CN114002042A - 一种铪金属的金相组织显示方法及铪金属和等离子炬阴极芯 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种铪金属的金相组织显示方法及铪金属和等离子炬阴极芯，包括：对铪金属金相试样进行逐级磨抛和抛光；将抛光后的所述铪金属金相试样置于金相侵蚀液中进行侵蚀；取出铪金属金相试样，对其进行清洗、干燥后，观察所述铪金属金相试样的显微金相组织。本发明通过对铪材料进行逐级磨抛，以将其表面的缺陷和损伤去除，从而获得平整的表面，得到不同位相间浮凸缺陷极少的铪金属试样，同时，能够将对铪材料表面造成的损伤降低到最低，并可在抛光过程中高效的去除这些损伤，接着通过侵蚀液将晶界清晰地腐蚀出来，获得清晰完整的微观组织结构，以便于根据晶粒特征来调整阴极芯的制备工艺，有利于制备得到铪材料微观晶粒特征较为理想的阴极芯。

Description

一种铪金属的金相组织显示方法及铪金属和等离子炬阴极芯

技术领域

本发明涉及等离子炬阴极芯技术领域，具体而言，涉及一种铪金属的金相组织显示方法及铪金属和等离子炬阴极芯。

背景技术

现代等离子体技术在以节能环保安全为目标的技术改造和发展绿色能源等方面具有巨大的推广潜力。其装置已在等离子体化工、等离子切割、等离子喷焊和危废处理等领域中得到一定应用。

等离子体技术应用推广的难点之一在于等离子体炬的寿命，对于现有等离子体炬而言，其使用寿命的长短主要受到内部所设置的电极的影响。尤其是在水蒸气等离子炬中，阴极材料寿命相对较短，导致等离子炬在使用过程中需经常更换阴极头，很难进行实际应用。现水蒸气等离子炬所用阴极芯的材料主要为铪基金属，其微观组织均匀性、晶粒尺寸大小等对其实际应用寿命具有重要影响，导致其微观晶粒组织分析的结果对指导其制备工艺的优化十分重要。对铪金属而言，其材料软、韧性高，难以进行机械抛光及金相腐蚀，其制样及微观组织显示就变得十分困难。因此寻求一种在等离子炬阴极芯制备工程中将显微组织正确并清晰地显示出来的方法是十分重要的。

发明内容

鉴于此，本发明提出了一种铪金属的金相组织显示方法及铪金属和等离子炬阴极芯，旨在解决现有铪基金属的显微组织难以清晰显示的问题。

一个方面，本发明提出了一种铪金属的金相组织显示方法，包括以下步骤：步骤1，对铪金属金相试样进行逐级磨抛和抛光；步骤2，将抛光后的所述铪金属金相试样置于金相侵蚀液中进行侵蚀；步骤3，取出所述铪金属金相试样，对其进行清洗、干燥后，观察所述铪金属金相试样的显微金相组织。

进一步地，上述铪金属的金相组织显示方法中，所述步骤1中，依次采用200~300目、400~700目、800~1000目、1200~1400目、1500~1800目、1800-2000目的砂纸对铪金属金相试样进行磨抛。

进一步地，上述铪金属的金相组织显示方法中，对铪金属金相试样进行磨抛的磨抛压力为8~25N，磨抛速度为100~200rpm，磨抛时间为1~10 min。

进一步地，上述铪金属的金相组织显示方法中，所述步骤1中，采用粒径≤2.5 μm的金刚石抛光液对磨抛后的所述铪金属金相试样进行抛光；其中，抛光压力为5~10 N，抛光转速为200~300 rpm，抛光时间为2~15 min。

进一步地，上述铪金属的金相组织显示方法中，所述步骤2中，金相侵蚀液为硝酸水溶液、氢氟酸、双氧水和去离子水的混合液，其中，硝酸、氢氟酸、双氧水和去离子水的质量比为2~10 : 1~2: 0.05~0.5：16~120。

