CN114232063A - 用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂以及腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂，包括：电解腐蚀液和电解抛光液，其中，电解腐蚀液由硝酸、甘油和盐酸制成，电解抛光液由无水乙醇、质量百分比30％的高氯酸和丁氧基乙醇制成。本发明还提供了一种使用用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂进行的腐蚀方法，用于对奥氏体钢进行腐蚀处理后对奥氏体钢的晶界进行观测。
Description
技术领域
本发明属于金相组织观察技术领域，具体涉及一种用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂以及腐蚀方法。
背景技术
发展中国家的能源结构以石化能源为主，煤炭发电会造成诸多环境问题，因此清洁发电和改善环境性能的技术改进至关重要。这就需要进行全面的科学分析，以制定适当的生态和能源保护清洁生产措施。超临界、超超临界火电机组具有显著的节能和改善环境的效果，也是我国商业化运行最普遍，洁净煤发电技术中最易普及的技术。目前，超超临界(USC)发电技术具有更高的运行参数，已被公认为最可行和最可靠的火力发电技术，提高热效率和改善环境保护一直是超超临界锅炉发展的创新动力。
不锈钢在高温下的优异机械性能和高耐腐蚀性，因而被广泛应用于发电厂机组。“不锈”这个词的意思是没有污点或锈迹的东西。Super304H(18Cr～9Ni～3Cu～NbN)是上世纪80年代日本住友金属株式会社研制，是一种能满足超超临界参数需要的具有高温强度、耐氧化、能长期服役的新型细晶奥氏体不锈钢。由于其含碳量低、耐蚀性好、塑性好、可焊性好，最常用于航空航天工业、发电厂、低温发动机、高温腐蚀环境、核反应堆结构部件、能源部门、炼油设备、汽车和化工行业的排气系统。奥氏体不锈钢因其优异的耐腐蚀性、适宜的焊接性和成形性而成为不锈钢中应用最广泛的一类。奥氏体钢由于铬元素含量高易在表面形成钝化膜从而实现高耐腐蚀性，氧化膜有自愈性，即使在富氧环境下受损后也可自我复原，使得奥氏体钢难以被腐蚀，奥氏体钢的晶界显示困难，而不能清晰的对奥氏体钢的晶粒以及晶界进行观察，将使得奥氏体工艺质量控制、工艺方案及质量问题分析处理缺乏检验依据。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂以及腐蚀方法。
本发明提供了一种用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂，具有这样的特征，包括：电解腐蚀液和电解抛光液，其中，电解腐蚀液由硝酸、甘油和盐酸制成，电解抛光液由无水乙醇、质量百分比30％的高氯酸和丁氧基乙醇制成。
在本发明提供的用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂中，还可以具有这样的特征：其中，电解腐蚀液的制备过程如下：
硝酸：甘油：盐酸的体积比为1:(1～4):(2～8)，按体积比将硝酸加入盐酸中，先得到酸溶液，再向酸溶液中加入甘油，搅拌均匀并在室温下静置后得到电解腐蚀剂。
在本发明提供的用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂中，还可以具有这样的特征：其中，电解抛光液的制备过程如下：
无水乙醇：质量百分比30％的高氯酸：丁氧基乙醇的体积比为(4～7):(2～4):1，按体积比将无水乙醇加入丁氧基乙醇，得到醇溶液，再将醇溶液倒入质量百分比30％的高氯酸，搅拌均匀并在室温下静置后得到电解抛光液。
本发明还提供了一种使用用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂进行的腐蚀方法，用于对奥氏体钢进行腐蚀处理后对奥氏体钢的晶界进行观测，具有这样的特征，包括以下步骤：
步骤1，对铸态的奥氏体钢进行取样，得到测试样；
步骤2，先将无水乙醇溶液倒在烧杯中，将测试样完全浸泡在无水乙醇溶液中，并放在超声波清洗机内进行超声，超声结束后用清水冲洗表面；
步骤3，将清洗后的测试样先在砂轮机上进行粗磨，粗磨后的测试样经过去离子水冲洗后，再将测试样的磨抛面放在金相砂纸上进行细磨，最后将研磨好的测试样洗净，在抛光机上进行抛光，抛光至测试样的观察面达到镜面效果；
步骤4，配置得到电解腐蚀液和电解抛光液；
