CN106400020A - 一种中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备方法，属于中铬基铁素体不锈钢组织制备技术领域。本发明的侵蚀剂各组分的体积份数为：乙醇10‑80份，硝酸20‑90份，盐酸50‑100份，蒸馏水50‑200份，低倍组织的制备方法为：先将乙醇、盐酸、硝酸和蒸馏水各组分混合均匀制备得到侵蚀剂；再将被侵蚀不锈钢钢样切割抛光，得到侵蚀面；侵蚀完成后将钢样放入碱性溶液中清洗，进行去酸处理；最后将钢样置于乙醇溶液中进行清洗，清洗完成后将钢样吹干，用扫描仪扫描侵蚀面，制备得到低倍凝固组织的图片。本发明为中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备和观察提供了有效的方法，制备得到的组织图片清洗可见，有效地表征了钢样的质量。

Description

一种中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备方法
技术领域
本发明涉及铁素体不锈钢组织侵蚀观察技术领域，更具体地说，涉及一种中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备方法。
背景技术
铁素体不锈钢是指在使用状态下是以铁素体组织为主的不锈钢。除具有不锈性和耐一般腐蚀性能外，其耐氯化物应力腐蚀、耐点蚀、耐缝隙腐蚀等性能优良，并且具有冷加工硬化倾向低，导热系数高和线膨胀系数较低等特点。其中，中铬基的铁素体不锈钢是指低碳、无镍不锈钢，其铬含量为16％-18％，其常温金相组织为铁素体。中铬基的铁素体不锈钢具有如下优点：1)由于不需添加镍、钼等元素，价格比含镍的奥氏体不锈钢便宜；2)导热系数大、线胀系数小、电阻率低等；3)较好的抗氧化性和抗应力腐蚀性能。因此，相比与低铬铁素体不锈钢，其有着更好的耐蚀性，相比高铬不锈钢，有着优良的成型性。如今中铬基的铁素体不锈钢在铁素体不锈钢家族中占有非常重要的地位，己在厨房用具、家用电器、装饰建筑、交通运输、石化、核能及舰船等民用和工业领域获得广泛的使用。
借助肉眼或借助低倍放大镜，可以观察到棒料、盘条及坯料上存在的疏松、偏析、气泡和缩孔残余、夹杂、白点等明显缺陷，把这种宏观检查出的缺陷称之为钢的低倍组织缺陷；并且广泛应用于钢材的质量检查和判定的生产实践中。
钢的低倍组织及缺陷检验所采用的酸蚀试验是宏观组织检验的一个试验方法，由于供宏观检验用的钢样面积较大、操作技术及所需的检验设备相对简单，能较快、较全面地反映出被检材料或产品的质量，因此酸蚀试验是金属材料检验、材料科研及失效分析等工作中被普遍采用的重要手段。国标GB/T226-2015《钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法》和GB/T1979-2001《结构钢低倍组织缺陷评级图》等就是用来指导宏观检验的[1-2]。
上述标准中规定了三种试验方法：热酸浸蚀法、冷酸浸蚀法、电腐蚀法，其中热酸浸蚀法是使用50％工业盐酸水溶液作为腐蚀剂，在60-80℃下浸蚀钢样，这种方法需加热，装载金属钢样的耐热玻璃容器易碎，钢样大小受限，且盐酸属挥发性极强的强酸，易吸入人体，同时吸溅于人体皮肤及设备表面，危害性大且安全性差；冷酸浸蚀法是将加工好的钢样放入10-20％的过硫酸铵水溶液中，在室温下浸蚀钢样15-20min，但冷酸对材料组织中不同的相腐蚀速度均比热酸慢，特别是在北方地区冬季寒冷，导致腐蚀速度慢，腐蚀后组织反差小，缺陷形貌不清晰，尤其合金含量高的金属，低倍腐蚀效果较差；电腐蚀法需用专用设备，限制条件较多。
由于铁素体不锈钢具有良好的耐氯化物应力腐蚀、耐点蚀、耐缝隙腐蚀等性能，铁素体不锈钢不能简单的采用国标内规定检测方法。而且，相较于奥氏体不锈钢、马氏体不锈钢，铁素体不锈钢发展较晚，国内外大规模生产铁素体不锈钢的历史不到10年，目前尚未开发出专门应用于铁素体不锈钢的侵蚀剂，因此研究人员往往采用奥氏体不锈钢或高铬/镍合金钢的侵蚀剂进行侵蚀。特别是没有专门应用于中铬基的铁素体不锈钢的侵蚀剂，致使不锈钢侵蚀效果不稳定、侵蚀过程中复杂，难以有效地观察中铬基的铁素体不锈钢的低倍组织缺陷。
经检索，已经有钢低倍组织侵蚀剂的相关技术方案公开。例如：一种显示中高牌号无取向硅钢凝固枝晶组织的侵蚀剂及侵蚀方法(申请号：201510664987.1，公布日：2015-12-30)、奥氏体钢变形层和基体组织显示的侵蚀剂制备及应用方法(专利号：ZL200910254636.8，公告日：2012-01-25)、一种铁素体不锈钢焊缝表面腐蚀方法(申请号：201410488828.6，公布日：2014-12-24)、一种409L铁素体不锈钢用复合侵蚀剂及使用方法(专利号：ZL200710038526.9，公告日：2009-07-29)[3-6]。文献检索发现，上述技术方案中，虽然公开了相关钢侵蚀剂的技术方案，但是针对于中铬基的铁素体不锈钢并没有开发出专门的侵蚀剂，由于没有专门的侵蚀剂，更没有专门应用于中铬基的铁素体不锈钢的侵蚀方法，致使侵蚀剂对于中铬基的铁素体不锈钢的侵蚀效果不稳定，难以有效地观察中铬基的铁素体不锈钢的低倍组织，上述问题亟需解决。
参考文献：
[1]GB/T226-2015，钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法[S].
