CN108036991B - 一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法 - Google Patents

一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种观测核级银‑铟‑镉控制棒低倍组织的样品处理方法，该方法包括：一、将核级银‑铟‑镉控制棒机械加工出观测平面；二、将核级银‑铟‑镉控制棒观测平面依次进行研磨和抛光；三、对经抛光后的核级银‑铟‑镉控制棒观测平面进行一次擦蚀；四、对经一次擦蚀后的核级银‑铟‑镉控制棒观测平面进行二次擦蚀，然后对二次擦蚀后的核级银‑铟‑镉控制棒进行观测。本发明首先采用由H2O2溶液、氨水溶液和水组成的第一腐蚀剂去除核级银‑铟‑镉控制棒观测平面上的灰尘、油污和致密氧化层，使合金表面显露，然后采用醋酸、乙醇和硝酸组成的第二腐蚀剂使核级银‑铟‑镉控制棒的内部组织显现，从而进行观测，方法简单，方便快捷。

Description

一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法
技术领域
本发明属于材料微观结构观测技术领域，具体涉及一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法。
背景技术
核级银-铟-镉控制棒作为核反应堆控制组件中的功能材料，是核反应堆不可缺少的关键材料，起着核反应开启、停止及功率调节的控制作用。因对其制造的高技术要求，为了保证核级银-铟-镉控制棒的控制性能，需要对其低倍组织进行观察和评定，以筛选有缺陷的控制棒材料。目前国内外还没有任何关于核级银-铟-镉控制棒低倍组织显示方法的文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法。该方法首先采用由H2O2溶液、氨水溶液和水组成的第一腐蚀剂去除核级银-铟-镉控制棒观测平面上残留的灰尘、油污等污染物，以及加工成型时产生的致密氧化层，使合金表面显露，然后采用醋酸、乙醇和硝酸组成的第二腐蚀剂使核级银-铟-镉控制棒观测平面上的合金组织部分发生溶解，从而使核级银-铟-镉控制棒的内部组织显现，进行观测，同时避免了核级银-铟-镉控制棒观测平面氧化形成氧化膜，保证了观测组织的准确性。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将核级银-铟-镉控制棒机械加工出观测平面；
步骤二、将步骤一中得到的核级银-铟-镉控制棒观测平面进行研磨，然后进行抛光，直至核级银-铟-镉控制棒观测平面上无明显划痕；
步骤三、采用第一腐蚀剂对步骤二中经抛光后的核级银-铟-镉控制棒观测平面进行一次擦蚀；所述第一腐蚀剂由H2O2溶液、氨水溶液和水配制而成，所述水的加入量为H2O2溶液和氨水溶液总体积的3～5倍；
步骤四、采用第二腐蚀剂对步骤三中经一次擦蚀后的核级银-铟-镉控制棒观测平面进行二次擦蚀，然后对二次擦蚀后的核级银-铟-镉控制棒进行观测；所述第二腐蚀剂由醋酸、乙醇和硝酸配制而成。
上述的一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法，其特征在于，步骤三中所述H2O2溶液的质量浓度为6％，氨水溶液的质量浓度为25％。
上述的一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法，其特征在于，步骤三中所述H2O2溶液与氨水溶液的体积之比为5：(1～3)，所述水的加入量为H2O2和氨水溶液总体积的4倍。
上述的一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法，其特征在于，步骤三中所述一次擦拭的时间为30s～60s。
上述的一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法，其特征在于，步骤四中所述二次擦拭的时间为60s～120s。
上述的一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法，其特征在于，步骤四中所述醋酸、乙醇和硝酸均为分析纯试剂。
上述的一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法，其特征在于，步骤四中所述腐蚀剂中醋酸、乙醇和硝酸的体积之比为(0.5～1)：(3～4)：(2～6)。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将经研磨和抛光后的核级银-铟-镉控制棒观测平面依次进行两次擦蚀，首先采用由H2O2溶液、氨水溶液和水组成的第一腐蚀剂进行一次擦蚀，去除核级银-铟-镉控制棒观测平面上残留的灰尘、油污等污染物，以及加工成型时产生的致密氧化层，使合金表面显露，同时渗入银-铟-镉控制棒的基体中，促进基体内部组织松动瓦解，有利于二次擦蚀的进行；然后采用醋酸、乙醇和硝酸组成的第二腐蚀剂进行二次擦蚀，使核级银-铟-镉控制棒观测平面上的合金组织与酸反应，部分发生溶解，从而使核级银-铟-镉控制棒的内部组织显现，以便进行观测，同时还避免了核级银-铟-镉控制棒观测平面氧化形成氧化膜，保证了观测组织的准确性。
2、本发明不需任何特殊设备，可直接观察到清晰的银-铟-镉控制棒低倍组织，从而方便快捷地筛选出有缺陷的银-铟-镉控制棒，方法简单，易于操作，适合推广。
3、本发明采用的一次腐蚀剂和二次腐蚀剂均为常规的化学试剂配制而成，配制方法简单，试剂方便易得，且成本较低。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1的银-铟-镉控制棒低倍组织的照片(1×)。
