CN112695323B - 一种用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液及样品腐蚀方法 - Google Patents

一种用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液及样品腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于奥氏体不锈钢金相腐蚀领域，特别涉及一种用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液及样品腐蚀方法。该金相腐蚀液由以下体积份数的组分组成：质量浓度为30.0～38.0％的盐酸45～55份，质量浓度为60.0～68.0％的硝酸45～55份，质量浓度为90.0％以上的醋酸3～8份。采用本发明的金相腐蚀液处理后的奥氏体不锈钢冷轧薄板晶界清晰显示，可进行后续评级分析，并且，本发明中各原料使用分析纯级别的试剂即可，制备腐蚀时流程简单，腐蚀显示效率高，利于工业上大规模的推广使用。本发明的金相腐蚀液尤其适用于不锈钢冷轧薄板，金相组织显示效果优异，并且腐蚀速率适宜，腐蚀成功率高。

Description

一种用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液及样品腐蚀 方法
技术领域
本发明属于奥氏体不锈钢金相腐蚀领域，特别涉及一种用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液及样品腐蚀方法。
背景技术
金相分析是研究金属及合金内部组织和缺陷的主要方法之一，在金属材料研究领域占有重要的地位。金相分析主要是利用金相显微镜对专门制备的试样表面进行放大观察、辨别、分析金属及合金材料内部组织，研究金属及合金的内部组织与其化学成分的关系；确定金属及合金经不同的加工及热处理后的显微组织；判定材料的质量是否合格等。要做好金相分析，首先要对试样进行金相腐蚀，只有腐蚀出清晰的组织，才能进行后续的观察和分析。
奥氏体不锈钢的一般腐蚀方法分为两类，电解腐蚀和化学试剂腐蚀。电解腐蚀一般使用饱和的草酸溶液，电压3～6v，时间10～25s。而化学试剂腐蚀使用的腐蚀液，常用有王水或三氯化铁盐酸溶液。
随着我国整体工业水平的提高，不锈钢产品也往高端化发展，近年来奥氏体不锈钢冷轧薄板、超薄板产品也越来越多。对于奥氏体不锈钢冷轧薄板，特别是厚度小于0.3mm的超薄板样品进行金相分析时，电解腐蚀难以显现其金相组织，而常用的化学腐蚀试剂，由于腐蚀速率过快，操作难度大，同时腐蚀后的样品表面容易变脏，腐蚀成功率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液及样品腐蚀方法，以解决目前的金相腐蚀液用于奥氏体不锈钢冷轧薄板时金相组织显示效果差、腐蚀速率过快等导致的腐蚀成功率低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：
一种用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液，由以下体积份数的组分组成：质量浓度为30.0～38.0％的盐酸45～55份，质量浓度为60.0～68.0％的硝酸45～55份，质量浓度为90.0％以上的醋酸3～8份。
优选地，所述金相腐蚀液由以下体积份数的组分组成：质量浓度为30.0～38.0％的盐酸50份，质量浓度为60.0～68.0％的硝酸50份，质量浓度为90.0％以上的醋酸5份。
优选地，所述盐酸的质量浓度为36.0～38.0％。
优选地，所述硝酸的质量浓度为65.0～68.0％。
优选地，所述醋酸的质量浓度为99.5％以上。
优选地，所述盐酸的质量浓度为38％。
优选地，所述硝酸的质量浓度为68％。
优选地，所述奥氏体不锈钢冷轧薄板的厚度为1mm以下。
进一步优选地，所述奥氏体不锈钢冷轧薄板的厚度为0.3mm以下。
优选地，所述奥氏体不锈钢冷轧薄板的材质为304材质。
一种用于奥氏体不锈钢冷轧薄板金相分析的样品腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)样品处理：
