CN114112608B - 一种用于高温合金原始态及固溶态金相组织观察的多级腐蚀工艺 - Google Patents
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Abstract
一种用于高温合金原始态及固溶态金相组织观察的多级腐蚀工艺，包括以下步骤：将预处理后的高温合金采用预腐蚀液腐蚀0.5‑5min，冲洗并烘干；然后将高温合金在腐蚀液浸泡腐蚀5～30s，然后采用冲洗液进行冲洗，烘干。本发明通过多阶段腐蚀技术，在最初阶段促进样品表面在最初形成一层致密保护层，降低金相腐蚀过程中的腐蚀速率，并避免因为腐蚀剂流动等问题造成的腐蚀不均、蚀坑等问题，克服了由于固溶态样品在腐蚀过程中对于腐蚀剂均匀性、流动性等均较为敏感，稍有不慎容易造成腐蚀不均匀、蚀坑等诸多问题。
Description
技术领域
本发明属高温合金样品制备领域，具体涉及一种用于高温合金原始态及固溶态金相组织观察的多级腐蚀工艺。
背景技术
高温合金因其优异的高温性能有望在电力、石化等行业获得推广应用，其中多晶高温合金因其低廉的成本和相对建议的成型制备工艺而成为最有潜力的候选材料之一。多晶高温合金的服役性能与其本身的组织结构有密切关系，其中晶粒尺寸、晶界析出相等将对材料的性能带来显著影响，因此在材料设计、制备成型、失效分析等方面均要求完全掌握合金晶粒内部与晶界的组织结构特点。现有的合金腐蚀剂可以有效腐蚀时效态合金，从而为析出强化型合金的组织结构特点研究提供依据。然而，目前的合金腐蚀剂对于固溶强化型合金的腐蚀效果往往欠佳，对析出强化型合金的固溶态组织的腐蚀效果也不理想，因而对从事金相样品制备的工作人员提出了较高的技术要求，同时也降低了工作效率。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种用于高温合金原始态及固溶态金相组织观察的多级腐蚀工艺。
为了实现以上发明目的，本发明所采用的技术方案为：
一种用于高温合金原始态及固溶态金相组织观察的多级腐蚀工艺，包括以下步骤：
1)将预处理后的高温合金采用预腐蚀液腐蚀0.5-5min，冲洗并烘干；
2)将经步骤1)处理后的高温合金在腐蚀液浸泡腐蚀5～30s，然后采用冲洗液进行冲洗，烘干。
本发明进一步的改进在于，高温合金按质量百分比计，包括：C：0.03～0.08％，Cr：15～18％，Mo：≤0.9％，W：0.3～8.5％，Nb：≤1.5％，Al：1.3～4.5％，Ti：1.0～2.5％，Ni：30～49％，Co：2.0～20％，Si：≤0.3％，Mn：≤0.3％，P：≤0.02％，S：≤0.01％，Zr：≤0.01％，B：0.001～0.005％，余量为Fe。
本发明进一步的改进在于，预处理的具体过程为：将高温合金经多道次抛光至金相级，然后浸泡在丙酮或酒精溶液中超声波清洗5-15min，烘干。
本发明进一步的改进在于，多道次抛光时，最后两道抛光时间分别不超过1min与30s。
本发明进一步的改进在于，预处理后的高温合金表面粗糙度Ra不高于0.15。
本发明进一步的改进在于，经步骤1)处理后的高温合金表面形成最大不高于150nm的腐蚀钝化层。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，预腐蚀液通过以下过程制得：按质量百分比计，将0.5～1.0％的CuSO4、25～35％的盐酸与25～35％甲醇加入到29～39％的蒸馏水中，混合均匀制得。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，腐蚀液通过以下过程制得：按质量百分比计，将1.0～3.0％的CuCl2与38～60％的盐酸加入到38～60％的甲醇中，混合均匀制得。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，冲洗液通过以下过程制得：按质量百分比计，将0.5～1.0％的CuSO4、20～25％盐酸与20～25％的CH3OH加入到49～59％的蒸馏水中，混合均匀制得。
