CN105628694A - 一种检测钢表面镀铜或镀铬层完整性的试纸及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开检测钢表面镀铜或镀铬层完整性的试纸及方法，将无纺布浸润在显色试剂中得到试纸，显色试剂由氯化钠、渗透剂和邻菲罗啉配置而成，1m2无纺布条所用显色试剂不少于80ml；检测方法是将试纸贴敷在清洗后的钢表面1-20分钟后，通过试纸的显色判断钢表面的完整性：若试纸不显色，表明钢表面均被镀层完全覆盖；若试纸显橘红色，根据试纸显橘红色的状态判断镀层的完整程度。本方法具有试纸无毒无味、灵敏度高、保存周期长、携带方便的优点，检测方法便捷、不产生二次污染。

Description

一种检测钢表面镀铜或镀铬层完整性的试纸及方法
技术领域
本发明属于金属材料表面检测技术领域，涉及一种检测碳钢和低合金钢表面镀铜或镀铬层完整性的试纸及方法。
背景技术
镀铜和镀铬是碳钢及低合金钢表面工程用镀层的重要领域。镀铜层可用于热处理零件表面起阻挡层作用，拉拔丝过程中的减磨、电镀中的阻挡层及过渡层；镀铬层用于钢表面耐蚀耐磨层等。在这些镀层制备及服役过程中，由于镀铜和镀铬层相对于碳钢和低合金钢基体为阴极性镀层，当镀层存在贯穿性缺陷或裂纹时，在缺陷处反而加速基体腐蚀；当存在应力或疲劳载荷时，还可诱发裂纹萌生进而使构件发生开裂。因此表面镀层的完整性直接影响构件的整体性能，镀铜和镀铬层的检测是工程用金属覆盖层制备与服役评估的重要环节。
有关镀铜和镀铬层完整性检测的常用方法主要有显微镜测量法和铁试剂法。显微镜测量法是利用可以目测的显微镜观察空隙或裂纹的数目，检测灵敏度较低。铁试剂法的检测原理是基体与试剂接触所形成的二价铁离子与试剂中的铁氰化钾发生显色反应，并产生蓝点；具体测试时有两种方式：一是用试纸先浸渍含氯化钠的明胶溶液后，贴在测试样品表面，然后将试纸取出浸入铁氰化钾溶液反应，若试纸呈蓝点状则表明存在贯穿性孔隙；二是将滤纸浸入含铁氰化钾的溶液中，然后贴于镀层表面反应并观察滤纸上的蓝点尺寸和数量。但实际应用发现由于铁氰化钾稳定性较差、需现配现用，极大限制了该方法的现场应用；同时滤纸贴在镀层表面需至少20min，检测效率较低；且滤纸柔性不足、强度相对降低，难以适应复杂形状和工件服役现场的有效检测。因此，发展便捷高灵敏度的镀层检测方法，并开发相应检测耗材，是镀层表面质量检验，乃至服役中镀层损伤评价的重要内容。
申请人曾在专利ZL201010148203.7和ZL201110122565.3中分别公开了一种检测奥氏体不锈钢表面铁污染的溶液及检测膜。该溶液及方法利用二价铁离子与邻菲罗啉络合产生橘红色络合物的显色反应原理，在检测奥氏体不锈钢表面铁污染时具有操作方便、灵敏度高、溶液保存周期长等一系列优点。基于该检测原理，对于碳钢和低合金钢表面的镀铜和镀铬层，当试剂通过贯穿型缺陷与基体接触时形成二价铁离子，并与邻菲罗啉反应时显橘红色；为此有望将邻菲罗啉溶液用于镀层完整性的检测。然而，专利中检测试剂及检测膜对于碳钢或低合金钢基体具有较强的酸性和腐蚀性，难以有效反映缺陷位置与数量；同时检测滤纸和检测膜在柔性和润湿性等方面也难以适用于构件镀层的检测。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种检测钢表面镀铜或镀铬层完整性的试纸及方法。
本发明的技术方案为：
一种检测钢表面镀铜或镀铬层完整性的试纸，包括以下步骤：
1)将质量百分数为28％～92.3％的氯化钠(NaCl)、6.5％～61.1％的渗透剂和1.2％～13％的邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)配置成显色试剂；所述的渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或仲烷基磺酸钠。
2)将无纺布浸润在显色试剂中得到试纸，1m2无纺布条所用显色试剂不少于80ml。