[2]GB/T1979-2001，结构钢低倍组织缺陷评级图[S].
[3]安徽工业大学.一种显示中高牌号无取向硅钢凝固枝晶组织的侵蚀剂及侵蚀方法，中国：201510664987.1[P].2015-12-30.
[4]西安热工研究院有限公司.奥氏体钢变形层和基体组织显示的侵蚀剂制备及应用方法，中国：ZL200910254636.8[P].2012-01-25.
[5]芜湖恒耀汽车零部件有限公司.一种铁素体不锈钢焊缝表面腐蚀方法，中国：201410488828.6[P].2014-12-24.
[6]宝山钢铁股份有限公司.一种409L铁素体不锈钢用复合侵蚀剂及使用方法，中国：ZL200710038526.9[P].2009-07-29.
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术中，不锈钢低倍组织的制备方法难以有效地观察中铬基的铁素体不锈钢的低倍组织的问题，提供一种中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备方法，为中铬基的铁素体不锈钢的低倍组织的观察提供支持。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备方法，所述的制备方法用于中铬基铁素体不锈钢低倍凝固组织的制备过程，中铬基铁素体不锈钢的铬含量为16％-18％，其步骤如下：
步骤一、制备侵蚀剂，将侵蚀剂的各组分混合均匀制备得到侵蚀剂，其中侵蚀剂包括：乙醇、盐酸、硝酸和蒸馏水；
步骤二、制备不锈钢侵蚀面，将被侵蚀不锈钢钢样切割抛光，得到侵蚀面；
步骤三、侵蚀不锈钢侵蚀面，将钢样放入装有侵蚀剂的容器中进行侵蚀；
步骤四、去酸处理，侵蚀完成后将钢样放入碱性溶液中清洗；
步骤五、获取凝固组织的图片，将钢样置于乙醇溶液中进行清洗，清洗完成后将钢样吹干，用扫描仪扫描侵蚀面，制备得到低倍凝固组织的图片。
优选地，步骤一、制备侵蚀剂的具体步骤如下：
(1)制备硝酸乙醇混合液：按照体积份数，先取5-30份蒸馏水，将硝酸20-90份加入装有蒸馏水的容器中搅拌均匀，再将乙醇10-80份加入稀释后的硝酸溶液中，搅拌均匀制备得到硝酸乙醇混合液；
(2)制备盐酸蒸馏水混合液：按照体积份数，先将蒸馏水45-170份加入容器中，再将盐酸50-100份加入到装有蒸馏水的容器中，搅拌均匀制备得到盐酸蒸馏水混合液；
(3)制备侵蚀剂：将制备得到的硝酸乙醇混合液加入到盐酸蒸馏水混合液中，搅拌均匀，并冷却至室温，制备得到侵蚀剂。
优选地，步骤二、制备不锈钢侵蚀面的具体步骤如下：选择中铬基铁素体不锈钢钢样，将被侵蚀不锈钢钢样切割得到侵蚀面，而后将侵蚀面进行抛光，抛光时控制侵蚀面的表面温度为50℃以下；抛光完成后，采用蒸馏水对侵蚀面进行清洗，并将侵蚀面吹干。
优选地，步骤三、侵蚀不锈钢侵蚀面的具体步骤如下：
(1)清洗：将钢样浸没在乙醇中，用超声波清洗5-10分钟，在乙醇中清洗完成之后，将不锈钢侵蚀面吹干；
(2)侵蚀过程：将钢样平稳的放入装有侵蚀剂的容器中，其中抛光的侵蚀面向上放置；而后再向侵蚀容器中注入侵蚀剂，使侵蚀剂浸没整个钢样，侵蚀时间为3-15min。
优选地，步骤四、去酸处理的具体步骤如下：侵蚀完成后将钢样平稳的放入去酸槽中，并将侵蚀面向上放置，并向去酸槽中加入弱碱性的去酸溶液，用毛刷对侵蚀面进行刷洗。
优选地，所述的侵蚀过程的侵蚀温度为5-40℃。
优选地，所述的碱性溶液为Na2CO3溶液或NaHCO3溶液。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：
