CN115023412B - 陶瓷部件及陶瓷部件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本实施方式涉及一种陶瓷部件及陶瓷部件的制备方法,提供一种陶瓷部件,其中,其包含碳化硼,在所述陶瓷部件的距中心彼此不同距离的两个位置的表面上测量的残余应力分别为S1和S2,所述S1和S2之差为‑600MPa至+600MPa。根据实施方式,能够提高质量的同时有效地制备在半导体元件的设备所使用的陶瓷部件。

Description

陶瓷部件及陶瓷部件的制备方法
技术领域
本实施方式涉及一种陶瓷部件、陶瓷部件的制备方法及半导体元件的制备方法。
背景技术
在等离子体处理装置中,上部电极和下部电极配置在腔室内,半导体晶片或玻璃基板等的基板搭载于下部电极,且在两个电极之间施加电力。被两个电极之间的电场加速了的电子、从电极发射的电子或加热了的电子引起与处理气体分子之间的电离碰撞,从而产生处理气体的等离子体。等离子体中的如自由基或离子等活性物质在基板表面上进行所期望的微加工,例如进行蚀刻加工。近年来,微电子元件等的制造中的设计规则变得越来越精细,尤其,对于等离子体蚀刻需要更高的尺寸精度,因此使用比现有技术显著高的电力。在这种等离子体处理装置中内装有受到等离子体的影响的聚焦环。聚焦环也称为边缘环或冷环等。
在所述聚焦环的情况下,若电力增加,则因驻波所形成的波长效应和电场集中在电极表面的中心部的集肤效应等,大体上基板上的中心部变得最大化,而边缘部变得最低,由此基板上的等离子体分布的不均匀性加深。若基板上的等离子体分布不均匀,则等离子体处理变得不均匀,由此微电子器件的质量下降。图1是示出一般等离子体腔室和聚焦环的照片。高性能聚焦环需要延长更换时间。在这种情况下,打开等离子体腔室的时间延长。若打开腔室的时间延长,则使用晶片的微电子元件的产量提高。
作为相关现有专利文献,有韩国公开号10-1998-0063542、韩国公开号10-2006-0106865等。
发明内容
要解决的技术问题
本实施方式的目的在于,提供一种在提高陶瓷部件的质量的同时有效地制备陶瓷部件的方法。
本实施方式的另一目的在于,提供一种具有优异的强度和相对密度等特性且形状加工性优异的陶瓷部件。
用于解决问题的手段
为了达到所述目的,根据实施方式的陶瓷部件,
可以包含碳化硼,
在所述陶瓷部件的距中心彼此不同距离的两个位置的表面上测量的残余应力分别可以为S1和S2,
所述S1和S2之差可以是-600MPa至+600MPa。
在一个实施方式中,所述陶瓷部件在距中心彼此不同距离的两个位置的表面上测量的残余应力分别可以为S1、S2及S3,
在所述S1、S2及S3中,最大值和最小值之差可以为-600MPa至+600MPa。
在一个实施方式中,所述陶瓷部件可以是应用于等离子蚀刻设备的部件,
所述陶瓷部件可以包括:具有以基准面为基准的第一高度的主体部;和具有以所述基准面为基准的第二高度的安置部,
所述主体部可以包括主体部上表面,
所述安置部可以包括安置部上表面,
在所述主体部上表面测量的残余应力和在所述安置部上表面测量的残余应力之差可以为-600MPa至+600MPa。
为了达到所述目的,根据实施方式的聚焦环,
可以包含碳化硼,
可以包括:具有以基准面为基准的第一高度的安置部;和具有以所述基准面为基准的第二高度的主体部,
所述安置部可以包括用于安置蚀刻对象的安置部上表面,
所述主体部可以包括直接被等离子蚀刻的主体部上表面,
在所述安置部上表面的一个位置、即PS1和所述主体部上表面的一个位置、即PS3上测量的残余应力之差,可以是在所述PS1和所述PS3上测量的残余应力的平均值的40%以内,
在所述聚焦环的距中心彼此不同距离的两个位置的表面上测量的残余应力分别可以为S1和S2,
所述S1和S2之差可以为-600MPa至+600MPa。
在一个实施方式中,在所述聚焦环的距中心彼此不同距离的三个位置的表面上测量的残余应力的标准偏差可以为350MPa以下。
在一个实施方式中,还可以包括设置在所述安置部和所述主体部之间的连接部,
所述连接部可以包括用于使所述安置部上表面和所述主体部上表面相连接的连接部上表面,
可以包括所述连接部上表面的一个位置、即PS2。
在一个实施方式中,在所述PS1、所述PS2及所述PS3上分别测量的残余应力中,最大值和最小值之差可以为在所述PS1、所述PS2及所述PS3上分别测量的残余应力的平均值的25%以内。
在一实施方式中,所述聚焦环的弯曲强度可以为300MPa以上。
为了达到所述目的,根据实施方式的用于制备半导体元件的陶瓷部件,
可以包含碳化硼,
在所述陶瓷部件的距中心彼此不同距离的两个位置的表面上测量的残余应力分别可以为S1和S2,
所述S1和S2之差可以为-600MPa至+600MPa。
为了达到所述目的,根据实施方式的用于制备半导体元件的聚焦环,
可以包含碳化硼,
可以包括:具有以基准面为基准的第一高度的安置部;和具有以所述基准面为基准的第二高度的主体部,
所述安置部可以包括用于安置蚀刻对象的安置部上表面,
所述主体部可以包括直接被等离子蚀刻的主体部上表面,
在所述安置部上表面的一个位子、即PS1和所述主体部上表面的一个位置、即PS3上测量的残余应力之差,可以是在所述PS1和所述PS3上测量的残余应力的平均值的40%以内,
在所述聚焦环的距中心彼此不同距离的两个位置的表面上测量的残余应力分别可以为S1和S2,
所述S1和S2之差可以为-600MPa至+600MPa。
为了达到所述目的,根据实施方式的陶瓷部件的制备方法可以包括:
第一步骤,通过对含有碳化硼粉末的原料组合物进行浆化和粒化来准备原料颗粒;
第二步骤,将所述原料颗粒填充到成型模具中,并且在1800℃以上的温度和15MPa以上的压力下进行烧结,以制备所述碳化硼粉末彼此缩颈了的烧结体;以及
第三步骤,在对所述烧结体进行热处理之后进行形状加工来制备陶瓷部件,
其中,所述热处理可以包括:在第一温度下进行1个小时以上的一次处理;和在第二温度下进行1个小时以上的二次处理,所述第一温度可以高于所述第二温度,
在所述陶瓷部件的距所述陶瓷部件的中心彼此不同距离的两个位置的表面上测量的残余应力分别可以为S1和S2,
所述S1和S2之差可以为-600MPa至+600MPa。
在一个实施方式中,所述第一温度可以为1650℃以上,
所述第二温度可以为1400℃以上。
发明效果
根据本实施方式的陶瓷部件的制备方法,能够制备出在提高品质的同时有效地制造半导体元件的设备中使用的陶瓷部件。
根据本实施方式的陶瓷部件,将强度和相对密度等其他特性保持优异或更加优异,并且其残余应力分布比较均匀且其形状加工性优异。
根据本实施方式的聚焦环和聚焦环的制备方法,能够以高成功率有效地制备耐蚀刻性、耐冲击性等物理性能优异且形状加工性等也出色的聚焦环。
附图说明
图1为说明从上方观察作为根据实施方式的陶瓷部件的实例的聚焦环的示意图。
图2为说明作为根据实施方式的陶瓷部件的实例的聚焦环的截面的示意图。
具体实施方式
在下文中,参考附图,会对本发明的实施方式进行详细描述,使得本发明可被本领域技术人员容易地实施。但是,应当注意的是,本发明并不限于这些实施方式,而可以多种其它方式实施。纵贯全文,相同的参考数字表示相同的部件。
