JP2023511646A - セラミック部品及びセラミック部品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
具現例は、セラミック部品及びセラミック部品の製造方法に関し、ボロンカーバイドを含み、中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰである、セラミック部品を提供する。具現例によれば、品質を向上させると同時に効率的に、半導体素子を製造する装備に使用されるセラミック部品を製造することができる。【選択図】図１
Description
具現例は、セラミック部品、セラミック部品の製造方法及び半導体素子の製造方法に関する。
プラズマ処理装置は、チャンバ内に上部電極及び下部電極を配置し、下部電極の上に半導体ウエハ、ガラス基板などの基板を搭載し、両電極間に電力を印加する。両電極間の電界によって加速された電子、電極から放出された電子、または加熱された電子が処理ガスの分子と電離衝突を起こし、処理ガスのプラズマが発生する。プラズマ中のラジカルやイオンのような活性種は、基板の表面に所望の微細加工、例えば、エッチング加工を行う。近年、微細電子素子などの製造におけるデザインルールがますます微細化され、特にプラズマエッチングではより一層高い寸法精度が要求されているため、従来よりも著しく高い電力が用いられている。このようなプラズマ処理装置には、プラズマに影響を受けるフォーカスリングが内蔵されている。フォーカスリングは、エッジリング、コールドリングなどと呼ばれることもある。
前記フォーカスリングの場合、電力が高くなると、定在波が形成される波長効果、及び電極の表面において電界が中心部に集中する表皮効果などによって、概ね基板上で中心部が極大となり、エッジ部が最も低くなることで、基板上のプラズマ分布の不均一性がひどくなる。基板上でプラズマ分布が不均一であると、プラズマ処理が一定に行われなくなり、微細電子素子の品質が低下する。図１は、一般のプラズマチャンバ及びフォーカスリングを示す写真である。高機能性のフォーカスリングは、これを交換する周期の延長が必要である。これにより、プラズマチャンバを開放する周期が延びる。チャンバを開放する周期が延びると、ウエハを活用した微細電子素子の収率の向上が実現される。
関連する先行特許文献としては、韓国公開特許第１０－１９９８－００６３５４２号、韓国公開特許第１０－２００６－０１０６８６５号などがある。
具現例の目的は、セラミック部品の品質を向上させると同時に効率的に製造する方法を提供することにある。
具現例の他の目的は、強度、相対密度などの特性に優れながらも、形状加工性に優れたセラミック部品を提供することにある。
上記の目的を達成するために、具現例に係るセラミック部品は、
ボロンカーバイドを含み、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
ボロンカーバイドを含み、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
一具現例において、前記セラミック部品は、中心から距離が互いに異なる地点の表面での残留応力が、それぞれＳ１、Ｓ２、及びＳ３であり、
前記Ｓ１、Ｓ２、及びＳ３における最大値と最小値との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
前記Ｓ１、Ｓ２、及びＳ３における最大値と最小値との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
一具現例において、前記セラミック部品は、プラズマエッチング装備に適用される部品であり、
前記部品は、基準面から第１高さを有する本体部と、前記基準面から第２高さを有する載置部とを含み、
前記本体部は本体部上面を含み、
前記載置部は載置部上面を含み、
前記本体部上面で測定した残留応力と、前記載置部上面で測定した残留応力との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
前記部品は、基準面から第１高さを有する本体部と、前記基準面から第２高さを有する載置部とを含み、
前記本体部は本体部上面を含み、
前記載置部は載置部上面を含み、
前記本体部上面で測定した残留応力と、前記載置部上面で測定した残留応力との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
上記の目的を達成するために、具現例に係るフォーカスリングは、
ボロンカーバイドを含み、
基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、
前記載置部は、エッチング対象が載置される載置部上面を含み、
前記本体部は、プラズマによって直接エッチングされる本体部上面を含み、
前記載置部上面の一地点であるＰＳ１と前記本体部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の差は、前記ＰＳ１及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均値の４０％以内であり、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
ボロンカーバイドを含み、
基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、
前記載置部は、エッチング対象が載置される載置部上面を含み、
前記本体部は、プラズマによって直接エッチングされる本体部上面を含み、
前記載置部上面の一地点であるＰＳ１と前記本体部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の差は、前記ＰＳ１及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均値の４０％以内であり、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
一具現例において、中心から距離が互いに異なる３つの地点の表面で測定した残留応力の標準偏差が３５０ＭＰａ以下であってもよい。
一具現例において、前記載置部と前記本体部との間に連結部をさらに含み、
前記連結部は、前記載置部上面と前記本体部上面とを連結する連結部上面を含み、
前記連結部上面の一地点であるＰＳ２を有することができる。
前記連結部は、前記載置部上面と前記本体部上面とを連結する連結部上面を含み、
前記連結部上面の一地点であるＰＳ２を有することができる。
一具現例において、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３のそれぞれで測定した残留応力における最大値と最小値との差は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３のそれぞれで測定した残留応力の平均の２５％以内であってもよい。
一具現例において、前記フォーカスリングは、曲げ強度が３００ＭＰａ以上であってもよい。
上記の目的を達成するために、具現例に係る半導体素子製造用セラミック部品は、
ボロンカーバイドを含み、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
ボロンカーバイドを含み、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
上記の目的を達成するために、具現例に係る半導体素子製造用フォーカスリングは、
ボロンカーバイドを含み、
基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、
前記載置部は、エッチング対象が載置される載置部上面を含み、
前記本体部は、プラズマによって直接エッチングされる本体部上面を含み、
前記載置部上面の一地点であるＰＳ１と前記本体部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の差は、前記ＰＳ１及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均値の４０％以内であり、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
ボロンカーバイドを含み、
基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、
前記載置部は、エッチング対象が載置される載置部上面を含み、
前記本体部は、プラズマによって直接エッチングされる本体部上面を含み、
前記載置部上面の一地点であるＰＳ１と前記本体部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の差は、前記ＰＳ１及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均値の４０％以内であり、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
上記の目的を達成するために、具現例に係るセラミック部品の製造方法は、
ボロンカーバイド粉末を含む原料組成物をスラリー化し、顆粒化して原料顆粒を準備する第１ステップと、
前記原料顆粒を成形ダイに充填し、１８００℃以上の温度及び１５ＭＰａ以上の圧力で焼結して、前記ボロンカーバイド粉末が互いにネッキングされた焼結体を製造する第２ステップと、
前記焼結体を熱処理した後、形状加工を行ってセラミック部品を製造する第３ステップとを含み、
前記熱処理は、第１温度で１時間以上行われる１次処理と、第２温度で１時間以上行われる２次処理とを含み、前記第１温度は、前記第２温度よりも高い温度であり、
前記セラミック部品の中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
ボロンカーバイド粉末を含む原料組成物をスラリー化し、顆粒化して原料顆粒を準備する第１ステップと、
前記原料顆粒を成形ダイに充填し、１８００℃以上の温度及び１５ＭＰａ以上の圧力で焼結して、前記ボロンカーバイド粉末が互いにネッキングされた焼結体を製造する第２ステップと、
前記焼結体を熱処理した後、形状加工を行ってセラミック部品を製造する第３ステップとを含み、
前記熱処理は、第１温度で１時間以上行われる１次処理と、第２温度で１時間以上行われる２次処理とを含み、前記第１温度は、前記第２温度よりも高い温度であり、
前記セラミック部品の中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
一具現例において、前記第１温度は１６５０℃以上であり、
前記第２温度は１４００℃以上であってもよい。
前記第２温度は１４００℃以上であってもよい。
具現例のセラミック部品の製造方法は、品質を向上させると同時に効率的に、半導体素子を製造する装備に使用されるセラミック部品を製造することができる。
具現例のセラミック部品は、強度、相対密度などの他の特性を優れたレベルに維持またはさらに優れるようにしながらも、残留応力の分布が比較的均一であり、形状加工性が遥かに優れる。
具現例のフォーカスリング及びフォーカスリングの製造方法は、耐エッチング性、耐衝撃性などの物性に優れ、同時に形状加工性なども遥かに優れたフォーカスリングを、効率的にかつ高い成功率で製造することができる。
以下、発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように、一つ以上の具現例について添付の図面を参照して詳細に説明する。しかし、具現例は、様々な異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。明細書全体にわたって類似の部分に対しては同一の図面符号を付した。
本明細書において、ある構成が他の構成を「含む」とするとき、これは、特に反対の記載がない限り、それ以外の他の構成を除くものではなく、他の構成をさらに含むこともできることを意味する。
本明細書において、ある構成が他の構成と「連結」されているとするとき、これは、「直接的に連結」されている場合のみならず、「それらの間に他の構成を介在して連結」されている場合も含む。
本明細書において、Ａ上にＢが位置するという意味は、Ａ上に直接当接してＢが位置するか、またはそれらの間に他の層が位置しながらＡ上にＢが位置することを意味し、Ａの表面に当接してＢが位置することに限定されて解釈されない。
本明細書において、マーカッシュ形式の表現に含まれた「これらの組み合わせ」という用語は、マーカッシュ形式の表現に記載された構成要素からなる群から選択される１つ以上の混合又は組み合わせを意味するものであって、前記構成要素からなる群から選択される１つ以上を含むことを意味する。
本明細書において、「Ａ及び／又はＢ」の記載は、「Ａ、Ｂ、または、Ａ及びＢ」を意味する。
本明細書において、「第１」、「第２」又は「Ａ」、「Ｂ」のような用語は、特に説明がない限り、同一の用語を互いに区別するために使用される。
本明細書において、単数の表現は、特に説明がなければ、文脈上解釈される単数又は複数を含む意味で解釈される