步骤5，使用电解抛光腐蚀仪对测试样进行电解腐蚀，将电源的正极接到接到样品的接线柱上，该接线柱与不锈钢绝缘的夹子相连，通过夹子夹持测试样，将电源的负极接不锈钢板的接线柱，不锈钢板的底端浸入电解腐蚀液中，并将测试样的观察面浸入电解腐蚀液中，在第一预设电压和室温下进行电解腐蚀后取出测试样并用无水乙醇进行冲洗；
步骤6，使用电解抛光腐蚀仪对测试样进行电解抛光，将电源的正极接到接到样品的接线柱上，该接线柱与不锈钢绝缘的夹子相连，通过夹子夹持测试样，将电源的负极接不锈钢板的接线柱，不锈钢板的底端浸入电解抛光液中，并将测试样的观察面浸入电解抛光液中，在第二预设电压和室温下进行电解抛光，直至测试样的观察面呈银灰色后取出测试样，并进行清洗与干燥后完成制样。
在本发明提供的使用用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂进行的腐蚀方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤3中，测试样在砂轮机上进行粗磨时，保持微小水流一直冲刷测试样的表面，并且在磨抛阶段将高效金刚石喷雾抛光剂均匀地喷在砂轮机的砂纸上，进行粗磨时，砂轮机的转速为600转/mim，使用的砂纸为400目～800目的金相砂纸，
步骤3中，测试样进行细磨时，依次将测试样放在400目、600目、800目、1200目的金相砂纸上进行细磨，每次在更换更细的金相砂纸时，将测试样旋转90°进行研磨，进行细磨时，砂轮机的转速为400转/mim。
在本发明提供的使用用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂进行的腐蚀方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤5中进行电解腐蚀时，第一预设电压为3V～15V，电解腐蚀时间为15s～180s。
在本发明提供的使用用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂进行的腐蚀方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤6中进行电解抛光时，第二预设电压为30V～65V，电解抛光时间为5s～15s。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的一种用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂以及腐蚀方法，通过采用本发明的金相腐蚀剂和腐蚀方法对奥氏体不锈钢进行腐蚀，能够清晰显示出奥氏体不锈钢的晶粒以及晶界，从而解决了奥氏体钢晶界显示难的问题，为奥氏体工艺质量控制、工艺方案及质量问题分析处理提供了检验依据。并且本发明的腐蚀方法操作简单、快捷、安全、腐蚀过程易操作控制。
附图说明
图1是本发明的实施例中的奥氏体不锈钢Super304H晶界的组织形貌。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本发明作具体阐述。
<实施例>
本实施例的一种用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂，包括：电解腐蚀液和电解抛光液，
其中，电解腐蚀液由硝酸、甘油和盐酸制成，
电解腐蚀液的制备过程如下：
硝酸：甘油：盐酸的体积比为1:(1～4):(2～8)，按体积比将硝酸加入盐酸中，先得到酸溶液，再向酸溶液中加入甘油，搅拌均匀并在室温下静置后得到电解腐蚀剂。
电解抛光液由无水乙醇、质量百分比30％的高氯酸和丁氧基乙醇制成。
电解抛光液的制备过程如下：
无水乙醇：质量百分比30％的高氯酸：丁氧基乙醇的体积比为(4～7):(2～4):1，按体积比将无水乙醇加入丁氧基乙醇，得到醇溶液，再将醇溶液倒入质量百分比30％的高氯酸，搅拌均匀并在室温下静置后得到电解抛光液。
本实施例的一种使用用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂进行的腐蚀方法，用于对奥氏体钢进行腐蚀处理后对奥氏体钢的晶界进行观测，包括以下步骤：
步骤1，对铸态的奥氏体钢Super304H不锈钢进行取样，得到测试样；
步骤2，先将无水乙醇溶液倒在烧杯中(优选500ml无水乙醇)，将测试样完全浸泡在无水乙醇溶液中，并放在超声波清洗机内进行超声(超声功率为60％-80％，超声时间优选3min-5min)，超声结束后用清水冲洗表面。
