CN115342958A - 一种铜材料残余应力检测方法及用途 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种铜材料残余应力检测方法及用途。所述铜材料残余应力检测方法，包括如下步骤：步骤S1、选取铜材料样品；步骤S2、对铜材料样品进行前序清洗；步骤S3、通过裂纹扩展工艺对经前序清洗后的铜材料样品进行处理；步骤S4、对经裂纹扩展工艺处理后的铜材料样品进行后续清洗；步骤S5、采用裂纹显示剂处理经后续清洗后的铜材料样品；步骤S6、观察经裂纹显示剂处理后的铜材料样品，根据其上有色裂纹的情况获知铜材料样品残余应力的情况。本发明的铜材料残余应力检测方法及用途采用氨气与氢气的混合气体、高低温的复合方法来促进裂纹扩展，可加强微量残余应力对裂纹的作用效果，进而可以提升检测灵敏度。

Description

一种铜材料残余应力检测方法及用途

技术领域

本发明涉及材料检测领域，尤其涉及一种铜材料残余应力检测方法及用途。

背景技术

铜材料在工业中应用十分广泛，例如在手表、半导体、军事、高端家用电器等产品中，都存在大量由铜材料制作的零件。对于铜零件，尤其是经历了冷热变形加工的零件，容易在零件内部残留应力。这些应力在随后被释放出来，易使零件出现裂纹而失效。对于由铜材料制成的精密零件，应力的释放还会导致尺寸变化，使得零件精度变差。因此，有效检测和评估铜零件存在的内应力，是铜合金工业生产领域至关重要的一环。

在GB/T 10567.2-2007《铜及铜合金加工材残余应力检验方法氨薰试验法》的标准中，介绍了一种通过氨熏实验来检验铜材料是否存在残余应力的方法，其原理是利用了铜在氨气气氛中，具有应力腐蚀破裂敏感性，从而使裂纹暴露出来，进而通过裂纹的形态来判断铜材料内是否存在残余应力。该方法对于判断存在较大残余应力的材料，如一些常规的厚板、管或精度要求不高的零件是有效的，但是对于一些精密制造领域，如钟表夹板、半导体、电子封装等尺寸精度在0.01mm以内的领域，就要求零件残余应力去除更为彻底，以防发生因残余应力释放而引起的变形，在这种情况下，现有的铜材料残余应力检验方法灵敏度是不足的，无法有效检测出精密铜零件内存在的微量残余应力。此外，现有的检测技术中，裂纹的显示不明显，易受材料显微组织的影响，导致出现误判。

发明内容

本发明针对上述技术问题，提出一种铜材料残余应力检测方法及用途。

本发明所提出的技术方案如下：

本发明提出了一种铜材料残余应力检测方法，包括如下步骤：

步骤S1、选取铜材料样品；

步骤S2、对铜材料样品进行前序清洗；

步骤S3、通过裂纹扩展工艺对经前序清洗后的铜材料样品进行处理；

步骤S4、对经裂纹扩展工艺处理后的铜材料样品进行后续清洗；

步骤S5、采用裂纹显示剂处理经后续清洗后的铜材料样品；

步骤S6、观察经裂纹显示剂处理后的铜材料样品，根据其上有色裂纹的情况获知铜材料样品残余应力的情况。

本发明上述的铜材料残余应力检测方法中，步骤S2包括：

步骤S21、配置除蜡水溶液，将铜材料样品浸入除蜡水溶液中，再对该铜材料样品进行超声波清洗，而后取出该铜材料样品并用自来水对其冲洗，从而完成初次清洗；

步骤S22、配置除油粉溶液，将完成初次清洗后的铜材料样品浸入除油粉溶液中，再对该铜材料样品进行超声波清洗，而后取出该铜材料样品并用自来水对其冲洗，从而完成二次清洗；

步骤S23、配置第一硝酸溶液，将完成二次清洗后的铜材料样品浸入第一硝酸溶液中酸洗，而后取出该铜材料样品并用自来水对其冲洗，然后干燥。

本发明上述的铜材料残余应力检测方法中，在步骤S21中，对于除蜡水溶液的配比，除蜡水：水处于1/10和1/25之间；超声波清洗时水浴温度为65℃-75℃，超声波清洗时间为8min-12min，超声波清洗时铜材料样品翻面1次-3次。

