CN106990104A - 一种基于图形像素定域定量识别奥氏体不锈钢表面铁污染的方法 - Google Patents

一种基于图形像素定域定量识别奥氏体不锈钢表面铁污染的方法 Download PDF

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Abstract

一种基于图形像素定域定量识别奥氏体不锈钢表面铁污染的方法，属于材料表面检测技术领域。步骤为：配置铁污染测试溶液，试纸浸渍后贴于样品表面，对样品进行显色检测和图像采集；自动提取调整图像不同位置的RGB颜色色度值并将R、G、B坐标阵列数据转换为以Lab色度表示的L、a、b的坐标阵列数据；以a(x,y，a)坐标阵列数据作为图形像素重构的源数据，用没有污染的不锈钢显色值作为校准基准；将修正后的显色坐标阵列数据作三维的位置‑显色图，并将显色值代入预先建立的与铁污染等级相关的标准谱作对比评估，确定污染位置和含量。本发明可对不同污染程度的奥氏体不锈钢分级检测，提高检测精度。

Description

一种基于图形像素定域定量识别奥氏体不锈钢表面铁污染的 方法
技术领域
本发明属于材料表面检测技术领域，涉及一种基于图形像素定域定量识别奥氏体不锈钢 表面铁污染的方法。
背景技术
奥氏体不锈钢因其优异的耐蚀性、良好的抗高温氧化性能及综合的力学性能，成为原子 能、航空航天、石油化工、食品加工、海洋作业等行业中重要材料。表面铁污染容易破坏不 锈钢钝化膜完整性，使不锈钢表面产生锈迹、降低奥氏体不锈钢的耐蚀性乃至抗应力腐蚀性 能，有关铁污染的检测成为不锈钢装备制造和质检监控的重要环节。特别是在核电和石化泵、 阀等关键不锈钢装备的高精密加工过程中，不仅需要检测出是否含有铁污染，而且需要实现 铁污染的定域定量化评估，进而为相关装备的高精密制造提供支持。
针对奥氏体不锈钢铁污染的测试方法主要有：蓝点法、硫酸铜法和邻菲罗啉法。早在1984 年，我国航空工业部就颁布了利用硫酸铜法检测奥氏体不锈钢表面钝化膜的方法。当不锈钢 在潮湿环境下因铁污染而产生锈迹时，该方法对钝化膜完整性的测量不灵敏。铁氰化钾-硝酸 测试简称为蓝点法，因检测灵敏度高而被广泛使用。但蓝点溶液中因铁氰化钾在加热或光照 条件下，溶液挥发出剧毒的氰化氢气体，故蓝点法存在潜在的毒性和环境污染问题。同时蓝 点溶液保存周期短，需现配现用，使用不方便。我们针对铁污染破坏不锈钢钝化膜完整性问 题，曾在专利CN101825574B中公开了一种检测奥氏体不锈钢表面铁污染的邻菲罗啉溶液及 方法，具有操作方便、灵敏度高、邻菲罗啉试剂保存周期长等一系列优点。基于该检测试剂 和方法，曾在专利CN 102364331B中公开了一种铁污染的分级方法，通过利用色差计测量红 色程度来半定量评估铁污染的程度，避免了人工检测所产生的检测误差。上述方法为不锈钢 产品防污和洁整化制造的质检监控提供了良好支持。为了适应装备高精密化制造要求，表面 污染的评估需要从污染缺陷检测向定域定量评估发展，即能够在精密零部件制造过程中一次 性大面积检测并评估铁污染在零部件表面的具体位置和含量。然而，CN 102364331B中公开 的铁污染分级方法，只能半定量评估在某一点处直径约8mm面积的铁污染的平均值，因此难 以满足大面积定域定量评估铁污染的要求。如何基于前期邻菲罗啉和蓝点试剂显色检测的基 本原理实现污染的定量定位评估，为高精密制造过程中污染评估提供了发展思路。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种快速、操作方便的奥氏体不锈钢表面铁污染的定域定量 检测评估方法。
本发明的技术方案如下：
一种基于图形像素定域定量识别奥氏体不锈钢表面铁污染的方法，包括以下步骤：
第一步，采集铁污染显色检测图像
将试纸浸渍在铁污染的邻菲罗啉显色检测试剂中，浸渍后取出将其贴于待测奥氏体不锈 钢样品表面，保持表面润湿进行显色测试，显色测试后拍摄贴在不锈钢表面的试纸，采集显 色图像；
所述的铁污染的邻菲罗啉显色检测试剂为将柠檬酸C6H8O7·H2O、柠檬酸钠C6H5O7Na3·2H2O、邻菲罗啉C12H8N2·H2O、盐酸羟胺HONH3Cl按比例溶于去离子水后，配 置的测试溶液，其中，柠檬酸、柠檬酸钠、邻菲罗啉、盐酸羟胺的质量百分比依次为 28.7％～82.3％、8.2％～62.1％、1.7％～6.3％、5.2％～10.4％。
