CN101825574B - 一种检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的溶液及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的溶液及方法，其特征是测试溶液包括下列溶质成分以及百分比：①柠檬酸28.7％～82.3％、②柠檬酸钠8.2％～62.1％、③还原剂5.2％～10.4％、④邻菲罗啉1.7％～6.3％；检测方法包括以下步骤：(1)将柠檬酸和柠檬酸钠溶入清洁水中得到溶液I，将还原剂溶入清洁水中得到溶液II，取邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶入清洁水中，得到溶液III；混合溶液并搅拌均匀；(2)用滤纸浸渍测试溶液后，贴于样品表面，保持表面润湿状态，观察滤纸和试样表面是否出现橘红色沉淀来判断是否存在铁素体污染。本发明方法具有无毒无味、灵敏度高、快速、准确、操作方便的优点。
Description
技术领域
本发明属于材料表面检测技术领域，涉及一种检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的溶液及方法。
背景技术
奥氏体不锈钢具有良好的耐腐蚀性能、抗高温氧化性能、较好的低温力学性能、优良的机械加工性能以及外观的精美性，近年来广泛地应用于原子能、航空、化工、食品、海洋等行业。
不锈钢表面的铁素体污染是一种非常普遍的现象，铁素体污染破坏了表面钝化膜的完整性，存在污染的不锈钢材料表面会出现黄色锈斑或锈点，不仅破坏了材料的外表美观性，而且对材料的耐腐蚀性能以及其它性能产生不利的影响。在奥氏体不锈钢零部件加工、热处理、装配以及储运过程中，制造环境，刀具与工装夹具等可能在不锈钢表面引起铁素体污染。目前，检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的方法主要有：水浸测试、湿度测试、盐雾测试、硫酸铜法、铁氰化钾一硝酸测试等。其中，铁氰化钾一硝酸测试法和硫酸铜法具有较高的灵敏性及操作简便的特点，能满足核工业、航空、化工等行业的严格要求，成为目前主要关注的测试方法，但是，从测试效率和环境友好的角度，上述两种方法存在严重不足。
硫酸铜法反应产物为微小的铜颗粒，当产物较少时，在粗糙的表面很难用肉眼直接分辨；同时测试过程中要求样品表面保持润湿状态6分钟，其测试效果易受零部件的尺寸限制；硫酸铜法仅适用于检测奥氏体不锈钢表面的游离铁，然而在切削加工过程中，嵌入在不锈钢表面微小的铁粒子在潮湿环境中易发生氧化，所形成的氧化铁会明显降低测试灵敏度。
铁氰化钾一硝酸测试简称为蓝点法，目前该方法因检测灵敏度高而被广泛使用，但存在潜在的毒性和环境污染等问题。虽然铁氰化钾溶液本身无毒性，但是在加热或光照条件下，容易挥发出剧毒性的氰化氢气体，对周围的人和环境有严重的危害，因此蓝点测试具有潜在的毒性，同时对检测人员技术水平的要求相当高。重要的是，废液未经处理而排放将对环境产生污染，而目前的检测标准以及文献中没有提出蓝点测试废液的处理方法。蓝点测试溶液还存在保存周期较短，需要现配现用，使用不方便的问题。因此，蓝点法并不适合在企业中普及和推广。
因此，针对奥氏体不锈钢表面铁素体污染的检测，研究一种绿色环保的测试溶液以及高效、高灵敏度、操作方便的奥氏体不锈钢表面铁素体污染的测试方法对实现零部件表面的高洁净度和高完整性具有重要意义。
发明内容
本发明为检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染提供一种无毒无味、保存周期长、对基体表面破坏作用小的溶液以及灵敏度高、快速、准确、成本低、便于操作的方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的溶液，测试溶液包括下列溶质成分以及百分比：
原料 质量百分比
①柠檬酸(C6H8O7·H2O) 28.7％～82.3％
②柠檬酸钠(C6H5O7Na3·2H2O) 8.2％～62.1％
③还原剂 5.2％～10.4％
④邻菲罗啉(C12H8N2·H2O) 1.7％～6.3％。
上述的测试溶液中所用的还原剂，可以采用盐酸羟胺(HONH3Cl)、抗败血酸(C6H8O6)一种或两种组合。
使用上述测试溶液检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的方法，它包括下列步骤：
(1)用清洁水冲洗奥氏体不锈钢表面，用磷酸三钠(Na3PO4·12H2O)对试样表面除油，最后用清洁水清洗表面并干燥。
(2)取适量柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶入清洁水中，加入适量柠檬酸钠(C6H5O7Na3·2H2O)，稀释后得到溶液I；将适量还原剂溶入清洁水中，得到溶液II；取邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶入清洁水中，得到溶液III；混合溶液I、II和III，搅拌均匀后得到测试溶液。