对样品进行抛光处理，得预处理样品；
(2)金相腐蚀液配制：
按上述用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液中的组成取盐酸、硝酸、醋酸，混合均匀后静置；
(3)腐蚀显示：
将所述预处理样品浸入所述金相腐蚀液中，抛光面朝下进行浸蚀，然后进行后处理，即得待观测样品。
优选地，步骤(1)中，所述抛光处理包括砂纸磨制、抛光液抛光。
优选地，所述砂纸磨制为：依次使用400#、1000#、2000#的水砂纸磨制。
优选地，所述抛光液为金刚石悬浮液。
优选地，所述金刚石的粒径依次为3μm、1μm。
优选地，步骤(2)中，所述静置的时间为15～30min。
优选地，步骤(3)中，在常温下进行浸蚀，所述浸蚀的时间为10～20s；
进一步优选地，所述浸蚀的时间为10～15s。
优选地，步骤(3)中，所述后处理包括对浸蚀后的样品进行冲洗、干燥。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下优异效果：
采用本发明的金相腐蚀液处理后的奥氏体不锈钢冷轧薄板晶界清晰显示，可进行后续评级分析，并且，本发明中各原料使用分析纯级别的试剂即可，制备腐蚀时流程简单，腐蚀显示效率高，利于工业上大规模的推广使用。
本发明的金相腐蚀液尤其适用于不锈钢冷轧薄板，金相组织显示效果优异，并且腐蚀速率适宜，腐蚀成功率高。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1是本发明实施例1中厚度为0.74mm的304材质冷轧板奥氏体显微组织图；
图2是本发明对比例1中厚度为0.74mm的304材质冷轧板奥氏体腐蚀效果图；
图3为本发明对比例2中厚度为0.74mm的304材质冷轧板奥氏体腐蚀效果图；
图4为本发明对比例3中厚度为0.74mm的304材质冷轧板奥氏体腐蚀效果图；
图5是本发明实施例2中厚度为0.19mm的304材质冷轧板奥氏体显微组织图；
图6是本发明实施例3中厚度为0.44mm的304材质冷轧板奥氏体显微组织图；
图7是本发明实施例4中厚度为1.00mm的304材质冷轧板奥氏体显微组织图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液，由以下体积份数的组分组成：质量浓度为30.0～38.0％(例如30.0％、31.0％、32.0％、33.0％、34.0％、35.0％、36.0％、36.5％、37％、37.5％、38.0％)的盐酸45～55份(例如45份、47份、49份、51份、53份、55份)，质量浓度为60.0～68.0％(例如60.0％、61.0％、62.0％、63.0％、64.0％、65.0％、66.0％、67.0％、68.0％)的硝酸45～55份(例如45份、47份、49份、51份、53份、55份)，质量浓度为99.5％以上(例如99.5％、99.6％、99.7％、99.8％)的醋酸3～8份(例如3份、4份、5份、6份、7份、8份)。作为优选的实施方案，本发明的金相腐蚀液由以下体积份数的组分组成：质量浓度为30.0～38.0％的盐酸50份，质量浓度为60.0～68.0％的硝酸50份，质量浓度为90.0％以上的醋酸5份。进一步优选地，盐酸的质量浓度为36.0～38.0％，硝酸的质量浓度为65.0～68.0％，醋酸的质量浓度为99.5％以上。更进一步优选地，盐酸的质量浓度为38％，体积份数为50份，同时，硝酸的质量浓度为68％，体积份数为50份，醋酸的体积分数为5份。
相对于现有的化学试剂腐蚀，本发明的金相腐蚀液尤其适用于厚度为1mm以下甚至是厚度为0.3mm以下的奥氏体不锈钢冷轧薄板，可以使薄板的腐蚀成功率提高。本发明中的奥氏体不锈钢冷轧薄板的材质为304材质。本发明的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板金相分析的样品腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)样品处理：
对样品进行抛光处理，得预处理样品，抛光处理包括依次使用400#、1000#、2000#的水砂纸磨制、使用粒径依次为3μm、1μm的金刚石悬浮液作为抛光液抛光；
(2)金相腐蚀液配制：
