CN106248460A - 一种双相不锈钢相含量的测定方法 - Google Patents

一种双相不锈钢相含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双相不锈钢相含量的测定方法，双相不锈钢经打磨、抛光、洗净后采用三氯化铁盐酸水溶液对其化学侵蚀，直到磨面发暗，再经450‑550℃加热、保温、冷却后采用显微镜进行组织观察并采集图像，其中，观察到化学侵蚀处理后的双相不锈钢中铁素体接近红褐色，奥氏体接近白色，将图像灰度化处理，通过测定灰色区域面积即得铁素体的含量。本发明对双相不锈钢采用三氯化铁盐酸水溶液化学侵蚀并热处理的方法，使铁素体和奥氏体的颜色形成了鲜明的对比，从而使得相含量的测定精度得到了极大的提高；该测定方法减少人为因素，操作简单，重复性高，降低了检测成本；本发明比王水腐蚀更加安全，比电解腐蚀，更易操作。

Description

一种双相不锈钢相含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种相含量测定的方法，尤其适用于双相不锈钢铁素体及奥氏体含量的测定，是一种测定双相不锈钢相含量的方法。
背景技术
目前，双相不锈钢以其诸多优异的性能，长久以来一直是黑色材料研究的热点，其应用广泛，涉及石油、化工、食品、能源、军工等领域，受到各工业发达国家的重视。大量的研究结果都表明，双相不锈钢中铁素体的含量对其力学性能、耐腐蚀性和加工性能有重要影响，因此，精确测定其铁素体含量就成为至关重要的问题。
传统的铁素体含量测定方法中，人为因素的影响比较大，测量精度差。随着测量技术的进步，计算机图像分析软件得到了极大的应用，它可以方便、快速地获得及存储测试结果，且重复性好，在很大程度上提高了测量的精确性。图像分析软件是通过对图像中不同区域的灰度分析、比较来计算相应面积的，正是由于这种特殊要求，检测人员通常会将铁素体进行染色处理。在实际操作中，采用王水腐蚀染色时，时间、温度对腐蚀效果的影响极大，难以把握；而采用电解腐蚀法染色时，电解溶液、电参数的普适性差，需要大量试验。由于没有统一的染色方法，不同的操作人员染色处理的效果不一致，使得检测结果相差较大。
因此，亟待解决上述问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种简单、快捷、精准地测量双相不锈钢中铁素体和奥氏体相含量的方法。
技术方案：本发明所述的测定方法，包括如下步骤：将双相不锈钢经打磨、抛光、洗净吹干后采用质量浓度为0.05-0.3％、pH≦2的三氯化铁盐酸水溶液对其进行化学侵蚀，直到磨面发暗，再经450-550℃加热、保温、冷却后采用显微镜进行组织观察并采集图像，其中，化学侵蚀处理后的双相不锈钢中铁元素接近红褐色，奥氏体接近白色，通过测定红褐色面积即得铁素体的含量。
在化学侵蚀过程中，三氯化铁盐酸水溶液的溶度过低，达不到侵蚀不锈钢的效果；溶度过高，容易侵蚀过度，时间不容易把握，优选的质量浓度为0.1-0.2％；同时，三氯化铁只存在于酸性溶液中，当pH值大于2的时候，三价铁离子会发生水解生成沉淀物。
优选的，双相不锈钢的加热温度为480-530℃，保温时间可以为15-20min，加热和保温的目的是让侵蚀产物中的黑灰色二价铁变为红色三价铁，增加了染色的效果。加热温度过低则达不到染色的效果，加热温度超过550℃过高时，试样整体发蓝，影响测试精度，同时温度继续升高时，可能会发生奥氏体向铁素体转变，当温度足够高时，会出现单一的铁素体。
进一步来说，将双相不锈钢经逐级打磨，才能得到平整而光滑的磨面，否则表面不平，影响金相图片质量。具体来说，双相不锈钢依次经180#、240#、400#、800#、1200#及2000#金相砂纸逐级打磨，并需要抛光。
采用金相显微镜进行组织观察并采集图像，并通过图像分析工具对图像进行灰度化处理，处理后铁素体为灰色，测定灰色面积即为铁素体的含量。虽然大部分图像处理软件都能对彩色图片进行分析，但转化为灰度图的主要目的是可以增加铁素体和奥氏体对比度，色彩更逼真，细节更明显。
上述显微镜优先选用金相显微镜进行组织观察，因为金属是不透光的，必须采用反射光源，所以一般的生物显微镜是观察不到金相组织的，而且还涉及到图像采集的问题，用普通金相显微镜是最为简便的了，当然体视显微镜也是可以采集到金相组织图片的。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：首先，采用三氯化铁盐酸水溶液化学侵蚀并热处理的方法，使双相不锈钢中铁素体和奥氏体的颜色形成了一定/鲜明的对比，从而使得相含量的测定精度得到了极大的提高；其次，本发明测定方法减少人为因素，操作简单，重复性高，降低了检测成本；再者，本发明比王水腐蚀更加安全，比电解腐蚀，更易操作。
附图说明
图1为本发明方法制备的双相不锈钢的灰值化后的100倍金相图。
具体实施方式
实施例1
