CN102364331B - 一种奥氏体不锈钢表面铁污染分级的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种奥氏体不锈钢表面铁污染分级的方法，其特征是配置铁污染测试溶液，然后用滤纸浸渍测试溶液后贴于样品表面，对样品进行显色检测；选取某编号的国际标准色卡作为基准，用色差计测量样品表面滤纸与基准色卡之间的色差值；将所测的da值代入预先建立的与铁污染等级相关的da*值判别范围，确定待测样品铁污染等级；当测试溶液换为蓝点溶液时，将所测的db绝对值代入预先建立的与铁污染等级相关的db*绝对值判别范围，确定样品铁污染等级。本发明的操作方法简单易行，可应用于核电、石油化工、食品等行业奥氏体钢装备制造过程中的铁污染检测。
Description
技术领域
本发明属于材料表面检测技术领域，涉及一种奥氏体不锈钢表面铁污染分级的方法。
背景技术
奥氏体不锈钢因其优异的耐蚀性、良好的抗高温氧化性能及综合的力学性能，成为原子能、航空航天、石油化工、食品加工、海洋作业等行业中重要的结构材料。奥氏体不锈钢具有优良耐蚀性的主要原因是不锈钢表面具有可自修复的完整的钝化膜。然而奥氏体不锈钢表面的铁污染容易破坏钝化膜完整性，使不锈钢表面产生锈迹、降低奥氏体不锈钢的耐蚀性乃至抗应力腐蚀性能。
针对奥氏体不锈钢铁污染的测试方法主要有：蓝点法和硫酸铜法。早在1984年，我国航空工业部就颁布了利用硫酸铜法检测奥氏体不锈钢表面钝化膜的方法。但是当不锈钢在潮湿环境下因铁污染而产生锈迹时，该方法对钝化膜完整性的测量不灵敏。铁氰化钾-硝酸测试简称为蓝点法，因检测灵敏度高而被广泛使用。但蓝点溶液中因铁氰化钾在加热或光照条件下，溶液挥发出剧毒的氰化氢气体，故蓝点法存在潜在的毒性和环境污染问题。同时蓝点溶液保存周期短，需现配现用，使用不方便。我们针对铁污染破坏不锈钢钝化膜完整性问题，曾在专利CN101825574A中公开了一种检测奥氏体不锈钢表面铁污染的溶液及方法。新的测试溶液及方法在检测奥氏体不锈钢表面铁污染时具有操作方便、灵敏度高、溶液保存周期长等一系列优点。但目前为止，上述方法还仅局限在通过肉眼观察不锈钢表面颜色的变化来进行人工检测。人工肉眼检测存在的缺点有：工人长时间工作容易产生视觉疲劳，无法保证检测质量；无法量化检测结果，因全凭人工估计，检测人员很难准确判断出不锈钢零部件不同位置、不同批次之间铁污染程度的差异，故检测精度低。随着奥氏体不锈钢在核电和化工等行业中的迅速应用，对高温、高压及高速流体冲刷等极端环境下服役的奥氏体不锈钢表面洁整度提出了极高的要求，如何对奥氏体不锈钢铁污染用数值进行定量表征，进而建立合理的铁污染的定量评估方法，成为不锈钢表面铁污染检测技术的难点。
因此，研究一种灵敏度高、操作方便、并能对奥氏体不锈钢表面铁污染进行数值检测的方法，对于实现奥氏体不锈钢零部件表面高洁净度制造具有重要意义。
发明内容
针对上述问题，本发明在基于公开专利CN101825574A中的测试溶液基础上，提供一种快速、操作方便的奥氏体不锈钢表面铁污染的检测方法，该方法可明显提高检测精度，并且可依据该方法对不同铁污染程度的奥氏体不锈钢进行分级。
本发明的技术解决方案如下：
一种奥氏体不锈钢表面铁污染分级的方法，即利用色差计测量奥氏体不锈钢表面显色过程中的颜色与标准色卡之间的色差值，并将其色差值作为判断铁污染程度的依据，具体包括如下操作步骤：