本发明侵蚀剂创造性的提出了侵蚀剂各组分的体积份数为：乙醇10-80份，硝酸20-90份，盐酸50-100份，蒸馏水50-200份，实现了在常温过程中对中铬基铁素体不锈钢的侵蚀；此外，虽然降低了不锈钢的侵蚀温度，却大大的提高了不锈钢的侵蚀效率；而且，侵蚀剂有效的避免了铁素体的晶间腐蚀，采用本侵蚀剂侵蚀的不锈钢侵蚀面表面平整，侵蚀得到的晶粒清晰可见，使得获得的组织具有色彩，提高了低倍组织的辨认度；
本发明的侵蚀剂制备方法，乙醇与硝酸混合发生复杂的化学反应，可能发生氧化还原反应生成硝基乙烷，或者氧化生成乙酸、醋酸酐等，这些反应产物促进了侵蚀剂对中铬基铁素体不锈钢的侵蚀反应，提高了反应活性，从而促进了侵蚀反应的发生，提高了侵蚀效率；另一方面，上述反应和反应产物在一定程度上抑制了侵蚀剂对铁素体的晶间腐蚀；乙醇与水溶液互溶，在侵蚀剂侵蚀的过程中，侵蚀剂的具有强氧化性硝化物在侵蚀不锈钢的过程中，乙醇会及时的与侵蚀后的晶粒结合，并进行染色，从而便于晶体的辨认。
附图说明
图1为本发明的中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备方法；
图2为实施例1的430不锈钢低倍凝固组织图片；
图3为对比例1的430不锈钢低倍凝固组织图片；
图4为对比例2的430不锈钢低倍凝固组织图片；
图5为实施例1的439不锈钢低倍凝固组织图片。
具体实施方式
下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，该附图形成描述的一部分，在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。
下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解，其中本发明的元件和特征由附图标记标识。
实施例1
如图1、图2、图3和图4所示，本实施例的一种中铬基铁素体不锈钢侵蚀剂，所述的侵蚀剂用于中铬基铁素体不锈钢低倍凝固组织的制备过程，中铬基铁素体不锈钢的铬含量为16％-18％，侵蚀剂由乙醇、硝酸、盐酸和蒸馏水组成，其中，且乙醇：硝酸：盐酸：蒸馏水的体积比为1:1:2:2，即各组分的体积份数为：乙醇50份，硝酸50份，盐酸100份，蒸馏水100份。其中：乙醇、硝酸、盐酸均为分析纯，即乙醇的浓度为95％，硝酸浓度为65％，盐酸的浓度为36％，以上均为质量分数，蒸馏水为分析纯级高纯度工业蒸馏水。
本实施例以中铬基铁素体不锈钢430不锈钢为例，对430不锈钢进行侵蚀，其中铬含量为16.60％。钢样为质量为7Kg的钢锭，钢锭的高度为160mm，直径为65mm。应根据实际情况，选择代表性断面，来反映整块铸坯的凝固组织，由于本实施例中钢样为7Kg的钢锭，钢锭的高度为160mm，直径为65mm，因此选择钢锭的纵剖面作为侵蚀面；
本实施例的一种中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备方法，该制备方法用于中铬基铁素体不锈钢低倍凝固组织的制备过程，中铬基铁素体不锈钢的铬含量为16.60％，包括以下步骤：
步骤一、制备侵蚀剂
(1)制备硝酸乙醇混合液：按照体积份数，先取蒸馏水20份，将硝酸50份加入装有蒸馏水的容器中搅拌均匀，再将乙醇50份加入稀释后的硝酸溶液中，搅拌均匀制备得到硝酸乙醇混合液；
(2)制备盐酸蒸馏水混合液：按照体积份数，先将蒸馏水80份加入容器中，再将盐酸100份加入到装有蒸馏水的容器中，搅拌均匀制备得到盐酸蒸馏水混合液；
(3)制备侵蚀剂：将制备得到的120份硝酸乙醇混合液加入到180份的盐酸蒸馏水混合液中，搅拌均匀，并冷却至室温，制备得到侵蚀剂，并将侵蚀剂放置于深色、耐酸腐蚀的密封容器中。
步骤二、制备侵蚀面