本发明上述的铜材料残余应力检测方法中，在步骤S22中，对于除油粉溶液的配比，除油粉：水处于1/10和1/25之间；超声波清洗时水浴温度为65℃-75℃，超声波清洗时间为3min-6min，超声波清洗时铜材料样品翻面1次-3次。

本发明上述的铜材料残余应力检测方法中，在步骤S23中，对于第一硝酸溶液的配比，硝酸：水处于1和3之间；酸洗过程中铜材料样品翻面1次-3次。

本发明上述的铜材料残余应力检测方法中，步骤S3包括：

步骤S31、将经前序清洗后的铜材料样品交替放在不同温度环境中进行热交换处理；交替次数为一次或多次；

步骤S32、将经热交换处理后的铜材料样品悬挂放入干燥器中，然后将氨气与氢气按一定比例持续通入到干燥器中；

步骤S33、密封干燥器，将其放入通风柜中，并保持一定时间。

本发明上述的铜材料残余应力检测方法中，在步骤S31中，所述不同温度环境之间的温差不小于40℃。

在步骤S32中，将氨气与氢气按一定比例持续通入到干燥器中的持续时间为3h-6h。

在步骤S33中，在密封的干燥器中，氨气与氢气的混合比例为98:2-90:10。

本发明上述的铜材料残余应力检测方法中，步骤S4包括：配置第二硝酸溶液，将经裂纹扩展工艺处理后的铜材料样品浸入第二硝酸溶液中酸洗，而后取出该铜材料样品并用自来水对其冲洗，然后干燥。

本发明上述的铜材料残余应力检测方法中，裂纹显示剂包括裂纹渗透剂和显像剂，步骤S5包括：

步骤Sb51、用沾有清洗剂的擦拭布擦拭经后续清洗后的铜材料样品；

步骤Sb52、对经沾有清洗剂的擦拭布擦拭后的铜材料样品喷涂裂纹渗透剂，并静置不少于10min；

步骤Sb53、用干净的布对静置后的铜材料样品擦拭多余的裂纹渗透剂；

步骤Sb54、对擦拭多余裂纹渗透剂后的铜材料样品喷涂显像剂。

本发明还提出了一种如上所述铜材料残余应力检测方法的用途，用于检测铜零件的残余应力。

本发明的优点为：采用氨气与氢气的混合气体、高低温的复合方法来促进裂纹扩展，可加强微量残余应力对裂纹的作用效果，进而可以提升检测灵敏度；采用复合清洗工艺，既可强化清洗效果，又避免过度清洗造成表面虚化，避免裂纹观察时的虚像；在裂纹观察时，采用渗透剂和显像剂，便于观察到更为细小的裂纹，提高检测灵敏度。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为本发明铜材料残余应力检测方法的步骤流程图；

图2为本发明实施例一中采用本发明铜材料残余应力检测方法检测的铜合金板料的应力检测结果照片；

图3为本发明实施例一中采用国家标准检测的铜合金板料氨薰结果照片；

图4为本发明实施例二中采用本发明铜材料残余应力检测方法检测的铜合金零件应力检测结果照片。

图5为本发明实施例三中采用本发明铜材料残余应力检测方法检测的铜合金精密零件应力检测结果照片。

图6为本发明实施例四中采用本发明铜材料残余应力检测方法检测的铜箔应力检测结果照片。

具体实施方式

如图1所示，本发明提出了一种铜材料残余应力检测方法，包括如下步骤：

步骤S1、选取铜材料样品；

在本步骤中，铜材料样品可以是从待测铜材料上随机切取而成，或者直接采用成品零件。

步骤S2、对铜材料样品进行前序清洗；

步骤S2包括：

步骤S21、配置除蜡水溶液，将铜材料样品浸入除蜡水溶液中，再对该铜材料样品进行超声波清洗，而后取出该铜材料样品并用自来水对其冲洗，从而完成初次清洗；

步骤S22、配置除油粉溶液，将完成初次清洗后的铜材料样品浸入除油粉溶液中，再对该铜材料样品进行超声波清洗，而后取出该铜材料样品并用自来水对其冲洗，从而完成二次清洗；