第二步，图像像素识别
自动提取调整显色图像不同位置的RGB颜色色度值；将R、G、B坐标阵列数据转换为以Lab色度表示的L、a、b的坐标阵列数据；以a(x,y，a)坐标阵列数据作为图形像素重构的源数据，其中(x,y)代表像素位置信息，a代表红色色度值；
第三步，图形像素重构
3.1)采用没有污染的不锈钢作为校准板，重复第一步和第二步，获得校准板显色检测的 Lab色度的Ls、as、bs的颜色坐标阵列数据，求as(x,y，as)中所有as数据的平均值A作为图 形像素重构的校准基值；
3.2)将检测样品的a(x,y,a)数据中所有的源数据a减去校准基值A，得到新坐标阵列a*(x, y,a*)，以a*阵列的x、y、a*为坐标作三维图，并作沿a*坐标方向的二维投影图，其中(x,y) 为位置平面坐标，a*为纵坐标。
第四步，污染的定域定量评估
4.1)从三维图中直接读取任意位置的红色色度值a*，带入预先建立的与铁污染含量相关 的a0-n[Fe]标准谱，确认待测样品定域位置的铁污染程度；用二维投影图检验图形像素重构是 否符合原始图像的显色位置及分布要求。
4.2)所述铁污染含量a0-n[Fe]标准谱建立：选取具有代表性的不同铁污染程度(n[Fe])，单位 为mg/cm2)的样品集，上述测试溶液对所述样品集的每个样品进行显色测试，并通过图像像 素识别红色色度值a0，建立a0-n[Fe]标准谱。
当以碳钢或纯铁粉为污染标准谱的样品集时，其标准谱关系式为:
a0＝26.6-1.04/(0.08+n[Fe])-92.7/(6.75+n[Fe]) (1)
所述的测试溶液还可以替换为由铁氰化钾和硝酸构成的蓝点溶液，并且当以蓝点溶液作 为测试溶液时，提取Lab中的蓝色色度坐标阵列b*(x,y,b*)中b*值的相反数表征铁污染程度， 对比参考的标准谱为b0-n[Fe]标准谱。以蓝点溶液显色试剂、碳钢或纯铁粉为标准谱的样品集 时，以碳钢或纯铁粉为污染标准谱的样品集时，其标准谱关系式为:
b0＝29.5-0.49/(0.03+n[Fe])-27.07/(2.14+n[Fe]) (2)
本发明的有益效果为：本发明提供的定域定量检测评估方法操作方便，可明显提高检 测精度，并且能够依据该方法对不同铁污染程度的奥氏体不锈钢进行分级，本发明可应用 于核电、石油化工、食品、航天等行业复杂结构奥氏体钢装备制造过程中铁污染的精准检 测。
附图说明
图1为邻菲罗啉试剂检测时表面铁污染量与红色色度关系的标准曲线图；
图2为蓝点试剂检测时表面铁污染量与蓝色色度关系的标准曲线图。
具体实施方式
本发明的奥氏体不锈钢表面铁污染分级的具体方案由以下两个实施例详细给出：
实施例1以邻菲罗啉测试溶液显色时图形像素定域定量识别奥氏体不锈钢表面铁污染的 方法，包括以下步骤：
检测方法在具体实施例1之前，要预先建立不同铁污染程度的不锈钢表面所测色度值与 铁污染量的a0标准谱，具体步骤如下：
(1)配置检测溶液，使用公开专利CN101825574A中公布的测试溶液时的成分及质量百 分比为：
(2)选取奥氏体不锈钢表面铁污染样品集，本实施例1中的样品集如下：
针对表面粘附式铁污染的试样，选取奥氏体不锈钢Z2CN18-10、粒度为1000目的铁粉为 试验材料，不锈钢用线切割加工成直径为30mm、厚度为1.5mm的试片，试片经水砂纸120#、 400#、800#和1200#打磨，并经酸洗钝化后用清洁水冲洗、吹干。称取一定量的铁粉均匀铺 在试片表面，在一定压力下获得铁污染粘附不锈钢试样，采用的具体处理方法如表1所示:
表1 Z2CN18-10粘附式铁粉破坏钝化膜完整性的工艺处理
(3)用邻菲罗啉测试溶液对所述样品集的每个样品进行图像采样，通过Matlab自动提取 每张图片的RGB颜色色度值；将R、G、B坐标阵列数据转换为以Lab色度表示的[L0-1、a0-1、 b0-1]、[L0-2、a0-2、b0-2]、…、[L0-x、a0-x、b0-x]、…[L0-14、a0-14、b0-14]的坐标阵列数据；取a0-x(x, y，a0-x)坐标阵列中a0-x的平均值作为第x个样品的色度值，以样品集的色度值数据a0-x为纵 坐标数据，铁污染量为横坐标数据作图，通过曲线拟合和全局优化算法得到a0-n[Fe]标准谱及 谱线拟合公式，结果如图1所示。
上述奥氏体不锈钢显色程度与铁污染程度的标准谱建立后，进行奥氏体不锈钢待测样品 表面铁污染的图像像素定域定量评估。具体的方法如下：