选择中铬基铁素体不锈钢钢样，将钢样的被侵蚀不锈钢钢样纵向切割得到侵蚀面，而后将侵蚀面进行抛光，在纵向切割钢样和剖光侵蚀面的过程中不断用冷却液对钢样进行冷却，所述的冷却液的温度为：20℃的水，抛光时控制侵蚀面的表面温度为50℃以下，以防止在切割和抛光的过程中温度过高，而引起凝固组织发生变化。
步骤三、侵蚀不锈钢侵蚀面
(1)清洗：将钢样浸没在乙醇中，向溶液中插入超声波导杆，用超声波清洗10分钟，在乙醇中清洗完成之后，并用吹风机将侵蚀面吹干，其中吹风机的风温为50℃；
(2)侵蚀过程：
先选择恰当的侵蚀容器，其中要求侵蚀容器的长度和宽度比侵蚀面大10cm，高度比钢样高20cm。先将部分侵蚀剂加入侵蚀容器中，侵蚀容器中侵蚀剂的深度为2cm，而后将钢样平稳的放入装有侵蚀剂的容器中，其中抛光的侵蚀面向上放置；而后再向侵蚀容器中注入侵蚀剂，使侵蚀剂浸没整个钢样，且侵蚀剂液面高出钢样侵蚀面4cm，侵蚀8min。侵蚀过程的侵蚀温度为30℃，即侵蚀剂的温度为30℃，侵蚀过程中每隔90秒震动侵蚀容器10秒。
步骤四、去酸处理
侵蚀完成后将钢样平稳的放入去酸槽中，并将侵蚀面向上放置，并向去酸槽中加入弱碱性的溶液，所述的弱碱性的溶液为Na2CO3溶液，而后再用毛刷对侵蚀面进行刷洗。
步骤五、获取凝固组织的图片
刷洗完成之后，将钢样置于乙醇溶液中进行清洗，清洗完成再用乙醇冲洗侵蚀面表面，冲洗完成后将钢样吹干，其中吹风机的风温为50℃；而后采用扫描仪扫描侵蚀面，制备得到低倍凝固组织的图片。
对430不锈钢侵蚀完成，侵蚀完成后的430不锈钢的低倍组织，利用扫描仪扫描后图片如图2所示。
在本发明专利申请之前，由于国内外大规模生产铁素体不锈钢的历史不到10年，目前尚未开发出专门应用于铁素体不锈钢的侵蚀剂，如现有的研究人员往往采用奥氏体不锈钢，侵蚀剂的成分为：重铬酸钾25g(K2Cr2O7)、盐酸100ml、硝酸10ml、水100ml；该侵蚀剂在侵蚀中铬基铁素体不锈钢时，具有以下不足：1)侵蚀剂具有很强的毒性，且重铬酸钾酸性溶液配制麻烦，易对操作人员带来危害；2)侵蚀条件要求较高，在侵蚀中铬基铁素体不锈钢时往往需要水浴加热，加热温度为60-70℃，侵蚀过程温度过高可能使凝固组织产生侵蚀缺陷，影响凝固组织的原貌，但是现有的技术人员尚未发现该技术问题，也未发现该技术问题带来的技术缺陷；3)侵蚀速度太慢，即使在加热的过程中，不锈钢的侵蚀时间还需要30-60min，而且侵蚀效果较差，难以提供清晰的低倍凝固组织图片，上述问题迫切的需要解决。
对比例1
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于，所述的侵蚀剂为王水，其中王水为浓盐酸(HCl)和浓硝酸(HNO3)按体积比为3:1组成的混合物，侵蚀后的低倍凝固组织利用扫描仪扫描后图片如图3所示。由图中可以看出，侵蚀剂对钢样的晶间出现的过腐蚀，并在晶间产生裂纹，严重影响低倍凝固组织的侵蚀质量，造成低倍组织图片难以表征钢样质量。
对比例2
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于，侵蚀剂的成分为：重铬酸钾25g(K2Cr2O7)、盐酸100ml、硝酸10ml、水100ml，侵蚀过程中的温度为60-70℃，侵蚀后的低倍凝固组织利用扫描仪扫描后图片如图4所示。由图中可以看出，侵蚀剂对钢样的侵蚀效果差，钢样即使在加热的过程中，侵蚀剂侵蚀后也难以提供清晰的低倍凝固组织图片，使得低倍组织图片难以表征钢样质量。
将实施例1与对比例1和对比例2分别对比可以发现，将图2与图3、图4对比可以发现，本发明的侵蚀剂在侵蚀中铬基铁素体不锈钢侵蚀得到的晶粒清晰可见，有效地避免了铁素体的晶间腐蚀，不锈钢侵蚀面表面平整，而且使低倍组织组织具有色彩，提高了低倍组织的辨认度。
