CN107149563B - 由浅到深变色的粉底预混料、粉底组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及由浅到深变色的粉底预混料、粉底组合物及其制备方法。所述预混料包含二氧化钛和无机颜料，所述二氧化钛经过使用第一硅氧烷表面处理剂进行表面处理，无机颜料经过使用第二硅氧烷表面处理剂进行表面处理；第一硅氧烷表面处理剂选自由聚二甲基硅氧烷、聚甲基硅氧烷、氢化聚二甲基硅氧烷、羟基硅氧烷和烷基为甲基的第一烷基硅氧烷组成的组；第二硅氧烷表面处理剂为烷基的碳原子数大于1的第二烷基硅氧烷。本发明还涉及所述预混料的制备方法和包含所述预混料的粉底组合物。本发明的粉底组合物具有变色效果可控且快、润湿度高、遮盖力强、颜色多样、安全无害且生产工艺简单、白度高等优点。

Description

由浅到深变色的粉底预混料、粉底组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种由浅到深变色的粉底预混料、包含该粉底预混料的粉底组合物以及它们的制备方法。
背景技术
粉底例如粉底霜/液是一种非常重要的化妆品品类，也是做到好的妆容效果的基础。化妆品厂家通常根据使用者肤色深浅，提供不同颜色的粉底(如深肤色、浅肤色)等。普通粉底霜的外观颜色和实际使用颜色基本一致。
为了创造新颖的视觉效果，达到吸引消费者的目的，近年来出现了新型的变色粉底。变色通常是在涂抹的过程中，膏体从浅色(如灰白色、白色)转化为较深的颜色(如深肤色、浅肤色)；或者从深色(如深肤色、浅肤色)转化为浅色(灰白色、白色)；再或者从一种颜色(如浅黄色)转化为另一种颜色(如深红色)。既能起到普通粉底遮盖皮肤细小皱纹或者瑕疵的作用，又有明显的变色效果，非常新颖，很适合营造市场概念并吸引消费者眼球。
目前市场上出现的变色粉底，通常有下面三种。
第一种是纤维素粘合技术。该技术在化妆品粉底中使用的无机颜料(通常是氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑等)表面，以纤维素做粘合介质，粘合超微细二氧化钛。制备方法非常接近民间传统食品：元宵(以馅料为核心，表面粘附湿的糯米粉)。在使用时，通过手指的涂抹，粘附在颜料表面的二氧化钛在剪切力作用下脱离，颜料本身的颜色显现出来，粉底达到一个从白色(或者灰白色)像肤色转化的过程(参见图1)。
第二种技术变色珠光粉技术。该技术通过珠光粉对光线的折射和散射，达到变色效果。使用时，被乳化包裹在膏体中的珠光粉，涂布在皮肤表面，接触到光线的照射，从而显示出色彩的变化。
第三种技术是利用酸碱指示剂。该技术利用几种酸碱指示剂，在外界酸碱度(pH值)变化的情况下，会发生颜色变化的原理制备。在使用时，酸碱指示剂接触到皮肤(通常pH值为弱酸性)，发生颜色改变，从而产生变色效果。
但是上述三种技术的变色粉底在实际应用中都存在明显缺陷。
纤维素粘合技术所存在的缺陷包括如下几方面：
(1)遮盖力弱。无机颜料的颗粒大小(粒径)和形状通常是稳定的(例如：氧化铁红通常是球状，粒径通常是0.3-0.5um；氧化铁黑通常为立方体，粒径通常是0.3um左右)，为了达到好的粘附包裹作用，二氧化钛的粒径要尽可能小(常用纳米二氧化钛)；而且为了达到快速明显的变色效果，无机颜料表面粘附的二氧化钛量不能太多，粘附层不能太厚。所以难以达到良好的遮盖力。
(2)变色速度慢。粉底在使用时，有一个涂抹推移过程，包裹了二氧化钛的氧化铁颗粒，在剪切力作用下破碎，原来被包裹在里面的氧化铁显露出来，才会产生变色效果。所以变色的速度，取决于外力的大小，涂抹的速度，和粘合颗粒的牢固程度。缓慢轻柔的涂抹，不利于颗粒的破碎，也就不利于变色效果显现。但是作为一种面部使用化妆品，粉底霜/液在使用时很少会被用力快速的反复涂抹，这就影响了该产品的变色速度和变色效果。
