CN104655472A - 一种基于染色的奥氏体耐热钢第二相的显示方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于染色的奥氏体耐热钢第二相的显示方法，包括如下步骤：1)将氢氧化钠：高锰酸钾：水＝(3～6)g：(3～6)g：100ml比例充分混合配制成碱性高锰酸钾水溶液染色剂；2)将切割磨制抛光好的奥氏体耐热钢金相试样置于上述配制的染色剂中，染色温度70～90℃，染色时间5～10分钟，之后先用清水冲洗，再用酒精淋洒，并吹干；3)在金相显微镜下进行观察，第二相为桔红色或棕色的实心颗粒，组织细节和晶界未显示。使用本发明中配置的一种染色剂只显示奥氏体耐热钢中第二相且为实心颗粒，不显示组织细节和晶界，有利于第二相颗粒数量和尺寸的观察。此外，本发明中的染色剂重复使用性强，对检验人员和环境危害很小，操作简单，易于实施。

Description

一种基于染色的奥氏体耐热钢第二相的显示方法

技术领域：

本发明属钢铁中金相分析技术领域，具体涉及一种基于染色的奥氏体耐热钢第二相的显示方法。

背景技术：

奥氏体耐热钢具有较高的蠕变强度、良好的组织稳定性和优良的抗烟气腐蚀性能和蒸汽氧化性能。随着我国火电机组蒸汽参数的不断提高，使用奥氏体耐热钢的量大量增加。目前在火电机组中大量使用了TP304H、TP321H、TP347H、S30432、HR3C和TP347HFG等奥氏体耐热钢作为锅炉管用钢。

奥氏体耐热钢供货态组织为奥氏体+微量第二相，随着服役时间的延长，组织中第二相颗粒数量逐渐增多、尺寸逐渐增大。以往采用王水、苦味酸盐酸酒精溶液或硫酸铜盐酸水溶液等腐蚀剂只能同时显示组织细节(如孪晶、滑移线等)、晶界和第二相，且颗粒略大的第二相为空心颗粒，导致第二相与组织细节、晶界易混淆、不易区分。研究服役过程中第二相颗粒数量和尺寸的变化对奥氏体耐热钢组织老化评级和金属监督具有重要意义，但目前没有较好的只显示奥氏体耐热钢中第二相的方法。

发明内容：

本发明的目的在于解决以上技术问题，提供了一种基于染色的奥氏体耐热钢第二相的显示方法。

为达到上述目的，本发明通过如下的技术方案予以实现：

一种基于染色的奥氏体耐热钢第二相的显示方法，包括如下步骤：

1)将氢氧化钠：高锰酸钾：水＝(3～6)g：(3～6)g：100ml的比例充分混合后，配制成碱性高锰酸钾水溶液染色剂；

2)将切割磨制抛光好的奥氏体耐热钢金相试样置于上述配制的染色剂中进行染色，然后对染色后的奥氏体耐热钢金相试样清洗、吹干，其中，染色温度70～90℃，染色时间5～10分钟，之后先用清水冲洗，再用酒精淋洒，吹干；

3)在金相显微镜下对染色后的奥氏体耐热钢金相试样进行观察，第二相为桔红色或棕色的颗实心粒，组织细节和晶界未显示。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中，在进行碱性高锰酸钾水溶液染色剂配置时，配置比例为氢氧化钠：高锰酸钾：水＝5g：5g：100ml。

本发明进一步的改进在于，步骤2)中，采用机械研磨抛光的方法制备奥氏体耐热钢金相试样，在奥氏体耐热钢金相试样制备时，依次采用120号、240号、480号、600号、800号及1000号水砂纸将奥氏体耐热钢金相试样的测量面逐级研磨，然后依次用10μm、5μm、2.5μm粒度研磨膏进行抛光处理。