因此，本发明针对中铬基铁素体不锈钢的成分和晶粒特点，创造性的提出了侵蚀剂的组分配比，在采用该侵蚀剂的过程中，从而创造性的实现了低温侵蚀，使得在采用本侵蚀剂侵蚀过程具有以下显著效果：(1)本发明的侵蚀剂实现了在常温过程中对中铬基铁素体不锈钢的侵蚀；此外，虽然降低了不锈钢的侵蚀温度，却大大的提高了不锈钢的侵蚀效率，缩短了侵蚀时间，因此本发明的侵蚀剂具有非显而易见性，具有突出的实质性特点和显著进步。(2)本发明的侵蚀剂有效地避免了铁素体的晶间腐蚀，采用本侵蚀剂侵蚀的不锈钢侵蚀面表面平整。(3)侵蚀得到的晶粒清晰可见，使得获得的组织具有色彩，提高了低倍组织的辨认度；(4)打破了现有技术高温侵蚀不锈钢的技术偏见，并且有效地避免了侵蚀过程温度过高而使凝固组织产生侵蚀缺陷，影响凝固组织的原貌，从而保证了后续凝固组织图片制备的准确性。至于反应机理申请人尚不清晰，申请人通过组织数次研讨会，认为可能是以下原因：
1)乙醇与硝酸混合发生复杂的化学反应，生成硝基乙烷，或者氧化生成乙酸、醋酸酐等，这些反应产物促进了侵蚀剂对中铬基铁素体不锈钢的侵蚀反应，提高了反应活性，从而促进了侵蚀反应的发生，提高了侵蚀效率；另一方面，上述反应和反应产物在一定程度上抑制了侵蚀剂对铁素体的晶间腐蚀；
2)乙醇与水溶液互溶，在侵蚀剂侵蚀的过程中，侵蚀剂的具有强氧化性硝化物在侵蚀不锈钢的过程中，乙醇会及时的与侵蚀后的晶粒结合，并进行染色，从而便于晶体的辨认。
当然，为了有效的观察铁素体的低温组织形貌，近年也开发了相关的侵蚀剂，如：一种含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法(申请号：201210371639.1，申请日：2012.09.29)，采用硫酸草酸水溶液和3-5％的硝酸酒精溶液作为侵蚀剂。一种铁素体不锈钢焊缝表面腐蚀方法(申请号：201410488828.6，申请日：2014.09.23)由氢氟酸、盐酸、硝酸和水组成。一种409L铁素体不锈钢用复合侵蚀剂及使用方法(专利号：ZL200710038526.9，公告日：2009-07-29)，采用苦味酸4.4-4.7％，37％盐酸水溶液，5.2-14.9％，氯化苯甲烃铵1.0-6.0％，乙醇74.4-89.4％的混合液作为侵蚀剂。一种显示中高牌号无取向硅钢凝固枝晶组织的侵蚀剂及侵蚀方法(申请号：201510664987.1，申请日2015-12-30)，采用苦味酸1.5-2.0g，蒸馏水35-50ml，盐酸0.4-0.6ml，无水氯化铜0.3-0.5g，十二烷基苯磺酸钠0.5-1g。
通过现有的检索可以发现，为了改善铁素体不锈钢的侵蚀效果，现有的技术人员往往有意识的去在侵蚀剂中添加各种助剂或组分，从而改善侵蚀剂的侵蚀效果，在这种思维定式之下，现有的研究人员研发出的复合侵蚀剂往往成分复杂、成本高昂、毒性较大；而且由于中铬基铁素体不锈钢自身的特点，开发的上述侵蚀剂在应用于中铬基铁素体不锈钢侵蚀的过程中，有的会因晶间腐蚀严重，甚至在侵蚀面上形成凹坑，造成侵蚀面不平整而侵蚀失败；而有的又会因为侵蚀剂侵蚀效果差，并且侵蚀的过程中往往需要进行加热，难以完成有效的侵蚀，侵蚀后的侵蚀面难以达到低倍组织观察的要求。因此，这些侵蚀剂难应用于中铬基铁素体不锈钢的侵蚀，使得现有的研究人员很难在现有的侵蚀剂中寻求、开发出适用于中铬基铁素体不锈钢的侵蚀剂。