(3)生产工艺难以掌握。纤维素粘合的牢固度是一个矛盾：粘合牢固度过高，粉底霜/液在使用时难以出现变色效果；粘合牢固度过低，在粉底霜/液生产和灌装过程中就会出现颗粒破碎，无机颜料过早显现出来。所以实际生产中，纤维素粘合的变色粉底对生产工艺有很高的要求：搅拌桨不能刮壁；粉末需要按照严格的时间和温度预先浸泡；乳化时间和温度必须严格控制…产品的品质很难控制
变色珠光粉技术所存在的缺陷包括如下几个方面：
(1)变色效果不明显。在涂抹之前，变色珠光粉隐藏在膏体之中，不接触光线，看不到珠光粉的色彩效果；在涂抹之后，珠光粉涂布在皮肤表面，接触光线，显现颜色。这是这种变色技术的原理。但是珠光粉的显色效果，比起氧化铁的显色效果要弱很多。而粉底霜的主要作用就是遮盖瑕疵，调整肤色；这一点来说，珠光粉就显得力不从心。
(2)珠光粉的闪亮效果，注定不适合整个面部使用。珠光粉天然就有闪耀的珠光效果，在化妆过程中更适合用在眼影、唇彩等局部；而粉底作为化妆的基础，是使用于整个面部的。整个脸部如果都闪闪发亮，显然会很不自然。
利用酸碱指示剂存在的缺陷包括如下几个方面：
(1)只有颜色变化效果，但不能起到粉底产品应有效果。只有一个颜色变化的过程。不能起到遮盖瑕疵，调整肤色的作用。
(2)对人体有害无益。常用的酸碱指示剂主要有：硝基酚类、酚酞类、磺代酚酞类、偶氮化合物类。基本都属于有机弱酸或有机弱碱。这些试剂大多数并不在化妆品原料名录上面，是不允许使用在化妆品中的。
为了克服现有技术所存在的技术问题，本申请人曾经提出一种用于变色粉底组合物的粉体预混料，包含二氧化钛和无机颜料，其特征在于：所述二氧化钛经过三乙氧基甲基硅烷化表面处所理；述无机颜料经过三乙氧基辛基硅烷化表面处理；所述无机颜料包括氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑。但是在该申请所提供的粉底液/粉底霜虽然肤感柔滑、透气清爽，但是滋润度不够，尤其是在秋冬季节使用时需要搭配其他的护肤产品使用。另外，在该申请的技术方案中，粉底霜的白度偏低，影响了消费者的购买欲望。
发明内容
本发明的目的是为了从技术根源上解决了现有技术的一种或者多种上述缺陷，提供一种变色效果可控且快、润湿度高、遮盖力强、颜色多样、安全无害且生产工艺简单的变色粉底组合物及其制造方法。
本发明在第一方面提供了一种用于由浅到深变色的粉底组合物的粉体预混料，所述预混料包含二氧化钛和无机颜料，所述二氧化钛经过使用第一硅氧烷表面处理剂进行表面处理，所述无机颜料经过使用第二硅氧烷表面处理剂进行表面处理；其中，所述第一硅氧烷表面处理剂选自由聚二甲基硅氧烷、聚甲基硅氧烷、氢化聚二甲基硅氧烷、羟基硅氧烷和烷基为甲基的第一烷基硅氧烷组成的组中的任意一种或任意多种；并且所述第二硅氧烷表面处理剂为烷基的碳原子数大于1的第二烷基硅氧烷。
本发明第二方面提供了一种制备第一方面所述的预混料的方法，所述方法包括：
S11：在搅拌的同时将所述第一硅氧烷表面处理剂的第一表面处理液喷入二氧化钛以使所述第一表面处理液和所述二氧化钛混合均匀，从而制得第一物料；
S12：将所述第一物料烘干后自然冷却至室温，从而获得经过表面处理的二氧化钛；
S21：在搅拌的同时将包含所述第二硅氧烷表面处理剂的第二表面处理液喷入所述无机颜料以使所述第二硅氧烷表面处理剂和所述无机颜料混合均匀，从而制得第二物料；
S22：将所述第二物料烘干后自然冷却至室温，从而获得经过表面处理的无机颜料；
S33：将所述经过表面处理的二氧化钛和所述经过表面处理的无机颜料混合，从而制得所述预混料。
本发明在第三方面提供了一种由浅到深变色的粉底组合物，所述粉底组合物含有第一方面所述的预混料或者由第二方面所述的方法制得的预混料。
本发明通过特定的表面处理方法，人为制造和扩大二氧化钛和无机颜料(氧化铁)之间的表面性质差异。利用特定的配方组成，使二氧化钛和无机颜料在整个乳化体系中处于不同的分布状态，从而达到可控的变色效果。具体的有益效果包括如下几点：
