CN107063819A - 钛合金铸件荧光检测的预处理方法 - Google Patents

钛合金铸件荧光检测的预处理方法 Download PDF

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苏清风
罗莉
赵燕燕
言建
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Abstract

本发明公开了一种钛合金铸件荧光检测的预处理方法，用于去除钛合金铸件表面的α脆化层，包括以下步骤：将钛合金铸件在浓度为10～32g/L的氢氟酸和浓度为290～420g/L的硝酸的混合溶液中腐蚀1～6min，氢氟酸与所述硝酸的体积比为7～30∶1。本发明的钛合金铸件荧光检测的预处理方法，利用氢氟酸和硝酸对荧光检测前的钛合金铸件表面进行酸腐蚀处理，可有效去除钛合金铸件表面的α脆化层，同时暴露被α脆化层覆盖的缺陷开口，彻底消除在热应力作用下上述铸件表面产生表面裂纹的根源。

Description

钛合金铸件荧光检测的预处理方法
技术领域
本发明涉及无损检测技术领域，特别地，涉及一种钛合金铸件荧光检测的预处理方法。
背景技术
荧光检测用于检测零件表面开口的缺陷，检测前需要对待检测零件进行预处理，其目的是为了清除零件表面的污染物，如氧化物、油污等，同时使零件表面缺陷的开口充分暴露出来，以利于荧光检测时零件表面缺陷的检出。
现有技术中，钛合金铸件毛坯在荧光检测前的预处理采用吹砂工艺。荧光检测合格的产品经过热处理(600℃)和试车(450℃)后再次进行荧光检测时，仍然会发现非加工表面有多处裂纹。由此可以看出，经荧光检测合格的钛合金铸件受热应力作用后表面会出现裂纹，即荧光检测对钛合金铸件毛坯的缺陷检出率极低，实验结果证实还不到10％，并且多次检测时的一致性比较差。检测发现，这是由于熔融钛的化学活性较高，钛合金铸件毛坯表面特别是大型复杂结构的铸件毛坯表面容易形成氧化物层，称为α脆化层。由于α脆化层目视不可见，采用吹砂工艺也不能确保均匀有效地完全去除，α脆化层在热应力作用下就会产生表面裂纹。
因此，在对钛合金铸件毛坯进行荧光检测前，寻求有效去除表面α脆化层同时使被封闭缺陷的开口充分暴露出来的方法是亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种钛合金铸件荧光检测的预处理方法，以解决钛合金铸件表面特别是大型复杂结构的钛合金铸件表面由于α脆化层遇热应力开裂以及α脆化层使缺陷的开口无法充分暴露而影响荧光检测缺陷检出率的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种钛合金铸件荧光检测的预处理方法，包括以下步骤：将钛合金铸件在浓度为10～32g/L的氢氟酸和浓度为290～420g/L的硝酸的混合溶液中腐蚀1～6min，氢氟酸与所述硝酸的体积比为7～30∶1。
进一步地，腐蚀步骤中，腐蚀温度为5～40℃。
进一步地，在腐蚀步骤之前，采用干吹砂的方法清理所述钛合金铸件的表面污物。
进一步地，在腐蚀步骤之前，采用碱性清洗剂对所述钛合金铸件表面进行清洗除油。
进一步地，所述碱性清洗剂主要成分为氢氧化钠，浓度为16～65g/L，总碱度为5～15g/L，温度为60～85℃。
进一步地，在碱性清洗剂清洗除油步骤之后、腐蚀步骤之前，所述钛合金铸件先用热水清洗，再用冷水清洗。
进一步地，在腐蚀步骤之后，所述钛合金铸件先用冷水清洗，再用热水清洗。
本发明具有以下有益效果：