(1)采集铁污染显色检测图像：将试纸浸渍铁污染的邻菲罗啉显色检测试剂后，贴于待 测奥氏体不锈钢样品表面，保持表面润湿进行显色测试，对显色测试后贴在不锈钢表面的试 纸拍摄，采集显色图像；
(2)图像像素识别：自动提取调整图像不同位置的RGB颜色色度值；将R、G、B坐标阵列数据转换为以Lab色度表示的L、a、b的坐标阵列数据；以a(x,y，a)坐标阵列数据作为图形像素重构的源数据，其中(x,y)代表像素位置信息，a代表红色色度值；
(3)图形像素色度校准：采用没有污染的不锈钢作为校准板，重复步骤(1)和步骤(2)，获 得校准板显色检测的Lab色度的Ls、as、bs的颜色坐标阵列数据，求as(x,y，as)中所有as数 据的平均值A作为图形像素重构的校准基值；将上述检测样品的a(x,y,a)数据中所有的源数 据a减去校准基值A所获得新坐标阵列a*(x,y,a*)；
(4)图形像素重构与定域定量评估：以a*阵列的x，y和a*为坐标作三维图和沿a*坐标 方向的二维投影图，其中(x,y)为位置平面坐标，a*为纵坐标。从三维图中直接读取任意位置 的红色色度值a*，带入预先建立的与铁污染含量相关的a0-n[Fe]标准谱，确认待测样品定域位 置的铁污染程度；用二维投影图检验图形像素重构是否符合原始显色图像的检测位置及分布。
检验表明，奥氏体不锈钢局域位置铁污染程度能够通过图形像素重构后的显色程度来评 估，该方法可行。
实施例2以蓝点测试溶液显色时图形像素定域定量识别奥氏体不锈钢表面铁污染的方 法，包括以下步骤：
检测方法在具体实施例1之前，要预先建立不同铁污染程度的不锈钢表面所测色度值与 铁污染量的b0标准谱，具体步骤如下：
(1)配置蓝点检测溶液，其成分及质量百分比为：
98％的浓硝酸 2～3ml
铁氰化剂(C6H8O7·H2O) 1g
蒸馏水 97ml
(2)选取奥氏体不锈钢表面铁污染样品集，建立标准色度谱；本实施例2中的样品集与实 施例1中的样品集所述相同。
(3)用蓝点测试溶液对所述样品集的每个样品进行显色测试，通过Matlab自动提取每张 图片的RGB颜色色度值；将R、G、B坐标阵列数据转换为以Lab色度表示的[L0-1、a0-1、b0-1]、 [L0-2、a0-2、b0-2]、…、[L0-x、a0-x、b0-x]、…[L0-14、a0-14、b0-14]的坐标阵列数据；取b0-x(x,y， b0-x)坐标阵列中b0-x相反数的平均值作为第x个样品的色度值，以样品集的色度值相反数数据 -b0-x为纵坐标数据，铁污染量为横坐标数据作图，通过曲线拟合和全局优化算法得到-b0-n[Fe]标准谱及谱线拟合公式，结果如附图2所示
上述奥氏体不锈钢显色程度与铁污染程度的标准谱建立后，进行奥氏体不锈钢待测样品 表面铁污染的图像像素定域定量评估。具体的方法如下：
(1)采集铁污染显色检测图像：将试纸浸渍铁污染的蓝点显色检测试剂后，贴于待测奥 氏体不锈钢样品表面，保持表面润湿进行显色测试，对显色测试后贴在不锈钢表面的试纸拍 摄，采集显色图像；
(2)图像像素识别：自动提取调整图像不同位置的RGB颜色色度值；将R、G、B坐标阵列数据转换为以Lab色度表示的L、a、b的坐标阵列数据；以b’(x,y,-b)坐标阵列数据作为图形像素重构的源数据，其中(x,y)代表像素位置信息；b代表蓝色色度值，因该值小于0，因此用-b的大小来判定显色程度；
(3)图形像素色度校准：采用没有污染的不锈钢作为校准板，重复步骤(1)和步骤(2)，获 得校准板显色检测的Lab色度的Ls、as、bs的颜色坐标阵列数据，求bs(x,y，bs)中所有bs数 据相反数的平均值A作为图形像素重构的校准基值；将上述检测样品的b’(x,y,-b)数据中所 有的源数据减去校准基值A所获得新坐标阵列b*(x,y,b*)；
(4)图形像素重构与定域定量评估：以b*阵列的x，y和b*为坐标作三维图和沿b*坐标 方向的二维投影图，其中(x,y)为位置平面坐标，b*为纵坐标。从三维图中直接读取任意位置 的红色色度值b*，带入预先建立的与铁污染含量相关的-b0-n[Fe]标准谱，确认待测样品定域位 置的铁污染程度；用二维投影图检验图形像素重构是否符合原始显色图像的检测位置及分布。
检验表明，奥氏体不锈钢局域位置铁污染程度能够通过图形像素重构后的显色程度来评 估，该方法可行。

