CN108458914A - 一种金相试样镶嵌方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金相试样镶嵌方法，涉及一种测试用样品的制备方法，其技术方案要点是，包括：步骤一、将金相试样安置在制样腔内；步骤二、利用环氧树脂和固化剂混合后搅拌配制成镶嵌料；步骤三、将镶嵌料注入制样腔内，对制样腔进行若干次抽真空，每次抽真空时间为8‑12s，每两次抽真空之间时间间隔为10s，静置4‑6h待镶嵌料凝固;步骤四、脱模，选取需要观察的部分切成厚度均匀的薄片，研磨得到试块。采用该方法制备的试块不良率低，且制备的试块具有透明度高、气泡少、尺寸稳定性高的优势。

Description

一种金相试样镶嵌方法
技术领域
本发明涉及一种测试用样品的制备方法，尤其涉及一种金相试样镶嵌方法。
背景技术
用金相分析的方法来观察检验金属以及塑料样品内部的组织结构是工业生产中的一种重要手段。尤其是细小孔隙或形状特殊的试样，如异形线材、细小管材、细小孔隙（通孔或者盲孔）样品、锤击不规则碎块等，用镶嵌方法镶成标准大小的试块，不仅可以解决研磨、抛光时的不便，而且可以提高工作效率及试验结果准确性。常见的镶嵌方法分为机械镶嵌法和树脂镶嵌法，而树脂镶嵌法又分为热镶嵌法和冷镶嵌法。
现有申请公布号为CN106289932A的中国专利公开了一种金相试样镶嵌方法，包括：（1）填料；（2）加热：最高温度为115-135℃；加热达到设定的温度值时，保温8－12分钟；（3）挤压：保温过程中进行挤压，挤压的压强为5-15Mpa，挤压的时间为4－6秒钟，挤压的频率为1-2次/分钟；（4）冷却，等步骤。其通过对制样腔内的原料进行挤压，以压出材料内残留的空气，防止空气残留产生气泡，提高了试块的透明度和表面平滑度。
但是，采用上述镶嵌方法制备金相试样时，树脂中一些细小气泡容易粘附在金相试样的微孔或者盲孔的侧壁，通过单纯加压并不能完全使这部分气泡溢出，造成制备的试块不良率高，有待改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种金相试样镶嵌方法，其具有制得试块透明度高、气泡少、尺寸稳定性高、不良率低的优势。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种金相试样镶嵌方法，包括如下步骤：
步骤一、将金相试样安置在制样腔内；
步骤二、利用环氧树脂和固化剂混合后搅拌配制成镶嵌料；
步骤三、将镶嵌料注入制样腔内，对制样腔进行若干次抽真空，每次抽真空时间为8-12s，每两次抽真空之间时间间隔为10s，静置4-6h待镶嵌料凝固;
步骤四、脱模，选取需要观察的部分切成厚度均匀的薄片，研磨得到试块。
通过采用上述技术方案，相对于现有技术至少具有如下优点：一、无需加热加压，不影响金相试样的机械性能，利于提高的试验结果的稳定性；二、抽真空能够加速向镶嵌料流动，加速了镶嵌料中气泡的溢出，减少了因灌胶不到位造成的间隙过大的问题，极大地降低了制备试块的不良率；三、每间隔10s抽一次真空，每次抽真空时间控制在8-12s，在最大程度使残留气泡溢出的同时，能避免因抽真空时间过长造成镶嵌料内迷你气泡增多、且不易消失的问题。通过上述方案制备金相试样，能大幅提高良品率，制得的试块具有透明度高、气泡少、尺寸稳定性高的特点。
进一步地，步骤三中共抽真空3次。
通过采用上述技术方案，抽真空3次排气泡效果极佳，且能有有效避免过度抽真空的造成的迷你气泡多且不易消失的问题。
进一步地，所述镶嵌料中固化剂的质量百分数含量为0.2-0.4%。
通过采用上述技术方案，固化剂用量增加会加速环氧树脂凝固，使得大量气泡来不及溢出。同时，会使得环氧树脂固化过程中短时间内释放大量热量，导致试块的尺寸稳定性大幅降低，影响最终试验结果的准确性。固化剂的用量在0.2-0.4%范围时，气泡逸散性好、试块硬度高、磨削性好，且不会造成固化时间过长降低试块的制备效率。
