CN104505517B - 一种铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法，属于金相样品制备技术领域。其特征在于：极板的取备、镶样模具的制备、环氧树脂镶嵌料的制备、首次镶样、线切割取样、二次镶样。本发明填补了铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法的空白，且操作简单，不破坏极板腐蚀层组织结构，安全可靠，特别适合用于铅酸蓄电池正、负生极板，正、负极板的腐蚀层金相镶样制作。
Description
技术领域
本发明涉及一种金相样品制备技术领域，尤其涉及一种铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法。
背景技术
铅酸蓄电池的极板的腐蚀层组织结构与电池的性能有关，尤其是铅酸蓄电池PCL-1（早期容量损失）失效现象。在微观观察下观察极板的腐蚀层的组织结构，研究其组织结构变化规律对电池性能影响是有实际意义的。由于极板是由铅合金与活性物质组成两相物质，其质地相当软，在低压下会发生变形，甚至会发生活性物质与板栅剥离。同时铅具有毒性，在制备试样的过程中也要考虑到铅对人员及环境的污染问题，否则会造成铅中毒。
目前只有对铅及铅合金金相样品的研究，而对铅酸蓄电池极板腐蚀层金相样品的制备方法还是一片空白。授权号为CN103063492A，公开日为2013年4月24日的中国发明专利公开了一种蓄电池板栅铅钙合金金相样品制备及组织显示的方法，其特征在于：使用线切割从蓄电池板栅上切取15mm×15mm×10mm的Pb-Ca合金的铅块，用镶嵌机及镶嵌料将铅块做成圆柱体试样;试样经200#→400#→600#→800#→1000#碳化硅水砂纸经过粗磨、细磨，用水做润滑剂；将研磨好的试样用水冲洗干净，浸泡在CH3COOH和H2O2（体积比3:1）组成的侵蚀液中，然后取出再抛光2-3分钟，重复上述过程1-2次直到试样表面比较光亮，最后放在无水乙醇中剖析1-2分钟，吹干试样，此时在显微镜下观察组织清晰可见。该发明在制样时直接对铅钙合金进行线切割取样，再进行镶样。如果把铅合金镶样的制备方法直接套用在由铅合金与活性物质组成的极板腐蚀层镶样的制备上，由于极板质地柔软，直接对极板进行线切割取样容易造成活性物质的脱落以及极板腐蚀层组织结构破坏，甚至造成铅对人员及环境的危害。因此亟需开发一种能够简便、不破坏极板腐蚀层结构且安全的极板腐蚀层镶样制备方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种操作简单，不破坏极板腐蚀层组织结构，且安全可靠的铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法。
本发明的具体技术方案为：一种铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法，按下述的步骤进行：
a、极板的取备：选取一片没有损伤、中性的极板。
b、镶样模具的制备：根据所述极板的尺寸大小用塑料制备一个能够放入极板的长方形托盘状模具，且所述托盘状模具型腔的长、宽、高均大于极板的相应尺寸。
c、环氧树脂镶嵌料的制备：先称取一定质量的基体树脂，再加入一定质量的固化剂到所述基体树脂中，混合均匀后的混合物作为环氧树脂镶嵌料备用，其中所述基体树脂占所述环氧树脂镶嵌料总质量的50～90%，余量为所述固化剂。
d、首次镶样：将烘干后的极板取出后居中放入所述托盘状模具中，极板底部垫有垫条以确保极板处于模具居中位置，这样便于环氧树脂镶嵌料流入极板与模具之间留有空隙，之后立即将环氧树脂镶嵌料灌注入模具中，直至模具被灌满，确保极板被环氧树脂镶嵌料完全包覆，同时对镶样后的极板和模具进行抽真空，然后在室温下固化。抽真空能够使环氧树脂镶嵌料充分填充极板中的孔隙，加强环氧树脂镶嵌料与极板的粘附力。