本发明进一步的改进在于，步骤1)与步骤2)中，采用滴管将腐蚀液或预腐蚀液滴加到合金表面。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明通过多阶段腐蚀技术，在最初阶段促进样品表面在最初形成一层致密保护层，降低金相腐蚀过程中的腐蚀速率，并避免因为腐蚀剂流动等问题造成的腐蚀不均、蚀坑等问题，克服了由于固溶态样品在腐蚀过程中对于腐蚀剂均匀性、流动性等均较为敏感，稍有不慎容易造成腐蚀不均匀、蚀坑等诸多问题。
进一步的，通过滴加预腐蚀液或腐蚀液到合金表面并将合金浸泡进行腐蚀的方法在进一步降低腐蚀速率的同时也有助于腐蚀状态变化的观察，便于操作人员完成样品腐蚀。
附图说明
图1为实施例1中合金腐蚀后金相组织照片；
图2为对比例1中合金腐蚀后金相组织照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明中采用的盐酸均为分析纯，质量浓度为36～38％。
本发明中采用的高温合金按质量百分比计，包括：C：0.03～0.08％，Cr：15～18％，Mo：≤0.9％，W：0.3～8.5％，Nb：≤1.5％，Al：1.3～4.5％，Ti：1.0～2.5％，Ni：30～49％，Co：2.0～20％，Si：≤0.3％，Mn：≤0.3％，P：≤0.02％，S：≤0.01％，Zr：≤0.01％，B：0.001～0.005％，余量为Fe。
本发明的一种用于高温合金原始态及固溶态金相组织观察的多级腐蚀工艺，包括以下步骤：
1)预处理：待观察样品即高温合金在腐蚀前应经多道次打磨抛光至金相级，随后将样品表面浸泡在丙酮或酒精溶液中超声波清洗5-15min，完成后表面烘干；
样品腐蚀前表面粗糙度Ra不高于0.15，且表面在100倍光学显微镜下观察不应有明显的划痕、凹坑等缺陷。
样品腐蚀前最后两道抛光工序应分别不超过1min与30s，以确保表面硬化层不会对腐蚀造成影响。
2)预腐蚀：待观察药品表面采用混合溶液静置腐蚀0.5-5min，待表面失去金属光泽后用酒精冲洗并烘干；其中，混合溶液通过以下过程制得：按质量百分比计，将0.5～1.0％的CuSO4、25～35％的盐酸(分析纯，浓度36～38％，下同)与25～35％甲醇加入到29～39％的蒸馏水中，混合均匀制得。
预腐蚀过程中表面失去金属光泽后3～10s内用酒精完成表面冲洗并烘干，完成后表面形成最大不高于150nm的腐蚀钝化层，可有效控制后续腐蚀过程中的腐蚀速率并避免非均匀腐蚀现象。
3)金相腐蚀：采用腐蚀液浸泡腐蚀5～30s，待表面出现明显产物后用冲洗液进行冲洗，腐蚀产物完全冲掉后用酒精再次冲洗并烘干。其中，腐蚀液通过以下过程制得：按质量百分比计，将1.0～3.0％的CuCl2与38～60％的盐酸加入到38～60％的CH3OH中，混合均匀制得。
冲洗液通过以下过程制得：按质量百分比计，将0.5～1.0％的CuSO4、20～25％盐酸与20～25％的CH3OH加入到49～59％的蒸馏水中，混合均匀制得。
预腐蚀及金相腐蚀过程中应采用滴管将腐蚀剂滴定覆盖于待观察样品表面并静置浸泡，以便观察鉴别腐蚀产物的产生过程并判断冲洗时间节点。
采用滴定法浸泡法腐蚀样品表面，在进一步降低腐蚀速率的同时也有助于腐蚀状态变化的观察，便于操作人员完成样品腐蚀。
金相腐蚀过程中待观察样品表面出现大量腐蚀产物后，应于5～30s内完成样品表面的冲洗，其中采用冲洗液进行冲洗应在腐蚀产物大量形成后10s内完成；
金相腐蚀完成后样品表面呈灰白色泽，肉眼观察无明显的腐蚀分级现象，表面腐蚀色泽均匀，无明显的蚀坑。
采用本工艺完成的金相腐蚀样品表面晶界、孪晶界、相界等界面显现效果明显，可有效提高晶粒度统计，晶界相分析等工作效率。
下面为具体实施例。
实施例1
