CN113376072B - 一种测定钢板磷化膜孔隙率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测定钢板磷化膜孔隙率的方法，包括以下步骤：1）配制溶液A和溶液B：溶液A包含NaCl溶液、氯化铵溶液、乳化剂、丙三醇、硫脲、防锈剂；溶液B为邻菲啰啉水溶液；2）待测样品预处理：用有机溶剂清洗待测磷化钢板表面；3）测定：取分析滤纸，全浸于溶液A中，3～5秒后取出，沥至滤纸不再有液滴滴下，覆盖在步骤（2）预处理过的待测磷化钢板表面，10‑20min后将滤纸取下，并迅速将滤纸全浸于溶液B中，2～4秒后取出，吹干25～50秒后，对滤纸上的红点进行目视计数，然后计算孔隙率：孔隙率=红点个数/滤纸面积。本发明提供的方法简易、快速，成本低廉，所用溶液无毒、易配制，便于在生产和试验中应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定钢板磷化膜孔隙率的方法，属于磷化膜质量检测技术领域。
背景技术
磷化是大幅度提高金属表面涂层耐腐蚀性的一个简单可靠、费用低廉、操作方便的工艺方法。在国内外均被广泛采用，应用于汽车、家电等制造行业。所谓磷化处理是指金属表面与含磷酸二氢盐的酸性溶液接触，发生化学反应而在金属表面生成稳定的不溶性的无机化合物膜层的一种表面化学处理方法，所生成的膜称为磷化膜。磷化膜能够为涂装涂层提供极为适宜的基底，因为磷化膜的多孔结构增加了基材表面积，使二者的连接面积相应增加，并使两种膜层间产生了有利的互渗透，同时，不饱和树脂和磷酸盐晶体间的化学作用，也增强其结合力。
对于磷化膜生成质量的检验，目前多采用外观目视法、扫描电镜观察法、厚度测定法、腐蚀性能测定法、杯突试验、附着力测定、孔隙率测定、磷化膜P比、耐酸碱性等，根据磷化膜的实际用途，可选择其不同的质量评价方法。由于磷化膜是一种多孔性的膜层，结晶再细密的磷化膜总会有少数孔隙的微区，存在裸露底金属的现象。对于磷化膜孔隙率，只有能使腐蚀介质与金属基体接触的孔隙才是腐蚀产物膜的有效孔隙,这些有效孔隙的存在才会使腐蚀进一步发生，因此，科学的评价磷化膜的有效孔隙的有效孔隙率，对评估磷化膜的保护性有重要意义。
目前，对于磷化膜孔隙率的测定，一般采用铁氰盐液测定。具体为，取14%的NaCL和3%的铁氰化钾溶液，表面活性剂的质量分数为0.1%的蒸馏水溶液，保存在褐色瓶中24小时，用滤纸过滤。使用时将滤纸切成长、宽均为2.5厘米的纸片，用塑料镊子将纸片浸入上述溶液中，提出滴净多余试液，覆盖在待测的磷化膜表面，经过一段时间后将试纸拿掉，观察膜层表面，有蓝色斑点处表示有孔隙部分。另外，国标GB/T17721也对金属覆盖层孔隙率试验及制剂进行了相应规定。
对于上述方法存在以下缺陷：
1）铁氰化钾是一种氧化剂，有毒，其热溶液能被酸及酸式盐分解，放出剧毒的氰化氢气体，高温分解成极毒的氰化钾，如操作不慎，容易中毒。
2）未使用增强溶液粘稠度的物质进行溶液增稠，金属离子极易在滤纸表面扩散，影响孔隙率的检测准确度；国标GB/T17721中使用明胶、琼脂等增稠剂，需要对溶液加热才能充分溶解，温度降低后易产生凝胶，使用时需要重新加热，操作不够简捷，溶液不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种简易、快速测定钢板磷化膜孔隙率的方法，且所提供的方法成本低廉，所用溶液无毒、易配制，便于在生产和试验中应用。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其包含以下步骤：
1）配制溶液A和溶液B：所述溶液A包含NaCl溶液、氯化铵溶液、乳化剂、丙三醇、硫脲、防锈剂；所述溶液B为邻菲啰啉水溶液；
2）待测样品预处理：用有机溶剂清洗待测磷化钢板表面；
3）测定：取分析滤纸，全浸于溶液A中，3～5秒后取出，沥至滤纸不再有液滴滴下，覆盖在步骤（2）预处理过的待测磷化钢板表面，10-20min后将滤纸取下，并迅速将滤纸全浸于溶液B中，2～4秒后快速将其取出，对滤纸上的红点进行目视计数，然后按照下式计算孔隙率：孔隙率=红点个数/滤纸面积。
本发明所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其中，步骤（1）所述溶液A中的乳化剂为OP-10或TX-9。
本发明所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其中，步骤（1）所述溶液A中的防锈剂为XP978或DX309。
本发明所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其中，步骤（1）中所述溶液A的配制过程如下：向50ml～100ml质量百分比浓度为0.5～1.5%的NaCl水溶液中加入20～40ml的质量百分比浓度为5～10%的氯化铵水溶液，0.1～0.2g乳化剂，0.05～0.10g防锈剂，0.05～0.10g硫脲，混匀后按体积比1:1～1:2加入丙三醇，混匀至澄清透明，即得。