e、线切割取样：把固化后的极板与模具脱模分离得到镶样，再用线切割对所述镶样切取待研究观察的目标部分。首次镶样后的极板外表面包覆了一层环氧树脂镶嵌料，使得极板便于夹取，并且在线切割过程中极板得到了固定，使极板不易变形以及极板中的活性物质不易脱落。
f、二次镶样：由于线切割后得到的目标部分中的极板表面有部分没有被环氧树脂镶嵌层包覆，如果直接对其进行金相样品制备后续工序中研磨和抛光的操作，目标部分容易从环氧树脂镶嵌层脱落，极板中活性物质也容易与铅合金发生脱离，且铅具有毒性，线切割后的目标部分不便于手持，因此需要对目标部分进行二次镶样。具体过程为：对切取的目标部分的表面进行清理，确认表面无污物后放入合适的小型模具中，用所述环氧树脂镶嵌料对目标部分进行二次镶样，使目标部分的表面全部包覆有环氧树脂镶嵌料，然后经过与步骤d中相同的抽真空与固化过程后，脱模后即制成一个适合手工打磨的极板腐蚀层镶样样品。二次镶样使线切割后的目标部分的未镶样外表面也包覆有环氧树脂镶嵌层，使目标部分完全固定于环氧树脂镶嵌料中，便于手持，且在制作金相样品的后续工序中，样品在研磨、抛光时，目标部分与环氧树脂镶嵌层不易发生相对位移，这样目标部分的铅合金与活性物质便不会发生脱落。
作为优选，所述的极板为正生极板、负生极板、正极板或负极板。
作为优选，所述托盘状模具的长、宽、高尺寸均比所述极板的相应尺寸大4-6mm，模具的厚度为2-4mm，且模具设计有1-5度的脱模角度。较薄的模具以脱模角度的设计使得固化后的极板便于脱模。
作为优选，在所述步骤f的所述二次镶样过程中，灌注的环氧树脂镶嵌料厚度为2-3mm。
作为优选，所述步骤f中的所述小型模具的型腔呈长方体，最终制得的所述极板腐蚀层镶样样品为底面的两条边长为13-15mm，高度为28-32mm的长方体，且目标部分中需要观察研究的一个面位于长方体的底面。
作为优选，所述步骤f中的所述小型模具的型腔呈圆柱体，最终制得的所述极板腐蚀层镶样样品为圆柱体，其底面直径为13-15mm，高度为28-32mm，且目标部分中需要观察研究的一个面位于圆柱体的底面。
作为优选，所述步骤c中的所述基体树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或双酚S型环氧树脂；所述步骤c中的所述固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二乙烯基丙胺或乙二胺。
作为优选，所述步骤d中的所述的抽真空过程，抽真空时间为4-8min，真空度为0.07-0.09Mpa；所述的固化过程，固化时间为20-24h。
作为优选，所述托盘状模具的材料为有机玻璃、聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚乙烯类塑料或聚氧化聚甲醛工程塑料。
本发明的有益效果是：本发明提供的一种铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制备方法，改变了铅合金镶样制备方法中先线切割再镶样的顺序，并且增加了二次镶样工序，整个过程操作简单，不破坏极板腐蚀层组织结构，且安全可靠，填补了铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法的空白，为更好地研究铅酸蓄电池极板腐蚀层的组织结构提供了便利。
附图说明
图1是本发明中托盘状模具的一种结构示意图；
图2是本发明中一种铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样样品的示意图。
附图标记为：托盘状模具1，首次镶样后镶样上切取的目标部分2，环氧树脂镶嵌料3。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法，按下述的步骤进行：
