CN115090875A - 一种镍基粉末高温合金的电解腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镍基粉末高温合金的电解腐蚀方法,将待腐蚀的镍基粉末高温合金试样进行预处理,以预处理后的镍基粉末高温合金试样作为阳极,不锈钢作为阴极,放入电解腐蚀剂中,接通直流电源进行电解腐蚀,待镍基粉末高温合金试样表面失去金属光泽并出现一层银白色的腐蚀层时,停止腐蚀,经电解腐蚀后的镍基粉末高温合金试样取出,使用无水乙醇清洗并进行干燥;本发明的电解腐蚀剂以及电解腐蚀方法可将镍基粉末高温合金中的基体相γ相腐蚀掉,使得强化相γ′相清晰地呈现,且电解腐蚀剂容易配置,稳定性较好,腐蚀效果良好,不易出现过腐蚀现象,有利于后续研究γ′相的数量、尺寸、分布、形貌和稳定性等对镍基粉末高温合金性能的影响。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种镍基粉末高温合金的电解腐蚀方法,属于高温合金金相检测分析技术领域。
背景技术
镍基粉末高温合金因具有优异的高温力学性能和耐高温氧化等特点被广泛应用于航空航天、能源动力等领域。粉末冶金高温合金主要由γ相、γ′相、碳化物和硼化物组成,由于粉末高温合金中碳化物、硼化物的含量较少,所以可以将粉末高温合金看作是两相合金,即基体相γ相和强化相γ′相。
γ′相是一种L12型长程有序的面心立方结构金属间化合物,与基体相γ相呈共格关系,在高温下具有较强的位错阻碍能力,是沉淀强化型高温合金的主要强化相,其数量、尺寸以及分布、形态和稳定性均会影响合金的力学性能,从而决定零件的服役的寿命和安全性。
γ′相作为粉末高温合金的主要强化相,其数量是合金强化的根本保证,是决定合金强度的决定性因素。γ′相的数量越多,强化效果越好,合金强度越高,且合金的持久强度和抗蠕变性能也随γ′相的数量增加而提高。
γ′相的尺寸大小在沉淀强化型高温合金中也是一个重要的参数。对于不同沉淀强化机制的高温合金而言,不同尺寸的γ′相对其力学性能的影响不尽相同。对于位错切割机制,γ′相的尺寸越大(小于临界尺寸),强化效果越好,合金强度越高;但当γ′相尺寸超过这一临界尺寸时,γ′相的尺寸越大,强化效果越差,合金强度越低。对共格强化和攀移机制而言,γ′相的尺寸越大,合金强度越高,且γ′相的颗粒大小对高温合金的疲劳裂纹扩展行为有明显的影响。当γ′相的数量一定时,其尺寸越小,有利于降低疲劳裂纹扩展速率。此外,γ′相尺寸分布变化也将显著影响合金的力学性能。多模尺寸分布的γ′相较单模尺寸分布的γ′相而言,能提高合金的高温强度、抗热疲劳性能和抗高温蠕变性能。
γ′相的形态对粉末高温合金的力学性能也有重要影响。γ′相形态与γ和γ′的晶格错配度有关。当错配度为0%~0.2%时,γ′相呈球形分布;错配度为0.5%~1.0%时,γ′相以立方形状析出。错配度越大的合金,高温下γ′相不稳定,容易聚集长大使得合金强度降低,而错配度越小的合金,高温下γ′相稳定,有利于高温蠕变性能,即错配度越小,合金的抗高温蠕变性能越好。
为了获得更优的力学性能,通过特定的热处理工艺对强化相γ′相进行调控,从而平衡并改善合金的性能,以满足合金的使用要求。因此,研究γ′相的数量、尺寸以及分布和形貌等演变规律对合金性能的影响十分重要。