本发明所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其中，步骤（1）所述溶液B为质量百分比浓度为0.5～1.5%的邻菲啰啉水溶液。
本发明所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其中，步骤（2）中所述有机溶剂为三氯乙烷、三氯乙烯、石油醚中的一种。
本发明所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其中，步骤（2）中对待测磷化钢板表面清洗完成后进行吹干，然后待测。
本发明所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其中，步骤（3）中的滤纸为其面积小于待测钢板面积的定性分析滤纸，优选为20mm×20mm～40mm×40mm的正方形形状。
本发明所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其中，步骤（3）中将滤纸覆盖在步骤（2）预处理过的待测磷化钢板表面后挤出残留气泡。
本发明所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其中，步骤（3）中将滤纸从溶液B中取出后吹干25～50秒。
本发明所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其中，所有涉及到的用水均为三级以上蒸馏水。
本发明所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其中，在完成测定后，可对被测区域进行彻底清洗，然后进行重复测定验证。
本发明通过测定磷化钢板表面有效孔隙率来评定磷化膜的质量优劣，即是否致密均一,可科学地评估磷化膜的耐蚀保护性，该方法的作用机理为：
在磷化膜有效孔隙或不连续处底部，由于腐蚀电池的作用而形成的基体金属离子Fe2+向经过处理的紧贴于磷化膜表面的滤纸迁移，当此滤纸浸入邻菲啰啉溶液时，由于发生反应Fe2+与邻菲啰啉形成呈红色的络离子，即在滤纸上形成红点或红色斑痕。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1.该方法所用到的溶液配制简易、快速，可即用即配制，且溶液稳定；
2.本发明提供的方法测定成本低廉，溶液无毒，便于在生产和试验中推广。
附图说明
图1是实施例1采用本发明方法测定后的形貌示意图；
图2是对比例1采用铁氰盐液测定后的形貌示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
一种测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其包含以下步骤：
1）配制溶液A和溶液B
溶液A配制过程如下：向50ml质量百分比浓度为0.5%的NaCl水溶液中加入20ml的质量百分比浓度为5%的氯化铵水溶液，0.1g 乳化剂OP-10，0.05g 防锈剂XP978，0.05g硫脲，混匀后按体积比1:1加入丙三醇，混匀至澄清透明，即得；
溶液B为质量百分比浓度为1%的邻菲啰啉水溶液。
2）待测样品预处理：用有机溶剂三氯乙烷清洗待测磷化钢板表面，然后吹干，待测；
3）测定：取20mm×20mm的正方形定性分析滤纸，全浸入溶液A中，3秒后取出，沥至滤纸不再有液滴滴下，覆盖在步骤（2）预处理过的待测磷化钢板表面，10min后将滤纸取下，并迅速将滤纸全浸入溶液B中，3s后取出，对滤纸上的红点进行目视计数，测定实物形貌如图1所示。
孔隙率计算：图1中目视红点数为14个；按照下式计算孔隙率：孔隙率=红点个数/滤纸面积，则图1中孔隙率=14/4=3.5个/cm2。
对比例1：
采用铁氰盐液再次测定实施例1所测定的钢板的磷化膜孔隙率，测定后的实物形貌如图2所示。图2中目视红点数为13个；按照下式计算其孔隙率：孔隙率=红点个数/滤纸面积，则图2中孔隙率=13/4=3.25个/cm2。
对比可得，采用本方法与传统的铁氰盐液测定方法测定精度大致相同，孔隙位置也大致相同。
实施例2：
一种测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其包含以下步骤：
1）配制溶液A和溶液B
溶液A配制过程如下：向75ml质量百分比浓度为1.0%的NaCl水溶液中加入30ml的质量百分比浓度为7%的氯化铵水溶液，0.15g 乳化剂OP-10，0.08g防锈剂DX309，0.07g硫脲，混匀后按体积比1:1.5加入丙三醇，混匀至澄清透明，即得；