在本说明书中,某一构成要素“包括”与另一构成要素时,在没有特别相反的记载时,并不排除其他构成要素,而进一步包括其他的构成要素。
在本说明书中,某一构成要素与另一构成要素相“连接”时,不仅包括“直接连接”的情况,还包括“在中间具备其他构成要素间接连接”的情况。
在本说明书中,B位于A上是指B以与A直接接触的方式位于A上,或是指B在A与B之间夹着其他层的状态下位于A上,而不限于B以与A的表面直接接触的方式位于A上的意思。
在本说明书中,作为马库什型描述中包含的术语的“其组合”是指,从由马库什型描述的多个构成要素组成的组中选择的一个以上的混合或组合,从而表示包括从由所述多个构成要素组成的组中选择的一个以上。
在本说明书中,“A和/或B”的记载是指“A、B或A和B”。
在本说明书中,除非另有说明,如“第一”、“第二”或“A”、“B”等术语用于将相同的术语彼此区分。
在本说明书中,除非另有说明,单数的表示可解释为包括从文脉解读的单数或复数的含义。
在本说明书中,术语“差异”是指从一个值中减去另一个值,除非另有说明,表示为从较大的值减去较小的值。
在本说明书中,碳化硼是指所有基于(base)硼和碳的化合物。所述碳化硼可以是在碳化硼材料中包含或不包含添加剂和/或掺杂材料的碳化硼,具体而言,硼和碳之和可以为90摩尔%以上。在所述碳化硼中,硼和碳之和可以为95摩尔%以上。在所述碳化硼中,硼和碳之和可以为98摩尔%以上。在所述碳化硼中,硼和碳之和可以为99摩尔%以上。在本说明书中,碳化硼可以是单相或复合相,或可以是其混合物。碳化硼单相均包括硼和碳的化学计量相(phase)和偏离化学计量组成的非化学计量相,复合相是指基于(base)硼和碳的化合物中的至少两种按预定比例混合而成的混合物。另外,本说明书中的碳化硼都包括将杂质添加到所述碳化硼的单相或复合相以形成固溶体或在制备碳化硼的工序中不可避免地添加的杂质混入的情况。所述杂质的实例包括如铁、铜、铬、镍及铝等的金属。
在本说明书中,块(bulk)状碳化硼与涂层之间有区别,是指具有一定厚度的沉积碳化硼、烧结碳化硼等,并且为了与涂层区别而定义为具有1mm以上的平均厚度的碳化硼。
在本说明书中,除非另有说明,“A值和B值之差为C以下”是指A值和B值之差的绝对值小于或等于C,更具体而言,A值和B值之差是-C至+C。
在本说明书中,以通过X射线衍射(X-ray diffraction)测量的结果为基准说明残余应力。
下面,对本发明进行更详细说明。
陶瓷部件的制备方法
为了达到所述目的,根据一实施方式的陶瓷部件的制备方法可以包括:
第一步骤,通过对含有碳化硼粉末的原料组合物进行浆化(slurrying)和粒化(granulating)来准备原料颗粒;
第二步骤,将所述原料颗粒填充到成型模具中,并在1800℃以上的温度和15MPa以上的压力下烧结,以制备所述碳化硼粉末彼此缩颈(necking)的烧结体;及
第三步骤,在对所述烧结体进行热处理之后,通过进行形状加工制备陶瓷部件,
其中,所述热处理可以包括在第一温度下进行1个小时以上的一次处理和在第二温度下进行1个小时以上的二次处理,所述第一温度可以高于所述第二温度,
在所述陶瓷部件的距中心彼此不同距离的两个位置的表面上测量的残余应力分别可以为S1和S2,
所述S1和S2之间的差异可以为-600MPa至+600MPa。
原料组合物包含碳化硼粉末。碳化硼粉末可以为高纯度(碳化硼含量为99.9重量%以上)碳化硼粉末。所述碳化硼粉末也可以为低纯度(碳化硼含量为95重量%以上且小于99.9重量%)碳化硼粉末。
所述碳化硼粉末可以是,以D50为基准具有150μm以下的粒径的碳化硼粉末。
所述碳化硼粉末可以以D50为基准具有约1.5μm以下的平均粒径。所述碳化硼粉末可以以D50为基准具有约0.3μm至约1.5μm的平均粒径。所述碳化硼粉末可以以D50为基准具有约0.4μm至约1.0μm的平均粒径。并且,所述碳化硼粉末可以以D50为基准具有约0.4μm至约0.8μm的平均粒径。当使用平均粒径较小的粉末时,能够更容易地实现烧结体的致密化。
所述碳化硼粉末可以以D50为基准具有2μm至10μm的粒径。所述碳化硼粉末可以以D50为基准具有3μm至8μm的粒径。所述碳化硼粉末可以以D50为基准具有4μm至6μm的粒径。当使用具有所述粒径范围的碳化硼粉末时,在实现烧结体致密化的同时,能够提高工序生产率。
原料组合物可以进一步包含添加剂。可以将所述添加剂以粉末状、液相或气相的形式投入到用于制备所述陶瓷部件的工序中。用作所述添加剂的材料的实例包括碳、氧化硼、硅、碳化硅、氧化硅、氮化硼、硼或氮化硅等。基于所述原料计,所述添加剂的含量可以约为0.1重量%至约30重量%。
添加剂可以是烧结性能改进剂。所述烧结性能改进剂包含在所述原料中,以改善烧结体的物理性能。所述烧结性能改进剂可以是选自由碳、氧化硼、硅、碳化硅、氧化硅、氮化硼、氮化硅及其组合组成的组群中的任意一种。基于所述原料的总量计,所述烧结性能改进剂的含量可以约为30重量%以下。具体而言,基于所述原料的总量计,所述烧结性能改进剂的含量可以约为0.001重量%至约30重量%。基于所述原料的总量计,所述烧结性能改进剂的含量可以约为0.1重量%至15重量%。基于所述原料的总量计,所述烧结性能改进剂的含量可以约为1重量%至10重量%。当所述烧结性能改进剂的含量大于30重量%时,反而可能会降低烧结体的强度。
作为除了所述烧结性能改进剂以外的残量,所述原料可以包括如碳化硼粉末等的碳化硼原料。所述烧结性能改进剂可包含氧化硼、碳及其组合。
当作为所述烧结性能改进剂使用碳(carbon)时,所述碳可以以如酚醛树脂或酚醛清漆树脂等的树脂形式添加,或者可以使用所述树脂通过碳化工序被碳化了的形式的碳。所述树脂的碳化工序可以是用于使聚合物树脂碳化的工序。可以使用残余碳含量为40重量%以上的所述酚醛树脂。
当作为所述烧结性能改进剂使用碳时,所述碳的使用量可以为1重量%至10重量%。所述碳的使用量可以为1重量%至8重量%。所述碳的使用量可以为2重量%至6重量%。所述碳的使用量可以为3重量%至5重量%。当以上述含量将碳用作所述烧结性能改进剂时,能够获得容易诱导颗粒之间的缩颈现象,并且具有相对较大的粒径且相对较高的相对密度的烧结体。然而,当所述碳的含量大于10重量%时,在加压烧结过程中会过度产生如二氧化碳等的气体,因此工作性可能下降。
可以使用氧化硼作为所述烧结性能改进剂。所述氧化硼是以B2O3(三氧化二硼)为代表的,当使用所述氧化硼时,通过与存在于烧结体的气孔中的碳发生化学反应等来生成碳化硼,且帮助排出残留的碳而可以提供更致密化的烧结体。
当所述氧化硼和所述碳一起用作所述烧结性能改进剂时,可以进一步增加所述烧结体的相对密度,从而可以制备存在于气孔中的碳区域减少且致密度更加改善了的烧结体。
可以以1:0.8至4的重量比使用所述氧化硼和所述碳。在这种情况下,能够获得具有更加改善了的相对密度的烧结体。
所述烧结性能改进剂可以具有约100℃至约1000℃的熔点。更详细地,所述添加剂的熔点可以为约150℃至约800℃。所述添加剂的熔点可以为约200℃至约400℃。因此,在烧结所述原料时,所述添加剂能够容易地在所述碳化硼颗粒之间扩散。
