CN106092675B - 一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法 - Google Patents

一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106092675B
CN106092675B CN201610364645.2A CN201610364645A CN106092675B CN 106092675 B CN106092675 B CN 106092675B CN 201610364645 A CN201610364645 A CN 201610364645A CN 106092675 B CN106092675 B CN 106092675B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
alloy sample
alloy
oxidation
black bakelite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201610364645.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106092675A (zh
Inventor
王松茂
白新房
夏金华
马晓晨
朱波
王涛
马宇
李波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northwest Institute for Non Ferrous Metal Research
Original Assignee
Northwest Institute for Non Ferrous Metal Research
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northwest Institute for Non Ferrous Metal Research filed Critical Northwest Institute for Non Ferrous Metal Research
Priority to CN201610364645.2A priority Critical patent/CN106092675B/zh
Publication of CN106092675A publication Critical patent/CN106092675A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106092675B publication Critical patent/CN106092675B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Prevention Of Electric Corrosion (AREA)

Abstract

本发明公开了一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法,该方法为:一、利用导线连接待镶样的合金试样,得到合金试样组;二、将合金试样组置于热镶机的机箱中,然后向机箱中填充细黑色胶木粉形成细黑色胶木粉层,接着平铺粗黑色胶木粉形成粗黑色胶木粉层,然后加上热镶机的压块对合金试样组进行热镶;或者将合金试样组置于冷镶模具中,将冷镶材料倒入所述冷镶模具中,待所述冷镶材料凝固后完成合金试样组的镶样。该方法操作简单,设计合理,且对设备要求低,辅助材料也易得,便于多试样高质量的完成共同阳极氧化的任务,镶样结束之后能够满足制样与金相照相的要求,并避免了多个试样多次制样或者一次镶样后多次阳极氧化浪费时间的弊病。

