CN105445309B - 一种双相钢中马氏体含量定量分析方法 - Google Patents
一种双相钢中马氏体含量定量分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及马氏体含量定量分析技术领域，具体公开了一种双相钢中马氏体含量定量分析方法。该方法包括取淬火、退火、待测三块试样，一定条件下加热记录热膨胀曲线，以温度为横坐标，以长度变化率为纵坐标，淬火态热膨胀曲线、被测量试样热膨胀曲线、退火态热膨胀曲线的分别与纵坐标或者选择温度T直线相交于M、S、F点，马氏体的体积百分含量为SF长度和MF长度的比值的立方，即(SF/MF)3。本发明不存在马氏体组织和铁素体组织难以区分的问题，所得到的马氏体长度和铁素体长度均可清晰地定量获取，避免了人为主观误差，增加了定量分析的准确度。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁材料领域，具体涉及一种铁素体马氏体双相钢的分析方法。
背景技术
由铁素体与马氏体组成的双相钢,具有屈强比低、加工性能好等特点,受到了越来越广泛的重视。其中马氏体作为是双相钢中的硬质相，其数量对双相钢强度影响较大，数量不足会导致双相钢抗拉强度不达标，数量过多，会导致双相钢延伸率恶化，强度偏高。甚至，在马氏体含量较低时，随着马氏体含量的增加,双相钢的破坏强度降低；而马氏体含量中等时，双相钢破坏的起源由铁素体转变为马氏体和铁素体的界面，双相钢的强度随马氏体含量增加而增强；当马氏体含量较高时，破坏起源又变为由马氏体控制，双相钢的强度随马氏体含量增加而缓慢增加。因此，为了研究双相钢的组织及性能特征，需要通过马氏体的准确定量分析获得双相钢的组织特征信息。
目前，人们最常用金相专业软件手工或自动测量的方法对马氏体进行定量分析。金相专业软件测量法需要先制备金相试样，金相试样经粗磨和细磨并机械抛光后，用苦味酸酒精和偏重亚硫酸钠水溶液(1∶1的比例混合)着色。将着色好的试样用普通光学显微镜得到组织照片后，在金相软件中用手工测量的方法，把认为是马氏体的面积一个个测量出来，最后测得的这些马氏体的总面积与这个图片的总面积相比，得到结果就是马氏体的含量。这种定量分析技术操作起来比较麻烦，而且很可能在软件测量马氏体的时候，把晶界算进去，或者一些小的马氏体未包括进去，造成定量不准确。用软件自动测量时，对一般的金相图片用灰度进行二值分割计算马氏体的面积含量，这种方法虽然很快捷，同样容易把晶界包括进去同时忽略一些小的马氏体，误差稍大。
此外，人们还常常通过EBSD自动定量分析双相钢中的马氏体含量。EBSD试样经粗磨并机械抛光后再进行电解抛光，电解抛光后的试样利用电子背散射衍射(EBSD)进行晶粒取向面扫描，获得的晶粒取向数据花样质量BC图(band contrast)在软件上进行处理。花样质量BC图能反映出在取向测定的过程中菊池花样的清晰程度，并用一个黑白或红绿渐变的0～255的颜色条来表示BC值的大小，若菊池花样越清晰，其标定质量越高，BC值越大，反之，花样质量较差的区域，BC值越小。由于马氏体和铁素体基体都是BCC结构，菊池带花样在EBSD的面扫描上一样，但马氏体由于过饱和固溶了C，晶格畸变，内应力大，所以它的花样质量相对于铁素体较差，BC值在45～95之间，铁素体基体的花样质量较好，BC值在95～145之间。通过选定马氏体的花样质量分布区域可计算出该视场中马氏体的面积百分含量。但由于马氏体和铁素体的花样质量分布的界限并不明显，因此根据花样质量的分布来定量马氏体存在一定的误差。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题是，提供一种操作简便的双相钢中马氏体含量定量测量分析方法。