进一步地，所述固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺均可以作为固化剂使用，能有效促使环氧树脂固化，制得足够硬度的试块。
进一步地，所述镶嵌料中还包括质量百分数含量为0.1%的增塑剂。
通过采用上述技术方案，掺加0.1%的增塑剂能够提高环氧树脂凝固后的硬度，提高了试块的尺寸稳定性。
进一步地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二辛酯（DOP）均为高效的增塑剂，少量掺加即可起到有效的增塑作用，提高环氧树脂固化后的硬度，提高试块的尺寸稳定性。
进一步地，步骤一中，安置金相试样时，使试样开口朝上垂直放置。
通过采用上述技术方案，安置金相试样时使试样开口朝上放置，更加利于抽真空过程中气泡的逸散，减少气泡在微孔或者盲孔侧壁上的粘附，降低了制备试块的不良率。
进一步地，步骤三中，镶嵌料凝固过程中对制样腔进行水冷降温。
通过采用上述技术方案，水冷降温利于使因环氧树脂固化产生的热量释放，提升了试块的尺寸稳定性，利于提高试验结果的准确性。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、多次抽真空，每次抽真空8-12s，每两次抽真空之间间隔10s,能最大程度减少试块中的气泡，且不会引起因抽真空过度造成的迷你气泡增多、且不易消失的问题；
2、控制固化剂的掺量在0.2-0.4%之间，且放置金相试样时使得开口朝上垂直放置，能进一步利于气泡的排出，利于降低不良率；
3、环氧树脂固化过程中配合水冷对制样腔进行冷却降温，增加了热传导效率，利于环氧树脂固化产生的热量释放，提高了试块的尺寸稳定性，利于提高试验结果的准确性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
一种金相试样镶嵌方法，包括如下步骤：
步骤一、将待镶嵌的金相试样安置在制样腔内，安置金相试样时使其微孔或者盲孔的开口朝上垂直放置。
步骤二、以质量百分数含量计，按环氧树脂99.7%、固化剂0.3%的比例配制镶嵌料，配制过程中需要充分搅拌使环氧树脂和固化剂混合均匀。本实施例中固化剂选用乙二胺，也可以选用乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺中的一种或者多种作为固化剂。
步骤三、将调配好的镶嵌料注入制样腔内，然后对制样腔进行抽真空。每次抽真空时间为8s，每两次抽真空之间间隔10s，共抽真空3次，以排出镶嵌料中的气泡。静置4-6h，待镶嵌料固化。镶嵌料静置固化的过程中，配合循环水冷对制样腔进行冷却，以促进环氧树脂固化过程中产生的热量释放。
步骤四、待镶嵌料完全固化后，进行脱模。选取需要观察的部分切成厚度均匀的薄片，再进行研磨即制得试验用试块。
实施例2
一种金相试样镶嵌方法，实施例2与实施例1基本相同，其与实施例1的区别在于：步骤三中每次抽真空的时间为10s。
实施例3
一种金相试样镶嵌方法，实施例3与实施例1基本相同，其与实施例1的区别在于：步骤三中每次抽真空的时间为12s。
实施例4
一种金相试样镶嵌方法，实施例4与实施例2基本相同，其与实施例2的区别在于：步骤二中，镶嵌料中各组分的质量百分数含量配比为：环氧树脂99.8%、固化剂0.2%；步骤三中，抽真空的次数为2次。
实施例5
一种金相试样镶嵌方法，实施例5与实施例4基本相同，其与实施例4的区别在于：步骤三中，抽真空的次数为3次。
实施例6
一种金相试样镶嵌方法，实施例6与实施例4基本相同，其与实施例4的区别在于：步骤二中，镶嵌料中各组分的质量百分数含量配比为：环氧树脂99.6%、固化剂0.4%。
实施例7
一种金相试样镶嵌方法，实施例6与实施例5基本相同，其与实施例5的区别在于：步骤二中，镶嵌料中各组分的质量百分数含量配比为：环氧树脂99.6%、固化剂0.4%。