根据需要,原料组合物还可包含分散剂、溶剂等。
所述原料组合物不包含可能会在半导体工序过程中产生固体状态的副产物的材料,或者包含含量非常低的所述材料。例如,作为可能会产生所述副产物的材料的实例,可以举出如铁、铜、铬、镍或铝等的金属。能够产生所述副产物的材料的含量相对于所述原料可以为500ppm以下。
浆化是,通过如球磨等的方法来充分且实质上均匀地混合原料组合物的过程。可以与溶剂一起使用,且作为溶剂可以使用如甲醇、乙醇、丁醇等的醇或水。基于整个所述浆料计,所述溶剂的使用量可以为约60体积%至约80体积%。作为球磨,具体可以使用聚合物球,并且所述浆料混合工序可以进行约5个小时至约20个小时。
粒化可以以在喷射所述浆料的同时通过蒸发等来除去所述浆料中所包含的溶剂来原料被粒化的方式实现。如上所述那样制备的被粒化了的原料颗粒的特征在于,颗粒本身整体上呈圆形,且粒度比较恒定。
经过了粒化过程的原料颗粒的尺寸可以为50μm至160μm。所述原料颗粒的尺寸可以为60μm至100μm。当使用具有所述特征的原料颗粒时,在随后的烧结等过程中容易填充模具,且可以进一步提高工作性。
第二步骤是,将原料颗粒填充到成型模具中并进行烧结,由此制备所述碳化硼粉末彼此被缩颈了的烧结体的步骤。
已经进行通过加压烧结的方式制备块状碳化硼烧结体的许多尝试。但是,通常用称为试片(coupon)的、宽度和长度约为30mm以下的小样本进行制备-评估。不易制备出直径较大的块状碳化硼烧结体(以下与碳化硼混用)。
发明人通过实验确认,当制备相对较大尺寸的碳化硼烧结体时,尤其,通过加压烧结方式制备的碳化硼加压烧结体在制成块状时是稳定的,但是在形状加工为下面将描述的环(ring)形时可以以相当高的比率发生裂纹、破裂等。另外,判断具有这种特性的原因之一是因为碳化硼烧结体整体上具有不均匀的残余应力特性。
所述成型模具(die)可以具有450mm以上的长度或直径。当前,如聚焦环等的陶瓷部件通常采用直径为320mm以上的环的形式。因此,为了制备所述陶瓷部件,需要直径或长度相当大的块状碳化硼烧结体。通常,烧结体的尺寸在烧结过程中减小,并且考虑到在随后进行形状加工的过程中损失的部分等,成型模具的直径优选为450mm以上。成型模具的直径可以为450mm至600mm。
可以在烧结温度和烧结压力下进行所述烧结。
所述烧结温度可以为约1800℃至约2500℃。所述烧结温度可以为约1800℃至约2200℃。所述烧结压力可以为约10MPa至约110MPa。所述烧结压力可以为约15MPa至约60MPa。所述烧结压力可以为约17MPa至约30MPa。在所述烧结温度和/或烧结压力下进行所述成型步骤时,更有效地制备出高耐腐蚀性、高密度的碳化硼。
所述烧结时间可以是0.5个小时至10个小时。所述烧结时间可以是0.5个小时至7个小时。所述烧结时间可以是0.5个小时至4个小时。
所述烧结时间是与通过加压烧结方法在常压下进行的烧结工序的时间相比相对较短的时间,即使采用如此短的时间,也可以制备具有相同或更高的强度的碳化硼烧结体。
可以在还原气氛中进行所述烧结。在还原性气氛中,使碳化硼粉末与空气中的氧气发生反应而可形成的氧化硼等的物质还原,由此可以制备出碳化硼含量更高且碳被凝聚的区域减少了的高耐蚀性碳化硼烧结体。
在烧结过程中,碳化硼粉末生长且相互缩颈,由此形成强度高的烧结体。并且,可以视为同时使用的添加剂的状态和组分根据温度和压力而发生变化,由此抑制或促进碳化硼粉末的生长。另外,从与加压同时进行的烧结获得的碳化硼烧结体与通过一般常压烧结获得的碳化硼烧结体相比具有更致密的微细结构。
为了提高形状加工性,可以对包含块状碳化硼的烧结体进行额外的热处理等。
所述热处理包括:在第一温度下进行1个小时以上的一次处理;和在第二温度下进行1个小时以上的二次处理,所述第一温度是高于所述第二温度的温度。
所述第一温度可以为1650℃以上,所述第二温度可以为1400℃以上。在所述温度内与进行所述一次处理、所述二次处理时,更有效地进行热处理。
所述第一温度可以为1650℃至1950℃的温度。所述一次处理可以进行2个小时至8个小时。
所述第二温度可以为1400℃至1600℃的温度。所述二次处理可以进行2个小时至8个小时。
当在第一温度和第二温度下进行所述热处理时,烧结体的形状加工性变得相当高。这被认为是因为通过热处理引起残余应力分布的变化等。
形状加工是,将所述烧结体的一部分分离或去除而具有所期望的形状的加工过程。形状加工包括:将烧结体加工成陶瓷部件的外形(例如,环形)的环加工;以及将经过环加工的碳化硼加工成如聚焦环等的环形部件的形状的狭义的形状加工。
所述形状加工可以采用放电加工、喷水(water jet)方法及激光方法等,但本发明不限于此。
在通过所述形状加工将碳化硼烧结体形成为陶瓷部件的形状之后,可以进一步经过抛光过程,并且抛光过程是降低陶瓷部件的表面粗糙度的过程。所述抛光过程可以通过使用包含工业金刚石等的浆料的研磨过程等进行,优选地,为了获得具有优异颗粒特性的陶瓷部件,加工成使得最大高度粗糙度Rt为15μm以下。具体而言,所述陶瓷部件的表面的最大高度粗糙度Rt可以为0μm至25μm。所述最大高度粗糙度Rt可以是0μm至12μm。所述最大高度粗糙度Rt可以是0.1μm至10μm。所述最大高度粗糙度Rt可以是0μm至2μm。在具有这种表面粗糙度特性的情况下,可以抑制在等离子体腔室中所述陶瓷部件以物理方式形成微粒(particle)。
当在第三步骤中使第二步骤的碳化硼烧结体不经过热处理,而直接对第二步骤的碳化硼烧结体进行形状加工时,形状加工成功率小于10%,或似乎接近0%,显著低。如残余应力不均匀等在碳化硼内发生的不均匀被认为是如上低的形状加工性的重要原因之一。
实施方式的陶瓷部件通过对含有相对大面积的块状碳化硼的烧结体进行形状加工而获得,并且碳化硼是代表性的难切削材料之一的事实也被认为是影响形状加工成功率的因素之一。
所述陶瓷部件的外径和内径之差可以为10mm至80mm。所述外径和内径之差可以为15mm至60mm。所述外径和内径之差可以为20mm至50mm。所述陶瓷部件可以是具有这种形状的环形部件。
所述陶瓷部件可以具有1mm至45mm的厚度。所述陶瓷部件的厚度可以为1.5mm至40mm,所述陶瓷部件的厚度可以为2mm至38mm。
所述陶瓷部件可以具有160mm以上的内径。所述陶瓷部件的内径可以为200mm以上。另外,所述陶瓷部件的所述内经可以为300mm以上。所述陶瓷部件的内径可以为450mm以下。
为了使含有碳化硼的烧结体形成为具有如此大的直径的形状,需要对具有相对大面积的烧结体进行形状加工。另外,碳化硼本身是高强度且难切削的材料,并且持续进行用于使碳化硼变得更致密和坚固而进行的研究和开发,因此在对碳化硼进行形状加工时可能出现的困难变得更大。
发明人确认到,在形状加工中碳化硼烧结体本身损伤时,例如,在发生如破裂或裂纹等的现象时,所测量的碳化硼烧结体中的残余应力的不均衡相对严重。如上发生破裂或裂纹的碳化硼烧结体可能导致耐蚀刻性的部分不均匀等,并且实际上不可能以环形部件的形式进行加工,即使加工成功,也成为废弃对象。因此,作为实施方式的一个特征,发明人提出可以将残余应力的不均衡为一定水平以下的碳化硼烧结体加工成环形部件。
