牌号同样为Si4254的预混料，10％的白矿油分散液显微镜图像。可以看出有明显的粉末团聚现象。
3、测量色差，使用非接触式色差仪，精确测量得到的粉底预混料的色差大小。
要控制色差，首要一点是先要界定色差的大小，以及颜色往哪个方向偏移(如偏红还是偏黄)，偏移了多少。如果不能精确的测定色差，仅仅靠人的肉眼评感觉判断，控制色差也就无从谈起。
粉底预混料(粉末形态)和粉底霜/液(膏状或液体形态)，状态特殊且不透明，常规的检测仪器很难直接测量其色差。
本发明使用美国爱色丽(Xrite)公司最先进的非接触式色差仪VS450，可以精确并方便的测量色差的大小：图6是VS450的测试界面。
图7可以清楚的看到，测试样品和标准样品相比，颜色的深浅、颜色的偏差方向。本发明生产的粉底预混料DEcmc(即ΔEcmc)小于0.8即为合格，上图DEcmc仅为0.34，远低于标准。
图8是在专业的显示器下，一起测试到的标准颜色和测试颜色之间的对比。数字化界定颜色的另一个优点是：标准颜色转化为数字文件存储在电脑中，不会随着时间变化和样品性状的变化产生迁移。
图9较为直观的反映了被测试样品和标准样品的颜色差异：坐标轴中心点即为标准样品，右上方第一象限黑点即为被测试样品，在蓝色椭圆形内部即为合格。由图所示，被测试样品相对偏黄偏红一点。
4、调色，采用预先调配好的“色母料”来调色，所述色母料通过采用步骤1和步骤2的过程预先配置好。
使用上述的方法，可以准确的测量色差，也可以保证粉体达到良好的分散状态，但并不能阻止色差的出现。
首先我们要承认，色差是客观存在的。即使品质最好纯度最高的色粉(如氧化铁)，也存在批次之间的颜色差异。为了保证我们提供的预混料颜色稳定，必须有一道“调色”的过程。
这里面有一个关键点：我们必须用已经达到理想分散状态的“色母料”来调色，而决不能使用色粉直接调色。这样才能保证我们加入到预混料中调色的色粉也已经达到理想分散，否则调色无从谈起。
表2是我们用于调色的“色母料”配比(质量百分比)
| 组分名称 | 黄色“色母料” | 红色“色母料” | 黑色“色母料” |
| 烷基硅(或“LL处理”)二氧化钛 | 60 | 60 | 80 |
| 烷基硅(或“LL处理”)氧化铁黄 | 40 | ||
| 烷基硅(或“LL处理”)氧化铁红 | 40 | ||
| 烷基硅(或“LL处理”)氧化铁黑 | 20 |
5、全程色差监控，大批量混合。
通过颜色微调之后，我们可以保证小批量预混料颜色与标准样品一致。但是由于高速搅拌机每次生产的数量有限，通常为20-30kg/批，所以后续生产的颜色监控必不可少。
好在通过我们长期的生产时间发现，第一次调色完毕之后，后续按照第一次调色的配比生产，颜色通常又很好的稳定性和可重复性。这也归功于我们前期预混料和色母料都已达到理想的分散状态。
生产实践中，我们会把重点放在前三批，如果颜色一直稳定，后续批次我们会采取抽查的方法监控。
多批次生产后，我们会使用螺带混合机，将200-400kg的预混料再进行混合，作为一个统一的生产批次。这可以保证同一个批次中，预混料是完全均匀一致的。
本发明通过色差的数字化定量分析、不同粉体统一表面处理、解决粉体团聚问题、色粉微调等技术手段，生产出事先调配好的粉底预混料。该预混料的色差极小(ΔEcmc＜0.8；远低于人肉眼能够感知的色差范围)，方便使用，可以帮助化妆品生产厂家容易的生产出色差极小的粉底霜/液，大大降低了生产成本，提高生产效率。
根据上述方法，本发明给出了几种可行的变色粉底预混料的配比：
以上配比均为质量百分含量。
将上述配比的各原料粉末经过本发明的制备方法制备成粉底预混料，再制备成粉底产品，本发明给出了一个可行的实施方式：凝彩乳霜粉底
1、配方组成：BB007W/O
2、制备工艺：
将A相加热至75-80度，依次加入B相粉料，均质(10000转/min)30秒，使粉末分散均匀；同时C相加热至75-80度左右溶解完全；
加快AB相搅拌速度(500-600转/分钟)，将C相缓慢加入AB相中，使乳化完全。均质(10000转/min)1分钟；
搅拌(380-400转/分钟)降温至45度以下，加入D相，搅匀出料。
本发明制备的粉底预混料的效果验证：
图10为牌号为Si4254的粉底预混料，干粉(压饼)的颜色和标准样品的对比。
由图可见，2014年3月份生产的Si4254，与2012年4月生产的标准Si4254相比，颜色非常接近(ΔEcmc＜0.8＝)，经过两年多个批次的生产，颜色可以保持高度稳定。
图11为由Si4254生产的粉底霜色差测试结果。
由图可见，粉饼测试的同批次粉底预混料，生产出来的粉底霜色差也高度可控，ΔEcmc约为0.54，远远小于标准值0.8，肉眼几乎无法区分颜色的差异，可谓“零色差”粉底
关于ΔE，世界上几大氧化铁生产商的质量标准如下：美国太阳化学：ΔE＜±1.4；法国森馨LCW，产品以色差小纯度高著称，其ΔE＜1.2；美国洛克伍德，全球最高纯度氧化铁生产商，ΔE＜1.0。以上均为单一颜色(如氧化铁黄)的色差。由此可见，我们多种颜色混合的粉底预混料，能达到ΔEcmc＜0.8的水平，确实难能可贵。
(备注：CMC(Color Measμrement Committee)，CMC是英国染料和颜料者协会,提出在ClELAB颜色空间的椭圆ΔE公式。CMC容差方法,用椭圆作为视觉对色差的范围,得出结果较人眼接近,因而许多工业认为ΔEcmc对色差的表示方法比ΔE的表示方法更精确。)
由以上实施例可以看出，本发明的制备方法具有以下特点：
1、产品颜色稳定，批次间色差极小，并和标准样品保持高度一致。
2、使用方便，生产工艺简单，生产效率大大提高。
本方法生产的粉底预混料，由于经过良好的表面处理并经过气流粉碎，所以很容易在分散介质中分散。不需要经过三辊机、胶体磨等设备研磨，大大提高生产效率。
3、色彩丰富多样，粉体成份灵活可变，达到各种不同的妆容效果。