本明細書において、「差」という表現は、ある値から他の値を引いたことを意味し、別途の言及がなければ、大きい値から小さい値を引いたものとして表示する。
本明細書において、ボロンカーバイドは、ホウ素と炭素をベース（ｂａｓｅ）とするあらゆる化合物を指す。前記ボロンカーバイドは、ボロンカーバイド材料に添加剤及び／又はドーピング材料が含まれているか、または含まれていないものであってもよく、具体的には、ホウ素と炭素との合計が９０モル％以上であるものであってもよい。前記ボロンカーバイドは、ホウ素と炭素との合計が９５モル％以上であるものであってもよい。前記ボロンカーバイドは、ホウ素と炭素との合計が９８モル％以上であるものであってもよい。前記ボロンカーバイドは、ホウ素と炭素との合計が９９モル％以上であるものであってもよい。本明細書において、ボロンカーバイドは、単一相又は複合相であってもよく、これらが混合されたものであってもよい。ボロンカーバイドの単一相は、ホウ素及び炭素の化学量論的相（ｐｈａｓｅ）、及び化学量論的組成から外れた非化学量論的相の両方を含み、複合相とは、ホウ素及び炭素をベース（ｂａｓｅ）とする化合物のうちの少なくとも２つが所定の比率で混合されたことをいう。また、本明細書でのボロンカーバイドは、前記ボロンカーバイドの単一相又は複合相に不純物が追加されて固溶体をなす場合、またはボロンカーバイドを製造する工程で不可避に追加される不純物が混入された場合のいずれも含む。前記不純物の例としては、鉄、銅、クロム、ニッケル、アルミニウムなどの金属などが挙げられる。
本明細書において、バルクボロンカーバイドは、コーティング層と区別されるものであって、一定の厚さを有する蒸着ボロンカーバイド、焼結ボロンカーバイドなどを意味し、コーティング層と区別する目的で平均１ｍｍ以上の厚さを有するものと定義する。
本明細書において、別途の説明なしに「Ａ値とＢ値との差がＣ以下」ということは、Ａ値とＢ値との差の絶対値がＣ以下であることを意味し、より明確には、Ａ値とＢ値との差が－Ｃ～＋Ｃであることを意味する。
本明細書において、残留応力は、Ｘ線回折（Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）で測定した結果を基準として説明する。
以下、本発明をより詳細に説明する。
セラミック部品の製造方法
前記目的を達成するために、一具現例に係るセラミック部品の製造方法は、
ボロンカーバイド粉末を含む原料組成物をスラリー化し、顆粒化して原料顆粒を準備する第１ステップと、
前記原料顆粒を成形ダイに充填し、１８００℃以上の温度及び１５ＭＰａ以上の圧力で焼結して、前記ボロンカーバイド粉末が互いにネッキングされた焼結体を製造する第２ステップと、
前記焼結体を熱処理した後、形状加工を行ってセラミック部品を製造する第３ステップとを含み、
前記熱処理は、第１温度で１時間以上行われる１次処理、及び第２温度で１時間以上行われる２次処理を含み、前記第１温度は、前記第２温度よりも高い温度であり、
前記セラミック部品の中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
前記目的を達成するために、一具現例に係るセラミック部品の製造方法は、
ボロンカーバイド粉末を含む原料組成物をスラリー化し、顆粒化して原料顆粒を準備する第１ステップと、
前記原料顆粒を成形ダイに充填し、１８００℃以上の温度及び１５ＭＰａ以上の圧力で焼結して、前記ボロンカーバイド粉末が互いにネッキングされた焼結体を製造する第２ステップと、
前記焼結体を熱処理した後、形状加工を行ってセラミック部品を製造する第３ステップとを含み、
前記熱処理は、第１温度で１時間以上行われる１次処理、及び第２温度で１時間以上行われる２次処理を含み、前記第１温度は、前記第２温度よりも高い温度であり、
前記セラミック部品の中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
原料組成物はボロンカーバイド粉末を含む。ボロンカーバイド粉末は、高純度（ボロンカーバイド含量が９９．９重量％以上）が適用されてもよい。前記ボロンカーバイド粉末は、低純度（ボロンカーバイド含量が９５重量％以上９９．９重量％未満）が適用されてもよい。
前記ボロンカーバイド粉末は、Ｄ５０を基準として、１５０μｍ以下の粒径を有するものが適用されてもよい。
前記ボロンカーバイド粉末は、Ｄ５０を基準として、約１．５μｍ以下の平均粒径を有してもよい。前記ボロンカーバイド粉末は、Ｄ５０を基準として、約０．３μｍ～約１．５μｍの平均粒径を有してもよい。前記ボロンカーバイド粉末は、Ｄ５０を基準として、約０．４μｍ～約１．０μｍの平均粒径を有してもよい。また、前記ボロンカーバイド粉末は、Ｄ５０を基準として、約０．４μｍ～約０．８μｍの平均粒径を有してもよい。平均粒径が小さい粉末を適用する場合、より容易に焼結体の緻密化を得ることができる。
前記ボロンカーバイド粉末は、Ｄ５０を基準として、２～１０μｍの粒径を有してもよい。前記ボロンカーバイド粉末は、Ｄ５０を基準として、３～８μｍの粒径を有してもよい。前記ボロンカーバイド粉末は、Ｄ５０を基準として、４～６μｍの粒径を有してもよい。このような粒径の範囲を有するボロンカーバイド粉末を適用する場合、焼結体の緻密化と共に、工程の生産性も向上させることができる。
原料組成物は、添加剤をさらに含むことができる。前記添加剤は、粉末状、液相または気相で前記セラミック部品を製造する工程に投入されてもよい。前記添加剤として使用される物質の例としては、カーボン、ボロンオキシド、シリコン、シリコンカーバイド、シリコンオキシド、ボロンナイトライド、ボロンまたはシリコンナイトライドなどが挙げられる。前記添加剤は、前記原料物質を基準として、約０．１重量％～約３０重量％の含量で含まれてもよい。
添加剤は焼結特性改善剤であってもよい。前記焼結特性改善剤は、前記原料物質に含まれて焼結体の物性を向上させる。前記焼結特性改善剤は、カーボン、ボロンオキシド、シリコン、シリコンカーバイド、シリコンオキシド、ボロンナイトライド、ボロン、シリコンナイトライド及びこれらの組み合わせからなる群から選択されたいずれか１つであってもよい。前記焼結特性改善剤は、前記原料物質全体を基準として、約３０重量％以下含まれてもよい。具体的に、前記焼結特性改善剤は、前記原料物質全体を基準として、約０．００１重量％～約３０重量％含まれてもよい。前記焼結特性改善剤は、前記原料物質全体を基準として、約０．１～１５重量％含まれてもよい。前記焼結特性改善剤は、前記原料物質全体を基準として、約１～１０重量％含まれてもよい。前記焼結特性改善剤が３０重量％を超えて含まれる場合には、むしろ、焼結体の強度を低下させることがある。
前記原料物質は、前記焼結特性改善剤以外の残量として、ボロンカーバイド粉末などのボロンカーバイド原料を含むことができる。前記焼結特性改善剤は、ボロンオキシド、カーボンまたはこれらの組み合わせを含むことができる。
前記焼結特性改善剤としてカーボンが適用される場合、前記カーボンは、フェノール樹脂、ノボラック樹脂のような樹脂の形態で添加されてもよく、または前記樹脂が炭化工程を通じて炭化した形態のカーボンが適用されてもよい。前記樹脂の炭化工程は、通常、高分子樹脂を炭化させる工程が適用されてもよい。前記フェノール樹脂は、残炭量が４０重量％以上であるものを適用できる。
前記焼結特性改善剤としてカーボンが適用される場合、前記カーボンは１～１０重量％適用されてもよい。前記カーボンは１～８重量％適用されてもよい。前記カーボンは２～６重量％適用されてもよい。前記カーボンは３～５重量％適用されてもよい。このような含量で前記焼結特性改善剤としてカーボンを適用する場合、粒子間のネッキング現象を良好に誘導し、粒子サイズが比較的大きく、相対密度が比較的高い焼結体を得ることができる。但し、前記カーボンを１０重量％を超えて含む場合、加圧焼結過程で二酸化炭素などのガスの発生が過多となり、作業性が低下することがある。
前記焼結特性改善剤はボロンオキシドを適用することができる。前記ボロンオキシドは、Ｂ２Ｏ３に代表されるものであって、前記ボロンオキシドを適用すると、焼結体の気孔内に存在する炭素との化学反応などを通じてボロンカーバイドを生成し、残留炭素の排出を助けることで、より緻密化された焼結体を提供することができる。
前記焼結特性改善剤として前記ボロンオキシドと前記カーボンが共に適用される場合、前記焼結体の相対密度をさらに高めることができ、これは、気孔内に存在するカーボン領域が減少し、より緻密度が向上した焼結体を製造することができる。
前記ボロンオキシドと前記カーボンは１：０．８～４の重量比で適用されてもよい。このような場合、さらに相対密度が向上した焼結体を得ることができる。
前記焼結特性改善剤は、その融点が約１００℃～約１０００℃であってもよい。より詳細には、前記添加剤の融点は約１５０℃～約８００℃であってもよい。前記添加剤の融点は約２００℃～約４００℃であってもよい。これによって、前記添加剤は、前記原料物質が焼結される過程で前記ボロンカーバイド粒子の間に容易に拡散することができる。
原料組成物は、必要に応じて、分散剤、溶媒などをさらに含むことができる。
前記原料組成物は、半導体工程中に固体状態の副産物を発生させ得る物質を含まないか、または非常に低い含量で含む。例えば、前記副産物を発生させ得る物質の例としては、鉄、銅、クロム、ニッケルまたはアルミニウムなどの金属などが挙げられる。前記副産物を発生させ得る物質の含量は、前記原料物質を基準として５００ｐｐｍ以下であってもよい。
スラリー化は、ボールミリングなどの方法により、十分かつ実質的に均一に原料組成物を混合する過程である。溶媒と共に適用され得、メタノール、エタノール、ブタノールなどのようなアルコール、または水が溶媒として適用され得る。前記溶媒は、前記スラリー全体を基準として、約６０体積％～約８０体積％の含量で適用されてもよい。ボールミリングは、具体的にポリマーボールが適用され得、前記スラリー配合工程は、約５時間～約２０時間行うことができる。
顆粒化は、前記スラリーが噴射されながら、前記スラリーに含まれた溶媒が蒸発などによって除去され、原料物質が顆粒化される方式で行われ得る。このように製造される顆粒化された原料物質粒子は、粒子自体が全体的に丸い形状を有し、粒度が比較的一定であるという特徴を有することができる。
顆粒化過程を経た原料顆粒は、その大きさが５０～１６０μｍであってもよい。前記原料顆粒は、その大きさが６０～１００μｍであってもよい。このような特徴を有する原料顆粒を適用する場合、以降の焼結などの過程でモールドへの充填が容易であり、作業性をさらに向上させることができる。
第２ステップは、原料顆粒を成形ダイに充填し、焼結して、前記ボロンカーバイド粉末が互いにネッキングされた焼結体を製造するステップである。
加圧焼結の方法でバルク状のボロンカーバイド焼結体を製造しようとする試みは多数あった。しかし、通常、クーポンという縦横約３０ｍｍ以下の小さい試験片として製造－評価する。直径が比較的大きいバルク状のボロンカーバイド焼結体（以下、ボロンカーバイドと混用する）は、その製造が容易ではない。
発明者らは、比較的大きいサイズのボロンカーバイド焼結体を製造する際に、特に、加圧焼結方式で製造されたボロンカーバイド加圧焼結体は、バルク状に製造するまでは安定的であるが、後述するリング状に形状加工する際にクラック、割れなどが非常に高い比率で発生し得るという点を実験的に確認した。そして、このような特性を有する理由の一つとして、ボロンカーバイド焼結体全体で不均一な残留応力特性を有するためであると判断した。
前記成形ダイは、４５０ｍｍ以上の長さ又は直径を有するものであってもよい。現在、フォーカスリングのようなセラミック部品は、一般に３２０ｍｍ以上の直径を有するリング状に適用される。したがって、前記セラミック部品を製造するためには、非常に大きい直径又は長さを有するバルクボロンカーバイド焼結体が必要である。焼結過程で焼結体の大きさが小さくなるのが一般的であり、以降の形状加工を行う過程で損失される部分などを考慮すると、成形ダイは、４５０ｍｍ以上の直径を有することがよい。成形ダイは４５０～６００ｍｍの直径を有するものであってもよい。
前記焼結は、焼結温度及び焼結圧力下で行うことができる。
前記焼結温度は、約１８００～約２５００℃であってもよい。前記焼結温度は、約１８００～約２２００℃であってもよい。前記焼結圧力は、約１０～約１１０ＭＰａであってもよい。前記焼結圧力は、約１５～約６０ＭＰａであってもよい。前記焼結圧力は、約１７～約３０ＭＰａであってもよい。このような焼結温度及び／又は焼結圧力下で前記成形ステップを行う場合、より効率的に高耐エッチング性及び高密度のボロンカーバイドを製造することができる。
前記焼結時間は、０．５～１０時間が適用されてもよい。前記焼結時間は、０．５～７時間が適用されてもよい。前記焼結時間は、０．５～４時間が適用されてもよい。
前記焼結時間は、加圧焼結方式が、常圧で行う焼結工程と比較して非常に短い時間であり、このように短い時間を適用しても、同等またはさらに優れた強度を有するボロンカーバイド焼結体を製造することができる。