本发明的技术方案是，一种双相钢中马氏体含量定量分析方法，该方法包括：
a、取一小块双相钢试样，对其进行完全退火处理，加热温度为Ac3以上30-50℃，得到平衡态的铁素体组织；
b、取一小块同样双相钢试样，将其进行淬火处理，水淬后进行液氮冷处理0.5-2小时，得到几乎单一的马氏体组织；处理的目的是为了得到尽量多的马氏体组织。
c、将步骤a得到的退火态的试样以0.01℃/s以下的速度缓慢加热，直至Ac3以上90-110℃，记录其加热过程热膨胀曲线；
d、将步骤b得到的淬火态的试样同样以0.01℃/s以下的速度进行缓慢加热，直至Ac3以上90-110℃，记录其加热过程热膨胀曲线；
e、将需要测量的双相钢试样以0.01℃/s以下的速度进行缓慢加热，直至Ac3以上100℃，记录其加热过程热膨胀曲线；
f、所述热膨胀曲线的横坐标为温度，纵坐标为试样的长度变化率将上述步骤c、d、e中得到的热膨胀曲线放在一个坐标系下，以其中一个曲线为基准，平移另外两条热膨胀曲线，将高温段曲线平移至重合，在低温段的曲线分开，淬火态热膨胀曲线、被测量试样热膨胀曲线、退火态热膨胀曲线分别与纵坐标相交于M、S、F点，马氏体的体积百分含量为SF长度和MF长度的比值的立方，即(SF/MF)3。
根据上述分析方法，优选的是，所述试样呈长方体或圆柱体。试样为细长型的即可，测量时取较长一段的长度作为衡量。
进一步地，所述试样长度最小25mm，横向尺寸1-10mm。试样尺寸不局限于此，关键在于退火、淬火、被测量试样大小一致。
第一个方法如图1所示。以其中一个曲线为基准(比如以退火态膨胀曲线为基准)，平移另外两条热膨胀曲线，将高温段曲线平移至重合(由于相变驱动能差异，相变阶段曲线稍有差异，但可以按照Ac1以下接近部分拟合)，由于三个试样组织差异，热膨胀曲线的低温段由于加热过程组织变化，将会出现分开的现象，其中淬火态最高，被测量试样处于中间，退火态最低。由于MO代表完全马氏体组织在室温的长度变化相对值，FO代表完全马氏体组织在室温的长度变化相对值，SO代表被测量试样在室温的长度变化相对值(实际室温时各试样长度变化相对值为0，此处为重新平移曲线后的值)，由于双相钢中除了残余奥氏体含量较少，引起的误差可以忽略，因此SO可以认为是MO和FO的加权值，利用杠杆关系，可以认为该被测试样中马氏体的体积百分含量为SF长度和MF长度的比值的立方，即(SF/MF)3。
本发明还提供了另一种双相钢中马氏体含量定量分析方法，该方法包括：
a、取一小块双相钢试样，对其进行完全退火处理，加热温度为Ac3以上30-50℃，得到平衡态的铁素体组织；
b、取一小块同样双相钢试样，将其进行淬火处理，水淬后进行液氮冷处理0.5-2小时，得到几乎单一的马氏体组织；
c、将步骤a得到的退火态的试样以0.01℃/s以下的速度缓慢加热，直至Ac3以上90-110℃，记录其加热过程热膨胀曲线；
d、将步骤b得到的淬火态的试样同样以0.01℃/s以下的速度进行缓慢加热，直至Ac3以上90-110℃，记录其加热过程热膨胀曲线；
e、将需要测量的双相钢试样以0.01℃/s以下的速度进行缓慢加热，直至Ac3以上100℃，记录其加热过程热膨胀曲线；
f、所述热膨胀曲线的横坐标为温度，纵坐标为试样的长度变化率将上述步骤c、d、e中得到的热膨胀曲线放在一个坐标系下，在三条曲线的平行处，从横坐标温度T引一垂直线与三条曲线相交，淬火态热膨胀曲线、被测量试样热膨胀曲线、退火态热膨胀曲线分别与垂直线相交于M、S、F点，马氏体的体积百分含量为SF长度和MF长度的比值的立方，即(SF/MF)3。