为了能清楚地观察到γ′相,需要对抛光后的合金试样进行腐蚀,而腐蚀方法的选择直接关系到合金显微组织的观察效果。采用传统的化学腐蚀方法,其腐蚀剂由易挥发的浓硫酸、浓盐酸等配置而成,其腐蚀效果与腐蚀剂浓度有关,腐蚀效果不稳定,容易出现过腐蚀的情况,且腐蚀效率不高。另外,在进行显微观察时,强化相γ′相边界模糊,不利于后续研究强化相数量、尺寸以及分布和形貌等演变情况对合金性能的影响。因此,本发明旨在提供一种腐蚀效果稳定,能清晰地腐蚀出γ′相的腐蚀方法,以更好地研究合金强化相的数量、尺寸以及分布和形貌等演变情况。
发明内容
针对上述问题,本发明提供一种镍基粉末高温合金的电解腐蚀方法,经电解腐蚀后的镍基粉末高温合金试样能够清晰地观察到γ′相,利于研究γ′相的数量、尺寸以及分布、形貌等演变规律对镍基粉末高温合金性能的影响,本发明腐蚀效果稳定,能清晰地腐蚀出γ′相,以更好地研究合金强化相的数量、尺寸以及分布和形貌等演变情况。
本发明提供一种镍基粉末高温合金的电解腐蚀方法,具体包括以下步骤:
(1)将待腐蚀的镍基粉末高温合金试样进行预处理;
(2)以预处理后的镍基粉末高温合金试样作为阳极,不锈钢作为阴极,放入电解腐蚀剂中,接通直流电源进行电解腐蚀,待镍基粉末高温合金试样表面失去金属光泽并出现一层银白色的腐蚀层时,停止腐蚀;
(3)将步骤(2)中经电解腐蚀后的镍基粉末高温合金试样取出,使用无水乙醇清洗并进行干燥。
步骤(1)所述镍基粉末高温合金成分范围为(wt.%):Cr:8.00~10.00%;Co:15.00~16.50%;Mo:3.50~4.20%;W:4.80~5.90%;Al:4.85~5.25%;Ti:1.60~2.00%;Nb:2.40~2.80%;Hf:0.100~0.400%;Ni:余量。
步骤(1)预处理是对试样依次进行镶嵌、打磨、机械抛光、清洗以及干燥处理,在对试样进行机械抛光时,先采用粒度为3.5μm的金刚石抛光膏进行粗抛,待抛痕方向一致后,换用粒度为1.5μm的金刚石抛光膏进行精抛,直至试样抛光表面呈镜面且在光学显微镜下观察无划痕。
步骤(2)电解腐蚀剂的制备方法:将160~180mL H3PO4溶液,4~6mLH2SO4溶液以及4~8g CrO3进行混合得到;H3PO4溶液的质量分数为85%,H2SO4溶液的质量分数为92.5%~98%,CrO3质量分数为99%。
步骤(2)电解腐蚀的电压为6V,电流为0.05~0.2A,时间15-30s,腐蚀温度为25℃。
本发明的有益技术效果:
本发明电解腐蚀方法所用到的电解腐蚀剂容易配置,稳定性较高,腐蚀效果良好,实际操作过程容易实现,且腐蚀效率高不易出现过腐蚀现象,通过将镍基粉末高温合金试样的基体相γ相腐蚀掉,使得合金中强化相γ′相清晰地显示出来,利于后续研究镍基粉末高温合金强化相γ′相的演变规律以及对合金力学性能的影响。
附图说明
图1为本发明实施例1镍基粉末高温合金强化相γ′相的显微组织图(a为光学显微镜图,b为场发射扫描电镜图);
图2为本发明实施例2镍基粉末高温合金强化相γ′相的显微组织图(a为光学显微镜图,b为场发射扫描电镜图);
图3为本发明实施例3镍基粉末高温合金强化相γ′相的显微组织图(a为光学显微镜图,b为场发射扫描电镜图)。
具体实施方式
下面将结合具体实施例详细地描述本发明。
实施例1
一种镍基粉末高温合金的电解腐蚀方法,具体步骤如下所示:
步骤一、配置电解腐蚀剂:将170mLH3PO4溶液,4mLH2SO4溶液以及4gCrO3混合均匀,H3PO4溶液、H2SO4溶液以及CrO3的质量分数分别为85%,92.5%和99%;