前記焼結は、還元雰囲気で行うことができる。還元雰囲気は、ボロンカーバイド粉末が空気中の酸素と反応して形成され得るボロンオキシドのような物質を還元させることで、ボロンカーバイドの含量がさらに高くなり、炭素が凝集した領域が減少した、高耐エッチング性のボロンカーバイド焼結体を製造することができる。
焼結過程において、ボロンカーバイド粉末は成長し、互いにネッキングされて、強度が大きい焼結体を形成する。また、共に適用される添加剤は、温度及び圧力に応じてその状態及び成分が変化しながら、ボロンカーバイド粉末の成長を抑制又は促進させるものと考えられる。併せて、加圧と共に行われる焼結により得られるボロンカーバイド焼結体は、一般の常圧焼結により得られるボロンカバーイド焼結体と比較して、より緻密な微細構造を有することができる。
形状加工性を向上させるために、バルクボロンカーバイドを含む焼結体には追加の熱処理などを行うことができる。
前記熱処理は、第１温度で１時間以上行われる１次処理と、第２温度で１時間以上行われる２次処理とを含み、前記第１温度は、前記第２温度よりも高い温度である。
前記第１温度は１６５０℃以上であり、前記第２温度は１４００℃以上であってもよい。このような温度範囲で前記１次処理及び前記２次処理を行う場合、より効果的に熱処理を行うことができる。
前記第１温度は１６５０～１９５０℃の温度であってもよい。前記１次処理は２～８時間行われてもよい。
前記第２温度は１４００～１６００℃の温度であってもよい。前記２次処理は２～８時間行われてもよい。
前記熱処理が第１温度及び第２温度として適用される場合、焼結体の形状加工性が非常に高くなる。これは、熱処理によって残留応力分布の変化などが誘導されるためであると考えられる。
形状加工は、前記焼結体の一部を分離又は除去して意図する形状を有するように加工する過程である。形状加工は、焼結体をリング状のようにセラミック部品の外形に加工するリング加工と、リング加工を経たボロンカーバイドをフォーカスリングのようなリング状部品の形態に加工する狭義の形状加工とを含む。
前記形状加工は、放電加工、ウォータージェット方式、レーザー方式などが適用されてもよいが、これに限定されるものではない。
前記形状加工によりボロンカーバイド焼結体がセラミック部品の形状を備えた後には、ポリッシング過程をさらに経ることができ、ポリッシング過程は、セラミック部品の表面粗さを低下させる過程である。前記ポリッシング過程は、工業用ダイヤモンドを含有するスラリーを適用した研磨過程などで行われてもよく、パーティクル特性に優れたセラミック部品を得るために、最大高さ粗さＲｔが１５μｍ以下になるように加工することがよい。具体的には、前記セラミック部品の表面の最大高さ粗さＲｔは０～２５μｍであってもよい。前記最大高さ粗さＲｔは０～１２μｍであってもよい。前記最大高さ粗さＲｔは０．１～１０μｍであってもよい。前記最大高さ粗さＲｔは０．１～１０μｍであってもよい。前記最大高さ粗さＲｔは０～２μｍであってもよい。このような表面粗さ特性を有する場合、プラズマチャンバ内で前記セラミック部品が物理的な方式によりパーティクルを形成することを抑制することができる。
第２ステップのボロンカーバイド焼結体を、第３ステップで熱処理を経ずにすぐに形状加工を行う場合、形状加工の成功率が１０％未満、ほぼ０％に近く著しく低い。残留応力の不均衡など、ボロンカーバイド内に発生した不均衡が、このように形状加工性が低く示される重要な原因の一つであると考えられる。
具現例のセラミック部品は、相対的に大面積であるバルクボロンカーバイドを含む焼結体を形状加工して得られ、ボロンカーバイドが代表的な難削素材の一つであるという点もまた、形状加工の成功率に影響を与える要素の一つであると考えられる。
前記セラミック部品は、外径と内径との差が１０～８０ｍｍであってもよい。前記外径と内径との差は１５～６０ｍｍであってもよい。前記外径と内径との差は２０～５０ｍｍであってもよい。前記セラミック部品は、このような形態を有するリング状部品であってもよい。
前記セラミック部品は、厚さが１～４５ｍｍであってもよい。前記セラミック部品の厚さは１．５～４０ｍｍであってもよい、前記セラミック部品の厚さは２～３８ｍｍであってもよい。
前記セラミック部品は、内径が１６０ｍｍ以上であってもよい。前記セラミック部品は、内径が２００ｍｍ以上であってもよい。また、前記セラミック部品は、前記内径が３００ｍｍ以上であってもよい。前記セラミック部品は、内径が４５０ｍｍ以下であってもよい。
ボロンカーバイドを含む焼結体を、このように大きい直径を有する形態にするためには、相対的に大面積である焼結体の形状加工が必要である。また、ボロンカーバイド自体が高強度の難削素材であり、ボロンカーバイドをより緻密でかつより強い強度を有するようにする研究開発も持続されているため、ボロンカーバイドの形状加工時に発生し得る困難はさらに大きくなる。
発明者らは、形状加工中にボロンカーバイド焼結体自体が損傷する場合、例示的に割れの発生、クラックの発生などの現象が発生する場合、測定したボロンカーバイド焼結体内の残留応力の不均衡が相対的にひどく示されるという点を確認した。このように割れやクラックが発生したボロンカーバイド焼結体は、耐エッチング性の部分的不均一などを発生させることがあり、リング状部品の形態への加工が実質的に不可能であり、たとえ加工に成功したとしても廃棄対象である。したがって、発明者らは、残留応力の不均衡が一定レベル以下であるボロンカーバイド焼結体がリング状部品に加工可能であるという点を具現例の一特徴として提示する。
熱処理を経た焼結体は、互いに１００ｍｍ以上の距離を置いた位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の標準偏差が、前記位置１、前記位置２及び前記位置３で測定した残留応力の平均の１０％以下であってもよい。前記残留応力の標準偏差は、前記平均の７％以下であってもよい。前記残留応力の標準偏差は、前記平均の５％以下であってもよい。また、前記残留応力の標準偏差は、前記平均の０％以上であってもよい。前記残留応力の標準偏差は、前記平均の１％以上であってもよい。
このような残留応力の標準偏差の特性を有する場合、ボロンカーバイド焼結体全体で比較的均一な残留応力が分布し、残留応力の不均衡に起因する破損、割れ、欠陥などの現象を著しく減少させることができる。
反面、前記第２ステップのボロンカーバイド（熱処理前のボロンカーバイド、特に焼結体の場合）は、互いに１００ｍｍ以上の距離を置いた位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の標準偏差が、前記位置１、位置２及び位置３で測定した残留応力の平均の１０％超であってもよい。
前記第２ステップのボロンカーバイド焼結体が有する残留応力の標準偏差、及び前記第３ステップのボロンカーバイド焼結体が有する残留応力の標準偏差は、平均値に対する相対値で表す。通常、第２ステップのボロンカーバイド焼結体の残留応力の平均値が、熱処理を経た第３ステップのボロンカーバイド焼結体の残留応力の平均値よりも大きいため、残留応力の標準偏差値は、第３ステップの熱処理を経たボロンカーバイド焼結体の場合が、第２ステップの熱処理を経る前のボロンカーバイド焼結体よりも小さく示され得る。
前記位置１、位置２及び位置３は、例示的に、円盤状であるボロンカーバイド焼結体において縁、中央、そして、縁と中央との間に、これらのそれぞれとの距離が１００ｍｍ以上である地点で測定され得る。但し、前記位置１、位置２及び位置３が、円盤状である焼結体の中央から同じ距離に位置しない。
前記第３ステップにおいて熱処理した後、形状加工する前のボロンカーバイド焼結体は、それぞれ１００ｍｍ以上の距離を置いた位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の標準偏差が１００ＭＰａ以下であってもよい。前記残留応力の標準偏差は８０ＭＰａ以下であってもよい。前記残留応力の標準偏差は５０ＭＰａ以下であってもよい。前記残留応力の標準偏差は０ＭＰａ以上であってもよい。前記残留応力の標準偏差は１０ＭＰａ以上であってもよい。このような場合、より安定的に形状加工が可能である。
前記第３ステップにおいて熱処理した後、形状加工する前のボロンカーバイド焼結体は、１００ｍｍ以上の距離を置いた位置１と位置２で測定した残留応力の差が３００ＭＰａ以下であってもよい。前記位置１と位置２で測定した残留応力の差は２５０ＭＰａ以下であってもよい。前記位置１と位置２で測定した残留応力の差は２００ＭＰａ以下であってもよい。前記位置１と位置２で測定した残留応力の差は１５０ＭＰａ以下であってもよい。前記位置１と位置２で測定した残留応力の差は１２０ＭＰａ以下であってもよい。このように残留応力の差が比較的小さい場合、より安定的に形状加工が可能である。
前記第３ステップにおいて熱処理した後、形状加工する前のボロンカーバイド焼結体は、それぞれ１００ｍｍ以上の距離を置いた位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の最大値と最小値との差が３００ＭＰａ以下であってもよい。前記最大値と最小値との差は２５０ＭＰａ以下であってもよい。前記最大値と最小値との差は２００ＭＰａ以下であってもよい。前記最大値と最小値との差は１５０ＭＰａ以下であってもよい。前記最大値と最小値との差は１２０ＭＰａ以下であってもよい。このように残留応力の最大値と最小値との差が比較的小さい場合、より安定的に形状加工が可能である。
前記第３ステップにおいて熱処理した後、形状加工する前のボロンカーバイド焼結体は、互いに１００ｍｍ以上の距離を置いた位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の標準偏差が、前記位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の平均値の７％以内であってもよい。前記位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の標準偏差が、前記位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の平均値の５％以内であってもよい。前記位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の標準偏差が、前記位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の平均値の３％以内であってもよい。位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の標準偏差が、前記位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の平均値の０％超であってもよい。このように残留応力の標準偏差が残留応力の平均値と比較して小さい値を有する場合、より安定した形状加工が可能である。
前記の残留応力についての説明は、形状加工前のボロンカーバイド焼結体に対して説明したが、形状加工を経た後のボロンカーバイド焼結体にも一部適用され得る。特に、形状加工を経た後の焼結体は、外径に該当する面またはこれと近い本体上面で測定した残留応力と、内径に該当する面またはこれと近い載置部上面で測定した残留応力に差が大きい。
リング状部品であるボロンカーバイド焼結体で残留応力を測定する場合、互いに段差をおいて異なる厚さを有する本体部及び載置部を含むリング状部品において、少なくとも一地点（ＰＳ３）は載置部上面で、他の少なくとも一地点（ＰＳ１）は本体部上面で測定され得る。このように測定する場合、残留応力の不均衡の有無をさらに明確に確認することができる。具体的な内容は後述する。
前記の残留応力は、Ｘ線回折（Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）で測定した結果を基準として説明する。但し、残留応力の測定方法はこれに限定されない。
前記セラミック部品は、基準面から第１高さを有する本体部と、前記基準面から第２高さを有する載置部とを含み、前記本体部は本体部上面を含み、前記載置部は載置部上面を含むことができる。
前記本体部上面及び載置部上面はポリッシングされたものであってもよい。
セラミック部品についてのより具体的な説明は、以下の説明と重複するので、その記載を省略する。
セラミック部品１０
図１は、具現例に係るセラミック部品を上から見た様子を説明する概略図であり、図２は、具現例に係るセラミック部品の断面を説明する概略図である。他の一具現例に係るセラミック部品を、図１及び図２を参照してより詳細に説明する。
図１は、具現例に係るセラミック部品を上から見た様子を説明する概略図であり、図２は、具現例に係るセラミック部品の断面を説明する概略図である。他の一具現例に係るセラミック部品を、図１及び図２を参照してより詳細に説明する。
具現例に係るセラミック部品１０は、
ボロンカーバイドを含み、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
ボロンカーバイドを含み、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