进一步地，上述铪金属的金相组织显示方法中，所述步骤2中，将逐级磨抛后的所述铪金属金相试样静置于所述金相侵蚀液中，直至所述铪金属金相试样表面出现淡黄色时，结束侵蚀。

本发明还提供了一种铪金属的制备方法，包括以下步骤：对铪金属金相试样进行逐级磨抛和抛光；

将抛光后的所述铪金属金相试样置于金相侵蚀液中进行侵蚀；

取出所述铪金属金相试样，对其进行清洗、干燥后，观察所述铪金属金相试样的显微金相组织；

根据观察得到的铪金属金相试样的晶粒大小，对后续铪金属的真空热处理制备工艺进行调整，以得到具有理想晶粒结构的铪金属。

进一步地，上述铪金属的制备方法中，当需要细晶粒铪金属时，在结晶铪进行熔炼时采用快速升降温工艺或者通过后续真空热处理，使铪金属进行再结晶来调整晶粒大小；当需要大晶粒铪金属时，在结晶铪熔炼过程中，通过延长高温过程来调整晶粒大小。

第二方面，本发明还提出了一种铪金属，其采用上述任一项所述的铪金属的制备方法制备得到。

第三方面，本发明提供了一种等离子炬阴极芯，其由上述的铪金属制备而成。

本发明中，通过对铪材料进行逐级磨抛，以将其表面的缺陷和损伤去除，从而获得平整的表面，得到不同位相间浮凸缺陷极少的铪金属试样，同时，能够将对铪材料表面造成的损伤降低到最低，并可在抛光过程中高效的去除这些损伤，接着通过侵蚀液将晶界清晰地腐蚀出来，获得清晰完整的微观组织结构，以便于根据晶粒特征来调整铪金属的制备工艺，有利于制备得到铪材料微观晶粒特征较为理想的铪金属。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本发明实施例中经侵蚀液侵蚀后的铪金属的微观组织图；

图2为本发明对比例1中抛光侵蚀铪金属的微观组织图；

图3为本发明对比例2中对铪金属进行抛光后的微观组织图；

图4为本发明对比例2中抛光后的铪金属经腐蚀液侵蚀后的微观组织图。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

参阅图1，本发明第一方面提供的铪金属的金相组织显示方法包括：

步骤1，对铪金属金相试样进行逐级磨抛和抛光。

具体而言，由于铪金属机械强度大二难以进行机械抛光，因此需要对其进行镶嵌处理。将铪锭切割成金属块后，对该铪金属进行镶嵌，即可获得上下表面平整的铪金属金相试样。

实际中，铪金属金相试样的制备过程如下：将结晶铪进行熔炼，制备出高纯铪锭，然后进行线切割制备成金属块样品，将得到的金属块置于镶嵌机内，取适量金相专用热镶嵌料装填，设置温度为130~150 ℃，时间为8~15 min，镶嵌压力为30±3 MPa，待冷却后取出。

依次采用200~300目、400~700目、800~1000目、1200~1400目、1500~1800目、1800~2000目的砂纸对铪金属金相试样进行磨抛，逐级磨抛可以将铪金属金相试样表面的损伤降低到最低，确保铪金属金相试样表面仅有少量变形。本实施例中，可以采用不同目数的SiC水砂纸对铪金属金相试样进行磨抛。其中，对铪金属金相试样进行磨抛的磨抛压力为8~25N，磨抛速度为100~200rpm，磨抛时间为1~10 min。

对铪金属金相试样进行磨抛后，将其放置在抛光真丝绒布上，采用粒径≤2.5 μm的金刚石抛光液对磨抛后的所述铪金属金相试样进行抛光，由于金刚石抛光液硬度高，颗粒小且削面锋利，有利于获得表面平整光滑的铪金属金相试样。抛光过程的压力为5~10 N，抛光转速为200~300 rpm，抛光时间为2~15 min。

