CN113092203A - 一种铅铋合金的金相制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铅铋合金的金相制备方法，涉及金相制备技术领域，能够获得表面形貌清晰、无变形和假象的金相显微组织，并有效避免制品氧化；该方法步骤包括：S1、将铅铋合金切割成尺寸合适的样品；S2、对样品进行机械粗磨；S3、对粗磨后的样品进行抛光，抛光过程具体为：机械抛光和化学抛光交替进行若干次；S4、判断是否进行腐蚀，若是，则对抛光后的样品进行腐蚀并分析；否则进入下一步；S5、对样品进行防氧化储存。本发明提供的技术方案适用于铅铋合金金相制备的过程中。

Description

一种铅铋合金的金相制备方法
技术领域
本发明涉及金相制备技术领域，尤其涉及一种铅铋合金的金相制备方法。
背景技术
铅铋合金因其良好的热物性能，如高热导率、低熔点、高沸点、化学惰性、低饱和蒸气压等，成为裂变反应堆冷却剂、核废料嬗变(ADS)系统中重金属散裂靶的重要候选材料。铅铋合金在服役过程中经过熔化-凝固反复相变过程，凝固组织直接决定合金的体积膨胀行为和力学性能。因此，观察并定量研究铅铋合金的金相组织对反应堆的安全可靠运行至关重要。而研究金相组织需要制备金相样品，以便于观察不同物相和晶界。
然而，铅铋合金的制样存在三个难点：一是硬度很低，磨抛过程中，因用力不当容易嵌入磨粒，而且样品磨抛时特别易于发生表层流动，最终出现严重假象；二是侵蚀过程中容易发生过度腐蚀，要求腐蚀时间短，操作难度高；三是易氧化形成氧化物，破坏了合金的微观组织，无法对合金进行金相观察。因此，制样后合适的保存方法对于提高实验效率、节约成本具有重要意义。
夏雯等人发表的文章“一种铅铋合金的金相试样制备方法”中利用氨水+双氧水溶液进行机械抛光制备金相样品，结果发现样品表面污染严重，影响了第二相、夹杂物和孔洞的判断；R.M.Slepian等人在文章“Improved Metallographic Preparation of lead andlead alloy”中使用钼酸铵+柠檬酸+硝酸+去离子水为侵蚀剂，这种腐蚀剂无法消除变形层，金相组织存在假象；专利“一种铅铋合金的金相制样方法”中以高氯酸和冰醋酸为电解液进行电解抛光，能够观察到清晰的组织，但所使用的试剂高氯酸具有强腐蚀性，并且存在室温分解、加热易爆等危险，且要求操作过程时间短，制样重复性差，成品率低。
因此，有必要研究一种新的铅铋合金的金相制备方法来应对现有技术的不足，以解决或减轻上述一个或多个问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种铅铋合金的金相制备方法，能够获得表面形貌清晰、无变形和假象的金相显微组织，并有效避免制品氧化。
本发明提供一种铅铋合金的金相制备方法，其特征在于，所述方法的步骤包括：
S1、将铅铋合金切割成尺寸合适的样品；
S2、对样品进行机械粗磨；
S3、对粗磨后的样品进行抛光，抛光过程具体为：机械抛光和化学抛光交替进行若干次；优选2～3次；
S4、判断是否进行腐蚀，若是，则对抛光后的样品进行腐蚀并分析；否则进入下一步；
S5、对样品进行防氧化储存。
步骤S2中粗磨内容包括：依次采用400#、800#、1200#、2000#的SiC砂纸进行研磨，研磨力为300～700g/cm2；各级研磨沿同一个方向；每一级研磨无侧划痕时用无水乙醇冲洗样品，并将样品转动90°进入下一级研磨。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S3中机械抛光的参数包括：采用抛光布进行抛光，抛光力为200～400g/cm2，转速为200～400r/min，抛光时间为1～2min。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，抛光布采用海军妮布、平绒布或其他抛光布。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，机械抛光过程中采用无水乙醇作为润滑剂、抛光剂和冷却剂。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，步骤S3中化学抛光的内容包括：配制抛光剂，将样品置入抛光剂中抛光3～5s。抛光原理是通过抛光剂对样品表面进行侵蚀，一般抛光时伴随摇晃动作，利于样品表面的光滑。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，抛光剂为醋酸和双氧水的混合液，其中醋酸和双氧水的体积比为3:1。