(1)变色效果快。在皮肤上轻轻涂抹，马上就能从灰白色(或白色)变为深肤色(或浅肤色)。
(2)遮盖力强。本发明的变色粉底，粒径大小不受限制，配方中添加量也没有很大限制，可以达到非常好的遮盖力。
(3)色彩丰富多样，深浅可调。本方法处理的变色粉底，氧化铁在配方中添加量也没有很大限制，调整氧化铁黄、红、黑的比例，可以制备不同色调的粉底。
(4)安全。本方法处理的变色粉底，不含酸碱指示剂，对皮肤没有伤害。上述的表面处理方法，在化妆品方面都有多年应用，安全无毒害。
(5)生产工艺简单。生产工艺简单可控，料体耐剪切、耐挤压、耐振动。适合化妆品厂家生产和运输。
(6)润湿度好，涂抹以后没有变干或者没有发干的感觉；
(7)白度高，更加符合市场的需要。
附图说明
图1是现有技术中纤维素粘合技术的原理示意图。
图2A至2C是采用三乙氧基甲基硅烷对二氧化钛进行表面处理的原理图。其中，图2A是三乙氧基甲基硅烷水解的示意图；图2B是羟基缩合脱水的示意图；图2C是采用三乙氧基甲基硅烷对二氧化钛进行表面处理后得到的二氧化钛粉体的表面化学性质的示意图。
图3A和3B是采用聚甲基硅氧烷对二氧化钛进行表面处理的原理图。其中，图3A是采用聚甲基硅氧烷对二氧化钛进行表面处理的反应过程示意图；图3B是采用聚甲基硅氧烷对二氧化钛进行表面处理后得到的二氧化钛粉体的表面化学性质的示意图。
图4A和4B是采用氢化聚二甲基硅氧烷对二氧化钛进行表面处理的原理图。其中，图4A是采用氢化聚二甲基硅氧烷对二氧化钛进行表面处理的反应过程示意图；图4B是采用氢化聚二甲基硅氧烷对二氧化钛进行表面处理后得到的二氧化钛粉体的表面化学性质的示意图。
图5A和5B是采用三甲氧基十六烷基硅烷对二氧化钛进行表面处理的原理图。其中，图5A是采用三甲氧基十六烷基硅烷对二氧化钛进行表面处理的反应过程示意图；图5B是采用三甲氧基十六烷基硅烷对二氧化钛进行表面处理后得到的二氧化钛粉体的表面化学性质的示意图。
图6A至6B是采用三甲氧基十六烷基硅烷对无机颜料(氧化铁)进行表面处理的原理图。其中，其中，图6A是三甲氧基十六烷基硅烷水解的示意图；图6B是羟基缩合脱水的示意图；图6C是采用三甲氧基十六烷基硅烷对氧化铁进行表面处理后得到的氧化铁粉体的表面化学性质的示意图。
图7是本发明的11号变色霜的外观颜色的照片，其中图7A为转换成灰度图的图片，图7B为直接拍摄得到的照片。
图8是本发明的1号变色霜的外观颜色的照片，其中图8A为转换成灰度图的图片，图8B为直接拍摄得到的照片。
图9是本发明的7号变色霜的外观颜色的照片，其中图9A为转换成灰度图的图片，图9B为直接拍摄得到的照片。
图10是本发明的8号变色霜的外观颜色的照片，其中图10A为转换成灰度图的图片，图10B为直接拍摄得到的照片。
图11是本发明的9号变色霜的外观颜色的照片，其中图11A为转换成灰度图的图片，图11B为直接拍摄得到的照片。
图12是本发明的10号变色霜的外观颜色的照片，其中图12A为转换成灰度图的图片，图12B为直接拍摄得到的照片。
具体实施方式
如上所述，本发明在第一方面提供了一种用于由浅到深变色的粉底组合物的粉体预混料，所述预混料包含二氧化钛和无机颜料，所述二氧化钛经过使用第一硅氧烷表面处理剂进行表面处理，所述无机颜料经过使用第二硅氧烷表面处理剂进行表面处理；其中，所述第一硅氧烷表面处理剂选自由聚二甲基硅氧烷、聚甲基硅氧烷、氢化聚二甲基硅氧烷、羟基硅氧烷和烷基的烷基为甲基的第一烷基硅氧烷组成的组中的任意一种或任意多种；并且所述第二硅氧烷表面处理剂为烷基的碳原子数大于1的第二烷基硅氧烷。
在一些实施方式中，所述第一烷基硅氧烷的结构如式(A)所示：
(CH3)a1Si(OCn1H2n1+1)4-a1 (A)
式(A)中，n1为1或2，a1为整数且3≥a1≥1，例如a1为1、2或3。
在一些实施方式中，所述聚二甲基硅氧烷的结构如式(B)所示：
Figure GDA0002281759680000041