根据上述分析方法，优选的是，所述试样呈长方体或圆柱体。
根据上述分析方法，优选的是，所述试样长度最小25mm，横向尺寸1-10mm。
根据上述分析方法，优选的是，所述T位于横坐标上三条曲线大致平行的区间。
进一步地，所述温度T为Ac1以下50-100℃。
第二个方法是，将室温时的长度作为基准，各试样在常温时的长度变化相对值均为0，三根曲线在室温时的长度变化相对值置于同一点，在缓慢加热过程中，由于三个试样组织差异，热膨胀曲线的低温段由于加热过程组织变化，将会出现分开的现象，其中退火态最高，被测量试样处于中间，淬火态最低。在达到一定高温后，三条曲线趋于平行，在平行段，取某温度下的各试样的长度变化相对值，F、S和M分别对应退火态，被测试样和淬火态的长度变化相对值，如图2所示。同理，由于MT代表完全马氏体组织在室温的长度变化相对值，FT代表完全马氏体组织在室温的长度变化相对值，ST代表被测量试样在室温的长度变化相对值，由于双相钢中除了残余奥氏体含量较少，引起的误差可以忽略，因此ST可以认为是MT和FT的加权值，利用杠杆关系，可以认为该被测试样中马氏体的体积百分含量为SF长度和MF长度的比值的立方，即(SF/MF)3。
图1图2中，横坐标为温度，以上纵坐标的长度变化率，表示试样的长度变化率，dL/L中，dL表示该温度下长度和室温下长度之差，L为室温下长度。
采用SF长度和MF长度的比值的立方来计算马氏体体积百分含量，该方法利用热膨胀曲线中长度变化差异主要由马氏体和铁素体的含量决定，其单一马氏体的膨胀率和单一铁素体的膨胀率和各自百分含量的加权，决定了它们两相复合时的膨胀率，因此用“SF长度和MF长度的比值”计算在长度方向膨胀时马氏体的比例，再取其立方，即是马氏体体积的百分含量。
本发明的有益效果是：
本发明所提供的技术为一种双相钢中马氏体含量定量测量分析方法，相比现有专利及文献中提及的方法，该方法具有以下优点：
(1)相比现有专利及文献中提及的方法，该方法中对试样进行的退火，淬火以及加热获得热膨胀曲线，均为简单的材料热处理试验和分析试验，方法简单，且不需要复杂的仪器设备。
(2)相比现有专利及文献中提及的金像判断法，该方法不需要对组织进行直接的判断，不会发生对小马氏体组织的漏算，也不会将晶界包含到马氏体组织或者铁素体组织中去，避免了该因素增加的计算误差。
(3)相比现有专利及文献中提及的EBSD扫描后判断花样质量分布，该方法不存在马氏体组织和铁素体组织BC值接近难以区分的问题，所得到的马氏体长度和铁素体长度均可清晰地定量获取，避免了人为主观误差。
附图说明
图1是本发明第一个方法中拟合热膨胀曲线示意图。
图2是本发明第二个方法中拟合热膨胀曲线示意图。
图3是具体实施例中按第一种方法拟合后的曲线图。
图4是实施例中图3的局部放大图。
图3、图4中，从上到下依次是退火态曲线、被测样曲线和淬火态曲线。
具体实施方式
取一小块该双相钢试样，对其进行完全退火处理(加热温度为950℃，保温30min，随炉缓冷)，得到平衡态的铁素体组织；
取一小块同样双相钢试样，将其进行淬火处理，为了得到尽量多的马氏体组织，水淬后进行液氮冷处理(-70℃，1h)；
将退火态的试样以0.01℃/s以下的速度缓慢加热，直至950℃，记录其加热过程热膨胀曲线；
将淬火态的试样同样以0.01℃/s以下的速度进行缓慢加热，直至950℃，记录其加热过程热膨胀曲线；
将需要测量的双相钢试样以0.01℃/s以下的速度进行缓慢加热，直至950℃，记录其加热过程热膨胀曲线。