使用上述试纸检测碳钢和低合金钢表面镀铜或镀铬层完整性的方法，包括下列步骤：
(1)清除待测试表面污尘，并清洗；
(2)将试纸贴敷在测试表面1-20分钟；
(3)根据试纸显色程度，判断测试表面镀铜或镀铬层的完整性；
a.若试纸为白色，不显色，则测试表面被镀层完全覆盖；
b.若试纸显点状橘红色，则测试表面的镀层中具有贯穿基体的点状缺陷；
c.若试纸显带状橘红色，则测试表面的镀层具有较粗的贯穿基体的裂纹或缝隙；
d.若试纸全部显很浅的橘红色，则测试表面的镀层具有较多的贯穿基体的微细孔隙。
(4)测试后将试纸取出，并清洗测试表面。
本发明的有益效果为:袋装试纸具有无毒无味、灵敏度高、保存周期长、携带方便的特点，检测方法具有快速方便、不产生二次污染等优点。
具体实施方式
本发明中检测碳钢和低合金钢表面镀铜或镀铬层完整性的试纸及方法，具体方案由以下实施例详细给出。
选取45钢镀铜和Cr12MoV钢镀铬样品，样品尺寸为50mm×50mm×5mm的试片，表一为本发明测试后表面镀层的完整性。1#试样是45钢表面致密完整的25μm厚镀铜层；2#试样是45钢表面具有孔隙的25μm厚镀铜层；3#试样是Cr12MoV钢表面致密完整的80μm厚硬铬层；4#试样是Cr12MoV钢表面带有裂纹的80μm厚硬铬层。
表145钢和Cr12MoV钢表面不同质量的镀铜和镀铬层
将上述样品相同工艺下获得的平行样品分别用用专利ZL201010148203.7的显色溶液和ZL201110122565.3的检测膜评价镀层完整进行对比实验；质量百分数为51.1％的柠檬酸(C6H8O7·H2O)、37.8％的柠檬酸钠(C6H5O7Na3·2H2O)、3.7％的邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)和7.4％的盐酸羟胺(HONH3Cl)配置成所用显色溶液；
测试结果显示：1#和3#试样表面无橘红色产物出现；2#试样在15min之后开始显色，且刚开始显色时为表面多个弥散的点状橘红色，并在30s内橘红色迅速扩散至整个表面；4#试样在20min之后显带状橘红色，并在30s内迅速扩散至整个表面。结果表明，上述测试试剂，尽管可表征镀层的贯穿性缺陷，但是一方面试剂渗透过镀层的时间较长，另一方面由于检测试剂与基体接触后的快速显色反应，但未对缺陷位置和数量进行有效的统计。
实施例1
将质量百分数为28.7％的氯化钠(NaCl)、58.3％的渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚和13％的邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)配置成显色试剂；将白色无纺布按每平方米80ml显色试剂润湿制成发明方法中所用的试纸。用该试纸检测碳钢和低合金钢表面镀铜或镀铬层完整性的方法，包括以下步骤：
(1)清除所需测试镀层表面的污尘，并清洗。
(2)将检测试纸贴敷在清洗后的测试表面3分钟。
(3)根据试纸的显色程度，判断镀铜或镀铬层完整性：
a.若试纸不显色即白色，表明碳钢或低合金钢表面均被镀层完全覆盖；
b.若试纸显点状橘红色，则镀层中具有贯穿基体的点状缺陷；
b.若试纸显带状橘红色，则镀层具有较粗的贯穿基体的裂纹或缝隙；
c.若试纸全部显很浅的橘红色，则镀层具有较多的贯穿基体的微细孔隙。
(4)测试完毕后，将试纸取出，并清洗测试表面。
结果显示：1#和3#试样表面无橘红色产物出现；2#试样表面出现弥散分部的橘红色斑点，2分钟后橘红色斑点尺寸略微扩大；4#试样表面为带状橘红色条纹。结果表明，上述方法可以表征镀铜或镀铬层的完整性。
实施例2
将质量百分数为35.8％的氯化钠(NaCl)、54.2％的渗透剂仲烷基磺酸钠和10％的邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)配置成显色试剂；将白色无纺布按每平方米100ml显色试剂润湿制成发明方法中所用的试纸。用该试纸检测碳钢和低合金钢表面镀铜或镀铬层完整性的方法，包括以下步骤：