实施例8
一种金相试样镶嵌方法，实施例8与实施例2基本相同，其与实施例5的区别在于：步骤三中抽真空次数为2次。
实施例9
一种金相试样镶嵌方法，实施例9与实施例2基本相同，其与实施例2的区别在于：步骤二中，镶嵌料中各组分的质量百分数含量配比为：环氧树脂99.6%、固化剂0.3%、增塑剂0.1%，所用增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛脂中的一种或多种。
实施例10
一种金相试样镶嵌方法，实施例10与实施例5基本相同，其与实施例5的区别在于：步骤二中，镶嵌料中各组分的质量百分数含量配比为：环氧树脂99.7%、固化剂0.2%、增塑剂0.1%，所用增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛脂中的一种或多种。
实施例11
一种金相试样镶嵌方法，实施例11与实施例7基本相同，其与实施例7的区别在于：步骤二中，镶嵌料中各组分的质量百分数含量配比为：环氧树脂99.5%、固化剂0.4%、增塑剂0.1%，所用增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛脂中的一种或多种。
以常规的冷镶嵌法作为对照例，分别对采用实施例1-8的镶嵌方法和对照例方法制备的试块进行抽检，抽检结果如下表所示：
由上表数据可知，采用实施例1-8方法制备的试块的不良率均较对照例方法制备的试块的不良率有所下降，且不良率随固化剂掺量的降低而降低。固化剂掺量为0.3%时，不良率最低；抽真空3次较抽真空2次的不良率更低。每次抽真空时间也对不良率有一定影响，以10s为佳。即，采用本发明的金相试样镶嵌方法制备试块，能有效降低因气泡造成的不良率，实施例2为最佳例。
对实施例9-11制备试块过程中的固化时间、以及制得的试块的HRB硬度、磨削性和不良率进行测量，具体结果如下表所示：
由上表数据可知，固化剂和增塑剂的掺加对环氧树脂的固化时间和试块的HRB硬度（HRB是硬度值，指的是洛氏硬度测量法（HR）中的B级标尺）有一定影响。综合考虑以实施例9的效果最佳，在固化时间、HRB硬度、磨削性以及不良率方面均能满足制备试块的需求。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种金相试样镶嵌方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将金相试样安置在制样腔内；
步骤二、利用环氧树脂和固化剂混合后搅拌配制成镶嵌料；
步骤三、将镶嵌料注入制样腔内，对制样腔进行若干次抽真空，每次抽真空时间为8-12s，每两次抽真空之间时间间隔为10s，静置4-6h待镶嵌料凝固;
步骤四、脱模，选取需要观察的部分切成厚度均匀的薄片，研磨得到试块。
2.根据权利要求1所述的一种金相试样镶嵌方法，其特征在于：步骤三中共抽真空3次。
3.根据权利要求1或2所述的一种金相试样镶嵌方法，其特征在于：所述镶嵌料中固化剂的质量百分数含量为0.2-0.4%。
4.根据权利要求3所述的一种金相试样镶嵌方法，其特征在于：所述固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种金相试样镶嵌方法，其特征在于：所述镶嵌料中还包括质量百分数含量为0.1%的增塑剂。
6.根据权利要求5所述的一种金相试样镶嵌方法，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种金相试样镶嵌方法，其特征在于：步骤一中，安置金相试样时，使试样开口朝上垂直放置。
8.根据权利要求1所述的一种金相试样镶嵌方法，其特征在于：步骤三中，镶嵌料凝固过程中对制样腔进行水冷降温。
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