CN113310776A - 检验s31042与t91或t92异种钢焊接接头的浸蚀剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种检验S31042与T91或T92异种钢焊接接头的浸蚀剂的制备方法，包括制备浸蚀剂A的步骤和制备浸蚀剂B的步骤；制备浸蚀剂A的步骤包括将草酸，磷酸和蒸馏水均匀混合的步骤；所述草酸，磷酸和蒸馏水的质量之比为：以C₂H₂O₄﹒2H₂O计的草酸:以H₃PO₄计的磷酸:蒸馏水＝6～8:42～50:90～100；制备浸蚀剂B的步骤包括将氯化钠，磷酸和蒸馏水均匀混合的步骤；所述氯化钠，磷酸和蒸馏水的质量之比为：以NaCl计的氯化钠:以H₃PO₄计的磷酸:蒸馏水＝20～30:85～100:90～100。其优点是：实现了对S31042与T91或T92异种钢焊接接头金相组织的整体观察，提高检测质量和检测效率，为S31042与T91/92异种钢焊接接头的质量控制和快速检测提供优良可靠的检测手段。

Description

检验S31042与T91或T92异种钢焊接接头的浸蚀剂及其制备 方法

技术领域

本发明涉及焊接接头的理化检验，尤其是一种用于焊接接头金相检验的浸蚀剂的制备方法。

背景技术

随着国家推行绿色环保低碳的发展理念，国家对火力发电厂节能减排的要求也越来越高。为实现燃煤机组的超低排放，以及节约能源和提高热效率，大力推广和建设高参数、大容量的超(超)临界机组已是一种必然。这使得具有更高热强性能的锅炉用新型耐热钢材料T91/92、S31042、S30432等成为了制造超(超)临界机组过热器、再热器等高温部件的主要材料而被大量使用，这必然在超(超)临界机组中存在大量S31042与T91/92的异种钢焊接接头。由于异种钢焊接时,因母材成分、组织结构和性能的差异，其焊接较同种钢而言复杂和困难，因此异种钢焊接接头的质量问题一直是锅炉制造厂和电力企业关注的重点，在对它的质量控制中，金相检验是一项重要的理化检测项目。在该项检测中，对接头试样进行正确、真实、完整、清晰的组织显示是检验的关键。在S31042与T91/92钢的焊接中，为保证接头的高温性能，行业内均采用了ERNiCr-3镍基焊材进行焊接，这就使得在此类异种钢焊接接头的组织显示中同时涉及到了马氏体耐热钢、奥氏体耐热钢和镍基合金等三种类型材料的组织显示问题。由于三种类型的材料在化学成分及组织类型上差异较大，加之三种类型材料本身的抗腐蚀性能均较好，从而使得组合在一起的接头试样的组织显示变得困难、复杂。

目前，显示S31042与T91/92异种钢焊接接头组织的方法中，主要采用分步浸蚀-观察法进行，即每次只显示观察接头的部分区域，其它区域往往由于过腐蚀或未腐蚀而不能进行观察，一个试样需经多次的反复磨制-抛光-浸蚀操作才能完成对整个试样的检测。该方法由于每次只能进行局部观察，严重制约对试样的整体观察分析和照相，极大的影响检测质量和效率。有的虽采用一次整体浸蚀观察法，但由于试剂组成仍是一些强酸、强氧化性试剂，其浸蚀速度、浸蚀程度难以掌握，在组织显示操作时做不到很好的兼顾，也往往造成顾此失彼，显示结果仍就差强人意。

为此，极有必要发明一种试剂组成简单、显示效果优良，且浸蚀操作简便、快捷、安全的浸蚀剂，通过整体浸蚀显示，即可将S31042与T91/92异种钢焊接接头各区域组织同时清晰、真实、完整、无假象地显示出来，以保证检测结果的准确有效，为该类焊接接头的质量控制和快速检测提供优良可靠的检测手段。

发明内容

为实现对S31042与T91或T92异种钢焊接接头金相组织的整体观察，提高检测质量和检测效率，本发明提供了一种检验S31042与T91或T92异种钢焊接接头的浸蚀剂及其制备方法。

本发明所采用的技术方案是：检验S31042与T91或T92异种钢焊接接头的浸蚀剂的制备方法，包括制备浸蚀剂A的步骤和制备浸蚀剂B的步骤；

所述制备浸蚀剂A的步骤包括将草酸，磷酸和蒸馏水均匀混合的步骤；所述草酸，磷酸和蒸馏水的质量之比为：以C₂H₂O₄﹒2H₂O计的草酸:以H₃PO₄计的磷酸:蒸馏水＝6～8:42～50:90～100；

所述制备浸蚀剂B的步骤包括将氯化钠，磷酸和蒸馏水均匀混合的步骤；所述氯化钠，磷酸和蒸馏水的质量之比为：以NaCl计的氯化钠:以H₃PO₄计的磷酸:蒸馏水＝20～30:85～100:90～100。