按上述用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液中的组成取盐酸、硝酸、醋酸，混合均匀，溶液呈淡黄色，静置15～30min后(例如15min、18min、20min、23min、27min、30min)，溶液转为暗红色，即为上述金相腐蚀液；
(3)腐蚀显示：
将所述预处理样品浸入所述金相腐蚀液中，抛光面朝下进行浸蚀，10～20s(例如10s、12s、15s、17s、20s)，然后对浸蚀后的样品进行冲洗、干燥，即得待观测样品，冲洗可以用水或乙醇清洗试样表面，以去除腐蚀剂及污物。
使用本发明的金相腐蚀液处理后的奥氏体不锈钢冷轧薄板晶界清晰，可进行后续评级分析，并且，本发明中各原料使用分析纯级别的试剂即可，配置方法简单，腐蚀显示效率高，利于推广使用。
实施例1
本实施例的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液，由质量浓度为38.0％的盐酸50mL、质量浓度为68.0％的硝酸50mL、质量浓度为99.5％的醋酸5mL组成。
本实施例的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板金相分析的样品腐蚀方法，针对厚度为0.74mm的304材质冷轧板，具体步骤如下：
(1)样品处理：
将样品镶嵌后，依次使用400#、1000#、2000#水砂纸磨制后，再依次使用3μm、1μm金刚石悬浮液抛光成无划痕镜面，然后用清水冲洗吹干，得预处理样品；
(2)金相腐蚀液配制：
常温下，量取50mL盐酸(质量浓度为38.0％)倒入烧杯中，再依次量取50mL硝酸(质量浓度为68.0％)、5mL醋酸(质量浓度为99.5％)倒入烧杯中，用搅拌棒轻轻搅拌均匀后，静置20min后即配置成金相腐蚀液；
(3)腐蚀显示：
将抛光后的样品，抛光面朝下，浸入上述金相腐蚀液中，轻轻搅动样品，浸蚀12s，浸蚀完毕后将试样放到自来水中充分冲洗，再用干燥空气吹干，即得待观测样品。
用金相显微镜观察上述待观测样品，本实施例的0.74mm厚度的304材质冷轧板奥氏体显微组织图如图1所示。由图1可见，奥氏体晶界清晰显示，可进行后续评级分析。
对比例1
本对比例的样品腐蚀方法，具体包括以下步骤：
(1)样品处理：
将样品镶嵌后，依次使用400#、1000#、2000#水砂纸磨制后，再依次使用3μm、1μm金刚石悬浮液抛光成无划痕镜面，然后用清水冲洗吹干，得预处理样品；
(2)腐蚀液配制：
常温下，量取40mL盐酸(质量浓度为38.0％)倒入烧杯中，再依次量取40mL硝酸(质量浓度为68.0％)、20mL醋酸(质量浓度为99.5％)倒入烧杯中，用搅拌棒轻轻搅拌均匀后，静置20min后即配置成腐蚀液；
(3)腐蚀显示：
将抛光后的样品，抛光面朝下，浸入上述腐蚀液中，轻轻搅动样品，浸蚀5s，浸蚀完毕后将试样放到自来水中充分冲洗，再用干燥空气吹干，即得待观测样品。
用金相显微镜观察上述待观测样品，本对比例的0.74mm厚度的304材质冷轧板奥氏体腐蚀效果图如图2所示。由图2可见，仅浸蚀5s，样品已经过度腐蚀，仅可分辨部分奥氏体晶界，说明本腐蚀剂腐蚀性太强，操作难度较大。
对比例2
本对比例的样品腐蚀方法，具体包括以下步骤：
(1)样品处理：
将样品镶嵌后，依次使用400#、1000#、2000#水砂纸磨制后，再依次使用3μm、1μm金刚石悬浮液抛光成无划痕镜面，然后用清水冲洗吹干，得预处理样品；
(2)腐蚀液配制：
常温下，量取25mL蒸馏水倒入烧杯中，再依次量取25mL盐酸(质量浓度为38.0％)、25mL硝酸(质量浓度为68.0％)、25mL醋酸(质量浓度为99.5％)倒入烧杯中，用搅拌棒轻轻搅拌均匀后，静置20min后即配置成腐蚀液；
(3)腐蚀显示：
将抛光后的样品，抛光面朝下，浸入上述腐蚀液中，轻轻搅动样品，浸蚀15s，浸蚀完毕后将试样放到自来水中充分冲洗，再用干燥空气吹干，即得待观测样品。
用金相显微镜观察上述待观测样品，本对比例的0.74mm厚度的304材质冷轧板奥氏体腐蚀效果图如图3所示。由图3可见，样品腐蚀不均匀，仅能模糊显示部分奥氏体晶界，说明本腐蚀剂不适合腐蚀304材质冷轧薄板。
对比例3
本对比例的样品腐蚀方法，具体包括以下步骤：
