CN110438553A - 用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂及腐蚀方法 - Google Patents

用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂及腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂，由盐酸、硝酸和甘油组成，且盐酸、硝酸和甘油的体积比为3:3:2；先将盐酸和甘油混合均匀，然后再加入硝酸；腐蚀方法为：先将二次锻造后的优质GH4738合金试样经机械抛光至表面没有划痕和杂质；然后将试样放置于金相腐蚀剂之中进行电化学腐蚀；用清水和酒精将金相表面的腐蚀剂冲洗干净。本发明是针对二次锻造后的优质GH4738合金观察γ’相的腐蚀剂，可以清晰观察强度和硬度更高的优质GH4738合金腐蚀后的γ’相形貌，尤其对刚锻造完冷速较快，且析出相较少的锻件效果更为显著，对研究二次锻造后的优质GH4738合金锻件的性能有重要意义。且该种腐蚀剂无毒，不会对实验员的身体健康造成危害。

Description

用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐 蚀剂及腐蚀方法
技术领域
本发明涉及GH4738高温合金技术领域。具体地说是用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中细小γ’相的金相腐蚀剂及腐蚀方法。
背景技术
镍基高温合金指的是以镍为基体(含量一般大于50％)在650～1000℃范围内具有较高的强度和良好的抗氧化、抗燃气腐蚀能力的高温合金。
然而，由于镍基高温合金较强的耐腐蚀性，观察镍基高温合金强化相γ’形态时，往往受到镍基高温合金复杂的相组成和腐蚀剂配置选择的困扰，造成强化相γ'难以观察和定量评价。
常用的腐蚀剂配方：170ml磷酸+10ml硫酸+16g三氧化铬，该种配方可应用在经一次锻造的优质GH4738合金粗大γ’相的腐蚀，并且三氧化铬是具有腐蚀性和刺激性的高毒药品，长期使用对实验员健康不利。
现有技术中用于观察γ’相的腐蚀剂对二次锻造后的晶粒细化的优质GH4738合金则无效，即：用现有技术中的腐蚀剂腐蚀之后，不能显现出γ’相；主要是由于二次锻造后的晶粒细化的优质GH4738合金抗拉强度高达1350MPa以上、屈服强度1000MPa以上、500℃低周疲劳性能比普通GH4738合金高至少2倍、S含量5ppm以下、且γ’相细小(γ’相直径均在40纳米以下，而没有现有技术的优质GH4738合金中直径较大的一次γ’相【固溶冷却介质对优质GH738合金组织及力学性能的影响，《钢铁研究学报》，第28卷第11期，74-78页】)，常规的腐蚀剂无法把细小的γ’相腐蚀出来。尤其对刚锻造完冷速较快，且析出相较少的锻件则更难腐蚀。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种安全性高、配制方法简单的用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂、配制方法及其腐蚀方法。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中细化的γ’相的金相腐蚀剂，由盐酸、硝酸和甘油组成，且盐酸、硝酸和甘油的体积比为3:3:2；先将盐酸和甘油混合均匀，然后再加入硝酸，即得金相腐蚀剂。
上述用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中细小γ’相的金相腐蚀剂，所述盐酸质量分数为37％；所述硝酸质量分数为65％，所述甘油质量分数为98％。
上述的用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中细小γ’相的金相腐蚀剂的腐蚀方法，包括如下步骤：
(1)先将二次锻造后的优质GH4738合金试样经机械抛光至表面没有划痕和杂质；
(2)然后将试样放置于配制好的上述用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂之中进行电化学腐蚀；
(3)电化学腐蚀结束后，用清水和酒精将金相表面的腐蚀剂冲洗干净；
(4)干燥后，即可通过场发射扫描电子显微镜对二次锻造后的优质GH4738合金显微组织中的γ’相进行观察和分析。
上述用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂的腐蚀方法，在步骤(2)中，腐蚀时，表面首先产生白色气泡。
上述用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂的腐蚀方法，在步骤(2)中，电化学腐蚀的工作电压为4-6V。
上述用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂的腐蚀方法，在步骤(2)中，电化学腐蚀的时间为10-20s。
上述用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂的腐蚀方法，在步骤(2)中，电化学腐蚀的温度为室温。
本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：
经二次锻造后的优质GH4738合金锻件得到了一定程度的强化，其抗拉强度高达1350MPa以上、屈服强度1000MPa以上、500℃低周疲劳性能比普通GH4738合金高至少2倍、S含量5ppm以下、且γ’相细小(γ’相直径均在40纳米以下，而没有现有技术的优质GH4738合金中直径较大的一次γ’相【固溶冷却介质对优质GH738合金组织及力学性能的影响，《钢铁研究学报》，第28卷第11期，74-78页】)；使用原有的腐蚀剂不能显现出γ’相。本发明是针对二次锻造后的优质GH4738合金γ’相的腐蚀剂，对经强化后的优质GH4738合金锻件材料进行腐蚀，得到的γ’相扫描照片清晰，尤其对刚锻造完冷速较快，且析出相较少的锻件效果更为显著，对研究二次锻造后的优质GH4738合金锻件的性能有重要意义；可以清晰观察二次锻造后的优质GH4738合金在腐蚀后强度和硬度更高的优质GH4738合金γ’相形貌；且该种腐蚀剂无毒，不会对实验员的身体健康造成危害。
附图说明
图1本发明用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂的腐蚀方法的优质GH4738合金γ’相的背散射照片(腐蚀剂配方为盐酸：硝酸：甘油体积比＝3：3：2)；
图2本发明用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂的腐蚀方法的优质GH4738合金γ’相的二次电子照片(腐蚀剂配方为盐酸：硝酸：甘油体积比＝3：3：2)；
图3当腐蚀剂配方为盐酸：硝酸：甘油体积比＝5：1：6时的二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相背散射照片；
图4当腐蚀剂配方为盐酸：硝酸：甘油体积比＝3：3：1时的二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相背散射照片；
图5当腐蚀剂配方为盐酸：硝酸：甘油体积比＝15：15：8时的二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相背散射照片；
图6当腐蚀剂配方为磷酸170ml，硫酸10ml，三氧化铬16g时的二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相背散射照片。
具体实施方式
实施例1用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂
由盐酸、硝酸和甘油组成，且盐酸、硝酸和甘油的体积比为3:3:2。
所述盐酸质量分数为37％(浓度)；所述硝酸质量分数为65％(浓度)；所述甘油质量分数为98％(浓度)。其中所选用的化学试剂均为分析纯标准。
具体的配置方法为：先将盐酸和甘油混合均匀，然后再加入硝酸。
配制顺序决定了该种腐蚀剂能否配制成功。
同时硝酸在室温光照环境下，容易分解，使溶液变为黄色，配制好的腐蚀剂随放置时间的延长，腐蚀剂的颜色会越来越黄，腐蚀效果会越来越差。
综上所述：实验时，随用随加入硝酸，可以保证腐蚀剂的腐蚀效果。
实施例2用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂的腐蚀 方法
(1)先将二次锻造后的优质GH4738合金试样经机械抛光至表面没有划痕和杂质；
(2)然后将试样放置于配制好的用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂之中进行电化学腐蚀；室温下，电化学腐蚀的工作电压为4-6V，腐蚀的时间为10-20s。
所述腐蚀剂的配方如下：
表1
(3)用清水和酒精将金相表面的腐蚀剂冲洗干净；
(4)干燥后，即可通过场发射扫描电子显微镜对二次锻造后的优质GH4738合金显微组织中的γ’相进行观察和分析。
对比例1
采用腐蚀配方为磷酸170ml、硫酸10ml、三氧化铬16g，按照实施例2的方法对经二次锻造后的优质GH4738合金进行腐蚀，并观察其γ’相。
所述磷酸质量分数为85％(浓度)；所述硫酸质量分数为98％(浓度)。其中所选用的化学试剂均为分析纯标准。
结果与讨论
1、如图1和图2所示，为配方1的背散射照片和二次电子照片(γ’相直径均在40纳米以下，而没有现有技术的优质GH4738合金中直径较大的一次γ’相)。
如图1为经二次锻造后的优质GH4738合金γ’相的背散射照片，图中白色小圆球即为优质GH4738合金的γ’相(腐蚀剂配方为盐酸：硝酸：甘油体积比＝3：3：2)。
图2为经二次锻造后的优质GH4738合金γ’相的二次电子照片，图中白色小圆球即为优质GH4738合金的γ’相(腐蚀剂配方为盐酸：硝酸：甘油体积比＝3：3：2)。
2、如图3所示，为配方2(盐酸：硝酸：甘油＝5：1：6)的背散射照片，由于硝酸含量较低，锻后优质GH4738合金表面的腐蚀效果较差。
3、如图4所示，为配方3(盐酸：硝酸：甘油＝3：3：1)的背散射照片，由于硝酸的含量增大，优质GH4738合金表面被腐蚀，但是由于甘油的加入的体积较少，使得腐蚀速度过快，从而不能观察到γ’相。
4、如图5所示，为配方4(盐酸：硝酸：甘油＝15：15：8)的背散射照片，随甘油加入量的增加，使得腐蚀速度减缓，仅能观察到被腐蚀出的空洞，而不能看到γ’相。
5、从对比例1的图6可以看出，由磷酸、硫酸和三氧化铬配置的腐蚀剂(磷酸170ml，硫酸10ml，三氧化铬16g)，仅可应用在经一次锻造的优质GH4738合金γ’相的腐蚀，不能对经二次锻造后的优质GH4738合金进行腐蚀，即用于二次锻造后的优质GH4738合金，显现不出γ’相。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。