步骤3，将清洗后的测试样先在砂轮机上进行粗磨，粗磨后的测试样经过去离子水冲洗后，再将测试样的磨抛面放在金相砂纸上进行细磨，最后将研磨好的测试样洗净，在抛光机上进行抛光，抛光至测试样的观察面达到镜面效果。
步骤3中，测试样在砂轮机上进行粗磨时，保持微小水流一直冲刷测试样的表面，并且在磨抛阶段将高效金刚石喷雾抛光剂均匀地喷在砂轮机的砂纸上，进行粗磨时，砂轮机的转速为600转/mim，使用的砂纸为400目～800目的金相砂纸，
步骤3中，测试样进行细磨时，依次将测试样放在400目、600目、800目、1200目的金相砂纸上进行细磨，每次在更换更细的金相砂纸时，将测试样旋转90°进行研磨，进行细磨时，砂轮机的转速为400转/mim。
步骤4，配置得到电解腐蚀液和电解抛光液。
本实施例的电解腐蚀液的制备过程如下：
选取硝酸：甘油：盐酸的体积比为1:1:8，按体积比将硝酸加入盐酸中，先得到酸溶液，再向酸溶液中加入甘油，搅拌均匀并在室温下静置30min后得到电解腐蚀剂。
在该体积比下制备得到的电解腐蚀液能够更好地腐蚀铸态奥氏体不锈钢，显示出清晰的晶界形态。
本实施例中，优选盐酸为浓盐酸，并优选密度为1.1789g/cm3的浓盐酸。优选硫酸为浓硫酸，并优选密度为1.43/cm3的浓硫酸。
本实施例的电解抛光液的制备过程如下：
选取无水乙醇：质量百分比30％的高氯酸：丁氧基乙醇的体积比为7:2:1，按体积比将无水乙醇加入丁氧基乙醇，得到醇溶液，再将醇溶液倒入质量百分比30％的高氯酸，搅拌均匀并在室温下静置30min后得到电解抛光液。
在该体积比下制备得到的电解抛光液能够更好地抛光电解腐蚀后铸态Super304H奥氏体不锈钢的测试样，去除表面附着的杂质。
步骤5，使用电解抛光腐蚀仪对测试样进行电解腐蚀，将电源的正极接到接到样品的接线柱上，该接线柱与不锈钢绝缘的夹子相连，通过夹子夹持测试样，将电源的负极接不锈钢板的接线柱，不锈钢板的底端浸入电解腐蚀液中，并将测试样的观察面浸入电解腐蚀液中，在第一预设电压和室温下进行电解腐蚀后取出测试样并用无水乙醇进行冲洗。
电解抛光腐蚀仪为EP-06型电解抛光腐蚀仪。
步骤5中进行电解腐蚀时，第一预设电压优选为3V～6V，电解腐蚀时间优选为50s～140s，具体腐蚀时间根据测试件的观察面的腐蚀情况进行确定。本实施例中电解腐蚀的电压较现有电解腐蚀的电压选择较低，且腐蚀时间较现有电解腐蚀剂的腐蚀时间短。
步骤6，使用电解抛光腐蚀仪对测试样进行电解抛光，将电源的正极接到接到样品的接线柱上，该接线柱与不锈钢绝缘的夹子相连，通过夹子夹持测试样，将电源的负极接不锈钢板的接线柱，不锈钢板的底端浸入电解抛光液中，并将测试样的观察面浸入电解抛光液中，在第二预设电压和室温下进行电解抛光，直至测试样的观察面呈银灰色后取出测试样，并进行清洗与干燥后完成制样。
电解抛光腐蚀仪为EP-06型电解抛光腐蚀仪。
步骤6中进行电解抛光时，第二预设电压为30V～65V，电解腐蚀时间优选为5s～10s。具体抛光时间根据测试件的观察面的抛光情况进行确定。本实施例中电解抛光的电压较现有电解抛光的电压选择较高。
步骤6中对抛光后的测试件进行清洗的方式为水洗和乙醇洗。干燥的方式为自然风干、烘干或吹干等。
本实施例中，通过9XB-PC型金相显微镜对经过电解腐蚀抛光后的奥氏体钢Super304H不锈钢的测试样的观察面进行观察分析，获得清晰的金相组织形貌。
图1是本发明的实施例中的奥氏体不锈钢Super304H晶界的组织形貌。
如图1所示，采用本发明的用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂以及腐蚀方法对奥氏体不锈钢Super304H进行腐蚀后，能够清晰显示出奥氏体不锈钢Super304H的晶粒以及晶界，解决了奥氏体钢晶界显示难的问题。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的一种用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂以及腐蚀方法，通过采用本实施例的金相腐蚀剂和腐蚀方法对奥氏体不锈钢进行腐蚀，能够清晰显示出奥氏体不锈钢的晶粒以及晶界，从而解决了奥氏体钢晶界显示难的问题，为奥氏体工艺质量控制、工艺方案及质量问题分析处理提供了检验依据。并且本实施例的腐蚀方法操作简单、快捷、安全、腐蚀过程易操作控制。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂，其特征在于，包括：电解腐蚀液和电解抛光液，
其中，所述电解腐蚀液由硝酸、甘油和盐酸制成，