(1)样品处理：
将样品镶嵌后，依次使用400#、1000#、2000#水砂纸磨制后，再依次使用3μm、1μm金刚石悬浮液抛光成无划痕镜面，然后用清水冲洗吹干，得预处理样品；
(2)腐蚀液配制：
常温下，量取20mL蒸馏水倒入烧杯中，再依次量取30mL盐酸(质量浓度为38.0％)、10mL硝酸(质量浓度为68.0％)、10mL醋酸(质量浓度为99.5％)、10mL氢氟酸(质量浓度为40％)倒入烧杯中，用搅拌棒轻轻搅拌均匀后，静置30min后即配置成腐蚀液；
(3)腐蚀显示：
将抛光后的样品，抛光面朝下，浸入上述腐蚀液中，轻轻搅动样品，浸蚀10s，浸蚀完毕后将试样放到自来水中充分冲洗，再用干燥空气吹干，即得待观测样品。
用金相显微镜观察上述待观测样品，本对比例的0.74mm厚度的304材质冷轧板奥氏体腐蚀效果图如图4所示。由图4可见，奥氏体晶界腐蚀极浅，难以分辨，而样品已出现较多析出物形成黑点，说明本腐蚀剂不适合腐蚀304材质冷轧薄板。
实施例2
本实施例的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液，由质量浓度为36.0％的盐酸50mL、质量浓度为68.0％的硝酸50mL、质量浓度为99.5％的醋酸5mL组成。
本实施例的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板金相分析的样品腐蚀方法，针对厚度为0.19mm的304材质冷轧板，具体步骤如下：
(1)样品处理：
将样品镶嵌后，依次使用400#、1000#、2000#水砂纸磨制后，再依次使用3μm、1μm金刚石悬浮液抛光成无划痕镜面，然后用清水冲洗吹干，得预处理样品；
(2)金相腐蚀液配制：
常温下，量取50mL盐酸(质量浓度为36.0％)倒入烧杯中，再依次量取50mL硝酸(质量浓度为68.0％)、5mL醋酸(质量浓度为99.5％)倒入烧杯中，用搅拌棒轻轻搅拌均匀后，静置20min后即配置成金相腐蚀液；
(3)腐蚀显示：
将抛光后的样品，抛光面朝下，浸入上述金相腐蚀液中，轻轻搅动样品，浸蚀12s，浸蚀完毕后将试样放到自来水中充分冲洗，再用干燥空气吹干，即得待观测样品。
用金相显微镜观察上述待观测样品，本实施例的0.19mm厚度的304材质冷轧板奥氏体显微组织图如图5所示。由图5可见，奥氏体晶界清晰显示，可进行后续评级分析。
实施例3
本实施例的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液，由质量浓度为37.0％的盐酸50mL、质量浓度为66.0％的硝酸50mL、质量浓度为99.5％的醋酸5mL组成。
本实施例的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板金相分析的样品腐蚀方法，针对厚度为0.44mm的304材质冷轧板，具体步骤如下：
(1)样品处理：
将样品镶嵌后，依次使用400#、1000#、2000#水砂纸磨制后，再依次使用3μm、1μm金刚石悬浮液抛光成无划痕镜面，然后用清水冲洗吹干，得预处理样品；
(2)金相腐蚀液配制：
常温下，量取50mL盐酸(质量浓度为37.0％)倒入烧杯中，再依次量取50mL硝酸(质量浓度为66.0％)、5mL醋酸(质量浓度为99.5％)倒入烧杯中，用搅拌棒轻轻搅拌均匀后，静置20min后即配置成金相腐蚀液；
(3)腐蚀显示：
将抛光后的样品，抛光面朝下，浸入上述金相腐蚀液中，轻轻搅动样品，浸蚀10s，浸蚀完毕后将试样放到自来水中充分冲洗，再用干燥空气吹干，即得待观测样品。
用金相显微镜观察上述待观测样品，本实施例的0.44mm厚度的304材质冷轧板奥氏体显微组织图如图6所示。由图6可见，奥氏体晶界清晰显示，可进行后续评级分析。
实施例4
本实施例的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液，由质量浓度为38.0％的盐酸50mL、质量浓度为65.0％的硝酸50mL、质量浓度为99.5％的醋酸5mL组成。
本实施例的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板金相分析的样品腐蚀方法，针对厚度为1.00mm的304材质冷轧板，具体步骤如下：