图3是拟合后的全图，图4是将其局部放大方便读值。从图4可以看出：淬火态试样、被测试样和退火态试样拟合后在100℃时的长度变化相对值分别为：0.00102、0.000935和0.00064，所以按照杠杆规则，被测试样中马氏体含量为[(0.000935-0.00064)/(0.00102-0.00064)]3＝0.4679＝46.79％。
Claims (8)
1.一种双相钢中马氏体含量定量分析方法，其特征在于：该方法包括：
a、取一小块双相钢试样，对其进行完全退火处理，加热温度为Ac3以上30-50℃，得到平衡态的铁素体组织；
b、取一小块同样双相钢试样，将其进行淬火处理，水淬后进行液氮冷处理0.5-2小时，得到几乎单一的马氏体组织；
c、将步骤a得到的退火态的试样以0.01℃/s以下的速度缓慢加热，直至Ac3以上90-110℃，记录其加热过程热膨胀曲线；
d、将步骤b得到的淬火态的试样同样以0.01℃/s以下的速度进行缓慢加热，直至Ac3以上90-110℃，记录其加热过程热膨胀曲线；
e、将需要测量的双相钢试样以0.01℃/s以下的速度进行缓慢加热，直至Ac3以上100℃，记录其加热过程热膨胀曲线；
f、所述热膨胀曲线的横坐标为温度，纵坐标为试样的长度变化率将上述步骤c、d、e中得到的热膨胀曲线放在一个坐标系下，以其中一个曲线为基准，平移另外两条热膨胀曲线，将高温段曲线平移至重合，在低温段的曲线分开，淬火态热膨胀曲线、被测量试样热膨胀曲线、退火态热膨胀曲线分别与纵坐标相交于M、S、F点，马氏体的体积百分含量为SF长度和MF长度的比值的立方，即(SF/MF)3。
2.根据权利要求1所述的双相钢中马氏体含量定量分析方法，其特征在于，所述试样呈长方体或圆柱体。
3.根据权利要求2所述的双相钢中马氏体含量定量分析方法，其特征在于，所述试样长度最小25mm，横向尺寸1-10mm。
4.一种双相钢中马氏体含量定量分析方法，其特征在于：该方法包括：
a、取一小块双相钢试样，对其进行完全退火处理，加热温度为Ac3以上30-50℃，得到平衡态的铁素体组织；
b、取一小块同样双相钢试样，将其进行淬火处理，水淬后进行液氮冷处理0.5-2小时，得到几乎单一的马氏体组织；
c、将步骤a得到的退火态的试样以0.01℃/s以下的速度缓慢加热，直至Ac3以上90-110℃，记录其加热过程热膨胀曲线；
d、将步骤b得到的淬火态的试样同样以0.01℃/s以下的速度进行缓慢加热，直至Ac3以上90-110℃，记录其加热过程热膨胀曲线；
e、将需要测量的双相钢试样以0.01℃/s以下的速度进行缓慢加热，直至Ac3以上100℃，记录其加热过程热膨胀曲线；
f、所述热膨胀曲线的横坐标为温度，纵坐标为试样的长度变化率将上述步骤c、d、e中得到的热膨胀曲线放在一个坐标系下，在三条曲线的平行处，从横坐标温度T引一垂直线与三条曲线相交，淬火态热膨胀曲线、被测量试样热膨胀曲线、退火态热膨胀曲线分别与垂直线相交于M、S、F点，马氏体的体积百分含量为SF长度和MF长度的比值的立方，即(SF/MF)3。
5.根据权利要求4所述的双相钢中马氏体含量定量分析方法，其特征在于，所述试样呈长方体或圆柱体。
6.根据权利要求5所述的双相钢中马氏体含量定量分析方法，其特征在于，所述试样长度最小25mm，横向尺寸1-10mm。
7.根据权利要求4所述的双相钢中马氏体含量定量分析方法，其特征在于，所述T位于横纵坐标第一象限内三条曲线大致平行的区间。
8.根据权利要求7所述的双相钢中马氏体含量定量分析方法，其特征在于，所述温度T为Ac1以下50-100℃。
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