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，醋酸的质量浓度≥99.5％，双氧水的质量浓度≥30％。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，机械抛光结束前采用无水乙醇对抛光面进行清洁。将100～200ml无水乙醇对准抛光面喷洒，借助抛光转速来清洁表面，清洗步骤是光滑干净平面比较重要的一部分。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，对样品进行腐蚀的内容包括：将样品置于腐蚀剂中侵蚀5～15s，侵蚀后用无水乙醇清洗并冷风吹干。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，腐蚀剂的组成和抛光剂相同。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，防氧化储存具体为：将样品置于储存液中密封储存；储存液为无水乙醇、硅油或其他防氧化储存液；
待使用时取出并用无水乙醇超声清洗，冷风吹干后使用。
与现有技术相比，上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点或有益效果：试剂安全、配方简单、一次多用；
上述技术方案中的另一个技术方案具有如下优点或有益效果：操作方便、设备要求低；
上述技术方案中的另一个技术方案具有如下优点或有益效果：成功率高，变量容易控制；
上述技术方案中的另一个技术方案具有如下优点或有益效果：获得的样品有效防止试样氧化、无变形层，组织真实清晰，提高实验效率。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明一个实施例提供的铅铋合金的金相制备方法流程图；
图2是本发明实施例1中得到的金相样品的显微组织图；
图3是本发明实施例2中得到的金相样品的显微组织图；
图4是本发明实施例3中得到的金相样品的显微组织图；
图5是本发明实施例4中得到的金相样品的显微组织图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。
应当明确，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
针对现有技术的不足以及铅铋合金制样中存在的难点，本发明提出一种简单、安全、成功率高的制样方法，具体包括机械研磨、化学抛光、金相侵蚀和磨后保存方法。使用本方法得到的抛光样品呈光亮镜面，便于其他表征，且腐蚀得到的金相组织清晰无黑点，无变形层干扰，腐蚀时间便于控制，不存在过腐蚀问题；制样后及时保存能有效避免氧化问题，方便快捷。
铅铋合金的金相显现及制样方法，如图1所示，步骤包括：
步骤1、采用线切割方法将铅铋合金试样加工成尺寸适合的样品；铅铋合金成分为Pb与Bi的质量百分比约为44:55，允许存在少量夹杂；
步骤2、将加工得到是试样依次在400#、800#、1200#、2000#的SiC砂纸上采用干磨法进行粗磨，研磨力为300～700g/cm2，每一级研磨应朝同一个方向，待划痕方向一致无侧划痕时用无水乙醇冲洗样品，并将样品转动90°，进行下一级研磨；
步骤3、将粗磨后的试样进行机械+化学抛光，重复2～3次，获得光亮镜面；
配置醋酸、双氧水的混合溶液，作为化学抛光试剂；化学抛光剂的体积比为醋酸：双氧水＝3:1；其中，醋酸的质量浓度大于等于99.5％，双氧水的质量浓度大于等于30％；
化学抛光过程位于机械抛光后，将试样放入化学抛光剂中上下左右晃动3～5下即可取出，无水乙醇冲洗后继续机械抛光，过程重复2～3次获得光亮镜面；
机械抛光过程中，机械研磨用力范围为200～400g/cm2，抛光布选用海军妮和平绒等材质，转速为200～400r/min，优选300r/min；抛光时间为1～2min。机械抛光过程采用无水乙醇作为润滑剂、抛光剂和冷却剂，无需其他试剂；
机械+化学抛光重复操作2～3次，在最后一次抛光结束后，对准抛光面持续喷洒100～200ml无水乙醇，彻底清洁抛光面，即可获得光亮镜面；
步骤4、根据防氧化以及后续实验需要，若无需腐蚀可将样品放置在硅油或无水乙醇中密封，取用时用无水乙醇洗净即可；
步骤5、抛光后的样品若进行腐蚀分析，则侵蚀5～15s，并及时向侵蚀面喷洒无水乙醇100～200ml，冷风吹干后置于显微镜下观察；