Claims (3)

1.一种基于图形像素定域定量识别奥氏体不锈钢表面铁污染的方法，其特征在于，以下步骤：
第一步，采集铁污染显色检测图像
将试纸浸渍在铁污染的邻菲罗啉显色检测试剂中，浸渍后取出将其贴于待测奥氏体不锈钢样品表面，保持表面润湿进行显色测试，显色测试后拍摄贴在不锈钢表面的试纸，采集显色图像；所述的铁污染的邻菲罗啉显色检测试剂为测试溶液；
第二步，图像像素识别
自动提取调整显色图像不同位置的RGB颜色色度值；将R、G、B坐标阵列数据转换为以Lab色度表示的L、a、b的坐标阵列数据；以a(x,y，a)坐标阵列数据作为图形像素重构的源数据，其中(x,y)代表像素位置信息，a代表红色色度值；
第三步，图形像素重构
3.1)采用没有污染的不锈钢作为校准板，重复第一步和第二步，获得校准板显色检测的Lab色度的Ls、as、bs的颜色坐标阵列数据，求as(x,y，as)中所有as数据的平均值A作为图形像素重构的校准基值；
3.2)将检测样品的a(x,y,a)数据中所有的源数据a减去校准基值A，得到新坐标阵列a*(x,y,a*)，以a*阵列的x、y、a*为坐标作三维图，并作沿a*坐标方向的二维投影图，其中(x,y)为位置平面坐标，a*为纵坐标；
第四步，污染的定域定量评估
4.1)从三维图中直接读取任意位置的红色色度值a*，带入预先建立的与铁污染含量相关的a0-n[Fe]标准谱，确认待测样品定域位置的铁污染程度；用二维投影图检验图形像素重构是否符合原始图像的显色位置及分布要求；
4.2)所述铁污染含量a0-n[Fe]标准谱建立：选取具有代表性的不同铁污染程度(n[Fe])，单位为mg/cm2)的样品集，上述测试溶液对所述样品集的每个样品进行显色测试，并通过图像像素识别红色色度值a0，建立a0-n[Fe]标准谱；
当以碳钢或纯铁粉为污染标准谱的样品集时，其标准谱关系式为:
a0＝26.6-1.04/(0.08+n[Fe])-92.7/(6.75+n[Fe]) (1) 。
2.根据权利要求1所述的一种基于图形像素定域定量识别奥氏体不锈钢表面铁污染的方法，其特征在于，所述的测试溶液替换为由铁氰化钾和硝酸构成的蓝点溶液，并且当以蓝点溶液作为测试溶液时，提取Lab中的蓝色色度坐标阵列b*(x,y,b*)中b*值的相反数表征铁污染程度，对比参考的标准谱为b0-n[Fe]标准谱；以蓝点溶液显色试剂、碳钢或纯铁粉为标准谱的样品集时，以碳钢或纯铁粉为污染标准谱的样品集时，其标准谱关系式为:
b0＝29.5-0.49/(0.03+n[Fe])-27.07/(2.14+n[Fe]) (2) 。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于图形像素定域定量识别奥氏体不锈钢表面铁污染的方法，其特征在于，所述的铁污染的邻菲罗啉显色检测试剂为将柠檬酸C6H8O7·H2O、柠檬酸钠C6H5O7Na3·2H2O、邻菲罗啉C12H8N2·H2O、盐酸羟胺HONH3Cl按比例溶于去离子水后，配置的测试溶液，其中，柠檬酸、柠檬酸钠、邻菲罗啉、盐酸羟胺的质量百分比依次为28.7％～82.3％、8.2％～62.1％、1.7％～6.3％、5.2％～10.4％。
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