CN1200270C - 检测臭氧气体的试纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测臭氧气体的试纸的制备方法及其使用方法，将邻甲苯胺试纸直接放置在臭氧气体存在的空间，可利用色差仪测定其颜色变化，查臭氧通气时间与试纸变色关系表，可得到臭氧浓度，也可用目测比色法直接获得臭氧浓度值。本发明解决了臭氧气体的快速检测问题，试纸遇臭氧气体即发生颜色变化，随臭氧浓度的增加，试纸的颜色逐渐加深。最低可检测浓度为0.6mg/L的臭氧。试纸可直接放在臭氧气体环境中，不需要采集气体，直接通过肉眼比色确定浓度范围，具有方便、快捷的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测臭氧气体的试纸的制备方法，特别是指一种利用邻甲苯胺检测臭氧气体的试纸的置备方法，属于检测技术领域。
背景技术
臭氧的测定是基于臭氧使某一化学物质氧化变色的原理，通过变色程度的不同，来衡量臭氧的浓度。
目前，测定臭氧的方法很多，如碘量法、靛蓝法、二乙基对苯二胺法、紫外分光光度法等多达十几种；其中测定臭氧气体的紫外分光光度法和靛蓝二磺酸钠法(靛蓝法)为标准方法。紫外分光光度法测定臭氧气体浓度精确度高，但设备投资较大，影响其广泛应用；靛蓝法测定臭氧浓度虽投资少，但是需要配制溶液，溶液要避光存放且存放时间较短。变色酸比色法测定空气中臭氧是利用臭氧与4-烯丙基-2-甲氧基苯酚分子中烯丙基双键作用生成甲醛，甲醛在硫酸溶液中与变色酸作用形成紫色化合物，比色定量，臭氧需先用吸收液吸收后，以臭氧水溶液的形式参与反应。改进的快速碘量法同样需要先将臭氧气体用吸收液吸收后再测定。DPD法是测定水中臭氧的另一种快速方法，需要通过比色确定臭氧水浓度，而且DPD不稳定，保存时间很短。
研究发现臭氧虽然可以使很多物质褪色，如靛蓝二磺酸钠，蓝墨水、塑料等，但是只有当以上物质呈水溶液状态或潮湿条件下，臭氧的褪色作用才较强，而在干燥的条件下，臭氧褪色作用不明显。因此，快速、方便地测定臭氧气体成为目前的难题。
臭氧快速测定相关资料有高明慧翻译的用夹氧氮蒽作成试纸测定臭氧气体浓度，不需采样，不用将臭氧气体溶解于吸收液，文中用霍特曼滤纸浸在0.1s夹氧氮蒽含量的5.0mlCS标准级丙酮溶液中，然后在室温下真空干燥，再放入称量瓶中使之暴露于不同浓度的臭氧。用分光光度计在500纳米时测量发射吸光度。用发射吸光度值以臭氧浓度和暴露时间的乘积来绘制时就可获得一条光滑曲线。该曲线接近于线性部分的灵敏度为44.2ppm·分钟/单位吸光度值。因此寻找类似夹氧氮蒽的固体试剂是本发明的关键。夹氧氮蒽的优点是臭氧气体可直接与其反应，缺点是需要用分光光度计测量发射吸光度，也就是说不能直接用肉眼确定浓度，还不够直接、方便。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种检测臭氧气体的试纸的制备方法及其使用方法，主要解决了臭氧气体的快速检测问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种检测臭氧气体的试纸的制备方法，至少包括：
步骤1：将滤纸浸入溶解有邻甲苯胺的硫酸溶液中；
步骤2：将滤纸取出阴干。
硫酸溶液为25ml 10％的硫酸溶液。
邻甲苯胺加入量为0.1g。
该方法的步骤2之后还进一步包括：
步骤3：向所述的溶液中再加入1ml的邻甲苯胺，然后将滤纸浸入该溶液；
步骤4：取出滤纸。
该方法更进一步包括：
步骤5：重复步骤3、步骤4，直至邻甲苯胺不再溶解；
步骤6：将滤纸浸入邻甲苯胺的硫酸溶液中，取出滤纸。
在取出的滤纸上滴加10％硫酸溶液后阴干。
