CN109781755A - 一种用于喷丸层组织观察的免腐蚀金相制样和观察方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于喷丸层组织观察的免腐蚀金相制样和观察方法，该制样方法为：(1)采用常规方法将试样磨至2000#并用金刚石抛光膏抛至5#后，用pH＝7的非晶态SiO2悬浊液进行最终抛光；(2)采用人工抛光时，轻轻按压，抛光时间视试样表面情况约在20‑60min之间；采用自动磨抛时，选择自动磨抛机的按压力度最小的档位，抛光时间约为1‑3h。用清水和酒精将试样表面冲洗干净并干燥后进行观察。该观察方法为：采用场发射扫描电镜的背散射探头进行组织观察，电压为0.5‑5kV，工作距离为1‑10mm。本发明无需使用腐蚀液，不受材料种类、热处理条件和运行状态的影响，是一种全面反映喷丸层结构的制样和组织观察方法。
Description
技术领域
本发明属于喷丸技术领域，具体涉及一种用于喷丸层组织观察的免腐蚀金相制样和观察方法。
背景技术
S30432、TP347等奥氏体不锈钢管是燃煤电厂、炼油厂等广泛采用的热端管件，为了提高奥氏体不锈钢的抗氧化性和使用温度，常对其内壁进行喷丸处理，引入压应力层，使喷丸层附近的组织由细化的纳米晶逐渐过渡到正常等轴晶组织。喷丸层的金相组织特征和厚度是评价喷丸工艺的重要参数。在管样服役过程中，喷丸层厚度伴随着合金的氧化和老化等过程逐渐减薄，并最终消失。为保证喷丸管样的安全运行，采用适当的金相制样和观察方法对喷丸层的厚度和组织形态进行观察非常有必要。
常规的金相组织观察方法可分为化学腐蚀和电解腐蚀两种，但由于喷丸层的组织结构较为复杂，用常规的金相制样方法很难从客观上较为完整和全面地反映出喷丸层结构的渐变过程；目前广泛采用的是化学腐蚀中的浸蚀法。但是，该方法所涉及的腐蚀液以HNO3、HCl、HF等强腐蚀性酸组成，具有一定的危险性；且腐蚀效果与组织的老化程度、热处理工艺等关系密切，该方法的重复性极差，有时候一个样需要反复多次才能勉强获得金相照片，很多细节方面并不理想。另外，不同试验机构通常掌握了不同的腐蚀液配方，酸浓度和配比不同可直接影响金相照片中析出相的形态，因此很多试验数据很难进行横向对比，无法客观全面地反映喷丸层的结构形态。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于喷丸层组织观察的免腐蚀金相制样和观察方法，从而客观全面地反映喷丸层的组织形态，提高喷丸层金相组织的制样效率和重复性，避免接触腐蚀液所带来的潜在危害。
本发明采用如下技术方案来实现的：
一种用于喷丸层组织观察的免腐蚀金相制样方法，该方法首先将试样首先经常规SiC砂纸磨至2000#并经金刚石抛光膏抛至5#后，然后进行终极抛光处理，所选的终极抛光液为pH＝7的非晶态SiO2悬浊液，在人工抛光条件下，抛光时间为20-60min；在自动抛光条件下，抛光时间为1-3h，并将按压力度调至最低档位。
一种用于喷丸层组织观察的免腐蚀金相观察方法，其特征在于，将上述方法制备好的试样，用清水和酒精将试样表面冲洗干净并干燥后进行观察，观察方法为：采用场发射扫描电镜的背散射(BSE)探头进行组织观察，电压为0.5-5kV，工作距离为1-10mm。
本发明进一步的改进在于，该方法能够全面反映喷丸层的微观结构，可清晰地观察到喷丸层组织结构的渐变过程和析出相分布，高倍下可清楚分辨滑移线。
本发明具有如下有益的技术效果：