作为本发明的进一步改进，所述草酸为分析纯，C₂H₂O₄﹒2H₂O含量≥99.5％；所述磷酸为分析纯，H₃PO₄含量≥85％；所述氯化钠为分析纯，NaCl含量≥99.5％。

作为本发明的进一步改进，所述制备浸蚀剂A的步骤具体为：先量取蒸馏水置于配制容器中，加入草酸，搅拌待草酸完全溶解后，再加入磷酸，继续搅拌均匀；所述制备浸蚀剂B的步骤具体为：先量取蒸馏水置于配制容器中，加入氯化钠，搅拌待氯化钠完全溶解后，再加入磷酸，继续搅拌均匀。

本发明还公开了一种检验S31042与T91或T92异种钢焊接接头的浸蚀剂，其即是由本发明的检验S31042与T91或T92异种钢焊接接头的浸蚀剂的制备方法所制得。

本发明还公开了一种检验S31042与T91或T92异种钢焊接接头金相组织的方法，其特点是包括使用本发明的检验S31042与T91或T92异种钢焊接接头的浸蚀剂对焊接接头进行浸蚀的步骤。

上述焊接接头金相组织的检验方法具体可以按照如下步骤实施：

S1、将经过磨制、抛光好的焊接接头试样浸入浸蚀剂A中进行电解浸蚀，浸蚀电压为5～8V，浸蚀时间1～3S，阴极采用奥氏体不锈钢片；浸蚀时，试样抛光面与阴极保持平行，并与阴极间距10～15mm，浸蚀完成后取出试样，用水冲洗；

S2、将冲洗后的试样浸入浸蚀剂B中，并用脱脂棉擦拭试样表面，直至T91或T92钢侧试样擦拭表面呈银灰色时即将试样取出用水冲洗，滴上无水乙醇，然后用干燥设备对试样进行干燥；

S3、将干燥后的试样置于光学显微镜明场照明下观察。

本发明的有益效果是：采用本发明的方法所制备的浸蚀剂对S31042与T91/92焊接接头进行浸蚀，可同时清晰、完整、真实、无假象地显示出S31042与T91/92异种钢焊接接头各区域显微组织形貌，且组织细节显示完整。本发明所用浸蚀剂成分组成简单、性质稳定(试剂配制后可长期存放待用)，浸蚀操作简便、快捷、安全，浸蚀过程温和易控，显示效果稳定，重现性与再现性较好。同时，发明所涉及制样及显微观察设备简单无特殊要求，是一种较为理想的显示S31042与T91/92异种钢焊接接头各区域显微组织的新方法，该发明的形成实现了对S31042与T91或T92异种钢焊接接头金相组织的整体观察，提高检测质量和检测效率，为S31042与T91/92异种钢焊接接头的质量控制和快速检测提供优良可靠的检测手段。

附图说明

图1是实施例一T92+S31042焊缝组织形貌；

图2是实施例一T92+S31042中T92侧熔合线组织形貌；

图3是实施例一T92+S31042中S31042侧熔合线组织形貌；

图4是实施例一T92+S31042中T92侧母材组织形貌；

图5是实施例一T92+S31042中S31042侧母材组织形貌；

图6是实施例二T91+S31042焊缝组织形貌；

图7是实施例二T91+S31042中T91侧熔合线组织形貌；

图8是实施例二91+S31042中S31042侧熔合线组织形貌；

图9是实施例二T91+S31042中T91侧母材组织形貌；

图10是实施例二T91+S31042中S31042侧母材组织形貌。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

实施例一：

按照如下方法制备浸蚀剂：

(1)量取100g蒸馏水置于烧杯中，加入8g(以C₂H₂O₄﹒2H₂O计)草酸(分析纯，C₂H₂O₄﹒2H₂O含量99.5％)，搅拌待草酸完全溶解后，再加入50g(以H₃PO₄计)磷酸(分析纯，H₃PO₄含量85％)，继续搅拌均匀，制得浸蚀剂A；

(2)量取100g蒸馏水置于烧杯中，加入30g(以NaCl计)氯化钠(分析纯，NaCl含量99.5％)，搅拌待氯化钠完全溶解后，再加入100g(以H₃PO₄计)磷酸(分析纯，H₃PO₄含量85％)，继续搅拌均匀，制得浸蚀剂B；

按照如下方法进行S31042与T92异种钢焊接接头金相组织检验：

(3)将经过磨制、抛光好的焊接接头试样浸入浸蚀剂A中进行电解浸蚀，浸蚀电压为6V，浸蚀时间2S，阴极采用奥氏体不锈钢片；浸蚀时，试样抛光面与阴极保持平行，并与阴极间距12mm，浸蚀完成后取出试样，用水冲洗；