步骤S23、配置第一硝酸溶液，将完成二次清洗后的铜材料样品浸入第一硝酸溶液中酸洗，而后取出该铜材料样品并用自来水对其冲洗，然后干燥。

在步骤S21中，对于除蜡水溶液的配比，除蜡水：水处于1/10和1/25之间；超声波清洗时水浴温度为65℃-75℃，超声波清洗时间为8min-12min，超声波清洗时铜材料样品翻面1次-3次。

在步骤S22中，对于除油粉溶液的配比，除油粉：水处于1/10和1/25之间；超声波清洗时水浴温度为65℃-75℃，超声波清洗时间为3min-6min，超声波清洗时铜材料样品翻面1次-3次。

在步骤S23中，对于第一硝酸溶液的配比，硝酸：水处于1和3之间；酸洗过程中铜材料样品翻面1次-3次。表面氧化物去除干净立即结束酸洗，酸洗时间不得过长。

进一步地，步骤S3、通过裂纹扩展工艺对经前序清洗后的铜材料样品进行处理；

在本步骤中，裂纹扩展工艺用于促进经前序清洗后的铜材料样品上裂纹的形成和/或扩展。

步骤S3包括：

步骤S31、将经前序清洗后的铜材料样品交替放在不同温度环境中进行热交换处理；交替次数为一次或多次。

在这里，可以先将经前序清洗后的铜材料样品加热至第一温度并保温3min-5min，然后再将该铜材料样品放入第二温度并保持至少30s，该过程可重复多次，之后将铜材料样品吹干；

步骤S32、将经热交换处理后的铜材料样品悬挂放入干燥器中，然后将氨气与氢气按一定比例持续通入到干燥器中；

步骤S33、密封干燥器，将其放入通风柜中，并保持一定时间。

在步骤S31中，所述不同温度环境之间的温差不小于40℃。

在步骤S32中，将氨气与氢气按一定比例持续通入到干燥器中的持续时间为3h-6h。

在步骤S33中，在密封的干燥器中，氨气与氢气的混合比例为98:2-90:10。

在本步骤中，裂纹扩展工艺主要是在氨气与氢气的混合气体环境中进行。

步骤S4、对经裂纹扩展工艺处理后的铜材料样品进行后续清洗；

步骤S4包括：配置第二硝酸溶液，将经裂纹扩展工艺处理后的铜材料样品浸入第二硝酸溶液中酸洗，而后取出该铜材料样品并用自来水对其冲洗，然后干燥。第二硝酸溶液的浓度和第一硝酸溶液的浓度可以相同，也可以不同。