(3)用滤纸浸渍测试溶液后，贴于待测试样品表面，保持表面润湿状态，观察滤纸和试样表面是否出现橘红色络合物来判断是否存在铁素体污染。测试结束后，用清洁水清洗试样表面，最后干燥。
本发明的污染测试溶液具有无毒无味、保存周期长、对不锈钢基体破坏作用小，测试方法灵敏度高、适用范围广、快速、准确、操作方便、成本低的优点，可以满足核电、航空航天、化工、医疗等行业中对奥氏体不锈钢加工制造表面严格的检测要求。
具体实施方式
本发明中检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的溶液以及方法的具体方案由以下实施例详细给出。
选取奥氏体不锈钢Z2CN18-10、45#钢、铁锈为试验材料，不锈钢和45#钢用线切割加工成尺寸为10mm×10mm×2.5mm试片，经过处理后获得测试样品，处理方法如表1所示。1#试样是不锈钢经过水砂纸200#、400#打磨后抛光制备的样品，2#试样是用45#钢打磨不锈钢表面获得的样品，3#试样是45#钢经200#、400#砂纸打磨后抛光制备的样品，4#试样是不锈钢基体表面的铁锈。实验用蓝点法、硫酸铜法对比测试试样表面。
蓝点法测试结果显示：1#试样表面无蓝点出现，2#试样表面出现明显的分散的蓝点，3#试样表面覆盖一层明显的蓝色沉淀，4#试样表面出现不明显的蓝点。实验结果表明了蓝点法适用检测奥氏体不锈钢表面的铁素体污染，对表面游离铁污染的检测具有较高的灵敏度，而对于铁锈的检测灵敏度较低。
硫酸铜法测试结果显示：1#试样表面没有铜的沉积，2#试样表面出现微量的不明显的铜颗粒，3#试样表面覆盖一层明显的光亮铜，4#试样表面没有铜的沉积。硫酸铜法仅适用于检测奥氏体不锈钢表面的游离铁，但是不能检测表面是否存在铁锈的污染。
表1 Z2CN18-10的工艺处理
实施例1
发明方法中所用的测试溶液溶质成分以及质量百分比％为：
原料 质量百分比
①柠檬酸(C6H8O7·H2O) 29.7％
②柠檬酸钠(C6H5O7Na3·2H2O) 59.9％
③邻菲罗啉(C12H8N2·H2O) 1.7％
④盐酸羟胺(HONH3Cl) 8.7％
使用上述实施例1中测试溶液检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的方法，包括以下步骤：
(1)首先用清洁水冲洗奥氏体不锈钢表面，用质量浓度为30g/L的磷酸三钠(Na3PO4·12H2O)对试样表面除油，有必要可加入适量表面活化剂(4g/LOP-10乳化剂)，然后用热水清洗干净，最后用水清洗表面并干燥。
(2)取柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶入20ml的清洁水中，加入柠檬酸钠(C6H5O7Na3·2H2O)，稀释到30mL得到溶液I。
(3)将盐酸羟胺溶入20ml的清洁水中，搅拌均匀后得到溶液II。
(4)取邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶入50ml热的清洁水中，向其中缓慢加入溶液I，边加边搅拌，待完全溶解后得到溶液III。
(5)将溶液II和III混合，搅拌均匀后得到100ml测试溶液。
(6)用滤纸浸渍溶液后，贴于待测试样品表面，保持表面润湿状态，观察滤纸和试样表面是否出现橘红色络合物。
(7)测试结束后，用清洁水清洗测试表面，最后干燥。
结果显示：1#试样表面没有橘红色络合物，2#试样表面出现微量的橘红色斑点，3#试样表面覆盖一层明显的橘红色沉淀，4#试样表面出现明显的橘红色络合物。实验结果表明上述的方法可以检测奥氏体不锈钢表面的游离铁及铁锈污染。当不锈钢表面存在游离铁或铁锈时，表面会出现橘红色络合物。
实施例2
发明方法中所用的测试溶液溶质成分以及质量百分比％为：
原料 质量百分比
①柠檬酸(C6H8O7·H2O) 43.2％
②柠檬酸钠(C6H5O7Na3·2H2O) 45.6％
③邻菲罗啉(C12H8N2·H2O) 7.6％
④盐酸羟胺(HONH3Cl) 3.6％
使用上述实施例2中测试溶液检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的方法同实施例1。
结果显示：1#试样表面没有橘红色络合物，2#试样表面出现微量的橘红色斑点，3#试样表面覆盖一层明显的橘红色沉淀，4#试样表面出现明显的橘红色络合物。实验结果表明上述的方法可以检测奥氏体不锈钢表面的游离铁及铁锈污染。当不锈钢表面存在游离铁或铁锈时，表面会出现橘红色络合物。
实施例3
发明方法中所用的测试溶液溶质成分以及质量百分比％为：
原料 质量百分比
①柠檬酸(C6H8O7·H2O) 78.9％
②柠檬酸钠(C6H5O7Na3·2H2O) 8.5％
③邻菲罗啉(C12H8N2·H2O) 6.3％
④盐酸羟胺(HONH3Cl) 6.3％
使用上述实施例3中测试溶液检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的方法同实施例1。