在彼此之间的距离为100mm以上的位置1、位置2和位置3上测量的经过热处理的烧结体的残余应力的标准偏差可以为,在所述位置1、位置2和位置3上测量的残余应力的平均的10%以下。所述残余应力的标准偏差可以为所述平均的7%以下。所述残余应力的标准偏差可以为所述平均的5%以下。并且,所述残余应力的标准偏差可以为所述平均的0%以上。所述残余应力的标准偏差可以是所述平均的1%以上。
在具有如上所述的残余应力的标准偏差特性的情况下,残余应力相对均匀地分布在整个碳化硼烧结体中,并且可以显著减少由残余应力的不平衡所引起的如断裂、破裂及缺陷等的现象。
与此相反,在所述第二步骤的碳化硼(热处理前的碳化硼,尤其为烧结体的情况)中,在彼此之间隔开距离为100mm以上的位置1、位置2和位置3上测量的残余应力的标准偏差,可以大于在所述位置1、位置2和位置3上测量的残余应力的平均的10%。
所述第二步骤中的碳化硼烧结体所具有的残余应力的标准偏差和所述第三步骤中的碳化硼烧结体所具有的残余应力的标准偏差,以针对平均值的相对值表示。通常,第二步骤中的碳化硼烧结体的残余应力平均值大于经过了热处理的第三步骤中的碳化硼烧结体的残余应力的平均值,因此第三步骤中的经过了热处理的碳化硼烧结体的残余应力的标准偏差值可能小于第二步骤中的经过热处理之前的碳化硼烧结体的标准偏差值。
例如,所述位置1、位置2及位置3可以在圆盘状碳化硼烧结体的边缘、正中心以及边缘和正中心之间分别间隔100mm以上距离的地点上进行测量。但是,所述位置1、位置2及位置3不位于圆盘状烧结体的从中心隔开相同距离的位置处。
在所述第三步骤中被热处理后且形状加工前的碳化硼烧结体的情况下,在分别隔开100mm以上的距离的位置1、位置2及位置3上测量的残余应力的标准偏差可以为100MPa以下。所述残余应力的标准偏差可以为80MPa以下,所述残余应力的标准偏差可以为50MPa以下。所述残余应力的标准偏差可以为0MPa以上。所述残余应力的标准偏差可以为10MPa以上。在此情况下,可以更稳定地进行形状加工。
在所述第三步骤中进行了热处理后且形状加工之前的碳化硼烧结体在隔开100mm以上的距离的位置1和位置2上测量的残余应力之差可以为300MPa以下。在所述位置1和位置2上测量的残余应力之差可以为250MPa以下。在所述位置1和位置2上测量的残余应力之差可以为200MPa以下。在所述位置1和位置2上测量的残余应力之差可以为150MPa以下。在所述位置1和位置2上测量的残余应力之差可以为120MPa以下。当残余应力之差相对较小时,可以更稳定地进行形状加工。
所述第三步骤中进行了热处理之后且形状加工之前的碳化硼烧结体在分别隔开100mm以上的距离的位置1、位置2及位置3上测量的残余应力的最大值和最小值之差可以为300MPa以下。所述最大值和最小值之差可以为250MPa以下。所述最大值和最小值之差可以为200MPa以下。所述最大值和最小值之差可以为150MPa以下。所述最大值和最小值之差可以为120MPa以下。在如上所述的残余应力的最大值和最小值之差相对较小时,可以更稳定地进行形状加工。
所述第三步骤中进行了热处理之后且形状加工之前的碳化硼烧结体在分别隔开100mm以上的距离的位置1、位置2及位置3上测量的残余应力的标准偏差可以是,在所述位置1、位置2及位置3上测量的残余应力的平均值的7%以内。在所述位置1、位置2及位置3上测量的残余应力的标准偏差可以是,在所述位置1、位置2及位置3上测量的残余应力的平均值的5%以内。在所述位置1、位置2及位置3上测量的残余应力的标准偏差可以是,在所述位置1、位置2及位置3上测量的残余应力的平均值的3%以内。在所述位置1、位置2及位置3上测量的残余应力的标准偏差可以大于在所述位置1、位置2及位置3上测量的残余应力的平均值的0%。如上所述的残余应力的标准偏差相对于残余应力的平均值较小时,可以更稳定地进行形状加工。
在上面的针对形状加工之前的碳化硼烧结体的残余应力已经进行描述,但是其可以部分地应用于在经过了形状加工之后的碳化硼烧结体。尤其,在经过了形状加工后的烧结体中,在相当于外径的表面或在与其靠近的主体上表面上测量的残余应力和相当于内经的表面或与其靠近的安置部上表面上测量的残余应力之间的差异较大。
当在作为环形部件的碳化硼烧结体上测量残余应力时,在包括彼此之间具有阶梯差且具有不同厚度的主体部和安置部的环形部件中,在安置部上表面上可以测量至少一个地点PS3,且在主体部上表面上可以测量至少另一个地点PS1。在如此测量的情况下,可以更明确地确认残余应力是否不均衡。在下面将描述具体内容。
以通过X射线衍射(X-ray diffraction)测量到的结果为基准说明所述残余应力。然而,残余应力的测量方法不限于此。
所述陶瓷部件可以包括:具有以基准面为基准的第一高度的主体部;和具有以所述基准面为基准的第二高度的安置部,所述主体部可以包括主体部上表面,所述安置部可以包括安置部上表面。
所述主体部上表面和安置部上表面可以被抛光。
由于关于陶瓷组件的更详细的描述与以下描述重复,因此将省略其描述。
陶瓷部件10
图1为说明从上方观察根据实施方式的陶瓷部件的形状的示意图,图2为说明作为根据实施方式的陶瓷部件的截面的示意图。参考图1和图2,对根据另一实施方式的陶瓷部件进行更详细的说明。
根据实施方式的陶瓷部件10,
可以包括碳化硼,
在距中心彼此不同距离的两个位置的表面上测量的残余应力分别可以为S1和S2,
所述S1和S2之间的差异可以为-600MPa至+600MPa。
陶瓷部件10包括:具有第一高度的安置部200;和具有第二高度的主体部100。虽然说明所述主体部100和所述安置部200彼此分开,但是所述主体部100和所述安置部200可以彼此分开地设置,或者可以一体地设置而没有界限。
所述安置部200具有第一高度。
所述主体部100具有第二高度。
所述第一高度和所述第二高度是指,以基准面(例如,选自主体部的底面或安置部的底面)为基准分别到主体部上表面的高度和到安置部上表面为止的高度。
所述第一高度和所述第二高度可以为相互不同的高度,更具体而言,第二高度更高于第一高度。
所述安置部200包括安置部上表面206。所述安置部200和所述安置部上表面206可以是没有单独的层划分的一体型,或者可以是在从截面观察所述安置部200和所述安置部上表面206时彼此层被划分的区分型。在区分型的情况下,所述安置部上表面206可以具有沉积层或涂层的形式。例如,所述沉积层或涂层可以为碳化硼层。在所述安置部上表面206为区分型的情况下,所述安置部上表面206可以具有以蚀刻前为基准安置部的厚度的1%至40%的厚度。所述安置部上表面206可以具有以蚀刻前为基准安置部的厚度的5%至25%的厚度。
所述主体部100包括主体部上表面106。所述主体部100和所述主体部上表面106可以是没有单独的层划分的一体型,或者可以是在从截面观察所述主体部10和所述主体部上表面106时可以彼此层被划分的区分型。在区分型的情况下,所述主体部上表面106可以具有沉积层或涂层的形式。例如,所述沉积层或涂层可以为碳化硼层。在所述主体部上表面106为区分型的情况下,所述主体部上表面106可以具有以蚀刻前为基准主体部的厚度的1%至40%的厚度。所述主体部上表面106可以具有以蚀刻前为基准主体部的厚度的5%至25%的厚度。