此外，为了有效的观察中铬基铁素体不锈钢的低倍凝固组织，现有的研究人员一直致力于中铬基铁素体不锈钢侵蚀剂的开发，但是鲜有关于中铬基铁素体不锈钢侵蚀剂的报道，该问题一直困扰着本领域的技术人员。本申请的发明人通过长时间一系列的探索和研究：创造性的研究发现在针对中铬基铁素体不锈钢侵蚀时，仅仅通过乙醇、硝酸、盐酸和蒸馏水的恰当配比，通过乙醇先与硝酸混合过程中的反应和反应产物在一定程度上抑制了侵蚀剂对中铬基铁素体不锈钢组织的侵蚀，防止了侵蚀剂中的硝酸对铁素体的晶间腐蚀；乙醇与水溶液互溶，在侵蚀剂侵蚀的过程中，对晶体进行染色，从而便于晶体的辨认。从而打破了现有技术中现有的技术人员通过添加各种助剂或组分，从而改善侵蚀剂的侵蚀效果的思维定式。而申请人在采用本申请的侵蚀剂时发现，本发明的侵蚀剂乙醇、及其与硝酸混合反应的产物促进了侵蚀剂对中铬基铁素体不锈钢的侵蚀反应，并加速了侵蚀过程的传质过程，在减小晶间腐蚀的过程提高了侵蚀效率，实现了在侵蚀温度为30℃的低温侵蚀。因此，本发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
采用Photoshop对低倍组织图片进行处理，当晶粒长轴直径与短轴直径比例>2时为柱状晶，柱状晶区的面积为SC，单位为：cm2；将晶粒长轴直径与短轴直径比例≤2时为等轴晶，等轴晶区的面积为SE，单位为：cm2，钢样低倍组织的面积为ST，ST＝SE+SC，单位为：cm2；并计算等轴晶比例f，f＝SE/ST×100％＝63.55％，等轴晶比例高，等轴晶的数量多，晶粒的平均尺寸小，则代表钢样致密说明铁素体不锈钢质量符合标准。
实施例2
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：中铬基铁素体不锈钢439不锈钢的板坯为例，对439不锈钢进行侵蚀，其中铬含量为17.90％。板坯较宽，其“宽度×厚度”为“1250mm×200mm”。由于板材较宽则将板材分割为三段，本实施例的是三段板材其中的一段。
所述的侵蚀剂包括：乙醇、硝酸、盐酸和蒸馏水，且各组分的体积份数为：乙醇25份，硝酸25份，盐酸50份，蒸馏水50份。
本实施例的一种中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备侵蚀剂
(1)制备硝酸乙醇混合液：按照体积份数，先取5份蒸馏水，将硝酸25份加入装有蒸馏水的容器中搅拌均匀，再将乙醇25份加入稀释后的硝酸溶液中，搅拌均匀制备得到硝酸乙醇混合液；
(2)制备盐酸蒸馏水混合液：按照体积份数，先将蒸馏水45份加入容器中，再将盐酸50份加入到装有蒸馏水的容器中，搅拌均匀制备得到盐酸蒸馏水混合液；
(3)制备侵蚀剂：将制备得到的硝酸乙醇混合液加入到盐酸蒸馏水混合液中，搅拌均匀，并冷却至室温，制备得到侵蚀剂，并将侵蚀剂放置于深色、耐酸腐蚀的密封容器中。
步骤二、制备侵蚀面
应根据实际情况，选择代表性断面，来反映整块铸坯的凝固组织，由于本实施例中钢样，“宽度×厚度”为“1250mm×200mm”的板坯，因此选择垂直于拉坯方向的横剖面作为侵蚀面；选择中铬基铁素体不锈钢钢样，将钢样横向切割得到侵蚀面，而后将侵蚀面进行抛光，在切割钢样和抛光侵蚀面的过程中不断用冷却液对钢样进行冷却，所述的冷却液的温度为：5℃的水和乙醇的混合液，其中水和乙醇的体积比为：5:1。从而保证抛光时侵蚀面的表面温度维持在50℃以下；抛光完成后，用毛刷蘸取蒸馏水对侵蚀面进行刷洗，刷洗侵蚀面2min，而后用吹风机将侵蚀面吹干，其中吹风机的风温为40℃。
步骤三、侵蚀不锈钢侵蚀面
(1)清洗：将钢样浸没在乙醇中，向溶液中插入超声波导杆，用超声波清洗5分钟，在乙醇中清洗完成之后，并用吹风机将侵蚀面吹干，其中吹风机的风温为40℃；
(2)侵蚀过程：
选择恰当的侵蚀容器，先将部分侵蚀剂加入侵蚀容器中，侵蚀容器中侵蚀剂的深度为2cm，而后将钢样平稳的放入装有侵蚀剂的容器中，其中抛光的侵蚀面向上放置；而后再向侵蚀容器中注入侵蚀剂，使侵蚀剂浸没整个钢样，且侵蚀剂液面高出钢样侵蚀面4cm，并向侵蚀容器插入超声波导波杆，所述的超声波的功率为360W，超声波的频率为40KHz。侵蚀10min，侵蚀过程的侵蚀温度为5℃。超声波起到搅拌侵蚀容器中的侵蚀剂的作用，加速了侵蚀剂在侵蚀不锈钢表面的传质，从而提高了侵蚀效率。