步骤S5、采用裂纹显示剂处理经后续清洗后的铜材料样品；

在本步骤中，如果经后续清洗后的铜材料样品具有裂纹，裂纹显示剂可以对铜材料样品上的裂纹进行着色，从而形成有色裂纹。

在一实施例中，裂纹显示剂可以只是色料剂；步骤S5包括：

步骤Sa51、用沾有清洗剂的擦拭布擦拭经后续清洗后的铜材料样品；

步骤Sa52、对经沾有清洗剂的擦拭布擦拭后的铜材料样品喷涂裂纹显示剂，并静置不少于10min；

步骤Sa53、用干净的布对静置后的铜材料样品擦拭多余的裂纹显示剂。

在另一实施例中，裂纹显示剂包括裂纹渗透剂和显像剂，步骤S5包括：

步骤Sb51、用沾有清洗剂的擦拭布擦拭经后续清洗后的铜材料样品；

步骤Sb52、对经沾有清洗剂的擦拭布擦拭后的铜材料样品喷涂裂纹渗透剂，并静置不少于10min；

步骤Sb53、用干净的布对静置后的铜材料样品擦拭多余的裂纹渗透剂；

步骤Sb54、对擦拭多余裂纹渗透剂后的铜材料样品喷涂显像剂。

步骤S6、观察经裂纹显示剂处理后的铜材料样品，根据其上有色裂纹的情况获知铜材料样品残余应力的情况。

本发明还提出了如上所述铜材料残余应力检测方法的用途，用于检测铜零件的残余应力。

在步骤S6中，观察有色裂纹要注意的是：若是板带铜材料样品，观察待检面距离边缘3mm-5mm区域内的有色裂纹；若是成品铜零件，观察铜零件待检面的有色裂纹。

与现有技术相比，本发明的优点为：采用氨气与氢气的混合气体、高低温的复合方法来促进裂纹扩展，可加强微量残余应力对裂纹的作用效果，进而可以提升检测灵敏度；采用复合清洗工艺，既可强化清洗效果，又避免过度清洗造成表面虚化，避免裂纹观察时的虚像；在裂纹观察时，采用渗透剂和显像剂，便于观察到更为细小的裂纹，提高检测灵敏度。

为了使本发明的技术目的、技术方案以及技术效果更为清楚，以便于本领域技术人员理解和实施本发明，下面将结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细的说明。

实施例一检测2.3mm厚含36wt％锌的铜合金板料的残余内应力

步骤1、样品的选取与制备。从待检原材料上随机切割出边长为20mm的正方形样品，观察表面光滑无明显划伤等缺陷，并对样品边缘稍加打磨、去除锋边；

步骤2、对样品进行前序清洗，包括以下步骤：

步骤2.1、初次清洗，以比例1/20配置除蜡水溶液，将除蜡水溶液倒入干净的烧杯中，再把样品放入除蜡水溶液中，最后将烧杯放入水温为65℃的超声波清洗机中清洗10分钟，其中翻面1次，完成后用流动自来水冲洗干净；

步骤2.2、二次清洗，以比例1:25配置除油粉溶液，将除油粉溶液倒入干净的烧杯中，再把样品放入除油粉溶液中，最后将烧杯放入清水温度为70℃的超声波清洗机中清洗清洗4分钟，其中翻面1次，完成后用流动自来水冲洗干净；

步骤2.3、酸洗，以2:1的比例配置硝酸溶液，将硝酸溶液倒入干净无水的烧杯中，再把样品放入硝酸溶液中酸洗，其中翻面1次，表面氧化物去除干净立即拿出，用流动自来水冲洗干净并吹干。

步骤3、对样品施加裂纹扩展工艺，具体包括以下步骤：

步骤3.1、将样品加热至40℃并保温3min-5min，然后立即将样品放入-20℃的环境中，并保持至少30秒，将样品吹干；

步骤3.2、用棉绳绑好样品并悬挂在小挂架上，并放入干燥器中，盖紧玻璃盖，将氨气与氢气按98:2的比例持续通入干燥器中；

步骤3.3、堵上通气管口，放入通风柜中，并保持4小时；

步骤4、取出样品，对样品进行后续清洗。后序清洗工艺与步骤2.3相同。

步骤5、对裂纹施加显示工艺，具体包括以下步骤：

步骤5.1、用沾有清洗剂的擦拭布擦拭样品；

步骤5.2、将裂纹渗透剂喷涂在样品待检面上，静置10分钟；

步骤5.3、将清洗剂喷涂在擦拭布上，将样品上多余的渗透剂擦干净；

步骤5.4、向样品表面喷涂显像剂。

其中，裂纹渗透剂由上海新美达探伤器材有限公司生产，型号为新美达DPT-5；

显像剂也由上海新美达探伤器材有限公司生产，型号为新美达DPT-5。

步骤6、观察裂纹。

本实施实例中，观察到的裂纹如图2所示。而该样品采用GB/T 10567.2-2007中的检测技术，肉眼未观察到裂纹，如图3所示。

通过实施例一，可以确定该材料存在微量残余应力，进而可以针对性地制定消除残余应力的方案，避免加工成零件后发生变形或失效。

实施例二判断含38wt％锌的铜合金材料制作的片状零件是否存在残余内应力

步骤1、样品的选取与制备。在同一批零件中随机抽取有代表性的样品，观察表面光滑无明显划伤等缺陷；

步骤2、对样品进行前序清洗，包括以下步骤：

步骤2.1、初次清洗，以比例1/15配置除蜡水溶液，将除蜡水溶液倒入干净的烧杯中，再把样品放入除蜡水溶液中，最后将烧杯放入清水温度为75℃的超声波清洗机中清洗9分钟，其中翻面2次，完成后用流动自来水冲洗干净；