在式(B)中，本发明对n2没有特别的限制，例如n2可以大于或者等于1。在一些优选的实施方式中，100≥n2≥5，例如n2可以为1、2、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、90或100。
在一些优选的实施方式中，所述聚甲基硅氧烷的结构如式(C)所示：
Figure GDA0002281759680000051
在式(C)中，本发明对n3没有特别的限制，例如n3可以大于或者等于1。在一些优选的实施方式中，50≥n3≥5，例如n3可以为1、2、5、10、15、20、25、30、35、40、45或50。
在一些实施方式中，所述氢化聚二甲基硅氧烷的结构如式(D)所示：
Figure GDA0002281759680000052
在式(D)中，本发明对n4没有特别的限制，例如n4可以大于或者等于1。在一些优选的实施方式中，50≥n4≥5，例如n4可以为1、2、5、10、15、20、25、30、35、40、45或50。
在一些实施方式中，所述羟基聚二甲基硅氧烷的结构如式(E)所示：
Figure GDA0002281759680000053
在式(E)中，本发明对n5没有特别的限制，例如n5可以大于或者等于1。在一些优选的实施方式中，100≥n5≥5，例如n5可以为1、2、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、90或100。
在一些实施方式中，所述第二烷基硅氧烷的结构如式(F)所示：
(Cn6H2n6+1)a6Si(OCm6H2m6+1)4-a6 (F)
在式(F)中，n6为整数，优选为为比n1大至少4，优选大至少5，更优选为大于8，例如18≥n6＞8，优选为18≥n6＞12；m6为1或2；a6为整数且3≥a6≥1，例如a6为1、2或3。
在一些更具体的的实施方式中，在式(A)中，n1为2，a1为1；在式(B)中，n2为20；在式(C)中，n3为25；在式(D)中，n4为20；在式(E)中，n5为25；并且在式(F)中，n6为16，m6为1，a6为1。
在一些实施方式中，经过表面处理后的所述二氧化钛的表面被Si-O直链和-CH3支链两种基团所包裹；表面处理后的无机颜料的表面被Si-O直链和-Cn6H2n6+1支链所包裹；优选的是，n6≥12。
在一些实施方式中，以所述预混料的总质量计，表面处理后的所述二氧化钛的含量75质量％至95质量％，例如为75、80、85、90或95质量％；表面处理后的所述无机颜料的含量为5质量％至25质量％，例如为5、10、15、20或25质量％。
在一些更具体的实施方式中，以所述预混料的总质量计，所述预混料由88.00质量％的所述二氧化钛和12质量％的所述无机颜料组成。
在一些优选的实施方式中，所述无机颜料选自由氧化铁黄、氧化铁红和氧化铁黑组成的组。在一些实施方式中，所述无机颜料选自由经过如上所述表面处理的氧化铁黄、氧化铁红和氧化铁黑组成的组。例如所述无机颜料为经过如上所述表面处理的氧化铁黄、氧化铁红和氧化铁黑中的任意一种，或者任意两种的混合物，或者全部三种的混合物。在一些优选的实施方式中，以所述预混料的总质量计，所述预混料中所含有的无机颜料由如下无机颜料组成：8.70质量％的经过使用所述复合处理剂进行表面处理的氧化铁黄；2.30质量％的经过使用所述复合处理剂进行表面处理的氧化铁红；和1.00质量％的经过使用所述复合处理剂进行表面处理的氧化铁黑。
本发明在第三方面提供了一种制备本发明第一方面所述的预混料的方法，所述方法包括：
S11：在搅拌的同时将所述第一硅氧烷表面处理剂的第一表面处理液喷入二氧化钛以使所述第一表面处理液和所述二氧化钛混合均匀，从而制得第一物料；
S12：将所述第一物料烘干后自然冷却至室温，从而获得经过表面处理的二氧化钛；
S21：在搅拌的同时将包含所述第二硅氧烷表面处理剂的第二表面处理液喷入所述无机颜料以使所述第二硅氧烷表面处理剂和所述无机颜料混合均匀，从而制得第二物料；