所述电解抛光液由无水乙醇、质量百分比30％的高氯酸和丁氧基乙醇制成。
2.根据权利要求1所述的用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂，其特征在于：
其中，所述电解腐蚀液的制备过程如下：
硝酸：甘油：盐酸的体积比为1:(1～4):(2～8)，按体积比将所述硝酸加入所述盐酸中，先得到酸溶液，再向所述酸溶液中加入甘油，搅拌均匀并在室温下静置后得到所述电解腐蚀剂。
3.根据权利要求1所述的用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂，其特征在于：
其中，所述电解抛光液的制备过程如下：
无水乙醇：质量百分比30％的高氯酸：丁氧基乙醇的体积比为(4～7):(2～4):1，按体积比将所述无水乙醇加入所述丁氧基乙醇，得到醇溶液，再将所述醇溶液倒入质量百分比30％的高氯酸，搅拌均匀并在室温下静置后得到所述电解抛光液。
4.一种使用如权利要求1所述的用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂进行的腐蚀方法，用于对奥氏体钢进行腐蚀处理后对奥氏体钢的晶界进行观测，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对铸态的奥氏体钢进行取样，得到测试样；
步骤2，先将无水乙醇溶液倒在烧杯中，将所述测试样完全浸泡在所述无水乙醇溶液中，并放在超声波清洗机内进行超声，超声结束后用清水冲洗表面；
步骤3，将清洗后的所述测试样先在砂轮机上进行粗磨，粗磨后的所述测试样经过去离子水冲洗后，再将所述测试样的磨抛面放在金相砂纸上进行细磨，最后将研磨好的所述测试样洗净，在抛光机上进行抛光，抛光至所述测试样的观察面达到镜面效果；
步骤4，配置得到所述电解腐蚀液和所述电解抛光液；
步骤5，使用电解抛光腐蚀仪对所述测试样进行电解腐蚀，将电源的正极接到接到样品的接线柱上，该接线柱与不锈钢绝缘的夹子相连，通过夹子夹持所述测试样，将电源的负极接不锈钢板的接线柱，不锈钢板的底端浸入所述电解腐蚀液中，并将所述测试样的观察面浸入所述电解腐蚀液中，在第一预设电压和室温下进行电解腐蚀后取出所述测试样并用无水乙醇进行冲洗；
步骤6，使用电解抛光腐蚀仪对所述测试样进行电解抛光，将电源的正极接到接到样品的接线柱上，该接线柱与不锈钢绝缘的夹子相连，通过夹子夹持所述测试样，将电源的负极接不锈钢板的接线柱，不锈钢板的底端浸入所述电解抛光液中，并将所述测试样的观察面浸入所述电解抛光液中，在第二预设电压和室温下进行电解抛光，直至所述测试样的观察面呈银灰色后取出所述测试样，并进行清洗与干燥后完成制样。
5.根据权利要求4所述的使用用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂进行的腐蚀方法，其特征在于：
其中，步骤3中，所述测试样在砂轮机上进行粗磨时，保持微小水流一直冲刷所述测试样的表面，并且在磨抛阶段将高效金刚石喷雾抛光剂均匀地喷在所述砂轮机的砂纸上，进行粗磨时，所述砂轮机的转速为600转/mim，使用的砂纸为400目～800目的金相砂纸，
步骤3中，所述测试样进行细磨时，依次将所述测试样放在400目、600目、800目、1200目的金相砂纸上进行细磨，每次在更换更细的金相砂纸时，将所述测试样旋转90°进行研磨，进行细磨时，所述砂轮机的转速为400转/mim。
6.根据权利要求4所述的使用用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂进行的腐蚀方法，其特征在于：
其中，步骤5中进行电解腐蚀时，所述第一预设电压为3V～15V，电解腐蚀时间为15s～180s。
7.根据权利要求4所述的使用用于观测奥氏体不锈钢的晶界的金相腐蚀剂进行的腐蚀方法，其特征在于：
其中，步骤6中进行电解抛光时，所述第二预设电压为30V～65V，电解抛光时间为5s～15s。
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| KR20200038027A (ko) * | 2018-10-02 | 2020-04-10 | 현대위아 주식회사 | 오스테나이트 결정립 관찰용 에칭 용액 및 이를 이용한 에칭방법 |
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2022
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