(1)配置测试溶液，将柠檬酸、柠檬酸钠、邻菲罗啉和盐酸羟胺分别以28.7％～82.3％，8.2％～62.1％、1.7％～6.3％和5.2％～10.4％的质量百分比溶解到去离子水中，制成测试溶液；
(2)将上述测试溶液用滤纸浸渍后，贴于待测奥氏体不锈钢样品表面，保持表面润湿，对不锈钢表面的铁污染进行显色测试；
(3)选取标准色卡系列中某一编号的色卡作为参考基准，用色差计测量样品表面显色滤纸与基准色卡之间的色差值；
(4)根据所得色差值中的da值来表征奥氏体不锈钢铁污染程度；
(5)将da值带入预先建立的与钝化膜完整度等级相关的da*值范围，确认待测样品铁污染程度的等级。
所述铁污染程度与da*值分级范围，采取以下方法建立：(1)选取具有代表性的铁污染不同程度的样品集，上述测试溶液对所述样品集的每个样品进行显色测试，并用色差计测量各个样品表面滤纸与标准色卡之间的色差值；(2)分析所测色差值中的da*值与铁污染等级之间的联系，列出所述样品铁污染等级的da*值范围。
所述的预先建立的da*值判别范围，在以编号为1797U的国际标准色卡作为色差测量基准时，至少包括三个等级的铁污染：
da*值小于-44的不锈钢表面几乎没有铁污染，为第一等级；
da*值在-44～-30之间的不锈钢表面有微量铁污染，为第二等级；
da*值大于-30的不锈钢表面有大量铁污染，为第三等级。
利用本发明检测奥氏体不锈钢表面铁污染时，使用的测试溶液不仅包括专利CN101825574A中公开的溶液，还可以用铁氰化钾-硝酸构成的蓝点溶液。当以蓝点溶液作为测试溶液时，用色差计测量db值的绝对值来表征铁污染程度。以蓝点溶液显色并以编号为388U的国际标准色卡作为色差测量基准时，所述的预先建立的db*绝对值的判别范围，至少包括三个等级的铁污染：
db*绝对值小于32的不锈钢表面几乎没有铁污染，为第一等级；
db*绝对值在32～40之间的不锈钢表面有微量铁污染，为第二等级；
db*绝对值大于40的不锈钢表面有大量铁污染，为第三等级。
本发明的检测奥氏体不锈钢表面铁素体污染的方法，具有灵敏度高、操作简便、成本低 等特点，不仅可为核电、航空航天、化工、医疗等行业中奥氏体不锈钢表面铁污染提供定量检测数据，并且可对不锈钢铁污染程度进行分级。
具体实施方式
本发明的奥氏体不锈钢表面铁污染分级的具体方案由以下两个实施例详细给出：
实施例1以邻菲罗啉测试溶液显色时的奥氏体不锈钢表面铁污染分级的方法，包括以下步骤：
检测方法在具体实施例1之前，要预先建立不同铁污染程度的不锈钢表面所测色差值与铁污染等级相关的da*值判别范围，具体步骤如下：
(1)配置检测溶液，使用公开专利CN101825574A中公布的测试溶液时的成分及质量百分比为：
①柠檬酸(C6H8O7·H2O) 51.1％
②柠檬酸钠(C6H5O7Na3·2H2O) 37.7％
③邻菲罗啉(C12H8N2·H2O) 3.7％
④盐酸羟胺(HONH3Cl) 7.4％
(2)选取具有代表性的奥氏体不锈钢表面铁污染样品集，本实施例1中的样品集如下：
奥氏体不锈钢Z2CN18-10，用线切割加工成直径为15.5mm、厚度为1.5mm的试片，试片经水砂纸120#、400#、800#和1200#打磨后用清洁水冲洗、吹干。取一部分试片经自钝化不同和酸洗钝化获得表面钝化膜不同完整度的试样，处理方法如表1所示：
表1Z2CN18-10钝化的工艺处理
针对磨削加工过程中铁污染的试样，采用精密平面磨床，以18.8m/s的磨削速度和2μm的进给量对不锈钢进行磨削加工，磨削处理方法如表2所示：
表2Z2CN18-10磨削加工过程中铁污染破坏钝化膜完整性的工艺处理