步骤四、去酸处理
侵蚀完成后将钢样平稳的放入去酸槽中，并将侵蚀面向上放置，并向去酸槽中加入弱碱性的溶液，所述的弱碱性的溶液为NaHCO3溶液，而后再用毛刷对侵蚀面进行刷洗。
步骤五、获取凝固组织的图片
刷洗完成之后，将钢样置于乙醇溶液中进行清洗，清洗完成再用乙醇冲洗侵蚀面表面，冲洗完成后将钢样吹干，其中吹风机的风温为40℃；而后侵蚀后的低倍凝固组织利用扫描仪扫描，制备得到低倍凝固组织的图片，如图5所示，等轴晶比例高，等轴晶的数量多，晶粒的平均尺寸小，则代表钢样致密说明铁素体不锈钢质量合格。
对439不锈钢侵蚀完成，侵蚀完成后的439不锈钢板材的低倍组织图片如图5所示。等轴晶比例高，等轴晶的数量多，晶粒的平均尺寸小，则代表钢样致密说明铁素体不锈钢质量合格。
本发明针对中铬基铁素体不锈钢的成分和晶粒特点，创造性的提出了侵蚀剂的组分配比，使得在采用本侵蚀剂侵蚀过程具有以下显著效果：(1)本发明的侵蚀剂实现了在常温过程中对中铬基铁素体不锈钢的侵蚀；此外，虽然降低了不锈钢的侵蚀温度，却大大的提高了不锈钢的侵蚀效率，缩短了侵蚀时间，因此本发明的侵蚀剂具有非显而易见性，具有突出的实质性特点和显著进步。(2)本发明的侵蚀剂有效的避免了铁素体的晶间腐蚀，采用本侵蚀剂侵蚀的不锈钢侵蚀面表面平整。(3)侵蚀得到的晶粒清晰可见，使得获得的组织具有色彩，提高了低倍组织的辨认度。
实施例3
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：所述的侵蚀剂包括：乙醇、硝酸、盐酸和蒸馏水，且各组分的体积份数为：乙醇10份，硝酸20份，盐酸50份，蒸馏水50份。
实施例4
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：所述的侵蚀剂包括：乙醇、硝酸、盐酸和蒸馏水，且各组分的体积份数为：乙醇80份，硝酸90份，盐酸90份，蒸馏水200份。
本实施例的一种中铬基铁素体不锈钢低倍凝固组织制备过程中的侵蚀方法，包括以下步骤：
步骤一、制备侵蚀剂
(1)制备硝酸乙醇混合液：按照体积份数，先取30份蒸馏水，将硝酸90份加入装有蒸馏水的容器中搅拌均匀，再将乙醇80份加入稀释后的硝酸溶液中，搅拌均匀制备得到硝酸乙醇混合液；
(2)制备盐酸蒸馏水混合液：按照体积份数，先将蒸馏水170份加入容器中，再将盐酸90份加入到装有蒸馏水的容器中，搅拌均匀制备得到盐酸蒸馏水混合液；
(3)制备侵蚀剂：将制备得到的硝酸乙醇混合液加入到盐酸蒸馏水混合液中，搅拌均匀，并冷却至室温，制备得到侵蚀剂，并将侵蚀剂放置于深色、耐酸腐蚀的密封容器中。
另外，步骤三、侵蚀不锈钢侵蚀面，(1)清洗：将钢样浸没在乙醇中，向溶液中插入超声波导杆，用超声波清洗8分钟，在乙醇中清洗完成之后，并用吹风机将侵蚀面吹干，其中吹风机的风温为50℃；本实施例铁素体不锈钢侵蚀过程中的侵蚀温度为40℃。
在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。
更具体地，尽管在此已经描述了本发明的示例性实施例，但是本发明并不局限于这些实施例，而是包括本领域技术人员根据前面的详细描述可认识到的经过修改、省略、(例如各个实施例之间的)组合、适应性改变和/或替换的任何和全部实施例。权利要求中的限定可根据权利要求中使用的语言而进行广泛的解释，且不限于在前述详细描述中或在实施该申请期间描述的示例，这些示例应被认为是非排他性的。例如，在本发明中，术语“优选地”不是排他性的，这里它的意思是“优选地，但是并不限于”。在任何方法或过程权利要求中列举的任何步骤可以以任何顺序执行并且不限于权利要求中提出的顺序。因此，本发明的范围应当仅由所附权利要求及其合法等同物来确定，而不是由上文给出的说明和示例来确定。