本实施例中采用的高温合金按质量百分比计，包括：C：0.03％，Cr：15％，Mo：0.9％，W：0.5％，Nb：1.5％，Al：1.3％，Ti：2.5％，Ni：40％，Co：20％，Mn：0.2％，P：0.01％，S：0.01％，B：0.001％，余量为Fe。
合金腐蚀前首先进行研磨及清洗处理，即将待观察样品在腐蚀前经多道次打磨抛光至金相级，其中最后两道抛光工序分别不超过1min与30s。打磨完成后利用光学显微镜在样品表面进行100倍观察，确认表面无明显的划痕、凹坑等缺陷，完成后将样品表面浸泡在丙酮或酒精溶液中超声波清洗10min，最后表面烘干；
样品腐蚀分两步骤进行，具体包括：
预腐蚀：采用0.5％CuSO4+30％盐酸+35％CH3OH+34.5％蒸馏水混合溶液滴定覆盖于样品表面并静置腐蚀0.5-5min，待表面失去金属光泽后3～10s内用酒精完成表面冲洗并烘干；
金相腐蚀：采用1.0％CuCl2+49.5％盐酸+49.5％CH3OH腐蚀剂滴定覆盖于样品表面并静置腐蚀20s，待表面出现明显产物后于10s内用1.0％CuSO4+25％盐酸+25％CH3OH+49％蒸馏水混合溶液冲洗，并在随后20s内将腐蚀产物完全冲掉并用酒精再次冲洗，最终将样品表面烘干。
对比例1
合金腐蚀前首先进行研磨及清洗处理，即将待观察样品在腐蚀前经多道次打磨抛光至金相级，其中最后两道抛光工序分别不超过1min与30s。打磨完成后利用光学显微镜在样品表面进行100倍观察，确认表面无明显的划痕、凹坑等缺陷。完成后将样品表面浸泡在丙酮或酒精溶液中超声波清洗5-15min，最后表面烘干；
样品腐蚀采用1.0％CuCl2+49.5％盐酸+49.5％CH3OH腐蚀剂滴定覆盖于样品表面并静置腐蚀5～30s，待表面出现明显产物后于10s内用用酒精冲洗并烘干。
图1与图2为实施例与对比例腐蚀后的样品金相照片。可以看出，实施例1腐蚀后的样品表面晶界清晰，无腐蚀不均匀等现象。对比例1腐蚀后样品表面存在大量蚀坑，且出现腐蚀不均问题。
实施例2
本实施例中采用的高温合金按质量百分比计，包括：C：0.08％，Cr：16％，Mo：0.5％，W：8.5％，Nb：1％，Al：2％，Ti：1％，Ni：30％，Co：2％，Si：0.3％，Mn：0.1％，P：0.02％，S：0.01％，Zr：0.01％，B：0.005％，余量为Fe。
1)预处理：将高温合金经多道次抛光至金相级，多道次抛光时，最后两道抛光时间分别不超过1min与30s，然后浸泡在丙酮或酒精溶液中超声波清洗5min，烘干。
预处理后的高温合金表面粗糙度Ra不高于0.15。
2)将预处理后的高温合金采用预腐蚀液腐蚀5min，冲洗并烘干；其中，预腐蚀液通过以下过程制得：按质量百分比计，将1.0％的CuSO4、25％的盐酸与35％甲醇加入到39％的蒸馏水中，混合均匀制得。
处理后的高温合金表面形成最大不高于150nm的腐蚀钝化层。
3)将经步骤1)处理后的高温合金在腐蚀液浸泡腐蚀5s，然后采用冲洗液进行冲洗，烘干。其中，腐蚀液通过以下过程制得：按质量百分比计，将1.0％的CuCl2与60％的盐酸加入到39％的甲醇中，混合均匀制得。
冲洗液通过以下过程制得：按质量百分比计，将0.5％的CuSO4、20％盐酸与20.5％的CH3OH加入到59％的蒸馏水中，混合均匀制得。
实施例3
本实施例中采用的高温合金按质量百分比计，包括：C：0.05％，Cr：17％，Mo：0.1％，W：3％，Nb：0.5％，Al：3％，Ti：1.5％，Ni：49％，Co：10％，Si：0.1％，Mn：0.3％，B：0.002％，余量为Fe。
1)预处理：将高温合金经多道次抛光至金相级，多道次抛光时，最后两道抛光时间分别不超过1min与30s，然后浸泡在丙酮或酒精溶液中超声波清洗10min，烘干。
预处理后的高温合金表面粗糙度Ra不高于0.15。