Description

一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法
技术领域
本发明属于金属镶样技术领域,具体涉及一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法。
背景技术
对于金属材料来说,金相检测已经成为一种必不可少的检测手段,而金相检测时,部分试样会用到偏光方法进行金相观察,例如锆合金和Gr4等钛合金。这些合金在使用偏光的方法观察时,需要对试样先进行阳极氧化,可使图像更加清晰。对于小规格试样,制备金相试样需要镶样,由于镶样粉不具备导电性,因此在制备好试样后阳极氧化通常只能氧化一部分试样,还有一部分试样因为充作阳极而不能发生阳极氧化,也就不能被观测;同时一次只制备一个试样,时间冗长,浪费严重,即便一次同时镶多个试样也存在每一个试样都有一部分不能被阳极氧化的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法,该方法操作简单,设计合理,且对设备要求低,辅助材料也易得,便于多试样高质量的完成共同阳极氧化的任务,镶样结束之后能够满足制样与金相照相的要求,并避免了多个试样多次制样或者一次镶样后多次阳极氧化浪费时间的弊病。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、利用导线连接至少两个待镶样的合金试样,得到合金试样组;
步骤二、将步骤一中所述合金试样组置于热镶机的机箱中,然后向所述机箱中填充细黑色胶木粉覆盖合金试样组,在合金试样组的上表面形成细黑色胶木粉层,接着在所述细黑色胶木粉层上平铺粗黑色胶木粉形成粗黑色胶木粉层,然后加上热镶机的压块对合金试样组进行热镶;所述细黑色胶木粉层的厚度为3mm~5mm,所述细黑色胶木粉层和粗黑色胶木粉层的厚度之和为15mm~25mm,所述细黑色胶木粉的粒径为20μm~100μm,所述粗黑色胶木粉的粒径为0.2mm~2mm;所述热镶的加热温度为110℃~150℃,时间为30min~50min;
或者将步骤一中所述合金试样组置于冷镶模具中,将冷镶材料倒入所述冷镶模具中覆盖合金试样组,待所述冷镶材料凝固后完成合金试样组的镶样;所述冷镶材料由义齿基托树脂(Ⅱ型)与义齿基托树脂(Ⅱ型)自凝牙托粉混合而成。
上述的一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法,其特征在于,步骤一中所述连接的方式为串联和/或并联。
上述的一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法,其特征在于,步骤一中所述合金试样为锆合金试样或钛合金试样。
上述的一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法,其特征在于,步骤一中连接待镶样的合金试样前,对所述合金试样进行标记。
上述的一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法,其特征在于,步骤二中所述义齿基托树脂(Ⅱ型)的体积与义齿基托树脂(Ⅱ型)自凝牙托粉的质量之比为1:(1~1.5),其中,体积的单位为mL,质量的单位为g。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明设计合理,方法简单,且投入成本低,实际镶样时,只需对合金试样做相应的标记,采用导线将多个合金试样连接起来,然后按照镶样机的操作方法操作,即可完成镶样过程,另外,在镶样过程中可将连接用的导线延伸至粗黑色胶木粉层外部以在随后的阳极氧化时做连接电源阳极之用,或在镶样的过程中额外增加一个备用合金试样作为阳极氧化时连接电源阳极之用。
2、本发明镶样质量稳定,对设备要求不高,普通的镶样机即可实施,且相应的辅助材料也易得,可满足相应的镶样要求,同时制备好的试样也能满足金相制样的要求。
3、本发明操作易控,对设备要求不高,相应的辅助材料也易得,便于多试样高质量的完成共同阳极氧化的任务,镶样结束之后能够满足制样与金相照相的要求,且具有无毒害,减少资源浪费等优点。
下面通过实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法包括以下步骤:
步骤一、利用导线连接四个待镶样的合金试样,得到合金试样组;所述连接的方式为串联,所述合金试样为Zr4合金试样;优选的,连接待镶样的合金试样前,对四个合金试样分别进行标记;
步骤二、将步骤一中所述合金试样组置于热镶机的机箱中,然后向所述机箱中填充细黑色胶木粉覆盖合金试样组,在合金试样组的上表面形成细黑色胶木粉层,接着在所述细黑色胶木粉层上均匀平铺粗黑色胶木粉形成粗黑色胶木粉层,然后加上热镶机的压块对合金试样组进行热镶;所述细黑色胶木粉层的厚度为4mm,所述细黑色胶木粉层和粗黑色胶木粉层的厚度之和为20mm,所述细黑色胶木粉的粒径为20μm~100μm,所述粗黑色胶木粉的粒径为0.2mm~2mm;所述热镶的加热温度为120℃,时间为40min。
