CN115863130A - 一种钛材质气体分配盘及其加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钛材质气体分配盘及其加工工艺。所述工工艺包括如下步骤：(1)热处理金属钛，而后进行机械加工得到气体分配盘坯件；(2)对步骤(1)所得气体分配盘坯件依次进行电解抛光以及清洁处理后得到所述气体分配盘。本发明过对产品主要材质的调整，设计出一款钛合金加工成型的气体分配盘产品，弥补铝制产品的寿命低和重复利用困难的问题，同时减少过程中的离子析出，提高芯片制程良率。
Description
技术领域
本发明属于半导体零部件制造技术领域，涉及一种气体分配盘，尤其涉及一种钛材质气体分配盘及其加工工艺。
背景技术
气体分配盘是一种常用的半导体零部件，用于半导体设备的反应室，蚀刻气体通过气体分配盘后可均匀地到达晶圆表面，与晶圆表面进行反应，蚀刻出需要的电路图形。
化学气相沉积(CVD)是集成电路生产过程中的核心工艺之一，由于其在成膜均匀性、致密性、覆盖率等方面的显著优点，在先端大规模集成电路的生产过程中广泛应用。CVD的基本原理是将多种半导体气态原材料混合均匀，然后通过气体分配盘匀速均匀地导入反应室内，在温度或电场及压力作用下，相互间发生化学反应，形成一种新的薄膜材料沉积到晶片表面上，但反应过程中生成的膜不仅会沉积在底部的晶片上，同时也会沉积在反应室的其他部件上，而作为最终的气体分配的气体分配盘表面更为明显，因此对气体分配盘部件进行经常性清洗处理尤为关键，需要保持一定的洁净度，否则当表面材料沉积到一定程度时，则直接掉落到晶圆表面。若要保证产品安全，则需要经常停产进行部件拆洗，但由于这类附着物清洗会用到一些强酸强碱物质，而这些化学清洗剂很容易和气体分配盘常用的铝基体材料反应，造成核心的微孔区域极易被反应腐蚀，从而造成尺寸超差和不均匀，最终造成产品报废。
目前气体分配盘类型的精密半导体零部件，都是以铝合金材质为主，通过选择合适的铝合金材料，通过加工成型-表面处理-洁净清洗等工序，配合一定的检测操作，最终加工成一个合格的半导体气体分配盘产品；但随着产品使用，污染物会附着在设备零部件表面，尤其是腔室内零部件由于直接暴露在工艺反应中，表面会吸附多种副产物。为保证制造良率以及工艺稳定性，需要阶段性洗净零部件以有效控制污染物，铝制品由于反应较活泼，极易与一些清洗药剂反应，导致产品尺寸超差，影响重复使用。
CN 201066682Y公开了一种半导体设备的气体分配盘，该气体分配盘包括恕哥气体注射管，每一个气体注射管安装在气体分配盘的中心位置。但并未涉及到气体分配盘耐腐蚀的问题。
CN 101898890A公开了一种半导体设备用氧化铝陶瓷及制备工艺，其在不增加现有生产成本的前提下，添加微量(300-3000ppm)氧化钡，使烧结的高纯氧化铝陶瓷在2MHz至4.8GHz的频段内，具有稳定均匀，不随材料批次、材料在烧结后坯料的位置而变化，且小于3.0×10-4的介电损耗系数。此陶瓷烧结体可用来制作半导体真空制作设备的各种关键部件，如等离子体设备的气体喷嘴、气体分配盘、反应腔墙体和固定晶圆的固定环等。但该陶瓷材料的成本高，不适用于大规模推广。
CN 114686787A公开了一种含颗粒状富铁相的6061铝合金及其制备方法和气体分配盘，其通过改善铝合金的耐腐蚀性进而制备得到气体分配盘，所述含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法包括如下步骤：(1)6061铝合金坯料经均匀化退火，得到均匀化退火后坯料；(2)所述均匀化退火后坯料经第一预热并第一保温后进行至少三次锻造，得到锻造后坯料；(3)所述锻造后坯料经热处理退火，得到热处理退火后坯料；(4)所述热处理退火后坯料经第二预热并进行第二保温，然后进行热轧，得到热轧后坯料；(5)所述热轧后坯料依次经固溶处理和冷却，然后进行冷轧，得到冷轧后坯料；(6)所述冷轧后坯料依次经时效处理和校平，得到含颗粒状富铁相的6061铝合金。该专利提供的铝合金的脑腐蚀性虽有所提高，但是所述铝合金的制备工艺复杂，不适用于大规模推广。
综上所述，提供一种常规金属材料，结合特定的制备工艺制备得到耐腐蚀的气体分配盘，使之可以大规模推广，已经成为本领域亟需解决的问题之一。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种钛材质气体分配盘及其加工工艺，所述加工工艺采用高纯度的钛作为制备原料，弥补了铝制产品的寿命低和重复利用困难的问题，同时减少过程中的离子析出，提高芯片制程良率。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种钛材质气体分配盘的加工工艺，所述工工艺包括如下步骤：
(1)热处理金属钛，而后进行机械加工得到气体分配盘坯件；
(2)对步骤(1)所得气体分配盘坯件依次进行电解抛光以及清洁处理后得到所述气体分配盘。
