CN113325020A - 一种在sem下观察双相不锈钢焊接接头的金相侵蚀方法 - Google Patents
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Abstract
一种在扫描电镜下观察双相不锈钢焊接接头显微组织的金相侵蚀方法。步骤依次如下：1、用3份蒸馏水和2份浓度为70％的浓硝酸配置电解侵蚀液；2、将不锈钢(选用Cr质量分数大于10％的不锈钢)作为阴极，将双相不锈钢焊接接头金相试样作为阳极，阴阳两极同时浸入侵蚀液中进行电解，电解电压为1‑4V，电解时间为30‑40s，电解温度为10‑30℃，试样与不锈钢负极的距离为4‑6cm。3、用无水乙醇清洗试样的观察面，在扫描电镜下进行观察。本发明克服了现有侵蚀方法不适用于在扫描电镜下观察双相不锈钢焊接接头的缺点，只需要一次电解侵蚀就能完整清楚蚀刻出焊缝、热影响区、母材中的铁素体相、奥氏体相、Cr2N析出相，各相颜色对比鲜明。
Description
技术领域
本发明属于金相检测领域，涉及一种金相侵蚀方法，具体涉及一种在扫描电子显微镜(SEM)下观察双相不锈钢焊接接头显微组织的金相侵蚀方法。
背景技术
双相不锈钢焊件主要应用在危险品运输及处理等特种行业中。从显微组织的角度判断双相不锈钢焊接接头的焊接质量的重要标准为焊缝中铁素体与奥氏体的相比例是否接近1：1，以及焊接接头中是否形成Cr2N析出相。双相比例越接近1：1，则焊接质量越好，反之则越差；同时，也不希望在焊接接头中形成Cr2N析出相。目前，在“GB/T 39077-2020经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢中有害相的检测方法”中给出了两种观察双相不锈钢显微组织的侵蚀方法。侵蚀方法1、电解草酸法。侵蚀液成分为草酸10g、水90ml，电解电压为5V，电解时间为30s。侵蚀方法2、电解氢氧化钠法。侵蚀液成分为氢氧化钠10g、水90ml，电解电压为10V，电解时间为20s。从扫描电子显微镜下观察到的这两种方法对焊接接头的侵蚀效果见图1-图6。焊接接头包括焊缝、热影响区、母材这三部分。从图1-图3可知，电解草酸法不能在扫描电子显微镜照片中区分焊缝及热影响区中的铁素体与奥氏体相；仅能从蚀坑群粗略判断Cr2N析出的位置，不能观察氮化物析出相的形貌及析出数量。电解氢氧化钠法蚀刻母材的效果较好，图4中深色区域为铁素体相，浅色区域为奥氏体相，图像清晰；但从图5和图6可知，此方法对焊缝及热影响区的侵蚀效果很差，无法分辨出焊缝和热影响区中的铁素体和奥氏体，且无法蚀刻出Cr2N析出相。
综上所述，GB/T 39077-2020所示的双相不锈钢的金相侵蚀方法不适用于在扫描电子显微镜下观察双相不锈钢焊接接头。使用最新的国家标准可能会给双相不锈钢焊接接头的焊接质量的评定带来困难。
发明内容
为了克服现有侵蚀方法中存在的在扫描电镜下无法区分焊接接头中的铁素体、奥氏体，且无法蚀刻出焊接接头中的Cr2N析出相的问题，
本发明为解决上述问题所采用的技术方案是：
一种在SEM下观察双相不锈钢焊接接头的金相侵蚀方法。此侵蚀方法包括以下步骤。
步骤1：配置侵蚀剂。先将3份蒸馏水倒入烧杯中；然后将2份浓度为70％的硝酸沿着玻璃棒缓慢倒入同一烧杯中；用玻璃棒搅拌溶液直至完全混匀。此时侵蚀液的温度较高，需要将侵蚀液放置在室温环境中，直至侵蚀液冷却至10-30℃，然后才能使用。