步骤2.2、二次清洗，以比例为1/20配置除油粉溶液，将除油粉溶液倒入干净的烧杯中，再把样品放入除油粉溶液中，最后将烧杯放入清水温度为65℃的超声波清洗机中清洗清洗5分钟，其中翻面2次，完成后用流动自来水冲洗干净；

步骤2.3、酸洗，以1：1比例配置硝酸水溶液，将硝酸水溶液倒入干净无水的烧杯中，再把样品放入硝酸溶液中酸洗，其中翻面1次，表面氧化物去除干净立即拿出，用流动自来水冲洗干净并用吹干。

步骤3、对样品施加裂纹扩展工艺，具体包括以下步骤：

步骤3.1、将样品加热至30℃并保温3～5分钟，立即将样品放入-30℃的环境中，并保持至少30秒，将样品吹干；

步骤3.2、用棉绳绑好样品并悬挂在小挂架上，并放入干燥器中，盖紧玻璃盖，氨气与氢气按95:5的比例持续通入干燥器中；

步骤3.3、堵上通气管口，放入通风柜中，并保持5小时；

步骤4、取出样品，对样品进行后续清洗。后序清洗工艺与步骤2.3相同。

步骤5、对裂纹施加显示工艺，具体包括以下步骤：

步骤5.1、用沾有清洗剂的擦拭布擦拭样品；

步骤5.2、将裂纹渗透剂喷涂在样品待检面上，静置12分钟；；

步骤5.3、将清洗剂喷涂在擦拭布上，将样品上多余的渗透剂擦干净；

步骤5.4、向样品表面喷涂显像剂。

其中，裂纹渗透剂由上海新美达探伤器材有限公司生产，型号为新美达DPT-5；

显像剂也由上海新美达探伤器材有限公司生产，型号为新美达DPT-5。

步骤6、观察裂纹。

本实施实例中，观察到的裂纹如图4所示。而该样品采用GB/T10567.2-2007中的检测技术，无法观察到裂纹。

通过该实施例，可以确定该材料存在微量残余应力，进而可以针对性的制定消除残余应力方案，避免加工成零件后发生变形或失效。

实施例三判断含30wt％锌的铜合金材料制作的精密零件是否存在残余内应力

实施例三与实施例二的步骤大致相同。

实施例三与实施例二不同的是：步骤2.1中，除蜡水溶液的配比为1/20，水温70℃，时间12分钟，翻面3次；步骤2.2中，除油粉的配比为1/15，水温70℃，时间6分钟，翻面1次；步骤2.3中，硝酸水溶液的配比为1:3，翻面2次。

实施例三与实施例二的不同还在于，步骤3对样品施加裂纹扩展工艺中，步骤3.1重复3次，步骤3.3保持4小时。

本实施例没有观察到裂纹，如图5所示。可以确定该精密零件无残余应力，符合产品的残余内应力要求，可以出库。

实施例四判断厚度为0.06mm的纯铜箔是否存在残余应力

实施例四与实施例二的步骤大致相同。

实施例四与实施例二不同的是，步骤3对样品施加裂纹扩展工艺，包括以下步骤：

步骤3.1、将样品加热至40℃并保温3～5分钟，立即将样品放入-70℃的环境中，并保持至少30秒，随后将样品吹干；

步骤3.2、用棉绳绑好样品并悬挂在小挂架上，并放入干燥器中，氨气与氢气按90:10的比例持续通入干燥器中；

步骤3.3、盖紧玻璃盖，堵上通气管口并保持3小时；

本实施例中，观察到试验后样品出现裂纹如图6所示，可以确定该材料存在较多量的残余应力，进而可以针对性地制定消除残余应力的方案，避免加工成零件后发生变形或失效。

上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.一种铜材料残余应力检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、选取铜材料样品；