Claims (7)

1.一种中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备方法，其特征在于：所述的制备方法用于中铬基铁素体不锈钢低倍凝固组织的制备过程，中铬基铁素体不锈钢的铬含量为16％-18％，其步骤如下：
步骤一、制备侵蚀剂，将侵蚀剂的各组分混合均匀制备得到侵蚀剂，其中侵蚀剂包括：乙醇、盐酸、硝酸和蒸馏水；
步骤二、制备不锈钢侵蚀面，将被侵蚀不锈钢钢样切割抛光，得到侵蚀面；
步骤三、侵蚀不锈钢侵蚀面，将钢样放入装有侵蚀剂的容器中进行侵蚀；
步骤四、去酸处理，侵蚀完成后将钢样放入碱性溶液中清洗；
步骤五、获取凝固组织的图片，将钢样置于乙醇溶液中进行清洗，清洗完成后将钢样吹干，用扫描仪扫描侵蚀面，制备得到低倍凝固组织的图片。
2.根据权利要求1所述的一种中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备方法，其特征在于：步骤一、制备侵蚀剂的具体步骤如下：
(1)制备硝酸乙醇混合液：按照体积份数，先取5-30份蒸馏水，将硝酸20-90份加入装有蒸馏水的容器中搅拌均匀，再将乙醇10-80份加入稀释后的硝酸溶液中，搅拌均匀制备得到硝酸乙醇混合液；
(2)制备盐酸蒸馏水混合液：按照体积份数，先将蒸馏水45-170份加入容器中，再将盐酸50-100份加入到装有蒸馏水的容器中，搅拌均匀制备得到盐酸蒸馏水混合液；
(3)制备侵蚀剂：将制备得到的硝酸乙醇混合液加入到盐酸蒸馏水混合液中，搅拌均匀，并冷却至室温，制备得到侵蚀剂。
3.根据权利要求1所述的一种中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备方法，其特征在于：步骤二、制备不锈钢侵蚀面的具体步骤如下：选择中铬基铁素体不锈钢钢样，将被侵蚀不锈钢钢样切割得到侵蚀面，而后将侵蚀面进行抛光，抛光时控制侵蚀面的表面温度为50℃以下；抛光完成后，采用蒸馏水对侵蚀面进行清洗，并将侵蚀面吹干。
4.根据权利要求1所述的一种中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备方法，其特征在于：步骤三、侵蚀不锈钢侵蚀面的具体步骤如下：
(1)清洗：将钢样浸没在乙醇中，用超声波清洗5-10分钟，在乙醇中清洗完成之后，将不锈钢侵蚀面吹干；
(2)侵蚀过程：将钢样平稳的放入装有侵蚀剂的容器中，其中抛光的侵蚀面向上放置；而后再向侵蚀容器中注入侵蚀剂，使侵蚀剂浸没整个钢样，侵蚀时间为3-15min。
5.根据权利要求1所述的一种中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备方法，其特征在于：步骤四、去酸处理的具体步骤如下：侵蚀完成后将钢样平稳的放入去酸槽中，并将侵蚀面向上放置，并向去酸槽中加入弱碱性的去酸溶液，用毛刷对侵蚀面进行刷洗。
6.根据权利要求1所述的一种中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备方法，其特征在于：所述的侵蚀过程的侵蚀温度为5-40℃。
7.根据权利要求5所述的一种中铬基铁素体不锈钢低倍组织的制备方法，其特征在于：所述的碱性溶液为Na2CO3溶液或NaHCO3溶液。
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