步骤2，将抛光后的所述铪金属金相试样置于金相侵蚀液中进行侵蚀。

具体而言，金相侵蚀液为硝酸水溶液、氢氟酸和双氧水的混合液，其中，硝酸、氢氟酸、双氧水和去离子水的质量比为2~10 : 1~2: 0.05~0.5：16~120。例如可以在50ml去离子水溶液中分别加入5 ml密度为1.4 g/ml的硝酸、1 ml 密度为1.15g/ml的氢氟酸及0.2ml密度为1.13g/mL的双氧水制备金相侵蚀液。更具体的，取50ml去离子水和5ml硝酸溶液混合后，分别向上述混合溶液中滴定1ml氢氟酸及0.2ml双氧水，进行充分搅拌至混合均匀，即可制得金相侵蚀液。

将逐级磨抛后的所述铪金属金相试样静置于所述金相侵蚀液中，直至所述铪金属金相试样表面变成淡黄色时，结束侵蚀。所述铪金属金相试样的侵蚀时间可以根据铪金属金相试样的纯度及侵蚀剂的浓度确定，例如侵蚀时间可以为20s~30min。采用本实施例中的金相侵蚀液，能够对铪金属腐蚀且不腐蚀到晶粒表面，又能很好的将晶界清晰地腐蚀出来。

步骤3，取出所述铪金属金相试样，对其进行清洗、干燥后，观察所述铪金属金相试样的显微金相组织。

具体而言，待对铪金属金相试样侵蚀结束后，可以采用酒精对其进行冲洗并吹干后，利用光学显微镜对其进行金相观察和拍摄。

本发明第二方面提供了一种铪金属的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1′，对铪金属金相试样进行逐级磨抛和抛光；

步骤S2′，将抛光后的所述铪金属金相试样置于金相侵蚀液中进行侵蚀；

步骤S3′，取出所述铪金属金相试样，对其进行清洗、干燥后，观察所述铪金属金相试样的显微金相组织；

本实施例中，步骤S1′、步骤S2′和步骤S3′与上述铪金属的金相组织显示方法的对应步骤的实施方式一致，此处不再赘述。

步骤S4′、根据观察得到的铪金属金相试样的晶粒大小，对后续铪金属的真空热处理制备工艺进行调整，以得到具有理想晶粒结构的铪金属。

具体而言，根据晶粒观察结果，可以对重新选取铪锭样品的电弧熔炼步骤进行调整，当需要细化晶粒时，在结晶铪进行熔炼时可以通过快速升降温工艺来细化晶粒，或者通过后续真空热处理，使铪金属进行再结晶，得到细晶样品，可以应用在水蒸气等离子炬阴极芯的制备中。如需要大晶粒样品，则可以在熔炼过程中，延长高温过程，使得晶粒充分长大，得到大晶粒试样。

实际中，在制备铪金属时，将结晶铪进行真空封管，然后置于马弗炉中进行真空热处理制备工艺，对其升温速率、保温时间、温度进行调整，之后重复逐级磨抛、抛光液抛光、侵蚀液侵蚀、显微观察、真空热处理工艺调整的步骤，直到得到理想的晶粒结构样品。由于不同的应用场景所需要的晶粒结构不同，因此需要根据实际情况调整真空热处理工艺过程中的各项参数。例如在水蒸气等离子炬阴极芯的制备中所需要的是细晶样品。本实施例中的真空热处理工艺调整是指对铪金属的真空热处理制备工艺中的升降温速率、温度及保温时间进行调整，真空热处理可以包括退火、淬火工艺。例如可以通过设计快速水冷铜坩埚，调整升降温速率来细化铪金属晶粒。真空热处理的温度可以为600~1100 ℃，保温时间可以为1~2 h。

本发明第三方面还提出了一种铪金属，其采用上述任一项所述的铪金属的制备方法制备得到。

本发明第四方面提供了一种等离子炬阴极芯，其由上述的铪金属制备而成。

下面以具体的实施例详细描述本发明：

将结晶铪进行熔炼，制备出高纯铪锭，然后对其进行线切割制备成铪金属，将铪金属置于镶嵌机内，取适量金相专用热镶嵌料装填，设置温度为130~150℃，时间8~15 min，待冷却后取出；