步骤二、将待腐蚀的镍基粉末高温合金试样(镍基粉末高温合金成分及其质量百分比含量为:Cr:8.00~10.00%;Co:15.00~16.50%;Mo:3.50~4.20%;W:4.80~5.90%;Al:4.85~5.25%;Ti:1.60~2.00%;Nb:2.40~2.80%;Hf:0.100~0.400%;Ni:余量)依次进行镶嵌、打磨、机械抛光,市购乙醇(质量分数为99.7%)清洗,吹风机吹干,进行预处理;在对试样进行机械抛光时,先采用粒度为3.5μm的金刚石抛光膏进行粗抛,待抛痕方向一致后,换用粒度为1.5μm的金刚石抛光膏进行精抛,直至试样抛光表面呈镜面且在光学显微镜下观察无划痕;
步骤三、将步骤二中预处理后的镍基粉末高温合金试样作为阳极,不锈钢作为阴极,放入电解腐蚀剂中,接通直流电源进行电解腐蚀,调整电压至6V,电流为0.05A,电解腐蚀时间为15s,电解腐蚀温度为25℃;待镍基粉末高温合金试样表面失去金属光泽并出现一层银白色的腐蚀层时,停止腐蚀;需注意,电解腐蚀时,电解腐蚀剂要没过试样;
步骤四、将步骤三中经电解腐蚀后的镍基粉末高温合金试样取出,使用无水乙醇清洗并进行干燥,即可在显微镜下进行观察,如图1所示,图中a为光学显微镜图,b为场发射扫描电镜图,当放大倍数为1200倍时,在光学显微镜下能清晰地观察到在晶界分布的强化相γ′相,在场发射扫描电镜下进行观察,能够清晰地观察到γ′相的形貌,利于后续研究γ′相数量、尺寸以及分布、形貌等对合金性能的影响。
实施例2
一种镍基粉末高温合金的电解腐蚀方法,具体步骤如下所示:
步骤一、配置电解腐蚀剂:将160mLH3PO4溶液,5mLH2SO4溶液以及6g CrO3混合均匀,H3PO4溶液、H2SO4溶液以及CrO3的质量分数分别为85%,98%和99%;
步骤二、将待腐蚀的镍基粉末高温合金试样(镍基粉末高温合金成分及其质量百分比含量为:Cr:8.00~10.00%;Co:15.00~16.50%;Mo:3.50~4.20%;W:4.80~5.90%;Al:4.85~5.25%;Ti:1.60~2.00%;Nb:2.40~2.80%;Hf:0.100~0.400%;Ni:余量)依次进行镶嵌、打磨、机械抛光,市购乙醇(质量分数为99.7%)清洗,吹风机吹干,进行预处理;在对试样进行机械抛光时,先采用粒度为3.5μm的金刚石抛光膏进行粗抛,待抛痕方向一致后,换用粒度为1.5μm的金刚石抛光膏进行精抛,直至试样抛光表面呈镜面且在光学显微镜下观察无划痕;
步骤三、将步骤二中预处理后的镍基粉末高温合金试样作为阳极,不锈钢作为阴极,放入电解腐蚀剂中,接通直流电源进行电解腐蚀,调整电压至6V,电流为0.15A,电解腐蚀时间为30s,电解腐蚀温度为25℃,待镍基粉末高温合金试样表面失去金属光泽并出现一层银白色的腐蚀层时,停止腐蚀;需注意,电解腐蚀时,电解腐蚀剂要没过试样;
步骤四、将步骤三中经电解腐蚀后的镍基粉末高温合金试样取出,使用无水乙醇清洗并进行干燥,即可在显微镜下进行观察,如图2所示,图中a为光学显微镜图,b为场发射扫描电镜图,当放大倍数为1200倍时,能清晰地观察到在晶界分布的强化相γ′相,在场发射扫描电镜下进行观察,能够更清晰地观察到γ′相的形貌,便于后续统计γ′相的数量、尺寸以及分布以研究γ′相的演变规律对合金性能的影响。
实施例3
一种镍基粉末高温合金的电解腐蚀方法,具体步骤如下所示:
步骤一、配置电解腐蚀剂:将180mLH3PO4溶液,6mL H2SO4溶液以及8g CrO3混合均匀,H3PO4溶液、H2SO4溶液以及CrO3的质量分数分别为85%,95%和99%;