一种检测臭氧气体的试纸的使用方法，将该试纸直接放置在臭氧气体存在的空间，通过测定试纸颜色变化，确定臭氧浓度。
利用色差仪测定其颜色变化参数，将该参数与臭氧通气时间和试纸变色关系表进行对比，可得到臭氧浓度数值。
通过以上技术方案，本发明具有如下效果：
解决了臭氧气体的快速检测问题，试纸遇臭氧气体即发生颜色变化，随臭氧浓度的增加，试纸的颜色逐渐加深。最低可检测浓度为0.6mg/L的臭氧。试纸可直接放在臭氧气体环境中，不需要采集气体，直接通过肉眼比色确定浓度范围，具有方便、快捷的特点。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明：
1、邻甲苯胺检测滤纸的制备
在25ml 10％的硫酸溶液中，加入0.1g邻甲苯胺，待邻甲苯胺完全溶解后浸入试纸，而后将试纸取出阴干。再向此溶液中加入1ml的邻甲苯胺后浸入试纸，如此反复直至邻甲苯胺不再溶解；将滤纸浸入邻甲苯胺溶液中，取出滤纸并在滤纸上滴加加入10％硫酸溶液后阴干。现象如表1所示。从该表可知，可利用纯邻甲苯胺做检测试纸。
表1邻甲苯胺检测滤纸的试制
| 试纸类型 | 试纸外观 | 通入臭氧后现象 |
| 纯邻甲苯胺试纸 | 淡米黄色 | 试纸变色 |
| 0.1g邻甲苯胺+25ml10％硫酸溶液 | 邻甲苯胺遇硫酸后出现白色沉淀，搅拌后白色沉淀溶解 | 不变色 |
| 在2基础上再加1ml邻甲苯胺 | 现象同上 | 不变色 |
| 在3基础上再加1ml邻甲苯胺 | 现象同上 | 不变色 |
| 在4基础上再加1ml邻甲苯胺 | 白色沉淀需较长时间才可溶解 | 不变色 |
| 在5基础上再加1ml邻甲苯胺 | 白色沉淀不溶解 | 不变色 |
| 纯邻甲苯胺试纸滴加10％硫酸溶液 | 试纸上出现白色沉淀 | 不变色 |
2、臭氧与邻甲苯胺检测试纸变色关系
将邻甲苯胺试纸放入密闭容器中间，向密闭容器中(体积约3L)通入臭氧气体(臭氧气体发生器，每分钟可产臭氧气体(0.46mg)，每间隔2分钟从中取出一张试纸，用色差仪测定其颜色变化，如表2所示。
表2臭氧通气时间与试纸变色关系
| 通O3时间(min) | O3浓度(mg/L) | 色差仪读数 | ΔEab | 结论 |
| 2 | 0.3 | L 40.41，a+0.35，b+2.61，c3.5，h 82.5 | ||
| 4 | 0.6 | L 36.95，a+0.08，b+1.54，c2.09，h 87.3 | 3.63 | 较显著差异 |
| 6 | 0.9 | L 41.68，a+0.14，b+2.25，c2.94，h 86.6 | 4.78 | 较显著差异 |
| 8 | 1.2 | L 44.83，a+0.24，b+2.23，c2.85，h 84. | 3.15 | 较显著差异 |
| 10 | 1.5 | L 43.14，a-0.02，b+2.59，c3.36，h 90.5 | 1.75 | 感觉到有差异 |
| 12 | 1.8 | L 39.25，a+0.25，b+2.29，c3.08，h 84.1 | 3.91 | 较显著差异 |
| 14 | 2.1 | L 41.44，a+0.2，b+2.24，c3.08，h 85.4 | 2.19 | 感觉到有差异 |
| 16 | 2.4 | L 44.07，a+0.1，b+3.28，c4.26，h 88.3 | 2.83 | 感觉到有差异 |
| 18 | 2.7 | L 40.68，a+0.08，b+2.43，c3.22，h 88.3 | 3.49 | 较显著差异 |
| 20 | 3.0 | L 41.8，a-0.01，b+2.3，c3.01，h 90.3 | 1.13 | 稍有差异 |