本发明的钛合金铸件荧光检测的预处理方法，利用氢氟酸和硝酸对荧光检测前的钛合金铸件表面进行酸腐蚀处理，可有效去除钛合金铸件表面的α脆化层，同时暴露被α脆化层覆盖的缺陷开口，彻底消除在热应力作用下上述铸件表面产生表面裂纹的根源。实验证明，采用本发明提供的预处理方法，钛合金铸件表面荧光检测缺陷的检出率由10％提高到90％以上。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照附图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明实施例1中扩压机匣采用预处理前荧光检测的图片；
图2是本发明实施例1中扩压机匣采用预处理后荧光检测的图片；
图3是本发明实施例1中扩压机匣采用预处理前的SEM检测图；
图4是本发明实施例1中扩压机匣采用预处理后的SEM检测图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
本发明提供了一种钛合金铸件荧光检测的预处理方法，包括以下步骤：将钛合金铸件在浓度为10～32g/L的氢氟酸和浓度为290～420g/L的硝酸的混合溶液中腐蚀1～6min，氢氟酸与硝酸的体积比为7～30∶1。
酸腐蚀是金属材料在酸溶液中发生的腐蚀，其性质是一种析氢电化学腐蚀，阴极反应为2H+2e→H2。从热力学角度看，增加溶液酸度会加速阴极反应，提高腐蚀率，但腐蚀率还和析氢过电位有关，因此溶液的氧化性也影响金属的腐蚀，氧化性的增加通常使腐蚀加速，但当氧化性超过极限值时会使金属发生钝化而抑制腐蚀。氢氟酸与钛合金反应，从而腐蚀钛合金，不但可以去除钛合金铸件表面的α脆化层，还可以暴露铸件表面被封闭的缺陷开口。硝酸具有强氧化性。氢氟酸与硝酸按照上述的浓度和体积比混合，能够有效去除钛合金铸件表面的α脆化层，同时避免对钛合金铸件表面的过度腐蚀。
本发明的钛合金铸件荧光检测的预处理方法，利用氢氟酸和硝酸对荧光检测前的钛合金铸件表面进行酸腐蚀处理，可有效去除钛合金铸件表面的α脆化层，同时暴露被α脆化层覆盖的缺陷开口，彻底消除在热应力作用下上述铸件表面产生表面裂纹的根源。实验证明，采用本发明提供的预处理方法，钛合金铸件表面荧光检测缺陷的检出率由10％提高到90％以上。
优选的，腐蚀步骤中，腐蚀温度为5～40℃。采用上述腐蚀温度，一方面可以保证去除α脆化层，使缺陷的开口暴露出来；另一方面，避免腐蚀钛合金铸件。
优选的，在腐蚀步骤之前，采用干吹砂的方法清理钛合金铸件的表面污物。采用干吹砂方法清理钛合金铸件表面的污物，如氧化物、脏污等。
由于钛合金密度低，属于轻金属材料，吹砂工艺容易造成钛合金铸件毛坯表面缺陷开口处产生塑性变形，甚至会将缺陷封闭，使渗透剂难以渗入，也会妨碍缺陷的检出。上述酸腐蚀处理能够去除钛合金铸件表面塑性变形产生的余量，不但能暴露铸件表面被封闭的缺陷，还能起到清洁的作用，有利于缺陷的检出。
优选的，在腐蚀步骤之前，采用碱性清洗剂对钛合金铸件表面进行清洗除油。
优选的，碱性清洗剂主要成分为氢氧化钠，浓度为16～65g/L，总碱度为5～15g/L，温度为60～85℃。采用上述碱性清洗剂对钛合金铸件表面进行清洗除油，清洗干净，彻底。
优选的，在碱性清洗剂清洗除油步骤之后、腐蚀步骤之前，钛合金铸件先用热水清洗，再用冷水清洗。采用上述清洗方法是为了洗掉残留的碱性清洗剂，先用热水清洗，比较好清洗并且清洗彻底。
优选的，在腐蚀步骤之后，钛合金铸件先用冷水清洗，再用热水清洗。采用上述清洗方法是为了洗掉钛合金铸件表面残留的混合酸，直接用热水清洗可能会使混合酸对铸件表面有进一步地腐蚀，所以先用冷水将混合酸清洗干净，再用热水清洗以便于后续的干燥步骤。
实施例
以下实施例中，各种药品均为市售。
实施例1
本优选实施例的样品为某型航空发动机的钛合金铸件扩压机匣，在荧光检测前采用以下预处理方法：
(1)采用干吹砂的方法清理扩压机匣的表面污物。