步骤2：使用直流稳压电源对金相试样进行电解侵蚀。(1)将不锈钢(选用Cr质量分数大于10％的不锈钢)浸没于侵蚀液中，并通过导线与直流稳压电源的负极相连，作为电解池的阴极；(2)将金相试样浸没于侵蚀液中，并通过导线与直流稳压电源的正极相连，作为电解池的阳极；(3)开始电解，电解电压为1-4V，电解时间为30-40s，电解温度为室温(10-30℃)。电解时要确保经过抛光后的金相试样的观察面正对阴极的不锈钢片。电解时，试样与阴极的距离为4-6cm。
步骤3：清洗并观察样品。电解完成后，从侵蚀液中取出金相试样，用无水乙醇清洗试样，然后用热风机吹干，在扫描电镜下观察试样。
本发明的有益效果为：(1)只经过一次电解侵蚀就能完整清楚蚀刻出焊缝、热影响区、母材的铁素体相、奥氏体相、Cr2N析出相。在扫描电镜下观察到的铁素体相为浅灰色，奥氏体相为深灰色、Cr2N析出相为白色，各相颜色对比鲜明。(2)本发明对双相不锈钢焊接接头显微组织具有良好的蚀刻效果，方法简便，成本低，侵蚀时间短，侵蚀液也可以重复使用。在使用扫描电子显微镜观察双相不锈钢焊接接头的情况下，本发明的侵蚀效果明显优于最新国标GB/T 39077-2020所示的侵蚀方法。
所述的在扫描电子显微镜下观察双相不锈钢焊接接头显微组织的金相侵蚀方法，所述步骤1中选用硝酸溶液作为电解侵蚀剂，原因为：在电解时，双相不锈钢中的铁素体相与奥氏体相在硝酸中的耐蚀性不同(付燕等.双相不锈钢在含硝酸体系中的优选腐蚀行为研究.《中国腐蚀与防护学报》，2004，第24卷，第5期，272-275页)，两相会发生选择性腐蚀与选择性钝化，在扫描电镜下两相会呈现不同的颜色与凹凸度，因此选用硝酸溶液作为电解侵蚀剂。
所述的在扫描电子显微镜下观察双相不锈钢焊接接头显微组织的金相侵蚀方法，所述步骤2中选用Cr质量分数大于10％的不锈钢作为阴极，原因为：Cr质量分数大于10％的不锈钢表面能在正常大气条件下形成稳定钝化膜(Daniel Gullberg.在硝酸介质中应用材料的选择.《上海化工》，2014，第39卷，第10期，44-47页)，其在硝酸中会进一步钝化，具有较高的耐腐蚀性能；且步骤2中的电解时间小于40s，最大限度减小了负极金属与硝酸电解侵蚀液反应的情况。因此选用Cr质量分数大于10％的不锈钢代替铂作为电解池的阴极，降低了成本。
本发明未详细描述的部分为现有技术。
本发明提供了一种电解侵蚀方法，使用硝酸水溶液作为侵蚀液，将金相试样浸没在此侵蚀液中进行电解蚀刻。从而只经过一次电解侵蚀就能快速、完整、清楚地蚀刻出焊缝、热影响区、母材中的铁素体、奥氏体组织及Cr2N析出相，且在扫描电镜下观察到的铁素体相、奥氏体相、Cr2N析出相的颜色对比鲜明。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为在SEM下观察到的使用国标GB/T 39077-2020中的电解草酸法侵蚀的双相不锈钢焊缝显微组织图。
图2为在SEM下观察到的使用国标GB/T 39077-2020中的电解草酸法侵蚀的双相不锈钢热影响区显微组织图。
图3为在SEM下观察到的使用国标GB/T 39077-2020中的电解草酸法侵蚀的双相不锈钢母材显微组织图。
图4为在SEM下观察到的使用国标GB/T 39077-2020中的电解氢氧化钠法侵蚀的双相不锈钢焊缝显微组织图。
图5为在SEM下观察到的使用国标GB/T 39077-2020中的电解氢氧化钠法侵蚀的双相不锈钢热影响区显微组织图。
图6为在SEM下观察到的使用国标GB/T 39077-2020中的电解氢氧化钠法侵蚀的双相不锈钢母材显微组织图。
图7为2507双相不锈钢焊接接头金相试样示意图。
图8为在SEM下观察到的使用本发明侵蚀的双相不锈钢焊缝显微组织图；铁素体相为浅灰色，奥氏体相为深灰色。