所述陶瓷部件10还可包括用于使所述安置部200和所述主体部100连接的连接部150。
所述安置部200和所述主体部100具有相互不同的高度,且所述连接部150可以使相互不同的高度相连接。
虽然说明所述主体部100、所述安置部200及所述连接部150彼此分开,但是所述主体部100、所述安置部200及所述连接部150可以彼此分开地设置,或者可以一体地设置而没有界限。
所述连接部150包括:用于使所述安置部上表面206和所述主体部上表面106连接的连接部上表面156。
所述连接部150和所述连接部上表面156可以是没有单独的层划分的一体型,或者可以是在从截面观察所述连接部150和所述连接部上表面156时可以彼此层被划分的区分型。在区分型的情况下,所述连接部上表面156可以具有沉积层或涂层的形式。例如,所述沉积层或涂层可以为碳化硼层。在所述连接部上表面156为区分型的情况下,所述连接部上表面156可以具有以蚀刻前为基准连接部的厚度的1%至40%的厚度。所述连接部上表面156可以具有以蚀刻前为基准连接部的厚度的5%至25%的厚度。
例如,所述连接部角度As可以是以所述安置部非露出面为基准的约30度至约70度。所述连接部角度可以为约40度至约60度。在具有如上所述的连接部角度时,可以更稳定地控制等离子的流动。
当在所述连接部上表面整体上观察其截面时,所述连接部角度可以是线性或非线性,连接部角度以从截面以假想线为基准进行测量,所述假想线是使安置部上表面和连接部上表面相遇的P1(图中未示出)与连接部上表面和主体部上表面相遇的P2(图中未示出)的两个地点之间直线连接的线。
所述安置部200、所述连接部150及所述主体部100分别可以呈环形,但本发明不限于此,可以应用对象而变化。
所述陶瓷部件10是通过对包含碳化硼的烧结体进行形状加工来形成的,整体上所述陶瓷部件10的90重量%以上可以是由碳化硼形成的。所述陶瓷部件的93重量%以上可以是由碳化硼形成的。根据需要,所述陶瓷部件10可以进一步包括涂层等。
所述陶瓷部件10的弯曲强度可以为300MPa以上。所述弯曲强度可以为450MPa以下。
所述陶瓷部件10的外径和内经之差可以为10mm至80mm,其厚度可以为1mm至45mm。由于关于外径和内经之差、厚度的具体说明与在上面说明的内容重复,因此省略其记载。
所述陶瓷部件10的内经可以为160mm以上。由于关于所述内经的具体说明与在上面说明的内容重复,因此省略其记载。
所述陶瓷部件10在从其中心隔开彼此不同距离的两个位置的表面上测量到的残余应力分别可以为S1和S2,所述S1和S2之差可以为-600MPa至+600MPa。所述S1和S2之差可以为-300MPa至+300MPa。所述S1和S2之差可以为-200MPa至+200MPa。所述S1和S2之差可以为-150MPa至+150MPa。具有这种特征的陶瓷部件可以具有更稳定的加工性和稳定性。
所述陶瓷部件10在从其中心隔开彼此不同距离的两个位置的表面上测量到的残余应力分别可以为S1、S2及S3,所述S1、S2及S3中的最大值和最小值之差可以为-600MPa至+600MPa。所述最大值和最小值之差可以为-300MPa至+300MPa。所述最大值和最小值之差可以为-200MPa至+200MPa。所述最大值和最小值之差可以为-150MPa至+150MPa。具有这种特征的陶瓷部件可以具有更稳定的加工性和稳定性。
在所述主体部上表面的一个地点、即PS1和所述安置部上表面的一个地点、即PS3上测量到的残余应力的最大值和最小值之差可以是,在所述PS1和所述PS3上的平均值的40%以内。在所述主体部上表面的一个地点、即PS1和所述安置部上表面的一个地点、即PS3上测量到的残余应力的最大值和最小值之差可以是,在所述PS1和所述PS3上的平均值的15%以内。在所述主体部上表面的一个地点、即PS1和所述安置部上表面的一个地点、即PS3上测量的残余应力的最大值和最小值之差可以是,在所述PS1和所述PS3上的平均值的10%以内。在所述主体部上表面的一个地点、即PS1和所述安置部上表面的一个地点、即PS3上测量到的残余应力的最大值和最小值之差可以是,所述PS1和所述PS3上的平均值的1%至10%。具有这种特征的陶瓷部件可以具有更稳定的加工性和稳定性。
所述陶瓷部件10在所述主体部上表面的一个地点、即PS1上测量的残余应力和所述安置部上表面的一个地点、即PS3上测量的残余应力之间的差异,可以为-600MPa至+600MPa。在所述主体部上表面的一个地点、即PS1上测量的残余应力和所述安置部上表面的一个地点、即PS3上测量的残余应力之间的差异,可以为-300MPa至+300MPa。在所述主体部上表面的一个地点、即PS1上测量的残余应力和所述安置部上表面的一个地点、即PS3上测量的残余应力之间的差异,可以为-200MPa至+200MPa。在所述主体部上表面的一个地点、即PS1上测量的残余应力和所述安置部上表面的一个地点、即PS3上测量的残余应力之间的差异,可以为-150MPa至+150MPa。并且,在所述主体部上表面的一个地点、即PS1上测量的残余应力和所述安置部上表面的一个地点、即PS3上测量的残余应力之间的差异,可以为-130MPa至+130MPa。在此情况下,可以获得具有更高密度和优异可加工性的陶瓷部件。
所述陶瓷部件10在作为所述主体部上表面的一个地点的PS1、作为所述安置部上表面的一个地点的PS3以及作为所述连接部的上面的一个地点的PS2上分别测量到的残余应力的标准偏差,可以为300MPa以下。所述残余应力的标准偏差可以为250MPa以下。并且,所述陶瓷部件在所述PS1、所述PS3及所述PS2上分别测量到的残余应力的标准偏差可以为150MPa以下。所述残余应力的标准偏差可以为75MPa以下。所述残余应力的标准偏差可以大于0MPa。所述残余应力的标准偏差可以为0.1MPa以上。在具有这种标准偏差的情况下,可以获得具有更高密度和优异可加工性的陶瓷部件。
所述陶瓷部件10在所述PS1、所述PS3及所述PS2上分别测量的残余应力的标准偏差,可以为在所述PS1、所述PS2及所述PS3上分别测量的残余应力的平均的20%以下。在所述PS1、所述PS3及所述PS2上分别测量的残余应力的标准偏差,可以为在所述PS1、所述PS2及所述PS3上分别测量的残余应力的平均的15%以下。在所述PS1、所述PS3及所述PS2上分别测量的残余应力的标准偏差,可以为在所述PS1、所述PS2及所述PS3上分别测量的残余应力的平均的10%以下。在所述PS1、所述PS3及所述PS2行分别测量的残余应力的标准偏差,可以为在所述PS1、所述PS2及所述PS3上分别测量的残余应力的平均的8%以下。在具有这种特征的情况下,可以获得具有更高密度和优异可加工性的陶瓷部件。