(2)采用德国汉高公司生产的主要成分为氢氧化钠的碱性清洗剂CPMC71259对扩压机匣进行清洗除油；上述清洗剂的浓度为16～65g/L，总碱度为5～15g/L，清洗温度为60～85℃。
(3)先用去离子热水清洗，再用去离子冷水清洗扩压机匣表面，去除残留的碱性清洗剂。
(4)将浓度为20g/L的氢氟酸与浓度为350g/L的硝酸按照体积比12∶1混合，配制成混合溶液，将扩压机匣浸泡在上述混合溶液中，温度为常温，浸泡3min。
(5)先用去离子冷水清洗，再用去离子热水清洗扩压机匣表面，去除残留的混合酸，干燥，即可完成荧光检测前的预处理。
图1和图2分别为扩压机匣采用上述预处理前后，荧光检测时铸件同一表面的对比图。由检测图片可知，采用上述预处理前，缺陷的检出率极低，而采用上述预处理后，铸件表面缺陷的检出率大大提高，缺陷检出率从之前的10％提高到90％以上。
图3和图4分别为扩压机匣采用上述预处理前后，铸件表面的SEM检测图，由检测结果对比可以看出，预处理前的铸件表面可以清楚地看到α脆化层，厚度为0.7mm，而预处理后α脆化层消失。
实施例2
本优选实施例的样品为某型航空发动机的钛合金铸件扩压机匣，在荧光检测前采用以下预处理方法：
(1)采用德国汉高公司生产的主要成分为氢氧化钠的碱性清洗剂CPMC71259对扩压机匣进行清洗除油；上述清洗剂的浓度为16～65g/L，总碱度为5～15g/L，清洗温度为60～85℃。
(2)先用去离子热水清洗，再用去离子冷水清洗扩压机匣表面，去除残留的碱性清洗剂。
(3)采用干吹砂的方法清理扩压机匣的表面污物。
(4)将浓度为32g/L的氢氟酸与浓度为290g/L的硝酸按照体积比7∶1混合，配制成混合溶液，将扩压机匣浸泡在上述混合溶液中，温度为常温，浸泡3min。
(5)先用去离子冷水清洗，再用去离子热水清洗扩压机匣表面，去除残留的混合酸，干燥，即可完成荧光检测前的预处理。
实验结果表明，缺陷的检出率大大提高，检出率从之前的10％提高到90％以上。
实施例3
本优选实施例的样品为某型航空发动机的钛合金铸件扩压机匣，在荧光检测前采用以下预处理方法：
(1)采用干吹砂的方法清理扩压机匣的表面污物。
(2)采用德国汉高公司生产的主要成分为氢氧化钠的碱性清洗剂CPMC71259对扩压机匣进行清洗除油；上述清洗剂的浓度为16～65g/L，总碱度为5～15g/L，清洗温度为60～85℃。
(3)先用去离子热水清洗，再用去离子冷水清洗扩压机匣表面，去除残留的碱性清洗剂。
(4)将浓度为10g/L的氢氟酸与浓度为420g/L的硝酸按照体积比30∶1混合，配制成混合溶液，将扩压机匣浸泡在上述混合溶液中，温度为常温，浸泡3min。
(5)先用去离子冷水清洗，再用去离子热水清洗扩压机匣表面，去除残留的混合酸，干燥，即可完成荧光检测前的预处理。
实验结果表明，缺陷的检出率大大提高，检出率从之前的10％提高到90％以上。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钛合金铸件荧光检测的预处理方法，用于去除钛合金铸件表面的α脆化层，其特征在于，包括以下步骤：
将所述钛合金铸件在浓度为10～32g/L的氢氟酸和浓度为290～420g/L的硝酸的混合溶液中腐蚀1～6min，所述氢氟酸与所述硝酸的体积比为7～30∶1。
2.根据权利要求1所述的钛合金铸件荧光检测的预处理方法，其特征在于，
腐蚀步骤中，腐蚀温度为5～40℃。
3.根据权利要求1所述的钛合金铸件荧光检测的预处理方法，其特征在于，
在腐蚀步骤之前，采用干吹砂的方法清理所述钛合金铸件的表面污物。
4.根据权利要求1所述的钛合金铸件荧光检测的预处理方法，其特征在于，
在腐蚀步骤之前，采用碱性清洗剂对所述钛合金铸件表面进行清洗除油。