セラミック部品１０は、第１高さを有する載置部２００と、第２高さを有する本体部１００とを含む。前記本体部１００と前記載置部２００は互いに区分して説明するが、これらは互いに区分されて設けられてもよく、またはその境界の区分なしに一体に設けられてもよい。
前記載置部２００は第１高さを有する。
前記本体部１００は第２高さを有する。
前記第１高さ及び前記第２高さは、基準面（例示的に本体部の底面及び載置部の底面から択一）を基準として、それぞれ本体部上面及び載置部上面までの高さを意味する。
前記第１高さと第２高さは互いに異なる高さであってもよく、具体的に第２高さが第１高さよりも高くてもよい。
前記載置部２００は載置部上面２０６を含む。前記載置部と前記載置部上面は、別途の層の区分がない一体型であってもよく、または前記載置部と前記載置部上面が、断面で観察したとき、互いに層が区分される区分型であってもよい。区分型の場合、前記載置部上面は、蒸着層又はコーティング層の形態であってもよい。前記蒸着層又はコーティング層は、例示的にボロンカーバイド層であってもよい。前記載置部上面が区分型である場合、前記蒸着層又はコーティング層の形態の載置部上面は、エッチング前を基準として載置部の厚さの１～４０％の厚さを有してもよい。前記載置部上面は、エッチング前を基準として載置部の厚さの５～２５％の厚さを有してもよい。
前記本体部１００は本体部上面１０６を含む。前記本体部と前記本体部上面は、別途の層の区分がない一体型であってもよく、または前記本体部と前記本体部上面が、断面で観察したとき、互いに層が区分される区分型であってもよい。区分型の場合、前記本体部上面は、蒸着層又はコーティング層の形態であってもよい。前記蒸着層又はコーティング層は、例示的にボロンカーバイド層であってもよい。前記本体部上面が区分型である場合、前記蒸着層又はコーティング層の形態の本体部上面は、エッチング前を基準として本体部の厚さの１～４０％の厚さを有してもよい。前記本体部上面は、エッチング前を基準として本体部の厚さの５～２５％の厚さを有してもよい。
前記セラミック部品１０は、前記載置部２００と前記本体部１００とを連結する連結部１５０をさらに含むことができる。
前記載置部２００と前記本体部１００は互いに高さが異なり、前記連結部１５０は、これらの互いに異なる高さを連結することができる。
前記本体部１００、前記載置部２００、そして前記連結部１５０は互いに区分して説明するが、これらは、互いに区分されて設けられてもよく、またはその境界の区分なしに一体に設けられてもよい。
前記連結部１５０は、前記載置部上面２０６と前記本体部上面１０６とを連結する連結部上面１５６を含む。
前記連結部１５０と前記連結部上面１５６は、別途の層の区分がない一体型であってもよく、または前記連結部と前記連結部上面が、断面で観察したとき、互いに層が区分される区分型であってもよい。区分型の場合、前記連結部上面は、蒸着層又はコーティング層の形態であってもよい。前記蒸着層又はコーティング層は、例示的にボロンカーバイド層であってもよい。前記連結部上面が区分型である場合、前記蒸着層又はコーティング層の形態の連結部上面は、エッチング前を基準として連結部の厚さの１～４０％の厚さを有してもよい。前記連結部上面は、エッチング前を基準として連結部の厚さの５～２５％の厚さを有してもよい。
例示的に、前記連結部角度（Ａｓ）は、載置部非露出面を基準として約３０°～約７０°であってもよい。前記連結部角度は、約４０°～約６０°であってもよい。このような連結部角度を有する場合、プラズマイオンの流れをより安定的に制御することができる。
前記連結部角度は、前記連結部上面を全体的に断面で観察したとき、線状又は非線状であってもよく、連結部角度は、断面において載置部上面と連結部上面が会うＰ１（図示せず）と、連結部上面と本体部上面が会うＰ２（図示せず）との２点間を直線で連結する仮想の線を基準として測定する。
前記載置部２００、前記連結部１５０、及び前記本体部１００は、それぞれリング状であってもよいが、これに限定されるものではなく、適用対象に応じて変形可能である。
前記セラミック部品１０は、ボロンカーバイドを含む焼結体を形成加工したものであって、全体的に９０重量％以上がボロンカーバイドからなることができる。前記セラミック部品は、９３重量％以上がボロンカーバイドからなるものであってもよい。前記セラミック部品１０は、必要に応じて追加的にコーティング層などをさらに含むことができる。
前記セラミック部品１０は、曲げ強度が３００ＭＰａ以上であってもよい。前記曲げ強度は４５０ＭＰａ以下であってもよい。
前記セラミック部品１０は、外径と内径との差が１０～８０ｍｍであり、厚さが１～４５ｍｍであってもよい。外径と内径との差、及び厚さについての具体的な説明は、上述した説明と重複するので、その記載を省略する。
前記セラミック部品１０は、内径が１６０ｍｍ以上であってもよい。前記内径についての具体的な説明は、上述した説明と重複するので、その記載を省略する。
前記セラミック部品１０は、中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力がそれぞれＳ１及びＳ２であり、前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。前記Ｓ１とＳ２との差は－３００～＋３００ＭＰａであってもよい。前記Ｓ１とＳ２との差は－２００～＋２００ＭＰａであってもよい。前記Ｓ１とＳ２との差は－１５０～＋１５０ＭＰａであってもよい。このような特徴を有するセラミック部品は、より安定した加工性、及び安定性を有することができる。
前記セラミック部品１０は、中心から距離が互いに異なる地点の表面での残留応力がそれぞれＳ１、Ｓ２、及びＳ３であり、前記Ｓ１、Ｓ２、及びＳ３における最大値と最小値との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。前記最大値と最小値との差は－３００～＋３００ＭＰａであってもよい。前記最大値と最小値との差は－２００～＋２００ＭＰａであってもよい。前記最大値と最小値との差は－１５０～＋１５０ＭＰａであってもよい。このような特徴を有するセラミック部品は、より安定した加工性、及び安定性を有することができる。
前記本体部上面の一地点であるＰＳ１及び前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の最大値と最小値との差は、前記ＰＳ１と前記ＰＳ３の平均値の４０％以内であってもよい。前記本体部上面の一地点であるＰＳ１及び前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の最大値と最小値との差は、前記ＰＳ１と前記ＰＳ３の平均値の１５％以内であってもよい。前記本体部上面の一地点であるＰＳ１及び前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の最大値と最小値との差は、前記ＰＳ１と前記ＰＳ３の平均値の１０％以内であってもよい。前記本体部上面の一地点であるＰＳ１及び前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の最大値と最小値との差は、前記ＰＳ１と前記ＰＳ３の平均値の１～１０％であってもよい。このような特徴を有するセラミック部品は、より安定した加工性、及び安定性を有することができる。
前記セラミック部品１０は、前記本体部上面の一地点であるＰＳ１で測定した残留応力と、前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力との差が－６００～＋６００ＭＰであってもよい。前記本体部上面の一地点であるＰＳ１で測定した残留応力と、前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力との差は－３００～＋３００ＭＰａであってもよい。前記本体部上面の一地点であるＰＳ１で測定した残留応力と、前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力との差は－２００～＋２００ＭＰａであってもよい。前記本体部上面の一地点であるＰＳ１で測定した残留応力と、前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力との差は－１５０～＋１５０ＭＰａであってもよい。また、前記本体部上面の一地点であるＰＳ１で測定した残留応力と、前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力との差は－１３０～＋１３０ＭＰａであってもよい。このような場合、さらに高密度でありながらも、加工性に優れたセラミック部品を得ることができる。
前記セラミック部品１０は、前記本体部上面の一地点であるＰＳ１、前記載置部上面の一地点であるＰＳ３、及び前記連結部上面の一地点であるＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力の標準偏差が３００ＭＰａ以下であってもよい。前記残留応力の標準偏差は２５０ＭＰａ以下であってもよい。また、前記セラミック部品は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力の標準偏差が１５０ＭＰａ以下であってもよい。前記残留応力の標準偏差は７５ＭＰａ以下であってもよい。前記残留応力の標準偏差は０ＭＰａ超であってもよい。前記残留応力の標準偏差は０．１ＭＰａ以上であってもよい。このような標準偏差を有する場合、さらに高密度でありながらも、優れた加工性を有するセラミック部品を得ることができる。
前記セラミック部品１０は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力の標準偏差が、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均の２０％以下であってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力の標準偏差は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均の１５％以下であってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力の標準偏差は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均の１０％以下であってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力の標準偏差は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均の８％以下であってもよい。このような特徴を有する場合、さらに高密度であり、かつ優れた加工性を有するセラミック部品を得ることができる。
前記セラミック部品１０は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均との差が－３５０～＋３５０ＭＰａであってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均との差が－３００～＋３００ＭＰａであってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均との差が－２５０～＋２５０ＭＰａであってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均との差が－２００～＋２００ＭＰａであってもよい。このような特徴を有する場合、さらに高密度であり、かつ優れた加工性を有するセラミック部品を得ることができる。
前記セラミック部品１０は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力が、最大値と最小値との差がその平均の２５％以内であってもよい。前記セラミック部品は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力が、最大値と最小値との差がその平均の２０％以内であってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力は、最大値と最小値との差がその平均の１５％以内であってもよい。また、前記セラミック部品は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力が、最大値と最小値との差がその平均の１０％以内であってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力は、最大値と最小値との差がその平均の５％以内であってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力は、最大値と最小値との差がその平均の１％以上であってもよい。このような残留応力の分布を有する場合、さらに安定した形状加工が可能であり、さらに安定した耐エッチング性材料を得ることができる。