所述陶瓷部件10在所述PS1、所述PS3及所述PS2上分别测量的残余应力和在所述PS1、所述PS2及所述PS3上分别测量的残余应力的平均之间的差异,可以为-350MPa至+350MPa。在所述PS1、所述PS3及所述PS2上分别测量的残余应力和在所述PS1、所述PS2及所述PS3上分别测量的残余应力的平均之间的差异,可以为-300MPa至+300MPa。在所述PS1、所述PS3及所述PS2上分别测量的残余应力和在所述PS1、所述PS2及所述PS3上分别测量的残余应力的平均之间的差异,可以为-250MPa至+250MPa。在所述PS1、所述PS3及所述PS2上分别测量的残余应力和在所述PS1、所述PS2及所述PS3上分别测量的残余应力的平均之间的差异,可以为-200MPa至+200MPa。在具有这种特征的情况下,可以获得具有更高密度和优异可加工性的陶瓷部件。
所述陶瓷部件10在所述PS1、所述PS3及所述PS2上分别测量的残余应力的最大值和最小值之间的差异,可以是这些平均值的25%以内。所述陶瓷部件在所述PS1、所述PS3及所述PS2上分别测量的残余应力的最大值和最小值之间的差异,可以是在其平均的20%以内。在所述PS1、所述PS3及所述PS2上分别测量的残余应力的最大值和最小值之间的差异,可以是在其平均的15%以内。并且,所述陶瓷部件在所述PS1、所述PS3及所述PS2上分别测量的残余应力的最大值和最小值之间的差异,可以是在其平均的10%以内。在所述PS1、所述PS3及所述PS2上分别测量的残余应力的最大值和最小值之间的差异,可以是在其平均的5%以内。在所述PS1、所述PS3及所述PS2上分别测量的残余应力的最大值和最小值之间的差异,可以是在其平均的1%以上。在具有这种残余应力的分布的情况下,可以更稳定地进行形状加工,且可以获得更稳定的耐蚀刻性材料。
所述陶瓷部件10在距其中心彼此不同距离的位置的表面上测量的残余应力的标准偏差,可以为350MPa以下。所述陶瓷部件在距其中心不同距离的地点的表面上测量的残余应力的标准偏差,可以为300MPa以下。在距所述中心不同距离的地点的表面上测量的残余应力的标准偏差,可以为250MPa以下。在距所述中心不同距离的地点的表面上测量的残余应力的标准偏差,可以为200MPa以下。所述陶瓷部件在距所述中心彼此不同距离的位置的表面上测量的残余应力的标准偏差,可以为120MPa以下。在距所述中心彼此不同距离的位置的表面上测量的残余应力的标准偏差,可以为100MPa以下。在距所述中心彼此不同距离的位置的表面上测量的残余应力的标准偏差可以大于0MPa。在距所述中心彼此不同距离的位置的表面上测量的残余应力的标准偏差可以为0.1MPa以上。根据发明人的确认结果,在环形烧结体的情况下,在距中心相同距离的多个地点的表面上测量的残余应力的差异不大。因此,在具有这种特性的情况下,由于残余应力分布相对均匀,因此可以提供具有优异的加工性和稳定性等的聚焦环。
所述陶瓷部件10是经过抛光处理的,所述主体部上表面的最大高度粗糙度Rt可以为10μm以下,所述安置部上表面的最大高度粗糙度Rt可以为15μm以下,该内容与上面说明的内容相同。
所述陶瓷部件10是经过抛光处理的,所述连接部上表面的最大高度粗糙度Rt可以为30μm以下。连接部上表面的最大高度粗糙度Rt可以为15μm以下。连接部上表面的最大高度粗糙度Rt可以为10μm。所述连接部上表面的最大高度粗糙度Rt可以为0.1μm以上。
在这种情况下,可以实质上抑制在等离子体蚀刻时由物理因素而可能会发生的颗粒形成问题。
聚焦环的制备方法和聚焦环
根据一个实施方式的聚焦环的制备方法包括:准备含有在加工前的碳化硼的材料的步骤;以及在对所述材料进行热处理后,通过进行形状加工来制备聚焦环的步骤。
制备所述聚焦环的步骤可以包括热处理过程和形状化过程。
制备所述聚焦环的步骤可以包括热处理过程、形状化过程及抛光过程。
所述热处理包括:在第一温度下进行1个小时以上的一次处理;和在第二温度下进行1个小时以上的二次处理,所述第一温度是高于所述第二温度的温度。
所述加工前的碳化硼可以通过烧结体的制备方法制备。所述加工前的碳化硼可以通过烧结体的加压制备方法制备。所述加工前的碳化硼可以通过烧结体的常压制备方法制备。
所述碳化硼可以以沉积方式制备。
所述烧结体的制备方法包括:第一步骤,通过对含有碳化硼粉末的原料组合物进行浆化和粒化来制备原料颗粒;及第二步骤,将所述原料颗粒填充到成型模具中并进行烧结,由此制备所述碳化硼粉末彼此缩颈了的烧结体。
在所述聚焦环的制备方法中,热处理过程、原料组合物、碳化硼粉末、第一步骤及第二步骤、烧结等与上面的说明重复,因此省略其记载。
所述聚焦环包括:具有以基准面为基准的第一高度的安置部;和具有以所述基准面为基准的第二高度的主体部,所述安置部包括用于使蚀刻对象安置的安置部上表面,所述主体部包括直接被等离子蚀刻的主体部上表面。
在作为所述安置部上表面的一个地点的PS1和作为所述主体部上表面的一个地点的PS3上分别测量的残余应力的差异,可以是在所述PS1和所述PS3上测量的残余应力的平均值的40%以内。
所述聚焦环的制备步骤包括形状化过程:所述形状化过程包括用于将所述材料蚀刻或切割成包括所述安置部和所述主体部的聚焦环的形状的过程。
所述聚焦环的制备步骤在所述形状化过程之后还包括抛光过程。
所述抛光过程是,对包括所述安置部上表面和所述主体部上表面的上表面进行抛光并调节表面粗糙度的过程。
所述形状化过程和抛光过程与如上所述的说明重复,因此将省略其描述。
根据实施方式的聚焦环,
可以含有碳化硼,
可以包括:具有基于基准面的第一高度的安置部;和具有基于所述基准面的第二高度的主体部,
所述安置部可以包括用于安置蚀刻对象的安置部上表面,
所述主体部可以包括直接被等离子蚀刻的主体部上表面,
在作为所述安置部上表面的一个地点的PS1和作为所述主体部上表面的一个地点的PS3上分别测量的残余应力的差异,可以是在所述PS1和所述PS3上测量的残余应力的平均值的40%以内,
在距中心彼此不同距离的两个位置的表面上测量的残余应力分别可以为S1和S2,
所述S1和S2之间的差异可以是-600MPa至+600MPa。
在所述PS1上测量的残余应力可以大于在所述PS3上测量的残余应力。
所述聚焦环在距中心不同距离的三个地点的表面上测量的残余应力的标准偏差,可以是350MPa以下。
所述聚焦环在所述安置部和所述主体部之间还可包括连接部。
所述聚焦环的所述连接部可以包括用于使所述安置部上表面和所述主体部上表面相连接的连接部上表面。
所述聚焦环具有作为所述连接部上表面的一个地点的PS2。
所述聚焦环在所述PS1、所述PS2及所述PS3上分别测量的残余应力中的最大值和最小值之间的差异,可以是在所述PS1、所述PS2及所述PS3上分别测量的残余应力的平均值的25%以内。
在所述PS1、所述PS2及所述PS3上分别测量的残余应力的标准偏差,可以为在所述PS1、所述PS2及所述PS3上测量的残余应力的平均值的20%以下。
在所述PS1、所述PS2及所述PS3上分别测量的残余应力的标准偏差可以为300MPa以下。
在所述PS1、所述PS2及所述PS3上分别测量的残余应力和在所述PS1、所述PS2及所述PS3上测量的残余应力的平均之间的差异,可以为-350MPa至+350MPa。
所述聚焦环的弯曲强度可以为300MPa以上。
所述聚焦环的厚度可以为1mm至45mm。
所述聚焦环可以包含厚度为1mm至45mm的碳化硼。