a、极板的取备：解剖一颗6-DZM-12电池，取出一片没有损伤的正极板，解剖过程中不能发生短路现象，立即用蒸馏水冲洗所述正极板以去除硫酸，直至滤水呈中性为止，然后将正极板立即放入真空干燥箱中60℃烘干24h。
b、镶样模具的制备：如图1所示，根据正极板的尺寸大小用有机玻璃制备一个能够放入正极板的长方形托盘状模具1，所述托盘状模具型腔的长、宽、高尺寸均比正极板的对应尺寸大6mm，模具厚3mm，模具的脱模角度为3度。
c、环氧树脂镶嵌料的制备：先用电子天平称取100g的双酚A型环氧树脂E-44（6101）于烧杯中，再向所述烧杯中加入50g二乙烯三胺，混合均匀后制得环氧树脂镶嵌料，用于备用。
d、首次镶样：在托盘状模具的内表面底部用垫条垫起3mm的高度，将烘干后的正极板取出后居中放入模具中，垫条确保正极板底部与模具之间留有间隙，立即将所述环氧树脂镶嵌料灌注入模具中，直至模具被灌满，这样正极板的每个面都有3mm左右厚的环氧树脂镶嵌料，同时对镶样后的正极板和模具进行抽真空5min，真空度为0.08MPa，以便环氧树脂镶嵌料能够填充到正极板的孔隙中，然后在室温下固化24h。
e、线切割取样：把固化后的正极板与模具脱模分离得到镶样，再用线切割对所述镶样切取待研究观察的目标部分，切取的目标部分为一个26mm×9mm×9mm的长方体，所述长方体上9mm×9mm的一个底面为需要观察研究的一个面。
f、二次镶样：对切取的目标部分的表面进行清理，确认表面无污物后放入型腔呈长方体的小型模具中，用所述环氧树脂镶嵌料对目标部分进行二次镶样，使目标部分的表面全部包覆有环氧树脂镶嵌料，二次镶样过程中灌注的环氧树脂镶嵌料厚度为3mm，然后经过与步骤d中相同的抽真空与固化过程后，脱模后即制成一个尺寸为32mm×15mm×15mm的正极板腐蚀层镶样样品。
实施例2
一种铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法，按下述的步骤进行：
a、极板的取备：解剖一颗6-DZM-12电池，取出一片没有损伤的负极板，解剖过程中不能发生短路现象，立即用蒸馏水冲洗所述负极板以去除硫酸，直至滤水呈中性为止，然后将负极板立即放入真空干燥箱中60℃烘干24h。
b、镶样模具的制备：如图1所示，根据负极板的尺寸大小用聚乙烯制备一个能够放入负极板的长方形托盘状模具1，所述托盘状模具型腔的长、宽、高尺寸均比负极板的对应尺寸大6mm，厚4mm，模具的脱模角度为1度。
c、环氧树脂镶嵌料的制备：先用电子天平称取90g的NPEF-170双酚F型环氧树脂于烧杯中，再向所述烧杯中加入60g三乙烯四胺，混合均匀后制得环氧树脂镶嵌料，用于备用。
d、首次镶样：在托盘状模具的内表面底部用垫条垫起3mm的高度，将烘干后的负极板取出后居中放入模具中，垫条确保负极板底部与模具之间留有间隙，立即将所述环氧树脂镶嵌料灌注入模具中，直至模具被灌满，这样负极板的每个面都有3mm左右厚的环氧树脂镶嵌料，同时对镶样后的负极板和模具进行抽真空4min，真空度为0.09MPa，以便环氧树脂镶嵌料能够填充到负极板的孔隙中，然后在室温下固化20h。
e、线切割取样：把固化后的负极板与模具脱模分离后得到镶样，再用线切割对所述镶样切取待研究观察的目标部分，切取的目标部分为一个圆柱体，其底面直径为9mm，高度为26mm，且目标部分中需要观察研究的一个面位于圆柱体的底面。
f、二次镶样：对切取的目标部分的表面进行清理，确认表面无污物后放入型腔呈圆柱体的小型模具中，用所述环氧树脂镶嵌料对目标部分进行二次镶样，使目标部分的表面全部包覆有环氧树脂镶嵌料，二次镶样过程中灌注的环氧树脂镶嵌料厚度为3mm，然后经过与步骤d中相同的抽真空与固化过程后，脱模后即制成一个如图2所示的底面直径为15mm，高度为32mm的圆柱体负极板腐蚀层镶样样品，从首次镶样后镶样上切取的目标部分2包覆于环氧树脂镶嵌料3之中。
实施例3
一种铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法，按下述的步骤进行：