S22：将所述第二物料烘干后自然冷却至室温，从而获得经过表面处理的无机颜料；
S33：将所述经过表面处理的二氧化钛和所述经过表面处理的无机颜料混合，从而制得所述预混料。
在一些实施方式中，用于对二氧化钛进行表面处理的所述第一硅氧烷表面处理剂占被处理的二氧化钛的质量的0.5％～10％，例如为0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10质量％，更优选为4质量％至6质量％，更优选为2％～5％。
在另外一些优选的实施方式中，用于对无机颜料进行表面处理的所述第二硅氧烷表面处理剂占被处理的无机颜料的质量的0.5％～10％，例如为0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10质量％，更优选为4质量％至6质量％，更优选为2％～5％。
在一些实施方式中，在步骤S12中，将所述第一物料置于烘箱中在105℃烘烤4小时并自然冷却至室温，从而获得经过表面处理的二氧化钛。
在一些实施方式中，在步骤S22中，将所述第二物料置于烘箱中在70℃至105℃烘烤4小时并自然冷却至室温，从而获得经过表面处理的无机颜料例如氧化铁。
可以看出，分别经过二氧化钛和无机颜料例如氧化铁进行上述不同的表面处理，无机颜料和二氧化钛的表面性质有了比较大的差异。
经过表面处理后的所述二氧化钛的表面被Si-O直链和-CH3支链两种基团所包裹；表面处理后的无机颜料的表面被Si-O直链和-Cn6H2n6+1支链所包裹。由于对二氧化钛和无机颜料例如氧化铁采取了完全不同的表面处理方法，使这两种粉体的表面性质具有明显差异。
本发明在第三方面提供给了一种由浅到深变色的粉底组合物，所述粉底组合物含有本发明第一方面所述的预混料或者由第二方面所述的方法制得的预混料。本发明对粉底组合物的形式没有特别限定，其可以是粉底霜，也可以是粉底液。在一些实施方式中，所述粉底组合物还含有乳化剂、润肤剂、防腐剂和香精；优选的是，所述润肤剂为硅烷润肤剂。
下面将以实施例的形式对本发明进行进一步的说明，但是这些实施例仅出于举例说明目的，本发明的保护范围并不限于这些实施例。
实施例1二氧化钛的表面处理
实施例1a使用三乙氧基甲基硅烷作为第一硅氧烷表面处理剂对二氧化钛进行表面处理
将0.45kg的三乙氧基甲基硅烷(即，式(A)中n1＝2，a1＝1)与1.05kg的乙醇(95％)混合均匀，制得第一表面处理液。即配即用。
将15kg的二氧化钛加入搅拌机，在搅拌下，将预先配好的第一表面处理液喷入搅拌机充分搅拌，以使所述第一表面反应液和二氧化钛混合均匀，制得第一物料。
将所述第一物料出料，立即送入烘箱，在105℃烘烤4小时，自然冷却出料。
反应过程包括如下步骤：(1)三乙氧基甲基硅烷水解参见图2A和(2)羟基缩合脱水参见图2B。处理后，所得二氧化钛粉末的表面性质参见图2C。处理后，二氧化钛粉末表面被Si-O直链和-CH3支链两种基团均匀包裹。
实施例1b使用式(B)所示的聚二甲基硅氧烷(n2＝20)作为第一硅氧烷表面处理剂对二氧化钛进行表面处理
将15kg的二氧化钛加入搅拌机，在搅拌下，将0.45kg式(B)所示的聚二甲基硅氧烷(n2＝20)喷入搅拌机充分搅拌，使聚二甲基硅氧烷和二氧化钛混合均匀，制得第一物料。
将所述第一物料出料，立即送入烘箱，在105℃烘烤4小时，自然冷却出料。该方法为物理包裹，处理后二氧化钛粉末表面被Si-0直链和-CH3支链两种基团均匀包裹。
实施例1c使用式(C)所示的聚甲基硅氧烷(n3＝25)作为第一硅氧烷表面处理剂对二氧化钛进行表面处理
将15kg的二氧化钛加入搅拌机，在搅拌下，将0.45kg的式(C)所示的聚甲基硅氧烷(n3＝25)喷入搅拌机充分搅拌，使聚甲基硅氧烷和二氧化钛混合均匀，制得第一物料。
将所述第一物料出料，立即送入烘箱，在105℃烘烤4小时，自然冷却出料。