本发明提供的加工工艺通过对产品主要材质的调整，设计出一款钛合金加工成型的气体分配盘产品，弥补铝制产品的寿命低和重复利用困难的问题，同时减少过程中的离子析出，提高芯片制程良率。
本发明提供的加工工艺通过对材质的调整和精准控制，使用高纯度的钛材料应用到半导体气体分配盘的制造上，不仅可以避免铝合金铝离子的析出和铝合金杂质元素对芯片制造的影响，同时钛材质优良的耐腐蚀性能，也能有效避免后续气体分配盘重复清洗利用时候，因化学腐蚀带来的产品精度孔尺寸变化，有效延长产品使用寿命，同时保证芯片制造制程的工艺稳定性，无需重复根据产品尺寸变化调整相应的流量流速等参数。
优选地，步骤(1)所述金属钛的纯度≥99.9％，例如可以是99.9％、99.92％、99.94％、99.96％或99.98％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述热处理的温度为500～550℃，例如可以是500℃、510℃、520℃、530℃、540℃或550℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述热处理的时间2～4h，例如可以是2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h、3.2h、3.4h、3.6h、3.8h或4h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述金属钛的纯度≥99.9％，其中的杂质总含量＜0.1％，其原因如下所述：金属钛的纯度越高，其产品内的杂质元素粒子越少；然而，杂质元素粒子对材料的物理、化学性能，机械性能和耐腐蚀性均有十分显著的影响，特别是一些间隙杂质，它们会使钛晶粒发生畸变，从而影响钛的物理、化学、机械和耐腐蚀性能。在常温情况下钛和其他物质反应的可能性较小，但是当温度提升到一定程度后，这些杂质位置可能就容易成为反应的突破点，长期积累下来造成产品的使用异常；另外钛材质的机械加工也需要控制一定的纯度和成本，纯度越高，相应材料材质硬度会下降，加工会更加方便，但是材料成本会变大很多，综合考虑最终可以选择99.9％的高纯钛作为比较合适的选择。
优选地，步骤(1)所述机械加工为：按照目标尺寸对所述金属钛依次进行切削、磨削以及打磨后得到气体分配盘坯件。
优选地，所述切削过程中的转速为2000～8000r/min，例如可以是2000r/min、3000r/min、4000r/min、5000r/min、6000r/min、7000r/min或8000r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述切削过程中的进给量为400～1000m/min，例如可以是400m/min、500m/min、600m/min、700m/min、800m/min、900m/min或1000m/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述切削过程中的进刀量为0.1～0.5mm，例如可以是0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm或0.5mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述切削过程中采用的刀具包括钨钢铣刀。
本发明采用钨钢铣刀对金属钛进行切削，通过控制切削过程中的转速、进给量以及进刀量可以提高机械加工质量和效率。
优选地，所述磨削过程中的转速为2000～5000r/min，例如可以是2000r/min、3000r/min、4000r/min或5000r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述磨削过程中的切削速度为30～100m/min，例如可以是30m/min、40m/min、50m/min、60m/min、70m/min、80m/min、90m/min或100m/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述磨削过程中的切削深度为0.1～0.5m/min，例如可以是0.1m/min、0.2m/min、0.3m/min、0.4m/min或0.5m/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述磨削过程中的进给量为0.1～0.5mm/r，例如可以是0.1mm/r、0.2mm/r、0.3mm/r、0.4mm/r或0.5mm/r，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述磨削过程中的采用的刀具包括硬质合金刀具。
优选地，所述硬质合金刀具上设置有TiC涂层。
优选地，所述打磨包括依次采用400#水性砂纸、1000#水性砂纸以及2000#水性砂纸进行打磨至表面光亮。