2)将预处理后的高温合金采用预腐蚀液腐蚀2min，冲洗并烘干；其中，预腐蚀液通过以下过程制得：按质量百分比计，将1.0％的CuSO4、35％的盐酸与25％甲醇加入到39％的蒸馏水中，混合均匀制得。
处理后的高温合金表面形成最大不高于150nm的腐蚀钝化层。
3)将经步骤1)处理后的高温合金在腐蚀液浸泡腐蚀20s，然后采用冲洗液进行冲洗，烘干。其中，腐蚀液通过以下过程制得：按质量百分比计，将2.0％的CuCl2与38％的盐酸加入到60％的甲醇中，混合均匀制得。
冲洗液通过以下过程制得：按质量百分比计，将1％的CuSO4、25％盐酸与25％的CH3OH加入到49％的蒸馏水中，混合均匀制得。
实施例4
本实施例中采用的高温合金按质量百分比计，包括：C：0.04％，Cr：18％，W：7％，Nb：1.2％，Al：4.5％，Ti：2％，Ni：35％，Co：14％，B：0.003％，余量为Fe。
1)预处理：将高温合金经多道次抛光至金相级，多道次抛光时，最后两道抛光时间分别不超过1min与30s，然后浸泡在丙酮或酒精溶液中超声波清洗15min，烘干。
预处理后的高温合金表面粗糙度Ra不高于0.15。
2)将预处理后的高温合金采用预腐蚀液腐蚀0.55min，冲洗并烘干；其中，预腐蚀液通过以下过程制得：按质量百分比计，将0.5％的CuSO4、35％的盐酸与35％甲醇加入到29％的蒸馏水中，混合均匀制得。
处理后的高温合金表面形成最大不高于150nm的腐蚀钝化层。
3)将经步骤1)处理后的高温合金在腐蚀液浸泡腐蚀30s，然后采用冲洗液进行冲洗，烘干。其中，腐蚀液通过以下过程制得：按质量百分比计，将3.0％的CuCl2与59％的盐酸加入到38％的甲醇中，混合均匀制得。
冲洗液通过以下过程制得：按质量百分比计，将1％的CuSO4、25％盐酸与20％的CH3OH加入到54％的蒸馏水中，混合均匀制得。
Claims (3)
1.一种用于高温合金原始态及固溶态金相组织观察的多级腐蚀工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将预处理后的高温合金采用预腐蚀液腐蚀0.5-5min，冲洗并烘干；预处理的具体过程为：将高温合金经多道次抛光至金相级，然后浸泡在丙酮或酒精溶液中超声波清洗5-15min，烘干；烘干后高温合金表面形成最大不高于150nm的腐蚀钝化层；
2)将经步骤1)处理后的高温合金在腐蚀液浸泡腐蚀5～30s，然后采用冲洗液进行冲洗，烘干；
高温合金按质量百分比计，包括：C：0.03～0.08％，Cr：15～18％，Mo：≤0.9％，W：0.3～8.5％，Nb：≤1.5％，Al：1.3～4.5％，Ti：1.0～2.5％，Ni：30～49％，Co：2.0～20％，Si：≤0.3％，Mn：≤0.3％，P：≤0.02％，S：≤0.01％，Zr：≤0.01％，B：0.001～0.005％，余量为Fe；
步骤1)中，采用滴管将腐蚀液或预腐蚀液滴加到合金表面；
预腐蚀液通过以下过程制得：按质量百分比计，将0.5～1.0％的CuSO4、25～35％的盐酸与25～35％甲醇加入到29～39％的蒸馏水中，混合均匀制得；
腐蚀液通过以下过程制得：按质量百分比计，将1.0～3.0％的CuCl2与38～60％的盐酸加入到38～60％的甲醇中，混合均匀制得；
步骤2)中，冲洗液通过以下过程制得：按质量百分比计，将0.5～1.0％的CuSO4、20～25％盐酸与20～25％的CH3OH加入到49～59％的蒸馏水中，混合均匀制得。
2.根据权利要求1所述的一种用于高温合金原始态及固溶态金相组织观察的多级腐蚀工艺，其特征在于，多道次抛光时，最后两道抛光时间分别不超过1min与30s。
3.根据权利要求1所述的一种用于高温合金原始态及固溶态金相组织观察的多级腐蚀工艺，其特征在于，预处理后的高温合金表面粗糙度Ra不高于0.15。
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