反应过程如下图3A所示。处理后二氧化钛粉体的表面化学性质如图3B所示。该方法处理后，二氧化钛粉末表面被Si-0直链和-CH3支链两种基团均匀包裹。
实施例1d使用式(D)所示的氢化聚二甲基硅氧烷(n4＝20)作为第一硅氧烷表面处理剂对二氧化钛进行表面处理
将15kg的二氧化钛加入搅拌机，在搅拌下，将0.45kg的式(D)所示的氢化聚二甲基硅氧烷(n4＝20)喷入搅拌机充分搅拌，使所述氢化聚二甲基硅氧烷和二氧化钛混合均匀，得到第一物料。
将所述第一物料出料，立即送入烘箱，在105℃烘烤4小时，自然冷却出料。
反应过程如图4A所示。处理后二氧化钛粉体的表面化学性质如图4B所示。该方法处理后，二氧化钛粉末的表面被Si-O直链和-CH3支链两种基团均匀包裹。
实施例1e使用式(E)所示的羟基聚二甲基硅氧烷(n5＝25)作为第一硅氧烷表面处理剂对二氧化钛进行表面处理
将15kg的二氧化钛加入搅拌机，在搅拌下，将0.45kg的式(E)所示的羟基聚二甲基硅氧烷(n5＝25)喷入搅拌机充分搅拌，使羟基聚二甲基硅氧烷和二氧化钛混合均匀，得到第一物料。
将所述第一物料出料，立即送入烘箱，在105℃烘烤4小时，自然冷却出料。
反应过程下图5A所示。处理后二氧化钛粉体表面的化学性质如图5B所示。该方法处理，后二氧化钛粉末表面被Si-O直链和-CH3支链两种基团均匀包裹。
实施例2无机颜料氧化铁的处理
实施例2a使用三甲氧基十六烷基硅烷对氧化铁黑进行表面处理
将0.45kg的三甲氧基十六烷基硅烷(式(F)中，n6＝16，a6＝1，m6＝1)与1.05kg的95°酒精混合均匀，制得第二表面处理液。即配即用。
将15kg的氧化铁黑加入搅拌机，在搅拌下，将预先配好的所述第二表面处理液喷入搅拌机充分搅拌，使所述第二表面处理液和氧化铁黑混合均匀，得到第二物料。
将所述第二物料出料，立即送入烘箱，在105℃烘烤4小时，自然冷却出料。
反应过程包括如下步骤：(1)三甲氧基十六烷基硅烷水解(参见图6A)；(2)羟基缩合脱水(参见图6B)。处理后，氧化铁粉体表面的化学性质如图6C所示。该方法处理后，氧化铁粉末表面被Si-O直链和C16烷基支链两种基团所包裹。
实施例2b使用三甲氧基十六烷基硅烷对氧化铁红进行表面处理以与处理氧化铁黑相同的方式处理氧化铁红。
实施例2c使用三甲氧基十六烷基硅烷对氧化铁黄进行表面处理
以与处理氧化铁黑相同的方式处理氧化铁黄，不同的是，氧化铁黄烘烤温度为70℃，而不是105℃。
比较例1
将0.45kg三乙氧基甲基硅烷与1.05kg的95体积％乙醇水溶液混合均匀，制得第一表面处理液，即配即用；
将15kg的二氧化钛加入搅拌机，在搅拌下，将上述配好的第一表面处理液喷入搅拌机，充分搅拌，使第一表面处理液和二氧化钛混合均匀，得到第一物料。将第一物料出料，立即送入烘箱，在105℃烘烤4小时，自然冷却至室温后出料，得到经过三乙氧基甲基硅烷处理的二氧化钛。
将0.45kg三乙氧基辛基硅烷与1.05kg的95体积％的乙醇水溶液混合均匀，制得第二表面处理液，即配即用；将15kg无机颜料氧化铁加入搅拌机，在搅拌下，将上述配好的第二表面处理液喷入搅拌机，充分搅拌，使第二表面处理液和无机颜料混合均匀，得到第二物料；将第二物料出料，立即送入烘箱，在105℃烘烤4小时(若无机颜料为氧化铁黄时，烘烤温度为70℃)，自然冷却至室温然后出料。
实施例3
以实施例1所制得的经过表面处理的二氧化钛和实施例2所制得的氧化铁黄、氧化铁黑和氧化铁红配制具有如下配比并相应地获得不同色调的变色粉底预混料(数值均为质量百分比)：
Figure GDA0002281759680000091
将表中所示的几种不同色调的变色粉预混料加入下列配方中，可制得不同色调的变色粉底霜。
实施例4
以比较例1所制得的二氧化钛、氧化铁黄、氧化铁黑和氧化铁红配制具有如下配比的变色粉底预混料：
组分名称 CC811配比(％)
二氧化钛 88
氧化铁黄 7.6
氧化铁红 3
氧化铁黑 1.4
实施例5至10由浅到深变色的粉底组合物(变色粉底霜)的制备