结果显示：1#试样表面没有橘红色络合物，2#试样表面出现微量的橘红色斑点，3#试样表面覆盖一层明显的橘红色沉淀，4#试样表面出现明显的橘红色络合物。实验结果表明上述的方法可以检测奥氏体不锈钢表面的游离铁及铁锈污染。当不锈钢表面存在游离铁或铁锈时，表面会出现橘红色络合物。
实施例4
发明方法中所用的测试溶液溶质成分以及质量百分比％为：
原料 质量百分比
①柠檬酸(C6H8O7·H2O) 29.7％
②柠檬酸钠(C6H5O7Na3·2H2O) 59.9％
③邻菲罗啉(C12H8N2·H2O) 1.7％
④抗败血酸(C6H8O6) 8.7％
使用上述实施例4中测试溶液检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的方法，包括以下步骤：
(1)首先用清洁水冲洗奥氏体不锈钢表面，用质量浓度为30g/L的磷酸三钠(Na3PO4·12H2O)对试样表面除油，有必要可加入适量表面活化剂(4g/LOP-10乳化剂)，然后用热水清洗干净，最后用水清洗表面并干燥。
(2)取柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶入20ml的清洁水中，加入柠檬酸钠(C6H5O7Na3·2H2O)，稀释到30mL得到溶液I。
(3)将抗败血酸(C6H8O6)溶入20ml的清洁水中，搅拌均匀后得到溶液II。
(4)取邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶入50ml热的清洁水中，向其中缓慢加入溶液I，边加边搅拌，待完全溶解后得到溶液III。
(5)将溶液II和III混合，搅拌均匀后得到100ml测试溶液。
(6)用滤纸浸渍溶液后，贴于待测试样品表面，保持表面润湿状态，观察滤纸和试样表面是否出现橘红色络合物。
(7)测试结束后，用清洁水清洗测试表面，最后干燥。
结果显示：1#试样表面没有橘红色络合物，2#试样表面出现微量的橘红色斑点，3#试样表面覆盖一层明显的橘红色沉淀，4#试样表面出现明显的橘红色络合物。实验结果表明上述的方法可以检测奥氏体不锈钢表面的游离铁及铁锈污染。当不锈钢表面存在游离铁或铁锈时，表面会出现橘红色络合物。
实施例5
发明方法中所用的测试溶液溶质成分以及质量百分比％为：
原料 质量百分比
①柠檬酸(C6H8O7·H2O) 43.2％
②柠檬酸钠(C6H5O7Na3·2H2O) 45.6％
③邻菲罗啉(C12H8N2·H2O) 7.6％
④抗败血酸(C6H8O6) 3.6％
使用上述实施例5中测试溶液检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的方法同实施例4。
结果显示：1#试样表面没有橘红色络合物，2#试样表面出现微量的橘红色斑点，3#试样表面覆盖一层明显的橘红色沉淀，4#试样表面出现明显的橘红色络合物。实验结果表明上述的方法可以检测奥氏体不锈钢表面的游离铁及铁锈污染。当不锈钢表面存在游离铁或铁锈时，表面会出现橘红色络合物。
实施例6
发明方法中所用的测试溶液溶质成分以及质量百分比％为：
原料 质量百分比
①柠檬酸(C6H8O7·H2O) 78.9％
②柠檬酸钠(C6H5O7Na3·2H2O) 8.5％
③邻菲罗啉(C12H8N2·H2O) 6.3％
④抗败血酸(C6H8O6) 6.3％
使用上述实施例6中测试溶液检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的方法同实施例4。
结果显示：1#试样表面没有橘红色络合物，2#试样表面出现微量的橘红色斑点，3#试样表面覆盖一层明显的橘红色沉淀，4#试样表面出现明显的橘红色络合物。实验结果表明上述的方法可以检测奥氏体不锈钢表面的游离铁及铁锈污染。当不锈钢表面存在游离铁或铁锈时，表面会出现橘红色络合物。
试验表明，本发明方法使用的测试溶液无毒无味，保存周期长，对不锈钢破坏作用小，容易清洗；检测灵敏度与蓝点法接近，适用范围广，测试准确、快速，操作方便。
Claims (1)
1.一种检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)用清洁水冲洗奥氏体不锈钢表面，用Na3PO4·12H2O对试样表面除油，最后用清洁水清洗表面并干燥；
(2)取C6H8O7·H2O溶入清洁水中，加入C6H5O7Na3·2H2O，稀释后得到溶液I；将还原剂溶入清洁水中，得到溶液II；取C12H8N2·H2O溶入清洁水中，得到溶液III；混合溶液I、II和III，搅拌均匀后得到测试溶液；所述的还原剂为盐酸羟胺、抗败血酸的一种或两种组合；各成分质量百分比如下：C6H8O7·H2O的质量百分比为28.7％～82.3％，C6H5O7Na3·2H2O的质量百分比为8.2％～62.1％，C12H8N2·H2O的质量百分比为1.7％～6.3％，还原剂的质量百分比为5.2％～10.4％；
(3)用滤纸浸渍测试溶液后，贴于待测试样品表面，保持表面润湿状态，观察滤纸和试样表面是否出现橘红色络合物来判断是否存在铁素体污染；测试结束后，用清洁水清洗试样表面，最后干燥。
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