针对表面粘附式铁污染的试样，选取奥氏体不锈钢Z2CN18-10、粒度为1000目的铁粉为试验材料，不锈钢用线切割加工成直径为15.5mm、厚度为1.5mm的试片，试片经水砂纸120#、400#、800#和1200#打磨后用清洁水冲洗、吹干。称取一定量的铁粉在一定压力下，获得铁污染后的不锈钢试样，采用的具体处理方法如表3所示：
表3Z2CN18-10粘附式铁粉破坏钝化膜完整性的工艺处理
(3)用邻菲罗啉测试溶液对所述样品集的每个样品进行显色测试，并用色差计测量各个样品表面滤纸与编号为1797U的国际标准色卡之间的色差值，所测色差值中的da*测量结果如图1所示。如图1的结果显示，对于经酸洗钝化的不锈钢，因表面没有铁污染，经色差计检测的da*值最低，在-46左右；经磨削加工的清洁的不锈钢的da值仍小于-44；
先磨45钢再磨不锈钢所导致的微量铁污染条件下，不锈钢钝化膜完整性检测的da*值在-44～-40左右；磨削加工过程中45钢与不锈钢并排磨会导致相对较多的铁污染，此时检测的da*值在-39左右；表面严重划伤的不锈钢经自钝化60～3600s的时间后的da*值在-38～-36之间；
相对于磨削加工过程中的铁污染，用0.3mg和0.5mg的铁粉造成的污染程度更重，此时对不锈钢表面检测的da*值在-30～-27之间；当表面施加的铁粉大于1mg时，不锈钢表面铁污染程度最重，滤纸显色与45钢的颜色接近，测量的da*值大于-27，且与45钢表面显示时测得的da*值接近。
(4)根据测量的da*值对不锈钢表面铁污染程度分为如下三级：
da*值小于-44的不锈钢表面几乎没有铁污染，为第一等级；
da*值在-44～-30之间的不锈钢表面有微量铁污染，为第二等级；
da*值大于-30的不锈钢表面有大量铁污染，为第三等级。
上述奥氏体不锈钢不同铁污染程度分级的da*判别范围确定以后，运用相应的da*值判别范围，进行不锈钢表面铁污染程度的检测，并进行铁污染程度分级。具体的方法如下：
(1)配置测试溶液，将柠檬酸、柠檬酸钠、邻菲罗啉和盐酸羟胺按上述比例溶解到去离子水中，制成测试溶液；
(2)将上述测试溶液用滤纸浸渍后，贴于待测奥氏体不锈钢样品表面，保持表面润湿，对不锈钢表面的铁污染进行显色测试；
(3)选取标准色卡系列中编号为1797U的色卡作为参考基准，用色差计测量样品表面显色滤纸与基准色卡之间的色差值；
(4)根据所得色差值中的da值来表征奥氏体不锈钢铁污染程度；
(5)将da值带入预先建立的与钝化膜完整度等级相关的da*值范围，确认待测样品铁污染程度的等级。
检验表明，不锈钢铁污染只有极少数二级误判为三级，但三级铁污染的不锈钢往往还需酸洗钝化或清洗等后序处理，以达到一级或二级标准，故该误判是可以接受的；二级和三级铁污染不锈钢不会被误判成一级，说明本发明的奥氏体不锈钢表面铁污染分级的方法，对铁污染程度的判别是可行的。
实施例2以蓝点测试溶液显色时的奥氏体不锈钢表面铁污染分级的方法，包括以下步骤：
检测方法在具体实施例2之前，要预先建立不同铁污染程度的不锈钢表面所测色差值与铁污染等级相关的db*绝对值判别范围，具体步骤如下：
(1)配置蓝点检测溶液，其成分及质量百分比为：
①98％的浓硝酸 2～3ml
②铁氰化剂(C6H8O7·H2O) 1g
④蒸馏水 97ml
(2)选取具有代表性的奥氏体不锈钢表面铁污染样品集，本实施例2中的样品集与实施例1中的样品集所述相同。