优选地，所述打磨的时间为2～4min，例如可以是2min、2.5min、3min或4min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述打磨的润湿剂包括水和/或乙醇。
优选地，所述打磨后还包括用水冲洗所述气体分配盘坯件表面并干燥。
优选地，步骤(2)所述电解抛光中采用的电解抛光液以体积百分比计包括：5～15％的高氯酸，55～65％的乙醇，5～15％的正丁醇以及15～30％的水。
优选地，步骤(2)所述电解抛光的时间为35～45s，例如可以是35s、36s、37s、38s、39s、40s、41s、42s、43s、44s或45s，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述电解抛光的电压为30～40V，例如可以是30V、32V、34V、36V、38V或40V，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述清洁处理包括依次进行的一次清洗和二次清洗。
优选地，所述一次清洗包括依次进行的脱脂清洗、化学清洗以及钝化。
本发明所述脱脂清洗的目的是清除金属表面的油脂,为后续操作工序提供洁净的金属表面，同时也避免产品表面过多的脏污影响到后面清洗液的质量和使用寿命；所述化学清洗的目的是：使产品表面去除掉一层氧化层，以露出底部较为纯净的金属；所述钝化的目的是：使产品金属表面转化为不易被氧化的状态,而提升钛金属表层的耐腐蚀性，提升产品使用表现。
优选地，所述化学清洗为将坯件放置于化学试剂中浸泡清洗。
优选地，所述化学试剂中包含氢氟酸和硝酸。
优选地，所述氢氟酸的质量浓度为1～3％，例如可以是1％、1.4％、1.8％、2.2％、2.6％或3％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述硝酸的质量浓度为15～25％，例如可以是15％、17％、19％、21％、23％或25％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述浸泡清洗的温度为10～30℃，例如可以是10℃、14℃、18℃、22℃、26℃或30℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述浸泡清洗的时间为2～5min，例如可以是2min、2.3min、2.6min、2.9min、3.2min、3.5min、3.8min、4.1min、4.4min、4.7min或5min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述钝化中采用的钝化试剂包括硝酸溶液。
优选地，所述硝酸溶液的浓度为30～50wt％，例如可以是30wt％、34wt％、38wt％、42wt％、46wt％或50wt％，但不限于所列举的数值
优选地，所述钝化的时间为3～10min，例如可以是3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述二次清洗包括依次进行的第一高压水冲洗、超声清洗以及第二高压水冲洗。
本发明通过高压水冲洗可以去除产品表面的化学品残留、灰尘以及部分缝隙拐角等不易清洗结构位置的脏污残留。
此外，本发明所述高压水冲洗较浸泡清洗的效率更高，同时对水质的要求也会降低，进而使得生产流程中更容易操作。
优选地，所述超声清洗的次数为1～4次，例如可以是1次、2次、3次或4次。
优选地，所述第一高压水冲洗以及第二高压水冲洗中的水压为0.3～0.6MPa，例如可以是0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa或0.6MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明的优选技术方案，本发明第一方面提供的所述钛材质气体分配盘的加工工艺包括如下步骤：
(1)在500～550℃下热处理纯度≥99.9％的金属钛2～4h，而后进行机械加工得到气体分配盘坯件；
其中，所述机械加工为：按照目标尺寸对所述金属钛依次进行切削、磨削以及打磨后得到气体分配盘坯件；
所述切削过程中采用的刀具为钨钢铣刀，转速为2000～8000r/min，进给量为400～1000m/min，进刀量为0.1～0.5mm；
所述磨削过程中的采用的刀具为设置有TiC涂层的硬质合金刀具，转速为2000～5000r/min，切削速度为30～100m/min，切削深度为0.1～0.5m/min，进给量为0.1～0.5mm/r；
所述打磨包括依次采用400#水性砂纸、1000#水性砂纸以及2000#水性砂纸进行打磨2～4min至表面光亮；
(2)对步骤(1)所得气体分配盘坯件依次进行电解抛光以及清洁处理后得到所述气体分配盘；