步骤S2、对铜材料样品进行前序清洗；

步骤S3、通过裂纹扩展工艺对经前序清洗后的铜材料样品进行处理；

步骤S4、对经裂纹扩展工艺处理后的铜材料样品进行后续清洗；

步骤S5、采用裂纹显示剂处理经后续清洗后的铜材料样品；

步骤S6、观察经裂纹显示剂处理后的铜材料样品，根据其上有色裂纹的情况获知铜材料样品残余应力的情况。

2.根据权利要求1所述的铜材料残余应力检测方法，其特征在于，步骤S2包括：

步骤S21、配置除蜡水溶液，将铜材料样品浸入除蜡水溶液中，再对该铜材料样品进行超声波清洗，而后取出该铜材料样品并用自来水对其冲洗，从而完成初次清洗；

步骤S22、配置除油粉溶液，将完成初次清洗后的铜材料样品浸入除油粉溶液中，再对该铜材料样品进行超声波清洗，而后取出该铜材料样品并用自来水对其冲洗，从而完成二次清洗；

步骤S23、配置第一硝酸溶液，将完成二次清洗后的铜材料样品浸入第一硝酸溶液中酸洗，而后取出该铜材料样品并用自来水对其冲洗，然后干燥。

3.根据权利要求2所述的铜材料残余应力检测方法，其特征在于，在步骤S21中，对于除蜡水溶液的配比，除蜡水：水处于1/10和1/25之间；超声波清洗时水浴温度为65℃-75℃，超声波清洗时间为8min-12min，超声波清洗时铜材料样品翻面1次-3次。

4.根据权利要求2所述的铜材料残余应力检测方法，其特征在于，在步骤S22中，对于除油粉溶液的配比，除油粉：水处于1/10和1/25之间；超声波清洗时水浴温度为65℃-75℃，超声波清洗时间为3min-6min，超声波清洗时铜材料样品翻面1次-3次。

5.根据权利要求2所述的铜材料残余应力检测方法，其特征在于，在步骤S23中，对于第一硝酸溶液的配比，硝酸：水处于1和3之间；酸洗过程中铜材料样品翻面1次-3次。

6.根据权利要求2所述的铜材料残余应力检测方法，其特征在于，步骤S3包括：

步骤S31、将经前序清洗后的铜材料样品交替放在不同温度环境中进行热交换处理；交替次数为一次或多次；

步骤S32、将经热交换处理后的铜材料样品悬挂放入干燥器中，然后将氨气与氢气按一定比例持续通入到干燥器中；

步骤S33、密封干燥器，将其放入通风柜中，并保持一定时间。

7.根据权利要求2所述的铜材料残余应力检测方法，其特征在于，在步骤S31中，所述不同温度环境之间的温差不小于40℃。

在步骤S32中，将氨气与氢气按一定比例持续通入到干燥器中的持续时间为3h-6h。

在步骤S33中，在密封的干燥器中，氨气与氢气的混合比例为98:2-90:10。

8.根据权利要求2所述的铜材料残余应力检测方法，其特征在于，步骤S4包括：配置第二硝酸溶液，将经裂纹扩展工艺处理后的铜材料样品浸入第二硝酸溶液中酸洗，而后取出该铜材料样品并用自来水对其冲洗，然后干燥。

9.根据权利要求8所述的铜材料残余应力检测方法，其特征在于，裂纹显示剂包括裂纹渗透剂和显像剂，步骤S5包括：

步骤Sb51、用沾有清洗剂的擦拭布擦拭经后续清洗后的铜材料样品；

步骤Sb52、对经沾有清洗剂的擦拭布擦拭后的铜材料样品喷涂裂纹渗透剂，并静置不少于10min；

步骤Sb53、用干净的布对静置后的铜材料样品擦拭多余的裂纹渗透剂；

步骤Sb54、对擦拭多余裂纹渗透剂后的铜材料样品喷涂显像剂。

10.一种如权利要求1-9中任意一项所述铜材料残余应力检测方法的用途，其特征在于，用于检测铜零件的残余应力。

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