本方法生产的粉底预混料，颜色可深可浅。可以添加氮化硼、氯氧化铋等粉末，并不影响色差控制和使用便利性。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种色差极小的粉底预混料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)对所述粉底预混料的各种原料粉末进行统一的表面处理，使其表面性质趋于一致；所述原料粉末包括无机颜料和二氧化钛，无机颜料选自氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑；所述表面处理为烷基硅处理或者月桂基赖氨酸处理；
(2)将处理后的原料粉末高速搅拌均匀，得到粉底预混料，并采用气流粉碎法对高速搅拌机混合好的粉底预混料进行后续处理，使其粉末分散均匀；所述气流粉碎法是采用7～8Mpa的高压空气对粉底预混料进行处理；
(3)测量色差，使用非接触式色差仪，精确测量得到的粉底预混料的色差大小；
(4)调色，采用预先调配好的“色母料”来调色，所述色母料通过采用上述步骤(1)和步骤(2)的过程预先配置好；所述色母料包括黄色色母料、红色色母料和黑色色母料；黄色色母料含有重量份数60的二氧化钛和重量份数40的氧化铁黄；红色色母料含有重量份数60的二氧化钛和重量份数40的氧化铁红；黑色色母料含有重量份数80的二氧化钛和重量份数20的氧化铁黑；
(5)监控色差，使得所述粉底预混料的色差ΔEcmc＜0.8。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中烷基硅处理的过程为：
(1)0.45kg三乙氧基辛基硅烷，与1.05kg 95％的乙醇混合均匀，做成表面处理液，即配即用；
(2)15kg原料粉末加入高速搅拌机，在高速搅拌下，将上述配好的表面处理液通过喷油罐喷入高速搅拌机，充分搅拌，使反应液和粉体混合均匀；
(3)粉末出料，立即送入烘箱，70～105℃烘烤4小时，自然冷却出料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中月桂基赖氨酸处理的过程为：
(1)原料粉末预分散成10％～15％的水溶液；
(2)用氢氧化钠调节溶液pH至12左右；
(3)加入质量百分含量比为5-10％的月桂基赖氨酸粉体；
(4)溶液升温至80℃搅拌混合30分钟；
(5)用硫酸调节pH至6；
(6)保持温度搅拌反应30分钟；
(7)洗涤干燥粉碎。
4.权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到的粉底预混料，其色差ΔEcmc＜0.8。
5.权利要求4所述的粉底预混料在粉底霜/粉底液中的应用。
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Legal Events
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200402 Address after: 201508, 1, 269 Hongqi East Road, Shanyang Town, Shanghai, Jinshan District Patentee after: Shanghai Co-fun Biotech Co.,Ltd. Address before: 200435 Shanghai city Baoshan District No. 4727 Gonghexin Road - building room 907 Patentee before: SHANGHAI SCIENCOO BIOTECH Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: A kind of preparation method of foundation premix with minimal color difference Effective date of registration: 20220801 Granted publication date: 20150513 Pledgee: Industrial Bank Co., Ltd. Shanghai Jing'an Sub-branch Pledgor: SHANGHAI CO-FUN BIOTECH Co.,Ltd. Registration number: Y2022310000155 |
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Granted publication date: 20150513 Pledgee: Industrial Bank Co.,Ltd. Shanghai Jing'an Sub branch Pledgor: SHANGHAI CO-FUN BIOTECH Co.,Ltd. Registration number: Y2022310000155 |
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Denomination of invention: A preparation method of foundation make-up premix with minimal color difference Granted publication date: 20150513 Pledgee: Industrial Bank Co.,Ltd. Shanghai Jing'an Sub branch Pledgor: SHANGHAI CO-FUN BIOTECH Co.,Ltd. Registration number: Y2024310000386 |