本实施例中通过金相镶样后,便于多个合金试样高质量的完成共同阳极氧化的任务,镶样结束之后能够满足制样与金相照相的要求,且连接用的导线可加长至粗黑色胶木粉层外部作为阳极氧化时连接电源阳极之用。
实施例2
本实施例便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法包括以下步骤:
步骤一、利用导线连接五个待镶样的合金试样,得到合金试样组;所述连接的方式为串联和并联,所述合金试样为GR4钛合金试样;优选的,连接待镶样的合金试样前,对五个合金试样分别进行标记,其中一个为用于连接电源阳极的备用合金试样,剩余四个为用于共同阳极氧化的合金试样;
步骤二、将步骤一中所述合金试样组置于热镶机的机箱中,然后向所述机箱中填充细黑色胶木粉覆盖合金试样组,在合金试样组的上表面形成细黑色胶木粉层,接着在所述细黑色胶木粉层上均匀平铺粗黑色胶木粉形成粗黑色胶木粉层,然后加上热镶机的压块对合金试样组进行热镶;所述细黑色胶木粉层的厚度为5mm,所述细黑色胶木粉层和粗黑色胶木粉层的厚度之和为25mm,所述细黑色胶木粉的粒径为20μm~100μm,所述粗黑色胶木粉的粒径为0.2mm~2mm;所述热镶的加热温度为130℃,时间为50min。
本实施例中通过金相镶样后,便于多个合金试样高质量的完成共同阳极氧化的任务,镶样结束之后能够满足制样与金相照相的要求,且合金试样组中一个备用合金试样可作为阳极氧化时连接电源阳极之用。
实施例3
本实施例便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法包括以下步骤:
步骤一、利用导线连接四个待镶样的合金试样,得到合金试样组;所述连接的方式为并联,所述合金试样为Zr4合金试样;优选的,连接待镶样的合金试样前,对四个合金试样分别进行标记;
步骤二、将步骤一中所述合金试样组置于热镶机的机箱中,然后向所述机箱中填充细黑色胶木粉覆盖合金试样组,在合金试样组的上表面形成细黑色胶木粉层,接着在所述细黑色胶木粉层上均匀平铺粗黑色胶木粉形成粗黑色胶木粉层,然后加上热镶机的压块对合金试样组进行热镶;所述细黑色胶木粉层的厚度为3mm,所述细黑色胶木粉层和粗黑色胶木粉层的厚度之和为22mm,所述细黑色胶木粉的粒径为20μm~100μm,所述粗黑色胶木粉的粒径为0.2mm~2mm;所述热镶的加热温度为110℃,时间为45min。
本实施例中通过金相镶样后,便于多个合金试样高质量的完成共同阳极氧化的任务,镶样结束之后能够满足制样与金相照相的要求,且连接用的导线可加长至粗黑色胶木粉层外部作为阳极氧化时连接电源阳极之用。
实施例4
本实施例便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法包括以下步骤:
步骤一、利用导线连接两个待镶样的合金试样,得到合金试样组;所述连接的方式为串联,所述合金试样为GR4钛合金试样;优选的,连接待镶样的合金试样前,对两个合金试样分别进行标记;
步骤二、将步骤一中所述合金试样组置于冷镶模具中,将冷镶材料倒入所述冷镶模具中覆盖合金试样组,待所述冷镶材料完全凝固后完成合金试样组的镶样;所述冷镶材料由义齿基托树脂(Ⅱ型)与义齿基托树脂(Ⅱ型)自凝牙托粉混合而成;所述义齿基托树脂(Ⅱ型)的体积与义齿基托树脂(Ⅱ型)自凝牙托粉的质量之比为1:1,其中,体积的单位为mL,质量的单位为g。
本实施例中通过金相镶样后,便于多个合金试样高质量的完成共同阳极氧化的任务,镶样结束之后能够满足制样与金相照相的要求,且连接用的导线可加长至粗黑色胶木粉层外部作为阳极氧化时连接电源阳极之用。
实施例5
本实施例便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法包括以下步骤:
步骤一、利用导线连接两个待镶样的合金试样,得到合金试样组;所述连接的方式为并联,所述合金试样为GR4钛合金试样;优选的,连接待镶样的合金试样前,对两个合金试样分别进行标记;
步骤二、将步骤一中所述合金试样组置于热镶机的机箱中,然后向所述机箱中填充细黑色胶木粉覆盖合金试样组,在合金试样组的上表面形成细黑色胶木粉层,接着在所述细黑色胶木粉层上均匀平铺粗黑色胶木粉形成粗黑色胶木粉层,然后加上热镶机的压块对合金试样组进行热镶;所述细黑色胶木粉层的厚度为3mm,所述细黑色胶木粉层和粗黑色胶木粉层的厚度之和为15mm,所述细黑色胶木粉的粒径为20μm~100μm,所述粗黑色胶木粉的粒径为0.2mm~2mm;所述热镶的加热温度为150℃,时间为30min。
本实施例中通过金相镶样后,便于多个合金试样高质量的完成共同阳极氧化的任务,镶样结束之后能够满足制样与金相照相的要求,且连接用的导线可加长至粗黑色胶木粉层外部作为阳极氧化时连接电源阳极之用。
实施例6
本实施例便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法包括以下步骤:
步骤一、利用导线连接六个待镶样的合金试样,得到合金试样组;所述连接的方式为串联和并联,所述合金试样为Zr4合金试样;优选的,连接待镶样的合金试样前,对六个合金试样分别进行标记;
步骤二、将步骤一中所述合金试样组置于冷镶模具中,将冷镶材料倒入所述冷镶模具中覆盖合金试样组,待所述冷镶材料凝固后完成合金试样组的镶样;所述冷镶材料由义齿基托树脂(Ⅱ型)与义齿基托树脂(Ⅱ型)自凝牙托粉混合而成;所述义齿基托树脂(Ⅱ型)的体积与义齿基托树脂(Ⅱ型)自凝牙托粉的质量之比为1:1.5,其中,体积的单位为mL,质量的单位为g。
本实施例中通过金相镶样后,便于多个合金试样高质量的完成共同阳极氧化的任务,镶样结束之后能够满足制样与金相照相的要求,且连接用的导线可加长至粗黑色胶木粉层外部作为阳极氧化时连接电源阳极之用。
实施例7
本实施例便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法包括以下步骤:
步骤一、利用导线连接五个待镶样的合金试样,得到合金试样组;所述连接的方式为串联和并联,所述合金试样为Zr4合金试样;优选的,连接待镶样的合金试样前,对五个合金试样分别进行标记;
步骤二、将步骤一中所述合金试样组置于冷镶模具中,将冷镶材料倒入所述冷镶模具中覆盖合金试样组,待所述冷镶材料凝固后完成合金试样组的镶样;所述冷镶材料由义齿基托树脂(Ⅱ型)与义齿基托树脂(Ⅱ型)自凝牙托粉混合而成;所述义齿基托树脂(Ⅱ型)的体积与义齿基托树脂(Ⅱ型)自凝牙托粉的质量之比为1:1.25,其中,体积的单位为mL,质量的单位为g。
本实施例中通过金相镶样后,便于多个合金试样高质量的完成共同阳极氧化的任务,镶样结束之后能够满足制样与金相照相的要求,且连接用的导线可加长至粗黑色胶木粉层外部作为阳极氧化时连接电源阳极之用。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、利用导线连接至少两个待镶样的合金试样,得到合金试样组;
步骤二、将步骤一中所述合金试样组置于热镶机的机箱中,然后向所述机箱中填充细黑色胶木粉覆盖合金试样组,在合金试样组的上表面形成细黑色胶木粉层,接着在所述细黑色胶木粉层上平铺粗黑色胶木粉形成粗黑色胶木粉层,然后加上热镶机的压块对合金试样组进行热镶;所述细黑色胶木粉层的厚度为3mm~5mm,所述细黑色胶木粉层和粗黑色胶木粉层的厚度之和为15mm~25mm,所述细黑色胶木粉的粒径为20μm~100μm,所述粗黑色胶木粉的粒径为0.2mm~2mm;所述热镶的加热温度为110℃~150℃,时间为30min~50min;
或者将步骤一中所述合金试样组置于冷镶模具中,将冷镶材料倒入所述冷镶模具中覆盖合金试样组,待所述冷镶材料凝固后完成合金试样组的镶样;所述冷镶材料由义齿基托树脂Ⅱ型与义齿基托树脂Ⅱ型自凝牙托粉混合而成。
2.按照权利要求1所述的一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法,其特征在于,步骤一中所述连接的方式为串联和/或并联。
3.按照权利要求1或2所述的一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法,其特征在于,步骤一中所述合金试样为锆合金试样或钛合金试样。
4.按照权利要求1或2所述的一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法,其特征在于,步骤一中连接待镶样的合金试样前,对所述合金试样进行标记。
5.按照权利要求1或2所述的一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法,其特征在于,步骤二中所述义齿基托树脂Ⅱ型的体积与义齿基托树脂Ⅱ型自凝牙托粉的质量之比为1:(1~1.5),其中,体积的单位为mL,质量的单位为g。
CN201610364645.2A 2016-05-26 2016-05-26 一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法 Expired - Fee Related CN106092675B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610364645.2A CN106092675B (zh) 2016-05-26 2016-05-26 一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610364645.2A CN106092675B (zh) 2016-05-26 2016-05-26 一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106092675A CN106092675A (zh) 2016-11-09
CN106092675B true CN106092675B (zh) 2018-11-23