步骤二、将待腐蚀的镍基粉末高温合金试样(镍基粉末高温合金成分及其质量百分比含量为:Cr:8.00~10.00%;Co:15.00~16.50%;Mo:3.50~4.20%;W:4.80~5.90%;Al:4.85~5.25%;Ti:1.60~2.00%;Nb:2.40~2.80%;Hf:0.100~0.400%;Ni:余量)依次进行镶嵌、打磨、机械抛光,市购乙醇(质量分数为99.7%)清洗,吹风机吹干,进行预处理;在对试样进行机械抛光时,先采用粒度为3.5μm的金刚石抛光膏进行粗抛,待抛痕方向一致后,换用粒度为1.5μm的金刚石抛光膏进行精抛,直至试样抛光表面呈镜面且在光学显微镜下观察无划痕;
步骤三、将步骤二中预处理后的镍基粉末高温合金试样作为阳极,不锈钢作为阴极,放入电解腐蚀剂中,接通直流电源进行电解腐蚀,调整电压至6V,电流为0.2A,电解腐蚀时间为20s,电解腐蚀温度为25℃,待镍基粉末高温合金试样表面失去金属光泽并出现一层银白色的腐蚀层时,停止腐蚀;需注意,电解腐蚀时,电解腐蚀剂要没过试样;
步骤四、将步骤三中经电解腐蚀后的镍基粉末高温合金试样取出,使用无水乙醇清洗并进行干燥,即可在显微镜下进行观察,如图3所示,图中a为光学显微镜图,b为场发射扫描电镜图,当放大倍数为1200倍时,能清晰地观察到合金中的强化相γ′相,在场发射扫描电镜下进行观察,能够更清晰地观察到γ′相的形貌,便于后续统计γ′相的数量、尺寸以及分布以研究γ′相对合金性能的影响。
以上所述仅为本发明较佳实施例,并未对本发明做任何局限。凡是根据本发明对以上实施例所做的任何的简单修改、变更等均属于本发明技术的保护范围内。
Claims (5)
1.一种镍基粉末高温合金的电解腐蚀方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将待腐蚀的镍基粉末高温合金试样进行预处理;
(2)以预处理后的镍基粉末高温合金试样作为阳极,不锈钢作为阴极,放入电解腐蚀剂中,接通直流电源进行电解腐蚀;
(3)将步骤(2)中经电解腐蚀后的镍基粉末高温合金试样取出,使用无水乙醇清洗并进行干燥。
2.根据权利要求1所述镍基粉末高温合金的电解腐蚀方法,其特征在于,镍基粉末高温合金成分及质量百分比含量为:Cr:8.00~10.00%;Co:15.00~16.50%;Mo:3.50~4.20%;W:4.80~5.90%;Al:4.85~5.25%;Ti:1.60~2.00%;Nb:2.40~2.80%;Hf:0.100~0.400%;Ni:余量。
3.根据权利要求1所述镍基粉末高温合金的电解腐蚀方法,其特征在于,步骤(1)预处理是对试样依次进行镶嵌、打磨、机械抛光、清洗以及干燥处理,在对试样进行机械抛光时,先采用粒度为3.5μm的金刚石抛光膏进行粗抛,待抛痕方向一致后,换用粒度为1.5μm的金刚石抛光膏进行精抛,直至试样抛光表面呈镜面且在光学显微镜下观察无划痕。
4.根据权利要求1所述镍基粉末高温合金的电解腐蚀方法,其特征在于,步骤(2)电解腐蚀剂的制备方法:将160~180mL H3PO4溶液,4~6mLH2SO4溶液以及4~8g CrO3混合得到;H3PO4溶液的质量分数为85%,H2SO4溶液的质量分数为92.5%~98%,CrO3质量分数为99%。
5.根据权利要求1所述镍基粉末高温合金的电解腐蚀方法,其特征在于,步骤(2)电解腐蚀的电压为6V,电流为0.05~0.2A,时间15-30s,腐蚀温度为25℃。
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