(4)将冲洗后的试样浸入浸蚀剂B中，并用脱脂棉擦拭试样表面，直至T92钢侧试样擦拭表面呈银灰色时即将试样取出用水冲洗，滴上无水乙醇，然后用电吹风对试样进行干燥；

(5)将干燥后的试样置于光学显微镜明场照明下观察，结果见图1～图5。

实施例二：

按照如下方法制备浸蚀剂：

(1)量取90g蒸馏水置于烧杯中，加入6g(以C₂H₂O₄﹒2H₂O计)草酸(分析纯，C₂H₂O₄﹒2H₂O含量99.5％)，搅拌待草酸完全溶解后，再加入42g(以H₃PO₄计)磷酸(分析纯，H₃PO₄含量85％)，继续搅拌均匀，制得浸蚀剂A；

(2)量取90g蒸馏水置于烧杯中，加入25g(以NaCl计)氯化钠(分析纯，NaCl含量99.5％)，搅拌待氯化钠完全溶解后，再加入85g(以H₃PO₄计)磷酸(分析纯，H₃PO₄含量85％)，继续搅拌均匀，制得浸蚀剂B；

按照如下方法进行S31042与T91异种钢焊接接头金相组织检验：

(3)将经过磨制、抛光好的焊接接头试样浸入浸蚀剂A中进行电解浸蚀，浸蚀电压为8V，浸蚀时间3S，阴极采用奥氏体不锈钢片；浸蚀时，试样抛光面与阴极保持平行，并与阴极间距15mm，浸蚀完成后取出试样，用水冲洗；

(4)将冲洗后的试样浸入浸蚀剂B中，并用脱脂棉擦拭试样表面，直至T91钢侧试样擦拭表面呈银灰色时即将试样取出用水冲洗，滴上无水乙醇，然后用电吹风对试样进行干燥；

(5)将干燥后的试样置于光学显微镜明场照明下观察，结果见图6～图10。

Claims (6)

1.检验S31042与T91或T92异种钢焊接接头的浸蚀剂的制备方法，包括制备浸蚀剂A的步骤和制备浸蚀剂B的步骤；

所述制备浸蚀剂A的步骤包括将草酸，磷酸和蒸馏水均匀混合的步骤；所述草酸，磷酸和蒸馏水的质量之比为：以C₂H₂O₄﹒2H₂O计的草酸:以H₃PO₄计的磷酸:蒸馏水＝6～8:42～50:90～100；

所述制备浸蚀剂B的步骤包括将氯化钠，磷酸和蒸馏水均匀混合的步骤；所述氯化钠，磷酸和蒸馏水的质量之比为：以NaCl计的氯化钠:以H₃PO₄计的磷酸:蒸馏水＝20～30:85～100:90～100。

2.根据权利要求1所述的检验S31042与T91或T92异种钢焊接接头的浸蚀剂的制备方法，其特征在于：所述草酸为分析纯，C₂H₂O₄﹒2H₂O含量≥99.5％；所述磷酸为分析纯，H₃PO₄含量≥85％；所述氯化钠为分析纯，NaCl含量≥99.5％。

3.根据权利要求1所述的检验S31042与T91或T92异种钢焊接接头的浸蚀剂的制备方法，其特征在于：

所述制备浸蚀剂A的步骤具体为：先量取蒸馏水置于配制容器中，加入草酸，搅拌待草酸完全溶解后，再加入磷酸，继续搅拌均匀；

所述制备浸蚀剂B的步骤具体为：先量取蒸馏水置于配制容器中，加入氯化钠，搅拌待氯化钠完全溶解后，再加入磷酸，继续搅拌均匀。

4.由权利要求1～3中任一权利要求所述的检验S31042与T91或T92异种钢焊接接头的浸蚀剂的制备方法所制得的检验S31042与T91或T92异种钢焊接接头的浸蚀剂。

5.检验S31042与T91或T92异种钢焊接接头金相组织的方法，其特征在于：包括使用权利要求4所述的检验S31042与T91或T92异种钢焊接接头的浸蚀剂对焊接接头进行浸蚀的步骤。

6.根据权利要求5所述的检验S31042与T91或T92异种钢焊接接头金相组织的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将经过磨制、抛光好的焊接接头试样浸入浸蚀剂A中进行电解浸蚀，浸蚀电压为5～8V，浸蚀时间1～3S，阴极采用奥氏体不锈钢片；浸蚀时，试样抛光面与阴极保持平行，并与阴极间距10～15mm，浸蚀完成后取出试样，用水冲洗；

S2、将冲洗后的试样浸入浸蚀剂B中，并用脱脂棉擦拭试样表面，直至T91或T92钢侧试样擦拭表面呈银灰色时即将试样取出用水冲洗，滴上无水乙醇，然后用干燥设备对试样进行干燥；

S3、将干燥后的试样置于光学显微镜明场照明下观察。

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