其中，所述电解抛光的时间为35～45s，电压为30～40V，采用的电解抛光液以体积百分比计包括：5～15％的高氯酸，55～65％的乙醇，5～15％的正丁醇以及15～30％的水；
所述清洁处理包括依次进行的一次清洗和二次清洗；
所述一次清洗包括依次进行的脱脂清洗，采用化学试剂在10～30℃的温度下浸泡清洗2～5min，而后采用浓度为30～50wt％的硝酸溶液钝化处理3～10min；所述化学试剂中包含质量浓度为1～3％的氢氟酸和质量浓度为15～25％的硝酸；
所述二次清洗包括依次进行的第一高压水冲洗、超声清洗1～4次以及第二高压水冲洗；所述第一高压水冲洗以及第二高压水冲洗中的水压为0.3～0.6MPa。
第二方面，本发明提供了一种钛材质气体分配盘，所述钛材质气体分配盘采用第一方面提供的加工工艺得到。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的加工工艺通过对材质的调整和精准控制，使用高纯度的钛材料应用到半导体气体分配盘的制造上，不仅可以避免铝合金铝离子的析出和铝合金杂质元素对芯片制造的影响，同时钛材质优良的耐腐蚀性能，也能有效避免后续气体分配盘重复清洗利用时候，因化学腐蚀带来的产品精度孔尺寸变化，有效延长产品使用寿命，同时保证芯片制造制程的工艺稳定性，无需重复根据产品尺寸变化调整相应的流量流速等参数。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种钛材质气体分配盘，所述钛材质气体分配盘的加工工艺包括如下步骤：
(1)在525℃下热处理纯度≥99.9％的金属钛3h，而后进行机械加工得到气体分配盘坯件；
其中，所述机械加工为：按照目标尺寸对所述金属钛依次进行切削、磨削以及打磨后得到气体分配盘坯件；
所述切削过程中采用的刀具为钨钢铣刀，转速为6000r/min，进给量为800m/min，进刀量为0.3mm；
所述磨削过程中的采用的刀具为设置有TiC涂层的硬质合金刀具，转速为3500r/min，切削速度为80m/min，切削深度为0.35m/min，进给量为0.35mm/r；
所述打磨包括依次采用400#水性砂纸、1000#水性砂纸以及2000#水性砂纸进行打磨3min至表面光亮；
(2)对步骤(1)所得气体分配盘坯件依次进行电解抛光以及清洁处理后得到所述气体分配盘；
其中，所述电解抛光的时间为40s，电压为35V，采用的电解抛光液以体积百分比计包括：10％的高氯酸，60％的乙醇，10％的正丁醇以及20％的水；
所述清洁处理包括依次进行的一次清洗和二次清洗；
所述一次清洗包括依次进行的脱脂清洗，采用化学试剂在25℃的温度下浸泡清洗4min，而后采用浓度为40wt％的硝酸溶液钝化处理6min；所述化学试剂中包含质量浓度为2％的氢氟酸和质量浓度为20％的硝酸；
所述二次清洗包括依次进行的第一高压水冲洗、超声清洗3次以及第二高压水冲洗；所述第一高压水冲洗以及第二高压水冲洗中的水压为0.45MPa。
实施例2
本实施例提供了一种钛材质气体分配盘，所述钛材质气体分配盘的加工工艺包括如下步骤：
(1)在550℃下热处理纯度≥99.9％的金属钛2h，而后进行机械加工得到气体分配盘坯件；
其中，所述机械加工为：按照目标尺寸对所述金属钛依次进行切削、磨削以及打磨后得到气体分配盘坯件；
所述切削过程中采用的刀具为钨钢铣刀，转速为2000r/min，进给量为400m/min，进刀量为0.1mm；
所述磨削过程中的采用的刀具为设置有TiC涂层的硬质合金刀具，转速为2000r/min，切削速度为30m/min，切削深度为0.1～m/min，进给量为0.1mm/r；
所述打磨包括依次采用400#水性砂纸、1000#水性砂纸以及2000#水性砂纸进行打磨4min至表面光亮；
(2)对步骤(1)所得气体分配盘坯件依次进行电解抛光以及清洁处理后得到所述气体分配盘；
其中，所述电解抛光的时间为35s，电压为40V，采用的电解抛光液以体积百分比计包括：5％的高氯酸，65％的乙醇，5％的正丁醇以及25％的水；
所述清洁处理包括依次进行的一次清洗和二次清洗；
所述一次清洗包括依次进行的脱脂清洗，采用化学试剂在10℃的温度下浸泡清洗5min，而后采用浓度为30wt％的硝酸溶液钝化处理10min；所述化学试剂中包含质量浓度为3％的氢氟酸和质量浓度为15％的硝酸；
所述二次清洗包括依次进行的第一高压水冲洗、超声清洗4次以及第二高压水冲洗；所述第一高压水冲洗以及第二高压水冲洗中的水压为0.6MPa。
实施例3
本实施例提供了一种钛材质气体分配盘，所述钛材质气体分配盘的加工工艺包括如下步骤：
(1)在500℃下热处理纯度≥99.9％的金属钛4h，而后进行机械加工得到气体分配盘坯件；
其中，所述机械加工为：按照目标尺寸对所述金属钛依次进行切削、磨削以及打磨后得到气体分配盘坯件；
所述切削过程中采用的刀具为钨钢铣刀，转速为8000r/min，进给量为1000m/min，进刀量为0.5mm；