5.根据权利要求4所述的钛合金铸件荧光检测的预处理方法，其特征在于，
所述碱性清洗剂主要成分为氢氧化钠，浓度为16～65g/L，总碱度为5～15g/L，温度为60～85℃。
6.根据权利要求4或5所述的钛合金铸件荧光检测的预处理方法，其特征在于，
在碱性清洗剂清洗除油步骤之后、腐蚀步骤之前，所述钛合金铸件先用热水清洗，再用冷水清洗。
7.根据权利要求1至5任一项所述的钛合金铸件荧光检测的预处理方法，其特征在于，
在腐蚀步骤之后，所述钛合金铸件先用冷水清洗，再用热水清洗。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114323841A (zh) * 2021-12-13 2022-04-12 中国航发北京航空材料研究院 一种等轴晶高温合金铸件荧光检测前化学预处理方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102967693A (zh) * 2012-11-12 2013-03-13 西安航空动力股份有限公司 钛合金铸件加工中的渗透检测与缺陷修复方法
CN103484863A (zh) * 2012-06-07 2014-01-01 宁波江丰电子材料有限公司 金相腐蚀剂、金相试样的腐蚀方法及金相组织显示方法
CN105039983A (zh) * 2015-06-30 2015-11-11 珠海保税区摩天宇航空发动机维修有限公司 航空发动机钛合金毂表面氧化及残余银的去除工艺
CN106011889A (zh) * 2016-06-28 2016-10-12 国营芜湖机械厂 钛合金锻件表面α层去除工艺
CN106825409A (zh) * 2017-01-09 2017-06-13 洛阳双瑞精铸钛业有限公司 一种厚大型钛合金熔模精密铸件的生产方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103484863A (zh) * 2012-06-07 2014-01-01 宁波江丰电子材料有限公司 金相腐蚀剂、金相试样的腐蚀方法及金相组织显示方法
CN102967693A (zh) * 2012-11-12 2013-03-13 西安航空动力股份有限公司 钛合金铸件加工中的渗透检测与缺陷修复方法
CN105039983A (zh) * 2015-06-30 2015-11-11 珠海保税区摩天宇航空发动机维修有限公司 航空发动机钛合金毂表面氧化及残余银的去除工艺
CN106011889A (zh) * 2016-06-28 2016-10-12 国营芜湖机械厂 钛合金锻件表面α层去除工艺
CN106825409A (zh) * 2017-01-09 2017-06-13 洛阳双瑞精铸钛业有限公司 一种厚大型钛合金熔模精密铸件的生产方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
代海宁: "《电化学基本原理及应用》", 31 March 2014, 冶金工业出版社 *
吕炎: "《锻造工艺学》", 31 May 1995, 机械工业出版社 *
陈范才: "《现代电镀技术》", 31 August 2009, 中国纺织出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114323841A (zh) * 2021-12-13 2022-04-12 中国航发北京航空材料研究院 一种等轴晶高温合金铸件荧光检测前化学预处理方法

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