所述聚焦环的所述安置部的内径可以为160mm以上。
所述聚焦环在所述主体部的外径和所述安置部的内径之间的差异可以为10mm至80mm。
所述聚焦环的其他残余应力特征、距中心彼此不同距离的两个位置和三个位置上的残余应力的特征以及表面粗糙度特征与所述内容重复,因此将省略其描述。
聚焦环的中心是指,在环形聚焦环的情况下,圆的中心对应于聚焦环的中心,在非环形聚焦环的情况下,中心是长轴和短轴之间的交点。
半导体元件的制备方法
根据一个实施方式的半导体元件的制备方法,包括使用如上所述的聚焦环来蚀刻基板的过程,由此制备出半导体元件。
所述基板可以为Si基板、SiC基板或GaN基板。
在下文中,将通过具体实施例更详细地描述本发明。以下实施例仅是帮助理解本发明的实施例,本发明的范围不限于此。
实施例1.陶瓷部件的制备
1)使用加压烧结法的圆盘形烧结体的制备
将如碳化硼粉末(粒度D50=0.7μm)、酚醛树脂(残留碳约为42重量%)等的原料材料和溶剂以如下表1所示的含量比例加入到浆料混合器中并通过球磨法进行了混合,由此制备出被浆化了的原料物质。对该被浆化了的原料物质进行喷雾干燥,由此制备出被粒化了的原料物质。
将颗粒化了的原料物质填充到圆盘形的成型模具中,并采用如下表1所示的温度、压力和时间,由此制备出直径约为488mm的加压烧结的圆盘形烧结体(热处理前)。
作为热处理1,在1400℃至1600℃的温度下对加压烧结圆盘形烧结体进行了2个小时至5个小时的热处理。
作为热处理2,在1650℃至1950℃的温度下对加压烧结圆盘形烧结体进行了2个小时至3.5个小时的一次处理,并且在1400℃至1600℃的温度下对加压烧结圆盘形烧结体进行了3个小时至6个小时的二次处理。
作为热处理3,在1650℃至1950℃的温度下对加压烧结圆盘形烧结体进行了4个小时至6个小时的一次处理,并且在1400℃至1600℃的温度下对加压烧结圆盘形烧结体进行了3个小时至6个小时的二次处理。
2)使用常压烧结法的圆盘形烧结体的制备
将如碳化硼粉末(粒度D50=0.7μm)、酚醛树脂(残留碳约为42重量%)等的原料材料和溶剂以如下表1所示的含量比例加入到浆料混合器中并通过球磨法进行了混合,由此制备出被浆化了的原料物质。对被浆化了的原料物质进行喷雾干燥,由此制备出粒化了的原料物质。
将颗粒化了的原料物质填充到具有中空的圆盘形橡胶模具中并加载在冷等静压(Cold Isostatic Press,CIP)装置中进行加压,由此制备出外径约为488mm以上的生坯(green body)。将该生坯加工成具有聚焦环的形状后,进行了碳化工序。将经过了碳化工序的生坯在如下表1所示的温度和时间的条件下在烧结炉中进行了常压烧结,从而制备了直径为488mm且具有中空的常压烧结圆盘形烧结体。在如下表1中将各个圆盘形烧结体简称为样品(sample)。
[表1]
*添加剂1为酚醛树脂。
**添加剂2为氧化硼。
3)测量圆盘形烧结体的残余应力
使用X射线衍射测量了圆盘形烧结体的残余应力。
对包括在约为488mm的圆盘形烧结体的作为正中心的位置1、距离边缘的直径的10%以内的位置3及位于所述位置1和位置3的中间的位置2的总共三个点上的残余应力进行了测量。位置1、位置2及位置3分别是具有100mm以上的距离的地点。使用在相同组分和加压条件下制备的加压样品3来确认了基于是否进行热处理而产生的残余应力的程度,并将结果表示于如下表2中。
多个用于测量的圆盘形烧结体以8mm至40mm的厚度制备了各种各样。在如下表2中,将常压烧结圆盘形烧结体简称为常压样品,并将加压烧结圆盘形烧结体简称为加压样品。在如下表2中,采用了基于以上进行说明的所述热处理3的热处理。在如下表2中,通过在Microsoft Excel中应用STDEV.P函数来计算出了标准偏差(以下,在标准偏差测量中是相同的)。
[表2]
参照上述表2,可以确认到,在经过热处理后的加压样品和未经过热处理的加压样品的每个位置上的残余应力的差异均显著。尤其,在三个不同位置上测量的残余应力的平均值没有表现出较大的差异,但标准偏差约为3.6倍以上的差异,最大值和最小值之间的差异也约为3.7倍以上的差异。这种差异被认为,是在下面将描述的形状加工过程中以相当高的概率发生的破裂现象的原因之一。
4)形状加工为环形的陶瓷部件
将上述1)中制备出的加压烧结圆盘形烧结体分为未经过热处理的烧结体和经过烧结体,并且分别对其实施了形状加工。对上述2)中制备出的常压烧结圆盘形烧结体实施了形状加工。作为陶瓷部件,制备了如图1和图2所示的形状的聚焦环。
陶瓷部件的形状的外径约为388mm,而内径约为300mm,用于安置陶瓷部件的边缘的安置部的高度约为2.5mm,而上表面的高度约为4.5mm的环形状。
在所述常压烧结圆盘形烧结体的情况下,应用放电加工机进行了形状加工。在上述的加压烧结圆盘形烧结体的情况下,使用喷水方式进行了形状加工。
当烧结体在完成形状加工之前未形成有破裂或裂纹(crack)时,将每个样品评价为具有形状加工性,并且根据每种制备方法/热处理方法评价了试验次数和形状加工性的成功率(相对于所用的圆盘形烧结体的总数量的在完成形状加工之前没有破裂或裂纹的聚焦环的比率),并将其表示于如下表3中。
[表3]
样品 热处理条件 测试数量 形状加工性(%)
常压烧结圆盘形烧结体 未经过热处理 30 100
加压烧结圆盘形烧结体 未经过热处理 20 0
加压烧结圆盘形烧结体 热处理1 4 0
加压烧结圆盘形烧结体 热处理2 67 89
加压烧结圆盘形烧结体 热处理3 51 100
参照上述表3,可以确认到,与常压烧结的情况不同地,在加压烧结的情况下是否进行了热处理以及进行了何种热处理具有与是否具有形状加工性相关的重要意义。这被认为是与上述表2的残余应力测量结果有关的结果,并且在加压成型时所形成的烧结体中的残余应力不均衡被认为是在需要相对精确的形状加工的聚焦环的形状加工过程中导致烧结体本身发生裂纹或烧结体本身破裂的原因。所述热处理2和热处理3的情况被认为,因通过充分的热处理来除去所述残余应力等主要原因而提高了形状加工性。这样制备出的陶瓷部件在经过抛光过程之后进行了物理性能评价。
实施例2.陶瓷部件的物理性能评价
对所制备出的陶瓷部件进行了以下的物理性能评价。
1)相对密度的评价
通过阿基米德法测量相对密度(%),并将其结果表示于如下表4中。
2)弯曲强度的评价
至于弯曲强度,准备了10个陶瓷部件,并且根据ASTM C 1161弯曲强度并用UTM设备(制造商为H&P)进行测量,然后在如下表4中示出了除最小值和最大值之外的值的平均。
3)表面粗糙度的测量和微粒的发生与否
当评估蚀刻率特性时,通过气氛或在评估之后设备腔室中是否保留有颗粒来评估了是否形成有微粒。基于最大高度粗糙度而测量了表面粗糙度,在主体部上表面和安置部上表面分别测量了四个以上的样品之后计算出平均,在主体部上表面的情况下,被测量为约10.7μm,在安置部上表面的情况下,被测量为约4.6μm。
如下表1中,将各个陶瓷部件简称为样品。所有陶瓷部件的厚度均约为5mm,外径约为388mm,内径为290mm以上。
[表4]
实施例# 相对密度(%) 弯曲强度(Mpa) 产生颗粒
加压样品1 93 308
加压样品2 95 429