本发明进一步的改进在于，步骤2)中，先用清水冲洗染色后的奥氏体耐热钢金相试样，再用酒精淋洒，且染色后的奥氏体耐热钢金相试样不能用棉花擦洗。

与现有技术相比，本发明具有如下的优点：

本发明中配置的染色剂只显示奥氏体耐热钢中的第二相且为实心颗粒，不显示组织形态和晶界，有利于第二相颗粒数量和尺寸变化的观察。

本发明中的染色剂重复使用性强，对检验人员和环境危害很小，操作简单，易于实施。

附图说明：

图1为奥氏体耐热TP304H供货态王水腐蚀后的金相照片；

图2为奥氏体耐热TP304H供货态碱性高锰酸钾水溶液染色后的金相照片；

图3为奥氏体耐热TP304H长期服役后王水腐蚀后的金相照片；

图4为奥氏体耐热TP304H长期服役后碱性高锰酸钾水溶液染色后的金相照片。

具体实施方式：

下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。

本发明一种基于染色的奥氏体耐热钢第二相的显示方法，包括如下步骤：

1)染色剂配制

称取氢氧化钠和高锰酸钾各(3～6)g，量取100ml水，将称好的氢氧化钠和高锰酸钾加入100ml水中，用玻璃棒搅拌至完全溶解，配制成碱性高锰酸钾水溶液染色剂；

2)奥氏体耐热钢金相试样制备

采用机械研磨抛光的方法制备奥氏体耐热钢金相试样，在奥氏体耐热钢金相试样制备时，依次采用120号、240号、480号、600号、800号及1000号水砂纸将奥氏体耐热钢金相试样的测量面逐级研磨，然后用10μm、5μm、2.5μm粒度研磨膏进行抛光处理；

3)水浴炉加热装置

在添加好水的水浴炉中放置一个量筒和1个温度计，通电加热水，将水温控制在70～90℃；

4)金相试样的染色

先将配制好的奥氏体耐热钢染色剂倒入量筒中，然后将制好的奥氏体耐热钢金相试样放入量筒中，待时间到5分钟时拿出，用清水冲洗，再用酒精淋洒，除去水分后吹干；

5)第二相观察

将染色后的奥氏体耐热钢金相试样在金相显微镜进行第二相观察，第二相为桔红色或棕色的实心颗粒，组织细节和晶界未显示。

本发明实施案例中使用的材料为ASME SA213TP304H奥氏体耐热钢供货态和长期服役后的锅炉管样品，其化学成分见表1。

表1：实施案例TP304H钢的化学成分(wt％)

按照以上5个步骤即得到染色显出第二相，见图2和图4。与图2和图4相对应的对比试样图1和图3中，制样和观察过程与染色一致，只是将染色改为用王水腐蚀即可。

Claims (4)

1.一种基于染色的奥氏体耐热钢第二相的显示方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将氢氧化钠：高锰酸钾：水＝(3～6)g：(3～6)g：100ml的比例充分混合后，配制成碱性高锰酸钾水溶液染色剂；

2)将切割磨制抛光好的奥氏体耐热钢金相试样置于上述配制的染色剂中进行染色，然后对染色后的奥氏体耐热钢金相试样清洗、吹干，其中，染色温度70～90℃，染色时间5～10分钟，之后先用清水冲洗，再用酒精淋洒，吹干；

3)在金相显微镜下对染色后的奥氏体耐热钢金相试样进行观察，第二相为桔红色或棕色的颗实心粒，组织细节和晶界未显示。

2.根据权利要求1所述的一种基于染色的奥氏体耐热钢第二相的显示方法，其特征在于，步骤1)中，在进行碱性高锰酸钾水溶液染色剂配置时，配置比例为氢氧化钠：高锰酸钾：水＝5g：5g：100ml。

3.根据权利要求1所述的一种基于染色的奥氏体耐热钢第二相的显示方法，其特征在于，步骤2)中，采用机械研磨抛光的方法制备奥氏体耐热钢金相试样，在奥氏体耐热钢金相试样制备时，依次采用120号、240号、480号、600号、800号及1000号水砂纸将奥氏体耐热钢金相试样的测量面逐级研磨，然后依次用10μm、5μm、2.5μm粒度研磨膏进行抛光处理。

4.根据权利要求1所述的一种基于染色的奥氏体耐热钢第二相的显示方法，其特征在于，步骤2)中，先用清水冲洗染色后的奥氏体耐热钢金相试样，再用酒精淋洒，且染色后的奥氏体耐热钢金相试样不能用棉花擦洗。