(1)清除所需测试镀层表面的污尘，并清洗。
(2)将检测试纸贴敷在清洗后的表面5分钟。
(3)根据试纸的显色程度，依据实施例1中的方法判断镀铜或镀铬层完整性。
(4)测试完毕后，将试纸取出，并清洗测试表面。
结果显示：1#和3#试样表面无橘红色产物出现；2#试样表面出现弥散分部的橘红色斑点，2分钟后橘红色斑点尺寸略微扩大；4#试样表面为带状橘红色条纹。结果表明，上述方法可以表征镀铜或镀铬层的完整性。
实施例3
将质量百分数为65％的氯化钠(NaCl)、30％的渗透剂仲烷基磺酸钠和5％的邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)配置成显色试剂；将白色无纺布按每平方米120ml显色试剂润湿制成发明方法中所用的试纸。用该试纸检测碳钢和低合金钢表面镀铜或镀铬层完整性的方法，包括以下步骤：
(1)清除所需测试镀层表面的污尘，并清洗。
(2)将检测试纸贴敷在清洗后的表面8分钟。
(3)根据试纸的显色程度，依据实施例1中的方法判断镀铜或镀铬层完整性。
(4)测试完毕后，将试纸取出，并清洗测试表面。
结果显示：1#和3#试样表面无橘红色产物出现；2#试样表面出现弥散分部的橘红色斑点，2分钟后橘红色斑点尺寸略微扩大；4#试样表面为带状橘红色条纹。结果表明，上述方法可以表征镀铜或镀铬层的完整性。
实施例4
将质量百分数为92.3％的氯化钠(NaCl)、6.5％的渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚和1.2％的邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)配置成显色试剂；将白色无纺布按每平方米250ml显色试剂润湿制成发明方法中所用的试纸。用该试纸检测碳钢和低合金钢表面镀铜或镀铬层完整性的方法，包括以下步骤：
(1)清除所需测试镀层表面的污尘，并清洗。
(2)将检测试纸贴敷在清洗后的表面15分钟。
(3)根据试纸的显色程度，依据实施例1中的方法判断镀铜或镀铬层完整性
(4)测试完毕后，将试纸取出，并清洗测试表面。
结果显示：1#和3#试样表面无橘红色产物出现；2#试样表面出现弥散分部的橘红色斑点，2分钟后橘红色斑点尺寸略微扩大；4#试样表面为带状橘红色条纹。结果表明，上述方法可以表征镀铜或镀铬层的完整性。

Claims (3)

1.一种检测钢表面镀铜或镀铬层完整性的试纸，其特征在于，包括以下步骤：
1)将质量百分数为28％～92.3％的氯化钠、6.5％～61.1％的渗透剂和1.2％～13％的邻菲罗啉配置成显色试剂；
2)将无纺布浸润在显色试剂中得到试纸，1m2无纺布条所用显色试剂不少于80ml。
2.根据权利要求1所述的一种检测钢表面镀铜或镀铬层完整性的试纸，其特征在于，所述的渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或仲烷基磺酸钠。
3.使用上述试纸检测碳钢和低合金钢表面镀铜或镀铬层完整性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗测试表面；
(2)将试纸贴敷在测试表面1-20分钟；
(3)根据试纸显色程度，判断测试表面镀铜或镀铬层的完整性；
a.若试纸为为白色，不显色，测试表面被镀层完全覆盖；
b.若试纸显点状橘红色，则测试表面的镀层中具有贯穿基体的点状缺陷；
c.若试纸显带状橘红色，则测试表面的镀层具有较粗的贯穿基体的裂纹或缝隙；
d.若试纸全部显橘红色，则测试表面的镀层具有较多的贯穿基体的微细孔隙；
(4)测试后将试纸取出，清洗测试表面。
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