前記セラミック部品１０は、中心から距離が互いに異なる地点の表面で測定した残留応力の標準偏差が３５０ＭＰａ以下であってもよい。前記セラミック部品は、中心から距離が互いに異なる地点の表面で測定した残留応力の標準偏差が３００ＭＰａ以下であってもよい。前記中心から距離が互いに異なる地点の表面で測定した残留応力の標準偏差は２５０ＭＰａ以下であってもよい。前記中心から距離が互いに異なる地点の表面で測定した残留応力の標準偏差は２００ＭＰａ以下であってもよい。前記セラミック部品は、中心から距離が互いに異なる地点の表面で測定した残留応力の標準偏差が１２０ＭＰａ以下であってもよい。前記中心から距離が互いに異なる地点の表面で測定した残留応力の標準偏差は１００ＭＰａ以下であってもよい。前記中心から距離が互いに異なる地点の表面で測定した残留応力の標準偏差は０ＭＰａ超であってもよい。前記中心から距離が互いに異なる地点の表面で測定した残留応力の標準偏差は０．１ＭＰａ以上であってもよい。発明者らが確認した結果では、リング状の焼結体の場合、中心から距離が互いに同一である複数の地点の表面で測定した残留応力は、その差が大きくなかった。したがって、前記のような特徴を有する場合、実質的に残留応力の分布が相対的に均一であるので、加工性、安定性などに優れたフォーカスリングを提供することができる。
前記セラミック部品１０は、ポリッシング処理されたものであって、前記本体部上面の最大高さ粗さＲｔは１０μｍ以下であり、前記載置部上面の最大高さ粗さＲｔは１５μｍ以下であってもよいという点は、上述した通りである。
前記セラミック部品１０は、ポリッシング処理されたものであって、前記連結部上面の最大高さ粗さＲｔは３０μｍ以下であってもよい。連結部上面の最大高さ粗さＲｔは１５μｍ以下であってもよい。連結部上面の最大高さ粗さＲｔは１０μｍであってもよい。前記連結部上面の最大高さ粗さＲｔは０．１μｍ以上であってもよい。
このような場合、プラズマエッチング時に物理的な要因により発生し得るパーティクル形成の問題を実質的に抑制することができる。
フォーカスリングの製造方法及びフォーカスリング
一具現例に係るフォーカスリングの製造方法は、加工前のボロンカーバイドを含む材料を設けるステップと、前記材料を熱処理した後、形状加工を行ってフォーカスリングを製造するステップとを含む。
一具現例に係るフォーカスリングの製造方法は、加工前のボロンカーバイドを含む材料を設けるステップと、前記材料を熱処理した後、形状加工を行ってフォーカスリングを製造するステップとを含む。
前記フォーカスリングを製造するステップは、熱処理過程、及び形状化過程を含むことができる。
前記フォーカスリングを製造するステップは、熱処理過程、形状化過程、及びポリッシング過程を含むことができる。
前記熱処理は、第１温度で１時間以上行われる１次処理と、第２温度で１時間以上行われる２次処理とを含み、前記第１温度は、前記第２温度よりも高い温度である。
前記加工前のボロンカーバイドは、焼結体の製造方法により製造されたものであってもよい。前記加工前のボロンカーバイドは、焼結体の加圧製造方法により製造されたものであってもよい。前記加工前のボロンカーバイドは、焼結体の常圧製造方法により製造されたものであってもよい。
前記ボロンカーバイドは、蒸着方式により製造されたものであってもよい。
前記焼結体の製造方法は、ボロンカーバイド粉末を含む原料組成物をスラリー化し、顆粒化して原料顆粒を準備する第１ステップと、前記原料顆粒を成形ダイに充填し、焼結して、前記ボロンカーバイド粉末が互いにネッキングされた焼結体を製造する第２ステップとを含む。
前記フォーカスリングの製造方法において、熱処理過程、原料組成物、ボロンカーバイド粉末、第１ステップ及び第２ステップ、焼結などは、上述した説明と重複するので、その記載を省略する。
前記フォーカスリングは、基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、前記載置部は、エッチング対象が載置される載置部上面を含み、前記本体部は、プラズマによって直接エッチングされる本体部上面を含む。
前記載置部上面の一地点であるＰＳ１と前記本体部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の差は、前記ＰＳ１及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均値の４０％以内である。
前記フォーカスリングを製造するステップは、前記載置部と前記本体部を含むフォーカスリングの形状に前記材料をエッチング又はカッティングする過程を含む、形状化過程を含む。
前記フォーカスリングを製造するステップは、前記形状化過程の後にポリッシング過程をさらに含む。
前記ポリッシング過程は、前記載置部上面及び前記本体部上面を含む上面をポリッシングし、表面粗さを調節する過程である。
前記形状化過程及びポリッシング過程は、上述した説明と重複するので、その記載を省略する。
具現例に係るフォーカスリングは、
ボロンカーバイドを含み、
基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、
前記載置部は、エッチング対象が載置される載置部上面を含み、
前記本体部は、プラズマによって直接エッチングされる本体部上面を含み、
前記載置部上面の一地点であるＰＳ１と前記本体部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の差は、前記ＰＳ１及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均値の４０％以内であり、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
ボロンカーバイドを含み、
基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、
前記載置部は、エッチング対象が載置される載置部上面を含み、
前記本体部は、プラズマによって直接エッチングされる本体部上面を含み、
前記載置部上面の一地点であるＰＳ１と前記本体部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の差は、前記ＰＳ１及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均値の４０％以内であり、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰであってもよい。
前記ＰＳ１で測定した残留応力は、前記ＰＳ３で測定した残留応力よりも大きい値であってもよい。
前記フォーカスリングは、中心から距離が互いに異なる３つの地点の表面で測定した残留応力の標準偏差が３５０ＭＰａ以下であってもよい。
前記フォーカスリングは、前記載置部と前記本体部との間に連結部をさらに含むことができる。
前記フォーカスリングは、前記連結部が、前記載置部上面と前記本体部上面とを連結する連結部上面を含むことができる。
前記フォーカスリングは、前記連結部上面の一地点であるＰＳ２を有する。
前記フォーカスリングは、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３のそれぞれで測定した残留応力における最大値と最小値との差が、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３のそれぞれで測定した残留応力の平均の２５％以内であるものであってもよい。
前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３のそれぞれで測定した残留応力の標準偏差は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均の２０％以下であってもよい。
前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３のそれぞれで測定した残留応力の標準偏差は３００Ｍｐａ以下であってもよい。
前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力は、これらの平均との差が－３５０～＋３５０ＭＰａであってもよい。
前記フォーカスリングは、曲げ強度が３００ＭＰａ以上であってもよい。
前記フォーカスリングは、厚さが１～４５ｍｍであってもよい。
前記フォーカスリングは、厚さが１～４５ｍｍであるボロンカーバイドを含むことができる。
前記フォーカスリングは、前記載置部の内径が１６０ｍｍ以上であってもよい。
前記フォーカスリングは、前記本体部の外径と前記載置部の内径との差が１０～８０ｍｍであってもよい。
前記フォーカスリングのその他の残留応力の特徴、中心から距離が互いに異なる２つの地点及び３つの地点での残留応力の特徴、表面粗さの特徴は、上述した説明と重複するので、その記載を省略する。
フォーカスリングの中心とは、リング状のフォーカスリングは、円の中心がフォーカスリングの中心に該当し、リング状ではないフォーカスリングは、長軸と短軸との交差点を中心とする。
半導体素子の製造方法
一具現例に係る半導体素子の製造方法は、上述したフォーカスリングを適用して基板をエッチングする過程を含んで半導体素子を製造する。
一具現例に係る半導体素子の製造方法は、上述したフォーカスリングを適用して基板をエッチングする過程を含んで半導体素子を製造する。
前記基板は、Ｓｉ基板、ＳｉＣ基板、またはＧａＮ基板であってもよい。
以下、具体的な実施例を通じて本発明をより具体的に説明する。下記の実施例は、本発明の理解を助けるための例示に過ぎず、本発明の範囲がこれに限定されるものではない。
実施例１．セラミック部品の製造
１）加圧焼結法を適用した円板状の焼結体の製造
下記表１に提示された含量の比率でボロンカーバイド粉末（粒度Ｄ５０＝０．７μｍ）、フェノール樹脂（残炭率約４２重量％）などの原料物質及び溶媒をスラリー配合機に入れ、ボールミル方式で混合して、スラリー化された原料物質を製造した。このスラリー化された原料物質を噴霧乾燥させて顆粒化された原料物質を製造した。
１）加圧焼結法を適用した円板状の焼結体の製造
下記表１に提示された含量の比率でボロンカーバイド粉末（粒度Ｄ５０＝０．７μｍ）、フェノール樹脂（残炭率約４２重量％）などの原料物質及び溶媒をスラリー配合機に入れ、ボールミル方式で混合して、スラリー化された原料物質を製造した。このスラリー化された原料物質を噴霧乾燥させて顆粒化された原料物質を製造した。
顆粒化された原料物質を円盤状の成形ダイに充填し、下記表１に提示された温度、圧力及び時間を適用して、直径が約４８８ｍｍである加圧焼結円盤状焼結体（熱処理前）を製造した。
熱処理１は、加圧焼結円盤状焼結体を１４００～１６００℃の温度で２～５時間熱処理を行った。
熱処理２は、加圧焼結円盤状焼結体を１６５０～１９５０℃の温度で２～３．５時間１次処理を行い、１４００～１６００℃の温度で３～６時間２次処理を行った。
熱処理３は、加圧焼結円盤状焼結体を１６５０～１９５０℃の温度で４～６時間１次処理を行い、１４００～１６００℃の温度で３～６時間２次処理を行った。
２）常圧焼結法を適用した円板状の焼結体の製造
下記表１に提示された含量の比率でボロンカーバイド粉末（粒度Ｄ５０＝０．７μｍ）、フェノール樹脂（残炭率約４２重量％）などの原料物質及び溶媒をスラリー配合機に入れ、ボールミル方式で混合して、スラリー化された原料物質を製造した。このスラリー化された原料物質を噴霧乾燥させて顆粒化された原料物質を製造した。
下記表１に提示された含量の比率でボロンカーバイド粉末（粒度Ｄ５０＝０．７μｍ）、フェノール樹脂（残炭率約４２重量％）などの原料物質及び溶媒をスラリー配合機に入れ、ボールミル方式で混合して、スラリー化された原料物質を製造した。このスラリー化された原料物質を噴霧乾燥させて顆粒化された原料物質を製造した。
顆粒化された原料物質を、円盤状の中空を有するゴムモールドに充填し、ＣＩＰ（Ｃｏｌｄ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓ）機器にローディングした後、加圧して、外径が約４８８ｍｍ以上であるグリーン体（ｇｒｅｅｎ ｂｏｄｙ）を製造した。このグリーン体は、フォーカスリングの形状を有するようにグリーン加工した後、炭化工程を行った。炭化工程が行われたグリーン体は、焼結炉で下記表１で提示する温度及び時間で常圧焼結した。直径が４８８ｍｍであり、中空を有する常圧焼結円盤状焼結体を製造した。それぞれの円盤状の焼結体を下記表１でサンプルと略称する。
＊＊添加剤２は、ボロンオキシドを適用する。
３）円板状の焼結体の残留応力の測定
Ｘ線回折（Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を用いて円板状の焼結体の残留応力を測定した。
Ｘ線回折（Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を用いて円板状の焼結体の残留応力を測定した。
直径が約４８８ｍｍである円盤状の焼結体の中央である位置１、縁から直径の１０％以内である位置３、そして、前記位置１と位置３との中間である位置２の計３点の残留応力を測定した。位置１、位置２、及び位置３は、それぞれ１００ｍｍ以上の距離を有する地点である。同じ組成及び加圧条件で製造した加圧サンプル３を活用して、熱処理の有無による残留応力の程度を確認し、下記表２に示した。