所述磨削过程中的采用的刀具为设置有TiC涂层的硬质合金刀具，转速为5000r/min，切削速度为100m/min，切削深度为0.5m/min，进给量为0.5mm/r；
所述打磨包括依次采用400#水性砂纸、1000#水性砂纸以及2000#水性砂纸进行打磨2min至表面光亮；
(2)对步骤(1)所得气体分配盘坯件依次进行电解抛光以及清洁处理后得到所述气体分配盘；
其中，所述电解抛光的时间为45s，电压为30V，采用的电解抛光液以体积百分比计包括：15％的高氯酸，55％的乙醇，15％的正丁醇以及15％的水；
所述清洁处理包括依次进行的一次清洗和二次清洗；
所述一次清洗包括依次进行的脱脂清洗，采用化学试剂在30℃的温度下浸泡清洗2min，而后采用浓度为50wt％的硝酸溶液钝化处理3min；所述化学试剂中包含质量浓度为1％的氢氟酸和质量浓度为25％的硝酸；
所述二次清洗包括依次进行的第一高压水冲洗、超声清洗1次以及第二高压水冲洗；所述第一高压水冲洗以及第二高压水冲洗中的水压为0.3MPa。
实施例4
本实施例提供了一种钛材质气体分配盘，所述钛材质气体分配盘的加工工艺与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)所述热处理的温度更改为450℃。
实施例5
本实施例提供了一种钛材质气体分配盘，所述钛材质气体分配盘的加工工艺与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)所述热处理的温度更改为580℃。
实施例6
本实施例提供了一种钛材质气体分配盘，所述钛材质气体分配盘的加工工艺与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)所述金属钛的纯度更改为85％。
实施例7
本实施例提供了一种钛材质气体分配盘，所述钛材质气体分配盘的加工工艺与实施例1的区别仅在于：
本实施例省略了步骤(1)所述机械加工中的磨削处理。
实施例8
本实施例提供了一种钛材质气体分配盘，所述钛材质气体分配盘的加工工艺与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)所述打磨更改为只采用2000#水性砂纸进行打磨。
实施例9
本实施例提供了一种钛材质气体分配盘，所述钛材质气体分配盘的加工工艺与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(2)所述电解抛光的电压更改为25V。
实施例10
本实施例提供了一种钛材质气体分配盘，所述钛材质气体分配盘的加工工艺与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(2)所述电解抛光的电压更改为50V。
实施例11
本实施例提供了一种钛材质气体分配盘，所述钛材质气体分配盘的加工工艺与实施例1的区别仅在于：
本实施例省略了步骤(2)所述的一次清洗。
实施例12
本实施例提供了一种钛材质气体分配盘，所述钛材质气体分配盘的加工工艺与实施例1的区别仅在于：
本实施例省略了步骤(2)所述的高压水冲洗。
对比例1
本对比例提供了一种气体分配盘，所述气体分配盘的加工工艺与实施例1的区别仅在于：
本对比例将步骤(1)所述金属钛更改为金属铝。
对比例2
本对比例提供了一种钛材质气体分配盘，所述钛材质气体分配盘的加工工艺与实施例1的区别仅在于：
本对比例省略了步骤(1)所述的热处理。
性能检测：
对实施例1-12以及对比例1-2提供的钛材质气体分配盘进行性能检测，所述性能检测包括粗糙度检测以及颗粒度检测，其结果如表1所示。
表1
综上所述，本发明过对产品主要材质的调整，设计出一款钛合金加工成型的气体分配盘产品，弥补铝制产品的寿命低和重复利用困难的问题，同时减少过程中的离子析出，提高芯片制程良率。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钛材质气体分配盘的加工工艺，其特征在于，所述工工艺包括如下步骤：
(1)热处理金属钛，而后进行机械加工得到气体分配盘坯件；
(2)对步骤(1)所得气体分配盘坯件依次进行电解抛光以及清洁处理后得到所述气体分配盘。
2.根据权利要求1所述的加工工艺，其特征在于，步骤(1)所述金属钛的纯度≥99.9％；
优选地，步骤(1)所述热处理的温度为500～550℃；
优选地，步骤(1)所述热处理的时间2～4h。
3.根据权利要求1或2所述的加工工艺，其特征在于，步骤(1)所述机械加工为：按照目标尺寸对所述金属钛依次进行切削、磨削以及打磨后得到气体分配盘坯件。
4.根据权利要求3所述的加工工艺，其特征在于，所述切削过程中的转速为2000～8000r/min；
优选地，所述切削过程中的进给量为400～1000m/min；
优选地，所述切削过程中的进刀量为0.1～0.5mm；