将得到的镶嵌铪金属样品置于磨抛机中，先用200目的SiC水砂纸进行粗磨，设置磨抛压力为8~25 N，磨抛速度为100~200rpm，磨抛时间为1~10 min，直至试样表面平整、无明显杂质、缺陷；

将上述粗磨后的试样取出，更换为400目的SiC水砂纸进行磨抛，设置磨抛压力为8~25N，磨抛速度为100~200 rpm，磨抛时间为1~10 min，直至试样无损伤、无变形；

采用同样方法依次更换800目、1200目和1500目SiC水砂纸对铪金属样品进行磨抛，设置磨抛压力为8~25 N，磨抛速度为100~200 rpm，磨抛时间为1~10 min；

继续更换2000目砂纸对铪金属样品进行磨抛，设置磨抛压力为8~15 N，磨抛速度为100~150 rpm，磨抛时间为5~10 min，至铪金属样品表面平整、无明显划痕；

将磨抛后的铪金属样品置于抛光真丝绒布上，先用平均粒度为2.5 μm的金刚石抛光液喷洒在抛光布上，设置磨抛机的抛光压力为5~10 N，抛光转速为200~300 rpm，抛光时间为2~15 min。将试样抛光至表面平整，光滑，无肉眼可见划痕；

分别取两只洁净的玻璃烧杯，其中一只称量20~100 g去离子水溶液，另外一只称量1~10 g硝酸溶液，然后将两只烧杯溶液进行充分混合搅拌；使用5 ml容量塑料吸管，分别向上述之别的混合溶液中滴定0.5~3 ml氢氟酸及3~20滴双氧水，进行充分搅拌至混合均匀得到金相侵蚀液；

将上述抛光制备后的样品置于金相侵蚀液中，静置20s~30min，观察铪金属样品表面的变化，当出现淡黄色变化时，结束侵蚀；将铪金属样品取出，用酒精冲洗，然后吹干，并利用光学显微镜进行金相观察和拍摄；

根据上述方法得到的微观组织结构，当发现铪金属样品的晶粒粗大，需要细化晶粒时，可以通过在制备铪金属时设计快速水冷铜坩埚，进行快速升降温技工艺来细化晶粒，或者通过后续真空热处理，如退火、淬火等工艺使得样品进行再结晶，对铪金属样品的微观组织进行优化改进，得到均匀细晶的铪基金属材料，并将该铪金属材料制备为等离子炬阴极芯，应用于水蒸气等离子炬的制备中。

从图1中可以看出：过对铪金属进行微观组织的精确调控，得到了较均匀细晶的铪金属显微组织，用此铪金属制备得到的阴极材料在50KW水蒸气等离子炬中测试寿命为80h~130h。

对比例1

将结晶铪进行熔炼，制备出高纯铪锭，然后进行线切割制备成所需的铪金属样品；

将上述铪金属样品进行镶嵌并使用磨抛机进行逐级磨抛，磨抛至样品表面平整，光滑，无肉眼可见划痕；

分别取两只洁净玻璃烧杯，一只称量20~100 g去离子水溶液，另外一只称量1~10 g硝酸溶液，然后将两只烧杯溶液进行充分混合搅拌；使用5 ml容量塑料吸管，分别向上述混合溶液中滴定0.5~3 ml氢氟酸及3~20滴双氧水，充分搅拌至混合均匀，得到金相侵蚀液；

将上述抛光制备后的铪金属样品置于制备的金相侵蚀液中，静置20 s~30 min，观察样品表面变化，当出现淡黄色变化时，将铪金属样品取出，用酒精冲洗，然后吹干，并利用光学显微镜进行金相观察和拍摄；