測定に適用した円盤状の焼結体は、その厚さが８～４０ｍｍとして多様に製造された。下記表２において、常圧焼結円盤状焼結体は常圧サンプル、加圧焼結円盤状焼結体は加圧サンプルと略称する。下記表２での熱処理は、上述した熱処理３による熱処理を適用した。下記表２での標準偏差は、マイクロソフト社のエクセルでＳＴＤＥＶ．Ｐ関数を適用して計算した（以下、標準偏差の測定において同一）。
前記表２を参照すると、熱処理を行った加圧サンプルと熱処理を行わなかった加圧サンプルは、位置別に残留応力の差が著しいという点が確認できた。特に、互いに異なる３つの位置で測定した残留応力の平均値は大きな差を示さないが、標準偏差は約３．６倍以上の差が示され、最大値と最小値との差も約３．７倍以上の差が示された。このような差が、後述する形状加工過程で非常に高い確率で発生する割れ現象の原因の一つであると考えられる。
４）リング状のセラミック部品に形状加工
前記の１）で製造した加圧焼結円板状焼結体は、熱処理を行わなかったもの及び熱処理を行ったものをそれぞれ形状加工を行った。前記の２）で製造した常圧焼結円板状焼結体も形状加工を行った。セラミック部品として、図１及び図２に提示された形態のフォーカスリングを製造した。
前記の１）で製造した加圧焼結円板状焼結体は、熱処理を行わなかったもの及び熱処理を行ったものをそれぞれ形状加工を行った。前記の２）で製造した常圧焼結円板状焼結体も形状加工を行った。セラミック部品として、図１及び図２に提示された形態のフォーカスリングを製造した。
セラミック部品の形状は、外径が約３８８ｍｍであり、内径が約３００ｍｍであり、セラミック部品の縁部が載置される載置部の高さが約２．５ｍｍであり、上面の高さが約４．５ｍｍであるリング状であった。
前記の常圧焼結円板状焼結体の場合、放電加工機を適用して形状加工を行った。前記の加圧焼結円板状焼結体の場合、ウォータージェット方式で形状加工を行った。
各サンプルは、形状加工が完了するまで焼結体が割れたりクラックが形成されたりしない場合にのみ形状加工性があるものと評価し、各製造方法／熱処理方法に応じて、テスト数量及び形状加工性の成功率（適用した円板状の焼結体の全数量に対する、形状加工の完了までクラックや割れが発生しなかったフォーカスリングの比率）を評価し、下記表３に示した。
。
前記表３を参照すると、常圧焼結の場合とは異なって、加圧焼結の場合には、熱処理の有無、及びどのような熱処理を行ったかが、形状加工性の有無と関連して重要な意味を有するという点が確認できた。これは、前記の表２の残留応力の測定結果と関連する結果であると考えられ、加圧成形時に形成された焼結体内の残留応力の不均衡が、比較的精密な形状加工が要求されるフォーカスリングの形状加工過程で、焼結体自体にクラックを発生させたり、焼結体自体が割れるようにする原因になるものと考えられる。前記の熱処理２及び熱処理３の場合、十分な熱処理を通じてこのような残留応力を除去するなどの要因により、形状加工性が向上したものと考えられる。このように製造されたセラミック部品は、ポリッシング過程を経た後、以降の物性評価を適用した。
前記表３を参照すると、常圧焼結の場合とは異なって、加圧焼結の場合には、熱処理の有無、及びどのような熱処理を行ったかが、形状加工性の有無と関連して重要な意味を有するという点が確認できた。これは、前記の表２の残留応力の測定結果と関連する結果であると考えられ、加圧成形時に形成された焼結体内の残留応力の不均衡が、比較的精密な形状加工が要求されるフォーカスリングの形状加工過程で、焼結体自体にクラックを発生させたり、焼結体自体が割れるようにする原因になるものと考えられる。前記の熱処理２及び熱処理３の場合、十分な熱処理を通じてこのような残留応力を除去するなどの要因により、形状加工性が向上したものと考えられる。このように製造されたセラミック部品は、ポリッシング過程を経た後、以降の物性評価を適用した。
実施例２．セラミック部品の物性の評価
製造されたセラミック部品を用いて、以下の物性を評価した。
１）相対密度の評価
相対密度（％）は、アルキメデス法で測定し、その結果を下記表４に提示した。
製造されたセラミック部品を用いて、以下の物性を評価した。
１）相対密度の評価
相対密度（％）は、アルキメデス法で測定し、その結果を下記表４に提示した。
２）曲げ強度の評価
曲げ強度は、１０個のセラミック部品を準備し、ＡＳＴＭ Ｃ １１６１ Ｆｌｅｘｕａｌ Ｓｔｒｅｎｇｔｈに準拠してＵＴＭ装備（製造社：Ｈ＆Ｐ）で測定した後、最小値と最大値を除いた値の平均を下記表４に提示した。
曲げ強度は、１０個のセラミック部品を準備し、ＡＳＴＭ Ｃ １１６１ Ｆｌｅｘｕａｌ Ｓｔｒｅｎｇｔｈに準拠してＵＴＭ装備（製造社：Ｈ＆Ｐ）で測定した後、最小値と最大値を除いた値の平均を下記表４に提示した。
３）表面粗さの測定及びパーティクルの発生の有無
パーティクルの形成の有無は、エッチング率特性の評価時の雰囲気、または評価後に装備のチャンバ内に残っているパーティクルの有無で評価した。表面粗さは、最大高さ粗さを基準として測定し、本体部上面及び載置部上面でそれぞれ４個以上のサンプルを測定した後、平均を計算し、本体部上面の場合に約１０．７μｍ、載置部上面の場合に約４．６μｍと測定された。
パーティクルの形成の有無は、エッチング率特性の評価時の雰囲気、または評価後に装備のチャンバ内に残っているパーティクルの有無で評価した。表面粗さは、最大高さ粗さを基準として測定し、本体部上面及び載置部上面でそれぞれ４個以上のサンプルを測定した後、平均を計算し、本体部上面の場合に約１０．７μｍ、載置部上面の場合に約４．６μｍと測定された。
それぞれのセラミック部品を、下記表４でサンプルと略称する。セラミック部品は、全て約５ｍｍの厚さを有し、外径が約３８８ｍｍ、内径が２９０ｍｍ以上であるものを適用した。
前記結果を参照すると、常圧サンプルの場合、曲げ強度の面において加圧サンプルとかなりの差を示すという点が確認できた。このような差は、類似の相対密度を有するサンプルであるとしても、製造方式の差によって曲げ強度にかなりの差を示すという点を示す結果であって、曲げ強度の測定が、加圧セラミック部品と常圧セラミック部品を区分できる特性の一つであると考えられる。
加圧サンプルや常圧サンプル全体で、プラズマ装備内においてフッ素又は塩素を含むプラズマ雰囲気でパーティクルは発生しないことを確認した。また、外径と内径との差が比較的小さく、厚さも比較的薄いセラミック部品の形状への加工が、常圧サンプルだけでなく加圧サンプルの場合も、熱処理を経た場合に可能であるという点を確認した。
４）セラミック部品の残留応力の測定
熱処理１を経た場合をサンプル１、熱処理２を経た場合をサンプル２、そして、熱処理３を経た場合をサンプル３とし、Ｘ線回折（Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を用いてリング状部品の表面で残留応力を測定した。
熱処理１を経た場合をサンプル１、熱処理２を経た場合をサンプル２、そして、熱処理３を経た場合をサンプル３とし、Ｘ線回折（Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を用いてリング状部品の表面で残留応力を測定した。
前記で製造したセラミック部品を、本体部上面（図２の図面符号２０６、ＰＳ１）、連結部上面（図２の図面符号１５６、ＰＳ２）及び載置部上面（図２の図面符号１０６、ＰＳ３）でそれぞれ残留応力を測定し、その結果を下記表５に示した。本体部上面は位置１、連結部上面を位置２、そして載置部上面を位置３で示した。
追加的に、下記表に示さなかったが、同じサンプルの本体部上面同士、同じサンプルの連結部上面同士、そして、同じサンプルの載置部上面同士は、有意な残留応力の差が観察されなかった。
＊＊差％は、平均値に対する差値の％を意味する。
＃残留応力及び標準偏差は、ＸＲＤを用いてサンプルを回転させながら数回測定した残留応力値を平均して残留応力として、前記残留応力の計算に活用された測定値の標準偏差を標準偏差として提示する。
前記表５の結果を参照すると、具現例の熱処理を行って焼結体を加工してリング状部品を形成したことを示した。前記のサンプル１～３の全てにおいて、形状加工が可能であるという点は共通しているが、それぞれ測定した残留応力の程度は差が生じた。
ＰＳ３とＰＳ１との残留応力値の差は、サンプル１の場合が最も大きく示され、サンプル３とサンプル２の順に示された。反面、位置ＰＳ１～ＰＳ３で測定された残留応力値の標準偏差は、サンプル３が最も小さく示され、サンプル２がその次と示された。残留応力平均自体は、サンプル２よりもサンプル３がさらに大きかった。製造過程、加工方法など様々な原因によって、材料自体に残留する残留応力値自体は多少差があり得ると考えられる。このような残留応力値間の差は、同じサンプル内で残留応力の不均衡を意味するものと考えられるため、その値や比率が低いほど、加工効率性が高く、様々な加工方法を適用可能であるという点を示す結果であると考えられる。
以上、本発明の好ましい実施例について詳細に説明したが、本発明の権利範囲は、これに限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲で定義している本発明の基本概念を利用した当業者の様々な変形及び改良形態もまた本発明の権利範囲に属する。
１ エッチング対象
１０ フォーカスリング、セラミック部品
１００ 本体部
２００ 載置部
１０６ 本体上面
２０６ 載置部上面
１５０ 連結部
１５６ 連結部上面
１０ フォーカスリング、セラミック部品
１００ 本体部
２００ 載置部
１０６ 本体上面
２０６ 載置部上面
１５０ 連結部
１５６ 連結部上面
具現例は、セラミック部品、セラミック部品の製造方法及び半導体素子の製造方法に関する。
プラズマ処理装置は、チャンバ内に上部電極及び下部電極を配置し、下部電極の上に半導体ウエハ、ガラス基板などの基板を搭載し、両電極間に電力を印加する。両電極間の電界によって加速された電子、電極から放出された電子、または加熱された電子が処理ガスの分子と電離衝突を起こし、処理ガスのプラズマが発生する。プラズマ中のラジカルやイオンのような活性種は、基板の表面に所望の微細加工、例えば、エッチング加工を行う。近年、微細電子素子などの製造におけるデザインルールがますます微細化され、特にプラズマエッチングではより一層高い寸法精度が要求されているため、従来よりも著しく高い電力が用いられている。このようなプラズマ処理装置には、プラズマに影響を受けるフォーカスリングが内蔵されている。フォーカスリングは、エッジリング、コールドリングなどと呼ばれることもある。
前記フォーカスリングの場合、電力が高くなると、定在波が形成される波長効果、及び電極の表面において電界が中心部に集中する表皮効果などによって、概ね基板上で中心部が極大となり、エッジ部が最も低くなることで、基板上のプラズマ分布の不均一性がひどくなる。基板上でプラズマ分布が不均一であると、プラズマ処理が一定に行われなくなり、微細電子素子の品質が低下する。図１は、一般のプラズマチャンバ及びフォーカスリングを示す写真である。高機能性のフォーカスリングは、これを交換する周期の延長が必要である。これにより、プラズマチャンバを開放する周期が延びる。チャンバを開放する周期が延びると、ウエハを活用した微細電子素子の収率の向上が実現される。
関連する先行特許文献としては、韓国公開特許第１０－１９９８－００６３５４２号、韓国公開特許第１０－２００６－０１０６８６５号などがある。
具現例の目的は、セラミック部品の品質を向上させると同時に効率的に製造する方法を提供することにある。
具現例の他の目的は、強度、相対密度などの特性に優れながらも、形状加工性に優れたセラミック部品を提供することにある。
上記の目的を達成するために、具現例に係るセラミック部品は、
ボロンカーバイドを含み、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
ボロンカーバイドを含み、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
一具現例において、前記セラミック部品は、中心から距離が互いに異なる地点の表面での残留応力が、それぞれＳ１、Ｓ２、及びＳ３であり、
前記Ｓ１、Ｓ２、及びＳ３における最大値と最小値との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
前記Ｓ１、Ｓ２、及びＳ３における最大値と最小値との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
一具現例において、前記セラミック部品は、プラズマエッチング装備に適用される部品であり、
前記部品は、基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、
前記本体部は本体部上面を含み、
前記載置部は載置部上面を含み、
前記本体部上面で測定した残留応力と、前記載置部上面で測定した残留応力との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