a、极板的取备：选取出一片没有损伤的正生极板备用。
b、镶样模具的制备：如图1所示，根据所述正生极板的尺寸大小用聚四氟乙烯制备一个能够放入正生极板的长方形托盘状模具1，所述托盘状模具型腔的长、宽、高尺寸均比正生极板的对应尺寸大4mm，模具厚2mm，模具的脱模角度为5度。
c、环氧树脂镶嵌料的制备：先用电子天平称取85g的双酚S型环氧树脂于烧杯中，再向所述烧杯中加入45g乙二胺，混合均匀后制得环氧树脂镶嵌料，用于备用。
d、首次镶样：在托盘状模具的内表面底部用垫条垫起2mm的高度，将烘干后的正生极板取出后居中放入模具中，垫条确保正生极板底部与模具之间留有间隙，立即将所述环氧树脂镶嵌料灌注入模具中，直至模具被灌满，这样正生极板的每个面都有2mm左右厚的环氧树脂镶嵌料，同时对镶样后的正生极板和模具进行抽真空6min，真空度为0.07MPa，以便环氧树脂镶嵌料能够填充到正生极板的孔隙中，然后在室温下固化22h。
e、线切割取样：把固化后的正生极板与模具脱模分离得到镶样，再用线切割对所述镶样切取待研究观察的目标部分，切取的目标部分为一个24mm×9mm×9mm的长方体，所述长方体上9mm×9mm的一个底面为需要观察研究的一个面。
f、二次镶样：对切取的目标部分的表面进行清理，确认表面无污物后放入型腔呈长方体的小型模具中，用所述环氧树脂镶嵌料对目标部分进行二次镶样，使目标部分的表面全部包覆有环氧树脂镶嵌料，二次镶样过程中灌注的环氧树脂镶嵌料厚度为2mm，然后经过与步骤d中相同的抽真空与固化过程后，脱模后即制成一个尺寸为28mm×13mm×13mm的正生极板腐蚀层镶样样品。
实施例4
一种铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法，按下述的步骤进行：
a、极板的取备：选取出一片没有损伤的负生极板备用。
b、镶样模具的制备：如图1所示，根据负生极板的尺寸大小用聚丙烯制备一个能够放入负生极板的长方形托盘状模具1，所述托盘状模具型腔的尺寸均比负生极板的对应尺寸大4mm，模具厚2mm，模具的脱模角度为4度。
c、环氧树脂镶嵌料的制备：先用电子天平称取87g的双酚A型环氧树脂E-42（634）于烧杯中，再向所述烧杯中加入43g二乙烯基丙胺，混合均匀后制得环氧树脂镶嵌料，用于备用。
d、首次镶样：在托盘状模具的内表面底部用垫条垫起2mm的高度，将烘干后的负生极板取出后居中放入模具中，垫条确保负生极板底部与模具之间留有间隙，立即将所述环氧树脂镶嵌料灌注入模具中，直至模具被灌满，这样负生极板的每个面都有2mm左右厚的环氧树脂镶嵌料，同时对镶样后的负生极板和模具进行抽真空5min，真空度为0.08MPa，以便环氧树脂镶嵌料能够填充到负生极板的孔隙中，然后在室温下固化23h。
e、线切割取样：把固化后的负生极板与模具脱模分离的到镶样，再用线切割对所述镶样切取待研究观察的目标部分，切取的目标部分为一个圆柱体，其地面直径为9mm，高度为24mm，且目标部分中需要观察研究的一个面位于圆柱体的底面。
f、二次镶样：对切取的目标部分的表面进行清理，确认表面无污物后放入型腔呈圆柱体的小型模具中，用所述环氧树脂镶嵌料对目标部分进行二次镶样，使目标部分的表面全部包覆有环氧树脂镶嵌料，二次镶样过程中灌注的环氧树脂镶嵌料厚度为2mm，然后经过与步骤d中相同的抽真空与固化过程后，脱模后即制成一个如图2所示的底面直径为13mm，高度为28mm的负生极板腐蚀层镶样样品，从首次镶样后镶样上切取的目标部分2包覆于环氧树脂镶嵌料3之中。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法，其特征在于该方法按下述的步骤进行：
a、极板的取备：选取一片没有损伤、中性的极板备用；
b、镶样模具的制备：根据所述极板的尺寸大小用塑料制备一个能够放入极板的长方形托盘状模具，且所述托盘状模具型腔的长、宽、高均大于极板的相应尺寸；