侵蚀剂的成分和配比与前面的化学抛光剂一样，也是采用体积比为3:1的醋酸和双氧水的混合溶液。
实施例1：
铅铋合金(Pb:Bi＝44:55，wt.％)依次在400#、800#、1200#、2000#的SiC砂纸上研磨，在300r/min的抛光机上机械抛光1～2min，全程使用无水乙醇作为抛光润滑剂，后在醋酸、双氧水体积比为3:1的化学抛光剂中晃动3～5s，取出使用无水乙醇清洗后继续机械抛光，过程重复2～3次，即可获得光亮镜面；在同成分的侵蚀剂中侵蚀5s，无水乙醇冲洗后冷风吹干，即可获得附图2中的显微组织照片(400X)，显微组织为纯铋(浅色相)与铅铋金属间化合物(深色相)组成的共晶。
实施例2：
铅铋合金(Pb:Bi＝44:55，wt.％)依次在400#、800#、1200#、2000#的SiC砂纸上粗磨，在300r/min的抛光机上机械抛光1～2min，全程使用无水乙醇作为抛光润滑剂，后在醋酸、双氧水体积比为3:1的化学抛光剂中晃动3～5s，取出清洗后继续机械抛光，过程重复2～3次，即可获得光亮镜面；在同成分的侵蚀剂中侵蚀8s，无水乙醇冲洗后冷风吹干，即可获得附图3中的显微组织照片(400X)，显微组织为纯铋(浅色相)与铅铋金属间化合物(深色相)组成的共晶。
实施例3：
铅铋合金(Pb:Bi＝44:55，wt.％)依次在400#、800#、1200#、2000#的SiC砂纸上研磨，在300r/min的抛光机上机械抛光1～2min，全程使用无水乙醇作为抛光润滑剂，后在醋酸、双氧水体积比为3:1的化学抛光剂中晃动3～5s，取出清洗后继续机械抛光，过程重复2～3次，即可获得光亮镜面；在同成分的侵蚀剂中侵蚀12s，无水乙醇冲洗后冷风吹干，即可获得附图4中的显微组织照片(400X)，显微组织为纯铋(浅色相)与铅铋金属间化合物(深色相)组成的共晶。
实施例4：
铅铋合金(Pb:Bi＝44:55，wt.％)依次在400#、800#、1200#、2000#的SiC砂纸上研磨，在300r/min的抛光机上机械抛光1～2min，全程使用无水乙醇作为抛光润滑剂，后在醋酸、双氧水体积比为3:1的化学抛光剂中晃动3～5s，取出清洗后继续机械抛光，过程重复2～3次，即可获得光亮镜面；在同成分的侵蚀剂中侵蚀15s，无水乙醇冲洗后冷风吹干，即可获得附图5中的显微组织照片(400X)，显微组织为纯铋(浅色相)与铅铋金属间化合物(深色相)组成的共晶。
以上对本申请实施例所提供的一种铅铋合金的金相制备方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。

Claims (10)

1.一种铅铋合金的金相制备方法，其特征在于，所述方法的步骤包括：
S1、将铅铋合金切割成尺寸合适的样品；
S2、对样品进行机械粗磨；
S3、对粗磨后的样品进行抛光，抛光过程具体为：机械抛光和化学抛光交替进行若干次；
S4、判断是否进行腐蚀，若是，则对抛光后的样品进行腐蚀并分析；否则进入下一步；
S5、对样品进行防氧化储存。
2.根据权利要求1所述的铅铋合金的金相制备方法，其特征在于，步骤S3中机械抛光的参数包括：采用抛光布进行抛光，抛光力为200～400g/cm2，转速为200～400r/min，抛光时间为1～2min。
3.根据权利要求2所述的铅铋合金的金相制备方法，其特征在于，抛光布采用海军妮布、平绒布或其他抛光布。
4.根据权利要求1所述的铅铋合金的金相制备方法，其特征在于，机械抛光过程中采用无水乙醇作为润滑剂、抛光剂和冷却剂。
5.根据权利要求1所述的铅铋合金的金相制备方法，其特征在于，步骤S3中化学抛光的内容包括：配制抛光剂，将样品置入抛光剂中抛光3～5s。
6.根据权利要求5所述的铅铋合金的金相制备方法，其特征在于，抛光剂为醋酸和双氧水的混合液，其中醋酸和双氧水的体积比为3:1。
7.根据权利要求6所述的铅铋合金的金相制备方法，其特征在于，醋酸的质量浓度≥99.5％，双氧水的质量浓度≥30％。
8.根据权利要求1所述的铅铋合金的金相制备方法，其特征在于，机械抛光结束前采用无水乙醇对抛光面进行清洁。
9.根据权利要求1所述的铅铋合金的金相制备方法，其特征在于，对样品进行腐蚀的内容包括：将样品置于腐蚀剂中侵蚀5～15s，侵蚀后用无水乙醇清洗并冷风吹干。
10.根据权利要求9所述的铅铋合金的金相制备方法，其特征在于，腐蚀剂为醋酸和双氧水的混合液，其中醋酸和双氧水的体积比为3:1。
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