本发明提供的一种用于喷丸层组织观察的免腐蚀金相制样方法，该方法采用pH＝7的非晶态二氧化硅悬浊液作为抛光液时，可有效去除样品表面残存的不可见的最终薄变形层，并改变试样表面的光反射性。使晶粒间的取向差异在场发射扫描电镜的背散射模式下具有更好的衬度和成像效果。
本发明提供的一种用于喷丸层组织观察的免腐蚀金相观察方法，其技术优势在于全面客观充分地反映喷丸层从最外层的纳米晶结构到合金基体的晶粒尺寸、取向及析出相渐变过程，是一种对喷丸层结构无损害的组织观察方法。该方法可针对喷丸层管样的截面试样，同样可应用于要求较高的金相试样制备，不受材料种类、热处理条件和运行状态的影响；可有效弥补由于腐蚀剂配方和腐蚀时间不同造成的金相组织照片存在的差异，并有效减少制样人员的反复工作，减少危化品接触。
综上所述，采用本发明的方法，一次制样和观察即可客观充分地反映喷丸层从最外层的纳米晶结构到合金基体的晶粒尺寸、取向及析出相渐变过程，具有较好的重复性和较高的成功率；且制样过程无需接触危化品，可减少操作者的安全隐患。
附图说明
图1是本发明的喷丸层制样和观察方法得到的内壁喷丸的S30432供货态管样喷丸层组织演变的SEM-BSE照片；
图2是本发明的喷丸层制样和观察方法得到的内壁喷丸的S30432供货态管样滑移线的SEM-BSE照片；
图3是本发明的喷丸层制样和观察方法得到的内壁喷丸的S30432运行态管样喷丸层组织演变的SEM-BSE照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
供货态的S30432内壁喷丸合金管由于没有晶界碳化物的析出，在采用传统的化学腐蚀金相制样过程中极难控制腐蚀时间，很难清晰准确地观察喷丸层各层的组织特征和界定喷丸层厚度。对供货态的S30432内壁喷丸合金管采用自动磨抛，抛光时间为3h；观察过程中电压为1kV，工作距离为3.2mm。图1和图2为使用该制样和观察方法所获取的喷丸层组织形貌，可清晰地观察到晶粒组织的渐变过程和析出相，高倍下可清楚分辨滑移线。
实施例2：
运行态S30432内壁喷丸合金管由于运行时间不一样，喷丸层的老化程度也存在不同。针对运行态喷丸管，化学腐蚀需要不断调整腐蚀液配方，直到获得满意的金相照片为止。对运行态的S30432内壁喷丸合金管采用自动磨抛，抛光时间为2h；观察过程中电压为1kV，工作距离为3.7mm。图3为使用该制样和观察方法所获取的喷丸层组织形貌，可清晰地观察到晶粒组织的渐变过程和析出相。
Claims (3)
1.一种用于喷丸层组织观察的免腐蚀金相制样方法，其特征在于，该方法首先将试样首先经常规SiC砂纸磨至2000#并经金刚石抛光膏抛至5#后，然后进行终极抛光处理，所选的终极抛光液为pH＝7的非晶态SiO2悬浊液，在人工抛光条件下，抛光时间为20-60min；在自动抛光条件下，抛光时间为1-3h，并将按压力度调至最低档位。
2.一种用于喷丸层组织观察的免腐蚀金相观察方法，其特征在于，将权利要求1所述的方法制备好的试样，用清水和酒精将试样表面冲洗干净并干燥后进行观察，观察方法为：采用场发射扫描电镜的背散射探头进行组织观察，电压为0.5-5kV，工作距离为1-10mm。
3.根据权利要求2所述的一种用于喷丸层组织观察的免腐蚀金相观察方法，其特征在于，该方法能够全面反映喷丸层的微观结构，可清晰地观察到喷丸层组织结构的渐变过程和析出相分布，高倍下可清楚分辨滑移线。
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