前記部品は、基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、
前記本体部は本体部上面を含み、
前記載置部は載置部上面を含み、
前記本体部上面で測定した残留応力と、前記載置部上面で測定した残留応力との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
上記の目的を達成するために、具現例に係るフォーカスリングは、
ボロンカーバイドを含み、
基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、
前記載置部は、エッチング対象が載置される載置部上面を含み、
前記本体部は、プラズマによって直接エッチングされる本体部上面を含み、
前記載置部上面の一地点であるＰＳ１と前記本体部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の差は、前記ＰＳ１及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均値の４０％以内であり、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
ボロンカーバイドを含み、
基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、
前記載置部は、エッチング対象が載置される載置部上面を含み、
前記本体部は、プラズマによって直接エッチングされる本体部上面を含み、
前記載置部上面の一地点であるＰＳ１と前記本体部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の差は、前記ＰＳ１及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均値の４０％以内であり、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
一具現例において、中心から距離が互いに異なる３つの地点の表面で測定した残留応力の標準偏差が３５０ＭＰａ以下であってもよい。
一具現例において、前記載置部と前記本体部との間に連結部をさらに含み、
前記連結部は、前記載置部上面と前記本体部上面とを連結する連結部上面を含み、
前記連結部上面の一地点であるＰＳ２を有することができる。
前記連結部は、前記載置部上面と前記本体部上面とを連結する連結部上面を含み、
前記連結部上面の一地点であるＰＳ２を有することができる。
一具現例において、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３のそれぞれで測定した残留応力における最大値と最小値との差は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３のそれぞれで測定した残留応力の平均の２５％以内であってもよい。
一具現例において、前記フォーカスリングは、曲げ強度が３００ＭＰａ以上であってもよい。
上記の目的を達成するために、具現例に係る半導体素子製造用セラミック部品は、
ボロンカーバイドを含み、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
ボロンカーバイドを含み、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
上記の目的を達成するために、具現例に係る半導体素子製造用フォーカスリングは、
ボロンカーバイドを含み、
基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、
前記載置部は、エッチング対象が載置される載置部上面を含み、
前記本体部は、プラズマによって直接エッチングされる本体部上面を含み、
前記載置部上面の一地点であるＰＳ１と前記本体部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の差は、前記ＰＳ１及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均値の４０％以内であり、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
ボロンカーバイドを含み、
基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、
前記載置部は、エッチング対象が載置される載置部上面を含み、
前記本体部は、プラズマによって直接エッチングされる本体部上面を含み、
前記載置部上面の一地点であるＰＳ１と前記本体部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の差は、前記ＰＳ１及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均値の４０％以内であり、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
上記の目的を達成するために、具現例に係るセラミック部品の製造方法は、
ボロンカーバイド粉末を含む原料組成物をスラリー化し、顆粒化して原料顆粒を準備する第１ステップと、
前記原料顆粒を成形ダイに充填し、１８００℃以上の温度及び１５ＭＰａ以上の圧力で焼結して、前記ボロンカーバイド粉末が互いにネッキングされた焼結体を製造する第２ステップと、
前記焼結体を熱処理した後、形状加工を行ってセラミック部品を製造する第３ステップとを含み、
前記熱処理は、第１温度で１時間以上行われる１次処理と、第２温度で１時間以上行われる２次処理とを含み、前記第１温度は、前記第２温度よりも高い温度であり、
前記セラミック部品の中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
ボロンカーバイド粉末を含む原料組成物をスラリー化し、顆粒化して原料顆粒を準備する第１ステップと、
前記原料顆粒を成形ダイに充填し、１８００℃以上の温度及び１５ＭＰａ以上の圧力で焼結して、前記ボロンカーバイド粉末が互いにネッキングされた焼結体を製造する第２ステップと、
前記焼結体を熱処理した後、形状加工を行ってセラミック部品を製造する第３ステップとを含み、
前記熱処理は、第１温度で１時間以上行われる１次処理と、第２温度で１時間以上行われる２次処理とを含み、前記第１温度は、前記第２温度よりも高い温度であり、
前記セラミック部品の中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
一具現例において、前記第１温度は１６５０℃以上であり、
前記第２温度は１４００℃以上であってもよい。
前記第２温度は１４００℃以上であってもよい。
具現例のセラミック部品の製造方法は、品質を向上させると同時に効率的に、半導体素子を製造する装備に使用されるセラミック部品を製造することができる。
具現例のセラミック部品は、強度、相対密度などの他の特性を優れたレベルに維持またはさらに優れるようにしながらも、残留応力の分布が比較的均一であり、形状加工性が遥かに優れる。
具現例のフォーカスリング及びフォーカスリングの製造方法は、耐エッチング性、耐衝撃性などの物性に優れ、同時に形状加工性なども遥かに優れたフォーカスリングを、効率的にかつ高い成功率で製造することができる。
以下、発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように、一つ以上の具現例について添付の図面を参照して詳細に説明する。しかし、具現例は、様々な異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。明細書全体にわたって類似の部分に対しては同一の図面符号を付した。
本明細書において、ある構成が他の構成を「含む」とするとき、これは、特に反対の記載がない限り、それ以外の他の構成を除くものではなく、他の構成をさらに含むこともできることを意味する。
本明細書において、ある構成が他の構成と「連結」されているとするとき、これは、「直接的に連結」されている場合のみならず、「それらの間に他の構成を介在して連結」されている場合も含む。
本明細書において、Ａ上にＢが位置するという意味は、Ａ上に直接当接してＢが位置するか、またはそれらの間に他の層が位置しながらＡ上にＢが位置することを意味し、Ａの表面に当接してＢが位置することに限定されて解釈されない。
本明細書において、マーカッシュ形式の表現に含まれた「これらの組み合わせ」という用語は、マーカッシュ形式の表現に記載された構成要素からなる群から選択される１つ以上の混合又は組み合わせを意味するものであって、前記構成要素からなる群から選択される１つ以上を含むことを意味する。
本明細書において、「Ａ及び／又はＢ」の記載は、「Ａ、Ｂ、または、Ａ及びＢ」を意味する。
本明細書において、「第１」、「第２」又は「Ａ」、「Ｂ」のような用語は、特に説明がない限り、同一の用語を互いに区別するために使用される。
本明細書において、単数の表現は、特に説明がなければ、文脈上解釈される単数又は複数を含む意味で解釈される
本明細書において、「差」という表現は、ある値から他の値を引いたことを意味し、別途の言及がなければ、大きい値から小さい値を引いたものとして表示する。
本明細書において、ボロンカーバイドは、ホウ素と炭素をベース（ｂａｓｅ）とするあらゆる化合物を指す。前記ボロンカーバイドは、ボロンカーバイド材料に添加剤及び／又はドーピング材料が含まれているか、または含まれていないものであってもよく、具体的には、ホウ素と炭素との合計が９０モル％以上であるものであってもよい。前記ボロンカーバイドは、ホウ素と炭素との合計が９５モル％以上であるものであってもよい。前記ボロンカーバイドは、ホウ素と炭素との合計が９８モル％以上であるものであってもよい。前記ボロンカーバイドは、ホウ素と炭素との合計が９９モル％以上であるものであってもよい。本明細書において、ボロンカーバイドは、単一相又は複合相であってもよく、これらが混合されたものであってもよい。ボロンカーバイドの単一相は、ホウ素及び炭素の化学量論的相（ｐｈａｓｅ）、及び化学量論的組成から外れた非化学量論的相の両方を含み、複合相とは、ホウ素及び炭素をベース（ｂａｓｅ）とする化合物のうちの少なくとも２つが所定の比率で混合されたことをいう。また、本明細書でのボロンカーバイドは、前記ボロンカーバイドの単一相又は複合相に不純物が追加されて固溶体をなす場合、またはボロンカーバイドを製造する工程で不可避に追加される不純物が混入された場合のいずれも含む。前記不純物の例としては、鉄、銅、クロム、ニッケル、アルミニウムなどの金属などが挙げられる。
本明細書において、バルクボロンカーバイドは、コーティング層と区別されるものであって、一定の厚さを有する蒸着ボロンカーバイド、焼結ボロンカーバイドなどを意味し、コーティング層と区別する目的で平均１ｍｍ以上の厚さを有するものと定義する。
本明細書において、別途の説明なしに「Ａ値とＢ値との差がＣ以下」ということは、Ａ値とＢ値との差の絶対値がＣ以下であることを意味し、より明確には、Ａ値とＢ値との差が－Ｃ～＋Ｃであることを意味する。
本明細書において、残留応力は、Ｘ線回折（Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）で測定した結果を基準として説明する。
以下、本発明をより詳細に説明する。
セラミック部品の製造方法
前記目的を達成するために、一具現例に係るセラミック部品の製造方法は、
ボロンカーバイド粉末を含む原料組成物をスラリー化し、顆粒化して原料顆粒を準備する第１ステップと、
前記原料顆粒を成形ダイに充填し、１８００℃以上の温度及び１５ＭＰａ以上の圧力で焼結して、前記ボロンカーバイド粉末が互いにネッキングされた焼結体を製造する第２ステップと、
前記焼結体を熱処理した後、形状加工を行ってセラミック部品を製造する第３ステップとを含み、
前記熱処理は、第１温度で１時間以上行われる１次処理、及び第２温度で１時間以上行われる２次処理を含み、前記第１温度は、前記第２温度よりも高い温度であり、
前記セラミック部品の中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
前記目的を達成するために、一具現例に係るセラミック部品の製造方法は、
ボロンカーバイド粉末を含む原料組成物をスラリー化し、顆粒化して原料顆粒を準備する第１ステップと、
前記原料顆粒を成形ダイに充填し、１８００℃以上の温度及び１５ＭＰａ以上の圧力で焼結して、前記ボロンカーバイド粉末が互いにネッキングされた焼結体を製造する第２ステップと、
前記焼結体を熱処理した後、形状加工を行ってセラミック部品を製造する第３ステップとを含み、
前記熱処理は、第１温度で１時間以上行われる１次処理、及び第２温度で１時間以上行われる２次処理を含み、前記第１温度は、前記第２温度よりも高い温度であり、
前記セラミック部品の中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
原料組成物はボロンカーバイド粉末を含む。ボロンカーバイド粉末は、高純度（ボロンカーバイド含量が９９．９重量％以上）が適用されてもよい。前記ボロンカーバイド粉末は、低純度（ボロンカーバイド含量が９５重量％以上９９．９重量％未満）が適用されてもよい。