Claims (7)

1.用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂，其特征在于，由盐酸、硝酸和甘油组成，且盐酸、硝酸和甘油的体积比为3:3:2；先将盐酸和甘油混合均匀，然后再加入硝酸，即得金相腐蚀剂。
2.根据权利要求1所述的用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂，其特征在于，所述盐酸质量分数为37％；所述硝酸质量分数为65％，所述甘油质量分数为98％。
3.权利要求1-2任一所述的用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)先将二次锻造后的优质GH4738合金试样经机械抛光至表面没有划痕和杂质；
(2)然后将试样放置于配制好的权利要求1-2任一所述的用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂之中进行电化学腐蚀；
(3)电化学腐蚀结束后，用清水和酒精将金相表面的腐蚀剂冲洗干净；
(4)干燥后，即可通过场发射扫描电子显微镜对二次锻造后的优质GH4738合金显微组织中的γ’相进行观察和分析。
4.根据权利要求3所述的用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，在步骤(2)中，腐蚀时，表面产生白色气泡。
5.根据权利要求3所述的用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，在步骤(2)中，电化学腐蚀的工作电压为4-6V。
6.根据权利要求3所述的用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，在步骤(2)中，电化学腐蚀的时间为10-20s。
7.根据权利要求3所述的用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂的腐蚀方法，其特征在于，在步骤(2)中，电化学腐蚀的温度为室温。
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