(1)样品处理：
将样品镶嵌后，依次使用400#、1000#、2000#水砂纸磨制后，再依次使用3μm、1μm金刚石悬浮液抛光成无划痕镜面，然后用清水冲洗吹干，得预处理样品；
(2)金相腐蚀液配制：
常温下，量取50mL盐酸(质量浓度为38.0％)倒入烧杯中，再依次量取50mL硝酸(质量浓度为65.0％)、5mL醋酸(质量浓度为99.5％)倒入烧杯中，用搅拌棒轻轻搅拌均匀后，静置20min后即配置成金相腐蚀液；
(3)腐蚀显示：
将抛光后的样品，抛光面朝下，浸入上述金相腐蚀液中，轻轻搅动样品，浸蚀15s，浸蚀完毕后将试样放到自来水中充分冲洗，再用干燥空气吹干，即得待观测样品。
用金相显微镜观察上述待观测样品，本实施例的1.00mm厚度的304材质冷轧板奥氏体显微组织图如图7所示。由图7可见，奥氏体晶界清晰显示，可进行后续评级分析。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于奥氏体不锈钢冷轧薄板金相分析的样品腐蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品处理：
对样品进行抛光处理，得预处理样品；样品为奥氏体不锈钢冷轧薄板，材质为304材质；
(2)金相腐蚀液配制：
按金相腐蚀液的组成取盐酸、硝酸、醋酸，混合均匀后静置；所述金相腐蚀液由以下体积份数的组分组成：质量浓度为30.0～38.0％的盐酸50份，质量浓度为60.0～68.0％的硝酸50份，质量浓度为90.0％以上的醋酸5份；
(3)腐蚀显示：
将所述预处理样品浸入所述金相腐蚀液中，抛光面朝下进行浸蚀，然后进行后处理，即得待观测样品，其中，在常温下进行浸蚀，所述浸蚀的时间为10～20s。
2.根据权利要求1所述的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板金相分析的样品腐蚀方法，其特征在于，所述盐酸的质量浓度为36.0～38.0％；所述硝酸的质量浓度为65.0～68.0％；所述醋酸的质量浓度为99.5％以上。
3.根据权利要求2所述的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板金相分析的样品腐蚀方法，其特征在于，所述盐酸的质量浓度为38％；所述硝酸的质量浓度为68％。
4.根据权利要求1所述的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板金相分析的样品腐蚀方法，其特征在于，所述奥氏体不锈钢冷轧薄板的厚度为1mm以下。
5.根据权利要求4所述的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板金相分析的样品腐蚀方法，其特征在于，所述奥氏体不锈钢冷轧薄板的厚度为0.3mm以下。
6.根据权利要求1所述的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板金相分析的样品腐蚀方法，其特征在于，步骤(1)中，所述抛光处理包括砂纸磨制、抛光液抛光。
7.根据权利要求6所述的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板金相分析的样品腐蚀方法，其特征在于，所述砂纸磨制为：依次使用400#、1000#、2000#的水砂纸磨制；所述抛光液为金刚石悬浮液；所述金刚石的粒径依次为3μm、1μm。
8.根据权利要求1所述的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板金相分析的样品腐蚀方法，其特征在于，步骤(2)中，所述静置的时间为15～30min。
9.根据权利要求1所述的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板金相分析的样品腐蚀方法，其特征在于，步骤(3)中，所述浸蚀的时间为10～15s。
10.根据权利要求1所述的用于奥氏体不锈钢冷轧薄板金相分析的样品腐蚀方法，其特征在于，步骤(3)中，所述后处理包括对浸蚀后的样品进行冲洗、干燥。
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