按照下表所示的组成分别制备实施例5至10的变色粉底霜。
Figure GDA0002281759680000101
Figure GDA0002281759680000102
注：安琪酵母C90为1％羧甲基β酵母葡聚糖溶液。
其中，实施例5至10使用的变色粉底预混物如下表所示：
实施例 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10
#变色霜 1#变色霜 2#变色霜 3#变色霜 4#变色霜 5#变色霜 6#变色霜
预混料 CC801 CC802 CC806 CC809 CC810 CC811
制备工艺(实验室规模)
(1)将A相混合搅拌，均质1分钟，使DC9040硅胶弹性体完全分散均匀。
(2)将A相加热，温度控制在55至60℃范围内，加入B相粉料，均质1分钟，使粉末分散均匀。
(3)同时将C相加热，温度控制在55至60℃左右的范围内，使C相溶解完全。
(4)搅拌步骤(2)得到的A相和B相的混合物，搅拌速度控制在200转/分钟至300转/分钟，并在搅拌的同时将溶解完全的C相缓慢加入，使乳化完全。
(5)在常温继续搅拌至均匀，搅拌速度控制在200转/分钟至300转/分钟，期间监测温度，将温度控制在不超过45℃的范围内，加入D相，继续搅拌至膏体颜色变为白色或灰白色并且颜色稳定为止，出料，制得最终的变色粉底霜。
变色效果比较
为了方便比较，将CC801变色粉底预混料中的二氧化钛换为实施例1b、实施例1c、实施例1d、实施例1e处理的二氧化钛，制备出的变色粉底预混料编号分别为CC801b、CC801c、CC801d、CC801e。
Figure GDA0002281759680000111
*表示使用由比较例1制得的无机颜料。
-表示没有加入该组分。
分别使用变色粉底预混料CC801b、CC801c、CC801d、CC801e和CC801f按照与实施例5相同的方式制得7#粉底霜、8#粉底霜、9#粉底霜、10#粉底霜和11#粉底霜。
用色差仪测试1#粉底霜、7#粉底霜、8#粉底霜、9#粉底霜、10#粉底霜和11#粉底霜共6种变色霜的白度，测试结果如下表：
Figure GDA0002281759680000121
本发明所述方法制备的1#粉底霜、7#粉底霜、8#粉底霜、9#粉底霜和10#粉底霜的白度明显比和11#粉底霜的白度好。而就变色粉底霜来说，外观白度越高，往往越符合市场需求。
试用调查
经过试用，发现本发明实施例1至10所得到的变色粉底霜在使用过程中都具有明显的变色效果、变色快、遮盖力强、易涂抹均匀，并且透气易吸收。本发明组织了30位试用者(均为女性，年龄20-40岁；试用时间：2015年11月；试用地点：上海、深圳和北京各10位)进行试用。使用后填写调查问卷。试用结果总结如下：
效果 1#变色霜 11#变色霜
变色速度 4.73 4.12
遮盖力强 4.67 4.35
肤感柔滑度 4.82 3.87
透气性 4.57 4.22
持久度 4.33 4.24
润湿度 4.67 2.11
购买意向(人) 58 2
打分标准如下：变色速度按照速度由快到慢打分5、4、3、2、1；遮盖力强由强到弱打分5、4、3、2、1；肤感柔滑度按柔滑度由高到低5、4、3、2、1；透气性由强到弱打分5、4、3、2、1；持久度由强到弱打分5、4、3、2、1；润湿度由强到弱打分5、4、3、2、1。购买意向是从上述六款产品中优先选购两款。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种用于由浅到深变色的粉底组合物的粉体预混料，其特征在于：
所述预混料包含二氧化钛和无机颜料，所述二氧化钛经过使用第一硅氧烷表面处理剂进行表面处理，
所述无机颜料经过使用第二硅氧烷表面处理剂进行表面处理；
其中，所述第一硅氧烷表面处理剂选自由聚二甲基硅氧烷、聚甲基硅氧烷、氢化聚二甲基硅氧烷、羟基硅氧烷和烷基为甲基的第一烷基硅氧烷组成的组中的任意一种或任意多种，所述第一烷基硅氧烷的结构如式(A)所示：