根据上述步骤得到的微观组织结构如图2所示，其晶界较为模糊，用此铪金属制备得到的阴极材料在50KW水蒸气等离子炬中测试寿命仅为20 h~70 h。

对比例2

将结晶铪进行熔炼，制备出高纯铪锭，然后进行线切割制备成所需的铪金属样品；

将上述铪金属样品进行镶嵌并使用磨抛机进行逐级磨抛，磨抛至样品表面平整，光滑，无肉眼可见划痕，抛光后表面微观组织如图3所示；

称量体积比为1：1的氢氟酸、硝酸溶液，将经过抛光制备后的样品置于此去离子水溶液中清洗。然后取出，用酒精冲洗、吹干，并利用光学显微镜进行金相观察和拍摄；得到的微观组织结构如图4所示，其表面破坏严重，晶粒表面也被腐蚀，晶界模糊，不明显无法判定其微观组织结构，无法有效调控其真空热处理中的各项参数。

综上，本发明提供的铪金属的金相组织显示方法，通过对铪材料进行逐级磨抛，以将其表面的缺陷和损伤去除，从而获得平整的表面，得到不同位相间浮凸缺陷极少的铪金属试样，同时，能够将对铪材料表面造成的损伤降低到最低，并可在抛光过程中高效的去除这些损伤，接着通过侵蚀液将晶界清晰地腐蚀出来，获得清晰完整的微观组织结构，以便于根据晶粒特征来调整阴极芯的制备工艺，有利于制备得到铪材料微观晶粒特征较为理想的阴极芯。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种铪金属的金相组织显示方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，对铪金属金相试样进行逐级磨抛和抛光；

步骤2，将抛光后的所述铪金属金相试样置于金相侵蚀液中进行侵蚀；

步骤3，取出所述铪金属金相试样，对其进行清洗、干燥后，观察所述铪金属金相试样的显微金相组织。

2.根据权利要求1所述的铪金属的金相组织显示方法，其特征在于，所述步骤1中，依次采用200~300目、400~700目、800~1000目、1200~1400目、1500~1800目、1800-2000目的砂纸对铪金属金相试样进行磨抛。

3.根据权利要求2所述的铪金属的金相组织显示方法，其特征在于，对铪金属金相试样进行磨抛的磨抛压力为8~25N，磨抛速度为100~200rpm，磨抛时间为1~10 min。

4.根据权利要求1所述的铪金属的金相组织显示方法，其特征在于，所述步骤1中，采用粒径≤2.5 μm的金刚石抛光液对磨抛后的所述铪金属金相试样进行抛光；其中，抛光压力为5~10 N，抛光转速为200~300 rpm，抛光时间为2~15 min。

5.根据权利要求1所述的铪金属的金相组织显示方法，其特征在于，所述步骤2中，金相侵蚀液为硝酸水溶液、氢氟酸、双氧水和去离子水的混合液，其中，硝酸、氢氟酸、双氧水和去离子水的质量比为2~10 : 1~2: 0.05~0.5：16~120。

6.根据权利要求1所述的铪金属的金相组织显示方法，其特征在于，所述步骤2中，将逐级磨抛后的所述铪金属金相试样静置于所述金相侵蚀液中，直至所述铪金属金相试样表面出现淡黄色时，结束侵蚀。

7.一种铪金属的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

对铪金属金相试样进行逐级磨抛和抛光；

将抛光后的所述铪金属金相试样置于金相侵蚀液中进行侵蚀；

取出所述铪金属金相试样，对其进行清洗、干燥后，观察所述铪金属金相试样的显微金相组织；

根据观察得到的铪金属金相试样的晶粒大小，对后续铪金属的真空热处理制备工艺进行调整，以得到具有理想晶粒结构的铪金属。

8.根据权利要求7所述的铪金属的制备方法，其特征在于，

当需要细晶粒铪金属时，在结晶铪进行熔炼时采用快速升降温工艺或者通过后续真空热处理，使铪金属进行再结晶来调整晶粒大小；

当需要大晶粒铪金属时，在结晶铪熔炼过程中，通过延长高温过程来调整晶粒大小。

9.一种铪金属，其特征在于，采用如权利要求7或8所述的铪金属的制备方法制备得到。

10.一种等离子炬阴极芯，其特征在于，由权利要求9所述的铪金属制备而成。

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