优选地，所述切削过程中采用的刀具包括钨钢铣刀。
5.根据权利要求3所述的加工工艺，其特征在于，所述磨削过程中的转速为2000～5000r/min；
优选地，所述磨削过程中的切削速度为30～100m/min；
优选地，所述磨削过程中的切削深度为0.1～0.5m/min；
优选地，所述磨削过程中的进给量为0.1～0.5mm/r；
优选地，所述磨削过程中的采用的刀具包括硬质合金刀具；
优选地，所述硬质合金刀具上设置有TiC涂层。
6.根据权利要求3所述的加工工艺，其特征在于，所述打磨包括依次采用400#水性砂纸、1000#水性砂纸以及2000#水性砂纸进行打磨至表面光亮；
优选地，所述打磨的时间为2～4min；
优选地，所述打磨的润湿剂包括水和/或乙醇；
优选地，所述打磨后还包括用水冲洗所述气体分配盘坯件表面并干燥。
7.根据权利要求1-6任一项所述的加工工艺，其特征在于，步骤(2)所述电解抛光中采用的电解抛光液以体积百分比计包括：5～15％的高氯酸，55～65％的乙醇，5～15％的正丁醇以及15～30％的水；
优选地，步骤(2)所述电解抛光的时间为35～45s；
优选地，步骤(2)所述电解抛光的电压为30～40V。
8.根据权利要求1-7任一项所述的加工工艺，其特征在于，步骤(2)所述清洁处理包括依次进行的一次清洗和二次清洗；
优选地，所述一次清洗包括依次进行的脱脂清洗、化学清洗以及钝化；
优选地，所述化学清洗为将坯件放置于化学试剂中浸泡清洗；
优选地，所述化学试剂中包含氢氟酸和硝酸；
优选地，所述氢氟酸的质量浓度为1～3％；
优选地，所述硝酸的质量浓度为15～25％；
优选地，所述浸泡清洗的温度为10～30℃；
优选地，所述浸泡清洗的时间为2～5min；
优选地，所述钝化中采用的钝化试剂包括硝酸溶液；
优选地，所述硝酸溶液的浓度为30～50wt％；
优选地，所述钝化的时间为3～10min。
9.根据权利要求8所述的加工工艺，其特征在于，所述二次清洗包括依次进行的第一高压水冲洗、超声清洗以及第二高压水冲洗；
优选地，所述超声清洗的次数为1～4次；
优选地，所述第一高压水冲洗以及第二高压水冲洗中的水压为0.3～0.6MPa。
10.一种钛材质气体分配盘，其特征在于，所述钛材质气体分配盘采用权利要求1-9任一项所述的加工工艺得到。
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|---|---|---|---|---|
| US20030150530A1 (en) * | 2002-02-08 | 2003-08-14 | Applied Materials, Inc. | Halogen-resistant, anodized aluminum for use in semiconductor processing apparatus |
| CN107460534A (zh) * | 2017-09-05 | 2017-12-12 | 宝鸡市同业精密科技有限责任公司 | 一种钛及钛合金的电化学抛光液及抛光方法 |
| CN113430425A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-09-24 | 宁波江丰芯创科技有限公司 | 一种铝材料合金、其制备方法和用途 |
| CN114717528A (zh) * | 2022-04-06 | 2022-07-08 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种含钛靶材及其制备方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030150530A1 (en) * | 2002-02-08 | 2003-08-14 | Applied Materials, Inc. | Halogen-resistant, anodized aluminum for use in semiconductor processing apparatus |
| CN107460534A (zh) * | 2017-09-05 | 2017-12-12 | 宝鸡市同业精密科技有限责任公司 | 一种钛及钛合金的电化学抛光液及抛光方法 |
| CN113430425A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-09-24 | 宁波江丰芯创科技有限公司 | 一种铝材料合金、其制备方法和用途 |
| CN114717528A (zh) * | 2022-04-06 | 2022-07-08 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种含钛靶材及其制备方法 |
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