| 22 | 3.3 | L 40.40，a-0.，b+2.94，c3.92，h 90.0 | 1.54 | 感觉到有差异 |
| 24 | 3.6 | L 40.22，a+0.02，b+2.61，c3.47，h 89.7 | 0.38 | 极小的差异 |
| 26 | 3.9 | L 40.92，a-0.36，b+5.12，c7.，h 93.7 | 2.63 | 感觉到有差异 |
| 28 | 4.2 | L 43.54，a+0.04，b+7.32，c10.04，h 89.7 | 3.44 | 较显著差异 |
| 30 | 4.5 | L 52.23，a+0.19，b+8.12，c10.41，h 88.8 | 8.72 | 很明显差异 |
| 32 | 4.8 | L 54.38，a+0.13，b+8.92，c11.35，h 89.3 | 2.29 | 感觉到有差异 |
| 34 | 5.1 | L 51.26，a-0.4，b+7.85，c10.12，h 92.6 | 3.34 | 较显著差异 |
| 36 | 5.4 | L 54.42，a-0.11，b+8.52，c10.78，h 90.6 | 3.23 | 较显著差异 |
| 38 | 5.7 | L 66.22，a+0.06，b+7.56，c8.75，h 89.7 | 11.84 | 很明显差异 |
| 40 | 6.0 | L 66.34，a+0.88，b+7.14，c8.28，h 83.4 | 0.93 | 极小的差异 |
| 42 | 6.4 | L 64.98，a-0.08，b+9.16，c10.83，h 90.5 | 2.62 | 感觉到有差异 |
其中L＝0表示黑色，L＝100表示白色，a、b为坐标方向。+a方向越向圆周，颜色越接近纯红色；-a方向越向外，颜色接近纯绿色。+b方向是黄色增加，-b方向兰色增加。
表示颜色的彩度，C越大色越纯。h＝arctan(b/a)称为色调角。
ΔEab为实际的色空间两点距离，ΔEab值小表示感觉到的色差程度小，ΔEab值大表示感觉到的色差程度大。
从感官颜色来看，当臭氧浓度为0.6mg/L时试纸颜色即发生变化，试纸从原来的淡米黄色逐渐加深至深褐色。说明不同浓度的臭氧可使试纸有阶段性的变色，变色幅度较大。
3、邻甲苯胺试纸的工作过程
将试纸用邻甲苯胺溶液浸泡后阴干，存放时避光、避免与强氧化剂接触。使用时直接放置在有臭氧气体存在的空间1-5分钟(根据试纸变色情况而定)，与表2颜色对比，查浓度即可得到臭氧浓度，乘上放置时间和空间体积即得臭氧量。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1、一种检测臭氧气体的试纸的制备方法，其特征在于：至少包括：
步骤1：将滤纸浸入溶解有邻甲苯胺的硫酸溶液中；
步骤2：将滤纸取出阴干。
2、根据权利要求1所述的检测臭氧气体的试纸的制备方法，其特征在于：所述的硫酸溶液为25ml 10％的硫酸溶液。
3、根据权利要求1所述的检测臭氧气体的试纸的制备方法，其特征在于：所述的邻甲苯胺加入量为0.1g。
4、根据权利要求1所述的检测臭氧气体的试纸的制备方法，其特征在于：该方法的步骤2之后还进一步包括：
步骤3：向所述的溶液中再加入1ml的邻甲苯胺，然后将滤纸浸入该溶液；
步骤4：取出滤纸。
5、根据权利要求4所述的检测臭氧气体的试纸的制备方法，其特征在于：该方法更进一步包括：
步骤5：重复步骤3、步骤4，直至邻甲苯胺不再溶解；
步骤6：将滤纸浸入邻甲苯胺的硫酸溶液中，取出滤纸。
6、根据权利要求1或4或5所述的检测臭氧气体的试纸的制备方法，其特征在于：在取出的滤纸上滴加10％硫酸溶液后阴干。
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