双相不锈钢试样经过180#、240#、400#、800#、1200、2000#金相砂纸打磨及抛光后，得到光亮无瑕的镜面，用无水乙醇洗净、吹干。用棉签蘸取0.05％三氯化铁盐酸水溶液(pH＝1)涂抹在表面，对其进行化学侵蚀，试样磨面发暗时停止。将侵蚀好后的双相不锈钢试样放到箱式电阻炉中，经500℃加热，保温20分钟后，取出空冷。冷却至室温后，用金相显微镜进行组织观察并采集图像，处理后的双相不锈钢中的铁素体呈浅红褐色，与白色奥氏体有一定对比，不十分明显。选取试样表面10个不同区域位置放大到100倍进行图像采集并保存。用蔡司金相显微镜AxioImager A2m自带图像分析软件对采集到的金相图片进行灰度化处理后(铁素体为灰色，奥氏体为白色)，通过测定灰色区域的面积比例来确定铁素体的含量。如测定灰色区域面积比例为：S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8、S9、S10，计算其平均值S，该值即为不锈钢中铁素体的相含量，用100％减去S所得即为奥氏体的相含量。
实施例2
试样打磨和抛光过程与实施例1一致，侵蚀后加热、保温、冷却过程与实施例1一致。不同之处在于，用0.1％三氯化铁盐酸水溶液(pH＝1)对试样进行侵蚀。金相显微镜观察发现，铁素体呈红褐色，与白色奥氏体成鲜明对比，可按照实施例1中的方法准确计算铁素体含量。
实施例3
试样打磨和抛光过程与实施例1一致，侵蚀后加热、保温、冷却过程与实施例1一致。不同之处在于，用0.2％三氯化铁盐酸水溶液(pH＝1)对试样进行侵蚀。金相显微镜观察发现铁素体呈红褐色，与白色奥氏体成鲜明对比，可按照实施例1中的方法准确计算铁素体含量。
实施例4
试样打磨和抛光过程与实施例1一致，侵蚀后加热、保温、冷却过程与实施例1一致。不同之处在于，用0.3％三氯化铁盐酸水溶液(pH＝1)对试样进行侵蚀。金相显微镜观察发现，铁素体呈明显深红褐色，奥氏体呈灰色，两者有一定对比，可按照实施例1中的方法计算铁素体含量。
实施例5
试样打磨和抛光过程、侵蚀过程与实施例2一致。不同之处在于，侵蚀结束后，试样于450℃下保温20分钟，然后取出空冷。金相显微镜观察发现，铁素体呈浅红褐色，与白色奥氏体对比不十分鲜明，仍可按照实施例1中的方法准确计算铁素体含量。
实施例6
试样打磨和抛光过程、侵蚀过程与实施例2一致。不同之处在于，侵蚀结束后，试样于550℃下保温20分钟，然后取出空冷。金相显微镜观察发现，铁素体呈红褐色，奥氏体呈现灰色，两者对比不十分鲜明，仍可按照实施例1中的方法准确计算铁素体含量。
实施例7
试样打磨和抛光过程、侵蚀过程与实施例2一致。不同之处在于，侵蚀结束后，试样于480℃下保温20分钟，然后取出空冷。金相显微镜观察发现，铁素体呈红褐色，奥氏体呈白色，对比较为鲜明，可按照实施例1中的方法准确计算铁素体含量。
实施例8
试样打磨和抛光过程、侵蚀过程与实施例2一致。不同之处在于，侵蚀结束后，试样于530℃下保温20分钟，然后取出空冷。金相显微镜观察发现，铁素体呈明显红褐色，奥氏体呈现灰白色，对比较为鲜明，可按照实施例1中的方法准确计算铁素体含量。
实施例9
试样打磨和抛光过程、侵蚀过程与实施例2一致。不同之处在于，侵蚀结束后，试样于500℃下保温10分钟，然后取出空冷。金相显微镜观察发现，铁素体呈浅红褐色，奥氏体呈现白色，两者对比不鲜明，仍可按照实施例1中的方法准确计算铁素体含量。
实施例10
试样打磨和抛光过程、侵蚀过程与实施例2一致。不同之处在于，侵蚀结束后，试样于500℃下保温30分钟，然后取出空冷。金相显微镜观察发现，铁素体呈红褐色，奥氏体呈明显灰色，两者对比不鲜明，仍可按照实施例1中的方法准确计算铁素体含量。
实施例11
试样打磨和抛光过程与实施例2一致，侵蚀后加热、保温、冷却过程与实施例2一致。不同之处在于，用0.1％三氯化铁盐酸水溶液(pH＝2)对试样进行侵蚀。金相显微镜观察发现，铁素体呈浅红褐色，奥氏体呈现白色，两者对比不十分明显，仍可按照实施例1中的方法计算铁素体含量。
实施例12
试样打磨和抛光过程与实施例2一致，侵蚀后加热、保温、冷却过程与实施例2一致。不同之处在于，用0.1％三氯化铁盐酸水溶液(pH＝0.5)对试样进行侵蚀。金相显微镜观察发现，铁素体呈深红褐色，奥氏体呈现深灰色，两者对比不太明显，仍可按照实施例1中的方法计算铁素体含量。
实施例13
试样打磨和抛光过程与实施例2一致，侵蚀后加热、保温、冷却过程与实施例2一致。不同之处在于，用0.1％三氯化铁盐酸水溶液(pH＝3.0)对试样进行侵蚀。金相显微镜观察发现，晶界不明显，并没有出现颜色对比鲜明的两相，不能按照实施例1中的方法计算铁素体含量。
表1上述13个实施例的实验参数和性能结果汇总
由表1对上述各实施例结果进行总结可知，三氯化铁浓度、pH值、加热温度、保温时间均能够影响铁素体与奥氏体的对比度，进而影响测量精度。浓度低、pH高、加热温度低、保温时间短的情况下，铁素体的颜色较浅，与白色奥氏体的对比度差；浓度高、pH低、加热温度高、保温时间长的情况下，铁素体的颜色较深，但奥氏体的颜色会变成灰色，两者的对比度也不高。因此，本发明优选的条件为：0.1-0.2％(质量浓度)三氯化铁，pH1.0-2.0，保温温度480-530℃，保温时间为15-20分钟。