加压样品3 99.9 476
常压样品 95 240
参照上述结果,可以确认到,常压样品在弯曲强度的方面上与加压样品显示出显著差异。对于这种差异,即使是具有相似相对密度的样品,其弯曲强度也会随着制备方法的不同而表现出显著不同的结果。其结果,弯曲强度的测量被认为是可以将加压陶瓷部件与常压陶瓷部件区分开的特性之一。
可以确认到,加压样品或常压样品总体上在等离子体装置内的包含氟或氯的等离子体气氛中未产生微粒。另外,可以确认到,外径与内径之间的差异比较小,不仅是常压样品,而且是加压样品,也可以在进行热处理的情况下加工成厚度较薄的陶瓷部件的形状。
4)测量陶瓷部件的残余应力
将经过了热处理1的情况定义为样品1,将经过了热处理2的情况定义为样品2,将经过了热处理3的情况定义为样品3,从而使用X射线衍射来在环形陶瓷部件的表面上测量了残余应力。
对于上面制备出的陶瓷部件,在主体部上表面PS1(图2的附图标记206)、连接部上表面PS2(图2的附图标记156)及安置部上表面PS3(图2的附图标记106)上分别测量了残余应力,并将其结果表示于下表5中。主体部上表面由位置1表示,连接部上表面由位置2表示,安置部上表面由位置3表示。
另外,虽然如下表中未示出,在相同样品的主体部上表面之间、在相同样品的连接部上表面之间以及在相同样品的安置部上表面之间并没有观察到残余应力的显著差异。
[表5]
*所有差值均以绝对值表示。虽然简称为PS1、PS2及PS3,但这表示每个地点的残余应力值。
**差异%是指差异值相对于平均值的百分比。
#残余残余应力和标准偏差中,对使用XRD来旋转样品的同时多次测量的残余应力值求平均值而提示为残余残余应力,并且将用于计算所述残余残余应力的测量值的标准偏差提示为标准偏差。
参照如上表5的结果,表现出了进行实施方式的热处理并对烧结体进行加工而形成的环形部件。在所有上述样品1至3中都可以进行形状加工方面上具有共同点,但是所测量到的残余应力的程度出现了差异。
至于PS3和PS1的残余应力值的差异,样品1表现为最大,依次表现为样品3和样品2。另一方面,至于在位置PS1至位置PS3上测量的残余应力值的标准偏差,样品3表现为最小,其次是样品2。至于残余应力的平均本身,样品3大于样品2。可以认为,在材料本身中所残留的残余应力值可能会根据制备过程、加工方法等各种原因而存在多少差异。由于这些残余应力值之间的差异被认为是相同的样品内残余应力的不均衡,因此其值或比率越低,加工效率越高,可以采用各种加工方法的结果。
如上所述,虽然对本发明的优选实施例进行了详细说明,但应当理解为,本发明的范围不限于所述实施例,而是使用在权利要求书中定义的本发明的基本概念的本领域技术人员的各种变更或变形均属于本发明的范围。
附图标记说明
1:蚀刻对象 10:聚焦环、陶瓷部件
100:主体部 200:安置部
106:主体部上表面 206:安置部上表面
150:连接部 156:连接部上表面

Claims (9)

1.一种陶瓷部件,其中,
所述陶瓷部件包含碳化硼,
在所述陶瓷部件的距其中心彼此不同距离的两个位置的表面上测量的残余应力分别为S1和S2,
所述S1和所述S2之差为-600MPa至+600Mpa,
在所述陶瓷部件为非环形的情况下,所述中心是所述陶瓷部件的长轴和短轴的交点,
在所述陶瓷部件为环形的情况下,所述中心是环形的所述陶瓷部件的圆的中心,
所述陶瓷部件在彼此隔开100mm以上的位置1、位置2以及位置3上测量的残余应力的标准偏差为在所述位置1、所述位置2以及所述位置3上测量的残余应力的平均的10%以下。
2.根据权利要求1所述的陶瓷部件,其中,
在所述陶瓷部件的距中心彼此不同距离的三个位置的表面上测量的残余应力分别为S1、S2以及S3,
在所述S1、所述S2以及所述S3中,最大值和最小值之差为-600MPa至+600MPa。
3.根据权利要求1所述的陶瓷部件,其中,
所述陶瓷部件是应用于等离子蚀刻设备的部件,
所述陶瓷部件包括:
主体部,具有以基准面为基准的第一高度;以及
安置部,具有以所述基准面为基准的第二高度,
所述主体部包括主体部上表面,
所述安置部包括安置部上表面,
在所述主体部上表面上测量的残余应力和在所述安置部上表面上测量的残余应力之差为-600MPa至+600MPa。
4.一种聚焦环,其中,
所述聚焦环包含碳化硼,
所述聚焦环包括:
安置部,具有以基准面为基准的第一高度;以及
主体部,具有以所述基准面为基准的第二高度,
所述安置部包括用于安置蚀刻对象的安置部上表面,
所述主体部包括直接被等离子蚀刻的主体部上表面,
在作为所述安置部上表面的一个位置的PS1和作为所述主体部上表面的一个位置的PS3上测量的残余应力之差为,在所述PS1和所述PS3上测量的残余应力的平均值的40%以内,
在所述聚焦环的距中心彼此不同距离的两个位置的表面上测量的残余应力分别为S1和S2,
所述S1和所述S2之差为-600MPa至+600MPa,
所述中心是环形的所述聚焦环的圆的中心,
在所述安置部和所述主体部之间还包括连接部,
所述连接部包括用于使所述安置部上表面和所述主体部上表面连接的连接部上表面,
所述连接部具有作为所述连接部上表面的一个位置的PS2,
所述聚焦环分别在所述PS1、所述PS2以及所述PS3上测量的残余应力的标准偏差为在所述PS1、所述PS2以及所述PS3上测量的残余应力的平均的10%以下。
5.根据权利要求4所述的聚焦环,其中,
在所述聚焦环的距中心彼此不同距离的三个位置的表面上测量的残余应力的标准偏差为350MPa以下。
6.根据权利要求4所述的聚焦环,其中,
在所述PS1、所述PS2以及所述PS3上分别测量的残余应力中,最大值和最小值之差为在所述PS1、所述PS2以及所述PS3上分别测量的残余应力的平均值的25%以内。
7.根据权利要求4所述的聚焦环,其中,
所述聚焦环的弯曲强度为300MPa以上。
8.一种陶瓷部件的制备方法,其中,包括:
第一步骤,通过对含有碳化硼粉末的原料组合物进行浆化和粒化来准备原料颗粒;
第二步骤,将所述原料颗粒填充到成型模具,并且在1800℃以上的温度和15MPa以上的压力下进行烧结,以制备所述碳化硼粉末彼此缩颈的烧结体;以及
第三步骤,在对所述烧结体进行热处理之后,通过进行形状加工制备陶瓷部件,
所述热处理包括:在第一温度下进行1个小时以上的一次处理;和在第二温度下进行1个小时以上的二次处理,所述第一温度高于所述第二温度,
在所述陶瓷部件的距中心彼此不同距离的两个位置的表面上测量的残余应力分别为S1和S2,
所述S1和所述S2之差为-600MPa至+600MPa,
在所述陶瓷部件为非环形的情况下,所述中心是所述陶瓷部件的长轴和短轴的交点,
在所述陶瓷部件为环形的情况下,所述中心是环形的所述陶瓷部件的圆的中心,
所述陶瓷部件在彼此隔开100mm以上的位置1、位置2以及位置3上测量的残余应力的标准偏差为在所述位置1、所述位置2以及所述位置3上测量的残余应力的平均的10%以下。
9.根据权利要求8所述的陶瓷部件的制备方法,其中,
所述第一温度为1650℃以上,
所述第二温度为1400℃以上。
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