图2是本发明实施例2的银-铟-镉控制棒低倍组织的照片(1×)。
具体实施方式
本发明实施例1～实施例3中采用的抛光剂优选为武汉三灵科技产业股份有限公司生产的三灵牌高效金相抛光剂(5μm)。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为20mm的核级银-铟-镉控制棒机械加工出观测平面；
步骤二、将步骤一中得到的核级银-铟-镉控制棒观测平面进行研磨，然后进行抛光，直至核级银-铟-镉控制棒观测平面上无明显划痕；
步骤三、采用第一腐蚀剂对步骤二中经抛光后的核级银-铟-镉控制棒观测平面进行一次擦蚀；所述第一腐蚀剂由质量浓度为6％的H2O2溶液和质量浓度为25％的氨水溶液按照5:1的体积比混合后，再加入水配制而成，所述水的加入量为H2O2溶液和氨水溶液总体积的3倍；所述一次擦拭的时间为30s；
步骤四、采用第二腐蚀剂对步骤三中经一次擦蚀的核级银-铟-镉控制棒观测平面进行二次擦蚀，然后对二次擦蚀后的核级银-铟-镉控制棒进行观测；所述第二腐蚀剂由醋酸、乙醇和硝酸按照0.5：3：2的体积之比配制而成，所述醋酸、乙醇和硝酸均为分析纯试剂；所述二次擦拭的时间为60s。
图1为本实施例的银-铟-镉控制棒低倍组织的照片(1×)，从图1可以看出，核级银-铟-镉控制棒的观测平面的低倍组织清晰。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为20mm的核级银-铟-镉控制棒机械加工出观测平面；
步骤二、将步骤一中得到的核级银-铟-镉控制棒观测平面进行研磨，然后进行抛光，直至核级银-铟-镉控制棒观测平面上无明显划痕；
步骤三、采用第一腐蚀剂对步骤二中经抛光后的核级银-铟-镉控制棒观测平面进行一次擦蚀；所述第一腐蚀剂由质量浓度为6％的H2O2溶液和质量浓度为25％的氨水溶液按照5：3的体积比混合后，再加入水配制而成，所述水的加入量为H2O2溶液和氨水溶液总体积的4倍；所述一次擦拭的时间为60s；
步骤四、采用第二腐蚀剂对步骤三中经一次擦蚀的核级银-铟-镉控制棒观测平面进行二次擦蚀，然后对二次擦蚀后的核级银-铟-镉控制棒进行观测；所述第二腐蚀剂由醋酸、乙醇和硝酸按照1：4：6的体积之比配制而成，所述醋酸、乙醇和硝酸均为分析纯试剂；所述二次擦拭的时间为120s。
图2为本实施例的银-铟-镉控制棒低倍组织的照片(1×)，从图2可以看出，核级银-铟-镉控制棒的观测平面的低倍组织清晰。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为20mm的核级银-铟-镉控制棒机械加工出观测平面；
步骤二、将步骤一中得到的核级银-铟-镉控制棒观测平面进行研磨，然后进行抛光，直至核级银-铟-镉控制棒观测平面上无明显划痕；
步骤三、采用第一腐蚀剂对步骤二中经抛光后的核级银-铟-镉控制棒观测平面进行一次擦蚀；所述第一腐蚀剂由质量浓度为6％的H2O2溶液和质量浓度为25％的氨水溶液按照5：2的体积比混合后，再加入水配制而成，所述水的加入量为H2O2溶液和氨水溶液总体积的5倍；所述一次擦拭的时间为45s；
步骤四、采用第二腐蚀剂对步骤三中经一次擦蚀的核级银-铟-镉控制棒观测平面进行二次擦蚀，然后对二次擦蚀后的核级银-铟-镉控制棒进行观测；所述第二腐蚀剂由醋酸、乙醇和硝酸按照0.5：3：4的体积之比配制而成，所述醋酸、乙醇和硝酸均为分析纯试剂；所述二次擦拭的时间为90s。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将核级银-铟-镉控制棒机械加工出观测平面；
步骤二、将步骤一中得到的核级银-铟-镉控制棒观测平面进行研磨，然后进行抛光，直至核级银-铟-镉控制棒观测平面上无明显划痕；
步骤三、采用第一腐蚀剂对步骤二中经抛光后的核级银-铟-镉控制棒观测平面进行一次擦蚀；所述第一腐蚀剂由H2O2溶液、氨水溶液和水配制而成，所述水的加入量为H2O2溶液和氨水溶液总体积的3～5倍；
步骤四、采用第二腐蚀剂对步骤三中经一次擦蚀后的核级银-铟-镉控制棒观测平面进行二次擦蚀，然后对二次擦蚀后的核级银-铟-镉控制棒进行观测；所述第二腐蚀剂由醋酸、乙醇和硝酸配制而成。
2.根据权利要求1所述的一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法，其特征在于，步骤三中所述H2O2溶液的质量浓度为6％，氨水溶液的质量浓度为25％。
3.根据权利要求1所述的一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法，其特征在于，步骤三中所述H2O2溶液与氨水溶液的体积之比为5：(1～3)，所述水的加入量为H2O2和氨水溶液总体积的4倍。
4.根据权利要求1所述的一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法，其特征在于，步骤三中所述一次擦蚀的时间为30s～60s。
5.根据权利要求1所述的一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法，其特征在于，步骤四中所述二次擦蚀的时间为60s～120s。
6.根据权利要求1所述的一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法，其特征在于，步骤四中所述醋酸、乙醇和硝酸均为分析纯试剂。
7.根据权利要求1所述的一种观测核级银-铟-镉控制棒低倍组织的样品处理方法，其特征在于，步骤四中所述腐蚀剂中醋酸、乙醇和硝酸的体积之比为(0.5～1)：(3～4)：(2～6)。
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