溶液B为质量百分比浓度为0.5%的邻菲啰啉水溶液。
2）待测样品预处理：用有机溶剂三氯乙烯清洗待测磷化钢板表面，然后吹干，待测；
3）测定：取30mm×30mm的正方形定性分析滤纸，全浸入溶液A中，4秒后取出，沥至滤纸不再有液滴滴下，覆盖在步骤（2）预处理过的待测磷化钢板表面，15min后将滤纸取下，并迅速将滤纸浸入溶液B中，2s后取出，对滤纸上的红点进行目视计数。
孔隙率计算：目视红点数为3个；按照下式计算孔隙率：孔隙率=红点个数/滤纸面积，则图1中孔隙率=3/4=0.75个/cm2。
实施例3：
一种测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其包含以下步骤：
1）配制溶液A和溶液B
溶液A配制过程如下：向100ml质量百分比浓度为1.5%的NaCl水溶液中加入40ml的质量百分比浓度为10%的氯化铵水溶液，0.2g 乳化剂TX-9，0.10g 防锈剂XP978，0.10g硫脲，混匀后按体积比1:2加入丙三醇，混匀至澄清透明，即得；
溶液B为质量百分比浓度为1.5%的邻菲啰啉水溶液。
2）待测样品预处理：用有机溶剂石油醚清洗待测磷化钢板表面，然后吹干，待测；
3）测定：取40mm×40mm的正方形定性分析滤纸，全浸入溶液A中，5秒后取出，沥至滤纸不再有液滴滴下，覆盖在步骤（2）预处理过的待测磷化钢板表面，20min后将滤纸取下，并迅速全浸入溶液B中，4s后取出，对滤纸上的红点进行目视计数。
孔隙率计算：目视红点数为30个；按照下式计算孔隙率：孔隙率=红点个数/滤纸面积，则孔隙率=30/4=7.5个/cm2。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当。
Claims (9)
1.一种测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其特征在于：该方法包含以下步骤：
1）配制溶液A和溶液B：所述溶液A包含NaCl溶液、氯化铵溶液、乳化剂、丙三醇、硫脲、防锈剂；所述溶液B为邻菲啰啉水溶液；
2）待测样品预处理：用有机溶剂清洗待测磷化钢板表面；
3）测定：取分析滤纸，全浸于溶液A中，3～5秒后取出，沥至滤纸不再有液滴滴下，覆盖在步骤（2）预处理过的待测磷化钢板表面，10-20min后将滤纸取下，并迅速将滤纸全浸于溶液B中，2～4秒后快速将其取出，对滤纸上的红点进行目视计数，然后按照下式计算孔隙率：孔隙率=红点个数/滤纸面积；
步骤（1）中所述溶液A的配制过程如下：向50ml～100ml质量百分比浓度为0.5～1.5%的NaCl水溶液中加入20～40ml的质量百分比浓度为5～10%的氯化铵水溶液，0.1～0.2g乳化剂，0.05～0.10g防锈剂，0.05～0.10g硫脲，混匀后按体积比1:1～1:2加入丙三醇，混匀至澄清透明，即得。
2.根据权利要求1所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其特征在于，步骤（1）所述溶液A中的乳化剂为OP-10或TX-9。
3.根据权利要求1所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其特征在于，步骤（1）所述溶液A中的防锈剂为XP978或DX309。
4.根据权利要求1所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其特征在于，步骤（1）所述溶液B为质量百分比浓度为0.5～1.5%的邻菲啰啉水溶液。
5.根据权利要求1所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其特征在于，步骤（2）中所述有机溶剂为三氯乙烷、三氯乙烯、石油醚中的一种。
6.根据权利要求1所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其特征在于，步骤（2）中对待测磷化钢板表面清洗完成后进行吹干，然后待测。
7.根据权利要求1所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其特征在于，步骤（3）中的滤纸为其面积小于待测钢板面积的定性分析滤纸，优选为20mm×20mm～40mm×40mm的正方形形状。
8.根据权利要求1所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其特征在于，步骤（3）中将滤纸覆盖在步骤（2）预处理过的待测磷化钢板表面后挤出残留气泡。
9.根据权利要求1所述的测定钢板磷化膜孔隙率的方法，其特征在于，步骤（3）中将滤纸从溶液B中取出后吹干25～50秒。
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