Claims (9)

1.一种双相不锈钢相含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：双相不锈钢经打磨、抛光、洗净后采用质量浓度为0.05-0.3％、pH≦2的三氯化铁盐酸水溶液对其化学侵蚀，直到磨面发暗，再经450-550℃加热、保温、冷却后采用显微镜进行组织观察并采集图像，其中，观察到化学侵蚀处理后的双相不锈钢中铁元素接近红褐色，奥氏体接近白色，通过测定红褐色面积即得铁素体的相含量，经计算得奥氏体的相含量。
2.根据权利要求1所述双相不锈钢相含量的测定方法，其特征在于：所述三氯化铁盐酸水溶液的pH值为1-2。
3.根据权利要求1所述双相不锈钢相含量的测定方法，其特征在于：所述三氯化铁盐酸水溶液的质量浓度为0.1-0.2％。
4.根据权利要求1所述双相不锈钢相含量的测定方法，其特征在于：所述双相不锈钢的加热温度为480-530℃。
5.根据权利要求1所述双相不锈钢相含量的测定方法，其特征在于：所述双相不锈钢的保温时间为15-20min。
6.根据权利要求1所述双相不锈钢相含量的测定方法，其特征在于：所述双相不锈钢经逐级打磨，得到平整而光滑的磨面。
7.根据权利要求6所述双相不锈钢相含量的测定方法，其特征在于：所述双相不锈钢依次经180#、240#、400#、800#、1200#及2000#金相砂纸逐级打磨。
8.根据权利要求1所述双相不锈钢相含量的测定方法，其特征在于：采用所述显微镜进行组织观察并采集图像，通过图像分析工具对图像进行灰度化处理，处理后铁素体为灰色，测定灰色面积比例即为铁素体的含量。
9.根据权利要求1或8所述双相不锈钢相含量的测定方法，其特征在于：所述显微镜为金相显微镜。
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