c、环氧树脂镶嵌料的制备：先称取一定质量的基体树脂，再加入一定质量的固化剂到所述基体树脂中，混合均匀后的混合物作为环氧树脂镶嵌料备用，其中所述基体树脂占所述环氧树脂镶嵌料总质量的50～90%，余量为所述固化剂；
d、首次镶样：将烘干后的极板取出后居中放入所述托盘状模具中，极板底部垫有垫条以确保极板处于模具居中位置，之后立即将环氧树脂镶嵌料灌注入模具中，直至模具被灌满，同时对镶样后的极板和模具进行抽真空，然后在室温下固化；
e、线切割取样：把固化后的极板与模具脱模分离得到镶样，再用线切割对所述镶样切取待研究观察的目标部分；
f、二次镶样：对切取的目标部分的表面进行清理，确认表面无污物后放入合适的小型模具中，用所述环氧树脂镶嵌料对目标部分进行二次镶样，使目标部分的表面全部包覆有环氧树脂镶嵌料，然后经过与步骤d中相同的抽真空与固化过程后，脱模后即制成一个适合手工打磨的极板腐蚀层镶样样品。
2.如权利要求1所述的铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法，其特征在于：所述的极板为正极板或负极板。
3.如权利要求1或2所述的铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法，其特征在于：所述托盘状模具的长、宽、高尺寸均比所述极板的相应尺寸大4-6mm，模具的厚度为2-4mm，且模具设计有1-5度的脱模角度。
4.如权利要求3所述的铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法，其特征在于：在所述步骤f的所述二次镶样过程中，灌注的环氧树脂镶嵌料厚度为2-3mm。
5.如权利要求4所述的铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法，其特征在于：所述步骤f中的所述小型模具型腔呈长方体，最终制得的所述极板腐蚀层镶样样品为长方体，其底面的两条边长为13-15mm，高度为28-32mm，且目标部分中需要观察研究的一个面位于长方体的底面。
6.如权利要求4所述的铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法，其特征在于：所述步骤f中的所述小型模具型腔呈圆柱体，最终制得的所述极板腐蚀层镶样样品为圆柱体，其底面直径为13-15mm，高度为28-32mm，且目标部分中需要观察研究的一个面位于圆柱体的底面。
7.如权利要求1或2所述的铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法，其特征在于：所述步骤c中的所述基体树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或双酚S型环氧树脂；所述步骤c中的所述固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二乙烯基丙胺或乙二胺。
8.如权利要求1或2所述的铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法，其特征在于：所述步骤d中的所述的抽真空过程，抽真空时间为4-8min，真空度为0.07-0.09Mpa；所述的固化过程，固化时间为20-24h。
9.如权利要求1或2所述的铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法，其特征在于：所述托盘状模具的材料为有机玻璃、聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯或聚氧化聚甲醛工程塑料。
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