(3)用蓝点测试溶液对所述样品集的每个样品进行显色测试，并用色差计测量各个样品表面滤纸与编号为388U的国际标准色卡之间的色差值，所测色差值中的db*绝对值结果如图2所示。如图2的结果显示，经酸洗钝化的不锈钢表面具有完整致密的钝化膜且表面没有铁污染，经色差计检测的db*绝对值最低，为31.6；经自钝化60s和3600s的无铁污染的不锈钢检 测的db*绝对值分别为39和38.2；而刚加工的新鲜表面因钝化膜不完整，且表面存在微量铁污染，测量的db*绝对值为46；0.3mg、0.5mg和1mg的铁粉对不锈钢表面钝化膜的破坏后，测量的db*绝对值在50～54之间；当表面施加的铁粉大于1mg时，不锈钢表面铁污染程度最重，测量的db*绝对值大于54。
(4)根据测量的db*绝对值对不锈钢表面铁污染程度分为如下三级：
db*绝对值小于32的不锈钢表面几乎没有铁污染，为第一等级；
db*绝对值在32～40之间的不锈钢表面有微量铁污染，为第二等级；
db*绝对值大于40的不锈钢表面有大量铁污染，为第三等级。
上述奥氏体不锈钢不同铁污染程度分级的db*绝对值的判别范围确定以后，运用相应的db*绝对值判别范围，进行不锈钢表面铁污染程度的检测，并进行铁污染程度分级。具体的方法如下：
(1)配置测试溶液，将硝酸和铁氰化钾按上述比例溶解到去离子水中，制成蓝点测试溶液；
(2)将上述测试溶液用滤纸浸渍后，贴于待测奥氏体不锈钢样品表面，保持表面润湿，对不锈钢表面的铁污染进行显色测试；
(3)选取标准色卡系列中编号为388U的色卡作为参考基准，用色差计测量样品表面显色滤纸与基准色卡之间的色差值；
(4)根据所得色差值中的db绝对值来表征奥氏体不锈钢铁污染程度；
(5)将db绝对值带入预先建立的与钝化膜完整度等级相关的db*绝对值范围，确认待测样品铁污染程度的等级。
检验表明，不锈钢铁污染只有极少数二级误判为三级，但三级铁污染的不锈钢往往还需酸洗钝化或清洗等后序处理，以达到一级或二级标准，故该误判是可以接受的；二级和三级铁污染不锈钢不会被误判成一级，说明本发明的奥氏体不锈钢表面铁污染分级的方法，对铁污染程度的判别是可行的。
Claims (2)
1.一种奥氏体不锈钢表面铁污染分级的方法，其特征在于如下步骤：
（1） 将柠檬酸、柠檬酸钠、邻菲罗啉和盐酸羟胺分别以质量百分比为28.7%~82.3%, 8.2%~62.1%、1.7%~6.3%和5.2%~10.4%的比例溶解到去离子水中，配制成测试溶液；
（2） 将上述测试溶液用滤纸浸渍后，贴于待测奥氏体不锈钢样品表面，保持表面润湿，对不锈钢表面铁污染进行显色测试；
（3） 选取国际标准色卡系列中某一编号的色卡作为基准，用色差计测量样品表面显色滤纸与基准色卡之间的色差值；
（4） 根据所得色差值中的da值来表征奥氏体不锈钢铁污染程度；
（5） 将da值带入预先建立的与铁污染等级相关的da*值分级范围，确认待测样品铁污染等级；所述铁污染程度与da*值分级范围，采取以下步骤建立：
1）选取具有代表性的不同铁污染程度的样品集，上述测试溶液对所述样品集的每个样品进行显色测试，并用色差计测量各个样品表面滤纸与国际标准色卡之间的色差值；
2）分析所测色差值中的da*值与铁污染程度之间的联系，列出所述样品集中铁污染等级的da*值范围。
2.如权利要求1所述的一种奥氏体不锈钢表面铁污染分级的方法，其特征在于：所述的测试溶液替换为由铁氰化钾和硝酸构成的蓝点溶液，并且当以蓝点溶液作为测试溶液时，用色差计测量db值的绝对值来表征铁污染程度。
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