Family

ID=57229382

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610364645.2A Expired - Fee Related CN106092675B (zh) 2016-05-26 2016-05-26 一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106092675B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108168970A (zh) * 2017-12-18 2018-06-15 西安赛特思迈钛业有限公司 一种金相试样的冷加工制样方法
CN108020453B (zh) * 2017-12-31 2023-08-22 江苏科泰检测技术服务有限公司 金相检测自动制样装置
CN113702133B (zh) * 2021-09-13 2024-02-20 西安汉唐分析检测有限公司 一种金相热压镶样装置用压块及其使用方法
CN116558932B (zh) * 2023-07-07 2023-09-29 北京科技大学 一种利用大尺寸热镶样机制备小尺寸试样的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101353564A (zh) * 2007-07-23 2009-01-28 宝山钢铁股份有限公司 一种含复合添加剂的导电镶嵌粘接料
CN201399721Y (zh) * 2009-04-30 2010-02-10 重庆大学 机械磨抛/振动抛光夹具
CN101900647A (zh) * 2010-07-30 2010-12-01 西北有色金属研究院 微米级金属粉体金相镶样方法
CN201829449U (zh) * 2010-09-26 2011-05-11 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 用于镶嵌样品的扫描电镜专用夹具
CN202512010U (zh) * 2012-04-10 2012-10-31 江西省电力科学研究院 一种金相实验室用带标记镶嵌试样
CN103543060A (zh) * 2012-07-09 2014-01-29 中国石油化工集团公司 一种腐蚀试样的镶嵌方法
CN105547783A (zh) * 2015-12-30 2016-05-04 北京钢研高纳科技股份有限公司 一种金相试样的镶样方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101353564A (zh) * 2007-07-23 2009-01-28 宝山钢铁股份有限公司 一种含复合添加剂的导电镶嵌粘接料
CN201399721Y (zh) * 2009-04-30 2010-02-10 重庆大学 机械磨抛/振动抛光夹具
CN101900647A (zh) * 2010-07-30 2010-12-01 西北有色金属研究院 微米级金属粉体金相镶样方法
CN201829449U (zh) * 2010-09-26 2011-05-11 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 用于镶嵌样品的扫描电镜专用夹具
CN202512010U (zh) * 2012-04-10 2012-10-31 江西省电力科学研究院 一种金相实验室用带标记镶嵌试样
CN103543060A (zh) * 2012-07-09 2014-01-29 中国石油化工集团公司 一种腐蚀试样的镶嵌方法
CN105547783A (zh) * 2015-12-30 2016-05-04 北京钢研高纳科技股份有限公司 一种金相试样的镶样方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106092675A (zh) 2016-11-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106092675B (zh) 一种便于多试样共同阳极氧化的金相镶样方法
CN101560676B (zh) 电铸硬黄金制品的方法
CN108166049B (zh) 一种用于高熵合金的电解液及电解浸蚀处理方法
CN108672705B (zh) 一种复杂结构件的成形方法
JPS6025135B2 (ja) 歯に施与するための金属マトリツクスに陶歯材を結合した構造体およびその結合方法
CN104174812A (zh) 一种脱模剂及其配制方法
CN103706939B (zh) 一种钨铜异种金属的扩散连接方法
CN104674034A (zh) 一种铝钨铌三元素中间合金及其制备方法
CN109309739A (zh) 基于微孔化处理的钛合金塑料复合材料手机框架制作方法
CN1319681C (zh) 大尺寸无孔洞缺陷的TiAl基合金锭的熔铸方法
CN105002395A (zh) Ti基Ti-Fe-Zr-Y生物医用合金及其制备方法
CN106706640A (zh) 一种铀锆合金晶粒度检测方法
CN106487970B (zh) 一种铝合金塑料复合材料手机框架及其制作方法
CN107674990B (zh) 一种含高熔点元素钛合金整体自耗电极的制备方法
CN101829859B (zh) 纳米Fe增强低温无铅复合焊膏的制备方法
CN103740969B (zh) 一种铜磷合金的制备方法
CN205258613U (zh) 一种铁基胎体用金刚石镀复合结构
CN205856570U (zh) 适用于600℃高温钛合金的真空自耗电弧熔炼用电极
CN209493648U (zh) 一种用于电沉积铀箔片保护层的电沉积装置
CN104498770B (zh) 一种WSTi2815SC阻燃钛合金及其制备方法
CN106947904B (zh) 一种用于tb9钛合金的铝钒钼铬锆中间合金及其制备方法
CN101823187A (zh) 纳米Ni增强低温无铅复合焊膏及其制备方法
CN104831093A (zh) 一种Zr-2.5Nb合金铸锭的制备方法
CN102978446A (zh) 一种用于烤瓷牙钴铬基合金及其制备方法
CN108480876A (zh) 一种用于氧化锆陶瓷与金属钎焊的银基钎料

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20181123