(CH3)a1Si(OCn1H2n1+1)4-a1 (A)
式(A)中，n1为1或2，a1为整数且3≥a1≥1；并且
所述第二硅氧烷表面处理剂为烷基的碳原子数大于1的第二烷基硅氧烷，和所述第二烷基硅氧烷的结构如式(F)所示：
(Cn6H2n6+1)a6Si(OCm6H2m6+1)4-a6 (F)
式(F)中，n6为整数且18≥n6＞12；m6为1或2；a6为整数且3≥a6≥1。
2.根据权利要求1所述的预混料，其特征在于：
所述聚二甲基硅氧烷的结构如式(B)所示：
Figure FDA0002281759670000011
式(B)中，100≥n2≥5；
所述聚甲基硅氧烷的结构如式(C)所示：
Figure FDA0002281759670000012
式(C)中，50≥n3≥5；
所述氢化聚二甲基硅氧烷的结构如式(D)所示：
式(D)中，50≥n4≥5；
所述羟基聚二甲基硅氧烷的结构如式(E)所示：
Figure FDA0002281759670000014
式(E)中，100≥n5≥5。
3.根据权利要求2所述的预混料，其特征在于：
式(A)中，n1为2，a1为1；
式(B)中，n2为20；
式(C)中，n3为25；
式(D)中，n4为20；
式(E)中，n5为25；
式(F)中，n6为16，m6为1，a6为1。
4.根据权利要求1所述的预混料，其特征在于：
经过表面处理后的所述二氧化钛的表面被Si-O直链和-CH3支链两种基团所包裹；表面处理后的无机颜料的表面被Si-O直链和-Cn6H2n6+1支链所包裹。
5.根据权利要求1所述的预混料，其特征在于：
以所述预混料的总质量计，表面处理后的所述二氧化钛的含量75质量％至95质量％，表面处理后的所述无机颜料的含量为5质量％至25质量％。
6.根据权利要求5所述的预混料，其特征在于：
以所述预混料的总质量计，所述预混料由88.00质量％的所述二氧化钛和12质量％的所述无机颜料组成；所述无机颜料选自由氧化铁黄、氧化铁红和氧化铁黑组成的组。
7.一种制备权利要求1至6中任一项所述的预混料的方法，其特征在于，所述方法包括：
S11：在搅拌的同时将所述第一硅氧烷表面处理剂的第一表面处理液喷入二氧化钛以使所述第一表面处理液和所述二氧化钛混合均匀，从而制得第一物料；
S12：将所述第一物料烘干后自然冷却至室温，从而获得经过表面处理的二氧化钛；
S21：在搅拌的同时将包含所述第二硅氧烷表面处理剂的第二表面处理液喷入所述无机颜料以使所述第二硅氧烷表面处理剂和所述无机颜料混合均匀，从而制得第二物料；
S22：将所述第二物料烘干后自然冷却至室温，从而获得经过表面处理的无机颜料；
S33：将所述经过表面处理的二氧化钛和所述经过表面处理的无机颜料混合，从而制得所述预混料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：
用于对二氧化钛进行表面处理的所述第一硅氧烷表面处理剂占被处理的二氧化钛的质量的0.5％～10％；
用于对无机颜料进行表面处理的所述第二硅氧烷表面处理剂占被处理的无机颜料的质量的0.5％～10％；
在步骤S12中，将所述第一物料置于烘箱中在105℃烘烤4小时并自然冷却至室温，从而获得经过表面处理的二氧化钛；
在步骤S22中，将所述第二物料置于烘箱中在70℃至105℃烘烤4小时并自然冷却至室温，从而获得经过表面处理的无机颜料。
9.一种由浅到深变色的粉底组合物，其特征在于：
所述粉底组合物含有权利要求1-6中任一项所述的预混料或者由权利要求7所述的方法制得的预混料。
10.根据权利要求9所述的粉底组合物，其特征在于：
所述粉底组合物还含有乳化剂、润肤剂、防腐剂和香精；其中，所述润肤剂为硅烷润肤剂。
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