图9为在SEM下观察到的使用本发明侵蚀的双相不锈钢热影响区显微组织图；铁素体相为浅灰色，奥氏体相为深灰色、Cr2N析出相为白色颗粒，各相颜色对比鲜明。
图10为在SEM下观察到的使用本发明侵蚀的双相不锈钢母材显微组织图；铁素体相为浅灰色，奥氏体相为凸出的深灰色。
具体实施方式
下面的实施例可以更详细的解释本发明，但本发明不局限于此实施例。
【实施例】
选取的焊件为1.2mm厚的2507超级双相不锈钢冷轧板的TIG焊接接头，焊接方式为平板对接焊，不填焊丝。
本实施例的具体操作步骤如下。
步骤1：制备金相试样。(1)使用钼丝切割机从焊件上切取焊接接头金相试样。切取的焊接接头金相试样包括焊缝、热影响区、母材这三个部分。金相试样的尺寸为15mm×15mm×1.2mm，金相试样的示意图见图7。(2)使用由粗到细的240#、400#、800#、1200#、2000#、3000#砂纸对金相试样的观察面进行打磨。(3)使用配有海军呢抛光布的金相抛光机对金相试样的观察面进行机械抛光，直至抛光面光亮且没有划痕。机械抛光所用的抛光膏为2.5μm的水溶性金刚石抛光膏。
步骤2：配置侵蚀剂。用量筒量取60ml蒸馏水并倒入烧杯中；用量筒量取40ml浓度为70％的浓硝酸，使用玻璃棒引流，将量取的浓硝酸缓慢倒入同一烧杯中；用玻璃棒搅拌溶液直至完全混匀。此时侵蚀液的温度较高，需要将侵蚀液放置在室温环境中，直至溶液冷却至10-30℃，然后才能使用。
步骤3：使用直流稳压电源对金相试样进行电解侵蚀。(1)将尺寸为30mm×30mm×1.2mm的304不锈钢片浸没于侵蚀液中，并通过导线与直流稳压电源的负极相连，作为电解池的阴极；(2)将焊接接头金相试样浸没于侵蚀液中，并通过导线与直流稳压电源的正极相连，作为电解池的阳极；(3)开始电解，电解电压为1.5V，电解时间为35s，电解温度为25℃。电解时使经过抛光后的金相试样的观察面正对阴极的不锈钢片。电解时，试样与阴极的距离为5cm。
步骤4：清洗并观察样品。电解完成后，从侵蚀液中取出焊接接头金相试样，用无水乙醇清洗试样，然后用热风机吹干；将焊接接头金相试样放入扫描电子显微镜中观察。侵蚀效果见图8-10。使用本发明侵蚀的双相不锈钢焊接接头中的各相颜色对比鲜明，侵蚀效果很好。
Claims (3)
1.一种在SEM下观察双相不锈钢焊接接头的金相侵蚀方法，其特征在于侵蚀方法包括下述步骤：
步骤1：在蒸馏水中加入浓硝酸，配制硝酸水溶液作为电解侵蚀剂；
步骤2：使用直流稳压电源对抛光好的双相不锈钢焊接接头金相试样进行电解侵蚀；
步骤3：用无水乙醇清洗金相试样，干燥试样，然后在扫描电镜下观察试样。
2.根据权利要求1所述的在SEM下观察双相不锈钢焊接接头的金相侵蚀方法，其特征是：所述步骤1中，配制电解侵蚀剂时，蒸馏水与浓度70％的浓硝酸的体积比为3：2；配置好的侵蚀液冷需要却至10-30℃，然后才能使用。
3.根据权利要求1所述的在SEM下观察双相不锈钢焊接接头的金相侵蚀方法，其特征是：所述步骤2中，电解侵蚀时，选用Cr质量分数大于10％的不锈钢作为阴极，将双相不锈钢焊接接头金相试样作为阳极，阴阳两极同时浸入侵蚀液中进行电解；电解电压为1-4V，电解时间为30-40s，电解温度为10-30℃；电解时要确保经过抛光后的金相试样的观察面正对阴极的不锈钢片；电解时，试样与阴极的距离为4-6cm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210831 |
|
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