前記ボロンカーバイド粉末は、Ｄ５０を基準として、１５０μｍ以下の粒径を有するものが適用されてもよい。
前記ボロンカーバイド粉末は、Ｄ５０を基準として、約１．５μｍ以下の平均粒径を有してもよい。前記ボロンカーバイド粉末は、Ｄ５０を基準として、約０．３μｍ～約１．５μｍの平均粒径を有してもよい。前記ボロンカーバイド粉末は、Ｄ５０を基準として、約０．４μｍ～約１．０μｍの平均粒径を有してもよい。また、前記ボロンカーバイド粉末は、Ｄ５０を基準として、約０．４μｍ～約０．８μｍの平均粒径を有してもよい。平均粒径が小さい粉末を適用する場合、より容易に焼結体の緻密化を得ることができる。
前記ボロンカーバイド粉末は、Ｄ５０を基準として、２～１０μｍの粒径を有してもよい。前記ボロンカーバイド粉末は、Ｄ５０を基準として、３～８μｍの粒径を有してもよい。前記ボロンカーバイド粉末は、Ｄ５０を基準として、４～６μｍの粒径を有してもよい。このような粒径の範囲を有するボロンカーバイド粉末を適用する場合、焼結体の緻密化と共に、工程の生産性も向上させることができる。
原料組成物は、添加剤をさらに含むことができる。前記添加剤は、粉末状、液相または気相で前記セラミック部品を製造する工程に投入されてもよい。前記添加剤として使用される物質の例としては、カーボン、ボロンオキシド、シリコン、シリコンカーバイド、シリコンオキシド、ボロンナイトライド、ボロンまたはシリコンナイトライドなどが挙げられる。前記添加剤は、前記原料物質を基準として、約０．１重量％～約３０重量％の含量で含まれてもよい。
添加剤は焼結特性改善剤であってもよい。前記焼結特性改善剤は、前記原料物質に含まれて焼結体の物性を向上させる。前記焼結特性改善剤は、カーボン、ボロンオキシド、シリコン、シリコンカーバイド、シリコンオキシド、ボロンナイトライド、ボロン、シリコンナイトライド及びこれらの組み合わせからなる群から選択されたいずれか１つであってもよい。前記焼結特性改善剤は、前記原料物質全体を基準として、約３０重量％以下含まれてもよい。具体的に、前記焼結特性改善剤は、前記原料物質全体を基準として、約０．００１重量％～約３０重量％含まれてもよい。前記焼結特性改善剤は、前記原料物質全体を基準として、約０．１～１５重量％含まれてもよい。前記焼結特性改善剤は、前記原料物質全体を基準として、約１～１０重量％含まれてもよい。前記焼結特性改善剤が３０重量％を超えて含まれる場合には、むしろ、焼結体の強度を低下させることがある。
前記原料物質は、前記焼結特性改善剤以外の残量として、ボロンカーバイド粉末などのボロンカーバイド原料を含むことができる。前記焼結特性改善剤は、ボロンオキシド、カーボンまたはこれらの組み合わせを含むことができる。
前記焼結特性改善剤としてカーボンが適用される場合、前記カーボンは、フェノール樹脂、ノボラック樹脂のような樹脂の形態で添加されてもよく、または前記樹脂が炭化工程を通じて炭化した形態のカーボンが適用されてもよい。前記樹脂の炭化工程は、通常、高分子樹脂を炭化させる工程が適用されてもよい。前記フェノール樹脂は、残炭量が４０重量％以上であるものを適用できる。
前記焼結特性改善剤としてカーボンが適用される場合、前記カーボンは１～１０重量％適用されてもよい。前記カーボンは１～８重量％適用されてもよい。前記カーボンは２～６重量％適用されてもよい。前記カーボンは３～５重量％適用されてもよい。このような含量で前記焼結特性改善剤としてカーボンを適用する場合、粒子間のネッキング現象を良好に誘導し、粒子サイズが比較的大きく、相対密度が比較的高い焼結体を得ることができる。但し、前記カーボンを１０重量％を超えて含む場合、加圧焼結過程で二酸化炭素などのガスの発生が過多となり、作業性が低下することがある。
前記焼結特性改善剤はボロンオキシドを適用することができる。前記ボロンオキシドは、Ｂ２Ｏ３に代表されるものであって、前記ボロンオキシドを適用すると、焼結体の気孔内に存在する炭素との化学反応などを通じてボロンカーバイドを生成し、残留炭素の排出を助けることで、より緻密化された焼結体を提供することができる。
前記焼結特性改善剤として前記ボロンオキシドと前記カーボンが共に適用される場合、前記焼結体の相対密度をさらに高めることができ、これは、気孔内に存在するカーボン領域が減少し、より緻密度が向上した焼結体を製造することができる。
前記ボロンオキシドと前記カーボンは１：０．８～４の重量比で適用されてもよい。このような場合、さらに相対密度が向上した焼結体を得ることができる。
前記焼結特性改善剤は、その融点が約１００℃～約１０００℃であってもよい。より詳細には、前記添加剤の融点は約１５０℃～約８００℃であってもよい。前記添加剤の融点は約２００℃～約４００℃であってもよい。これによって、前記添加剤は、前記原料物質が焼結される過程で前記ボロンカーバイド粒子の間に容易に拡散することができる。
原料組成物は、必要に応じて、分散剤、溶媒などをさらに含むことができる。
前記原料組成物は、半導体工程中に固体状態の副産物を発生させ得る物質を含まないか、または非常に低い含量で含む。例えば、前記副産物を発生させ得る物質の例としては、鉄、銅、クロム、ニッケルまたはアルミニウムなどの金属などが挙げられる。前記副産物を発生させ得る物質の含量は、前記原料物質を基準として５００ｐｐｍ以下であってもよい。
スラリー化は、ボールミリングなどの方法により、十分かつ実質的に均一に原料組成物を混合する過程である。溶媒と共に適用され得、メタノール、エタノール、ブタノールなどのようなアルコール、または水が溶媒として適用され得る。前記溶媒は、前記スラリー全体を基準として、約６０体積％～約８０体積％の含量で適用されてもよい。ボールミリングは、具体的にポリマーボールが適用され得、前記スラリー配合工程は、約５時間～約２０時間行うことができる。
顆粒化は、前記スラリーが噴射されながら、前記スラリーに含まれた溶媒が蒸発などによって除去され、原料物質が顆粒化される方式で行われ得る。このように製造される顆粒化された原料物質粒子は、粒子自体が全体的に丸い形状を有し、粒度が比較的一定であるという特徴を有することができる。
顆粒化過程を経た原料顆粒は、その大きさが５０～１６０μｍであってもよい。前記原料顆粒は、その大きさが６０～１００μｍであってもよい。このような特徴を有する原料顆粒を適用する場合、以降の焼結などの過程でモールドへの充填が容易であり、作業性をさらに向上させることができる。
第２ステップは、原料顆粒を成形ダイに充填し、焼結して、前記ボロンカーバイド粉末が互いにネッキングされた焼結体を製造するステップである。
加圧焼結の方法でバルク状のボロンカーバイド焼結体を製造しようとする試みは多数あった。しかし、通常、クーポンという縦横約３０ｍｍ以下の小さい試験片として製造－評価する。直径が比較的大きいバルク状のボロンカーバイド焼結体（以下、ボロンカーバイドと混用する）は、その製造が容易ではない。
発明者らは、比較的大きいサイズのボロンカーバイド焼結体を製造する際に、特に、加圧焼結方式で製造されたボロンカーバイド加圧焼結体は、バルク状に製造するまでは安定的であるが、後述するリング状に形状加工する際にクラック、割れなどが非常に高い比率で発生し得るという点を実験的に確認した。そして、このような特性を有する理由の一つとして、ボロンカーバイド焼結体全体で不均一な残留応力特性を有するためであると判断した。
前記成形ダイは、４５０ｍｍ以上の長さ又は直径を有するものであってもよい。現在、フォーカスリングのようなセラミック部品は、一般に３２０ｍｍ以上の直径を有するリング状に適用される。したがって、前記セラミック部品を製造するためには、非常に大きい直径又は長さを有するバルクボロンカーバイド焼結体が必要である。焼結過程で焼結体の大きさが小さくなるのが一般的であり、以降の形状加工を行う過程で損失される部分などを考慮すると、成形ダイは、４５０ｍｍ以上の直径を有することがよい。成形ダイは４５０～６００ｍｍの直径を有するものであってもよい。
前記焼結は、焼結温度及び焼結圧力下で行うことができる。
前記焼結温度は、約１８００～約２５００℃であってもよい。前記焼結温度は、約１８００～約２２００℃であってもよい。前記焼結圧力は、約１０～約１１０ＭＰａであってもよい。前記焼結圧力は、約１５～約６０ＭＰａであってもよい。前記焼結圧力は、約１７～約３０ＭＰａであってもよい。このような焼結温度及び／又は焼結圧力下で前記成形ステップを行う場合、より効率的に高耐エッチング性及び高密度のボロンカーバイドを製造することができる。
前記焼結時間は、０．５～１０時間が適用されてもよい。前記焼結時間は、０．５～７時間が適用されてもよい。前記焼結時間は、０．５～４時間が適用されてもよい。
前記焼結時間は、加圧焼結方式が、常圧で行う焼結工程と比較して非常に短い時間であり、このように短い時間を適用しても、同等またはさらに優れた強度を有するボロンカーバイド焼結体を製造することができる。
前記焼結は、還元雰囲気で行うことができる。還元雰囲気は、ボロンカーバイド粉末が空気中の酸素と反応して形成され得るボロンオキシドのような物質を還元させることで、ボロンカーバイドの含量がさらに高くなり、炭素が凝集した領域が減少した、高耐エッチング性のボロンカーバイド焼結体を製造することができる。
焼結過程において、ボロンカーバイド粉末は成長し、互いにネッキングされて、強度が大きい焼結体を形成する。また、共に適用される添加剤は、温度及び圧力に応じてその状態及び成分が変化しながら、ボロンカーバイド粉末の成長を抑制又は促進させるものと考えられる。併せて、加圧と共に行われる焼結により得られるボロンカーバイド焼結体は、一般の常圧焼結により得られるボロンカバーイド焼結体と比較して、より緻密な微細構造を有することができる。
形状加工性を向上させるために、バルクボロンカーバイドを含む焼結体には追加の熱処理などを行うことができる。
前記熱処理は、第１温度で１時間以上行われる１次処理と、第２温度で１時間以上行われる２次処理とを含み、前記第１温度は、前記第２温度よりも高い温度である。
前記第１温度は１６５０℃以上であり、前記第２温度は１４００℃以上であってもよい。このような温度範囲で前記１次処理及び前記２次処理を行う場合、より効果的に熱処理を行うことができる。
前記第１温度は１６５０～１９５０℃の温度であってもよい。前記１次処理は２～８時間行われてもよい。
前記第２温度は１４００～１６００℃の温度であってもよい。前記２次処理は２～８時間行われてもよい。
前記熱処理が第１温度及び第２温度として適用される場合、焼結体の形状加工性が非常に高くなる。これは、熱処理によって残留応力分布の変化などが誘導されるためであると考えられる。
形状加工は、前記焼結体の一部を分離又は除去して意図する形状を有するように加工する過程である。形状加工は、焼結体をリング状のようにセラミック部品の外形に加工するリング加工と、リング加工を経たボロンカーバイドをフォーカスリングのようなリング状部品の形態に加工する狭義の形状加工とを含む。
前記形状加工は、放電加工、ウォータージェット方式、レーザー方式などが適用されてもよいが、これに限定されるものではない。
前記形状加工によりボロンカーバイド焼結体がセラミック部品の形状を備えた後には、ポリッシング過程をさらに経ることができ、ポリッシング過程は、セラミック部品の表面粗さを低下させる過程である。前記ポリッシング過程は、工業用ダイヤモンドを含有するスラリーを適用した研磨過程などで行われてもよく、パーティクル特性に優れたセラミック部品を得るために、最大高さ粗さＲｔが１５μｍ以下になるように加工することがよい。具体的には、前記セラミック部品の表面の最大高さ粗さＲｔは０～２５μｍであってもよい。前記最大高さ粗さＲｔは０～１２μｍであってもよい。前記最大高さ粗さＲｔは０．１～１０μｍであってもよい。前記最大高さ粗さＲｔは０．１～１０μｍであってもよい。前記最大高さ粗さＲｔは０～２μｍであってもよい。このような表面粗さ特性を有する場合、プラズマチャンバ内で前記セラミック部品が物理的な方式によりパーティクルを形成することを抑制することができる。
第２ステップのボロンカーバイド焼結体を、第３ステップで熱処理を経ずにすぐに形状加工を行う場合、形状加工の成功率が１０％未満、ほぼ０％に近く著しく低い。残留応力の不均衡など、ボロンカーバイド内に発生した不均衡が、このように形状加工性が低く示される重要な原因の一つであると考えられる。
具現例のセラミック部品は、相対的に大面積であるバルクボロンカーバイドを含む焼結体を形状加工して得られ、ボロンカーバイドが代表的な難削素材の一つであるという点もまた、形状加工の成功率に影響を与える要素の一つであると考えられる。
前記セラミック部品は、外径と内径との差が１０～８０ｍｍであってもよい。前記外径と内径との差は１５～６０ｍｍであってもよい。前記外径と内径との差は２０～５０ｍｍであってもよい。前記セラミック部品は、このような形態を有するリング状部品であってもよい。
前記セラミック部品は、厚さが１～４５ｍｍであってもよい。前記セラミック部品の厚さは１．５～４０ｍｍであってもよい、前記セラミック部品の厚さは２～３８ｍｍであってもよい。
前記セラミック部品は、内径が１６０ｍｍ以上であってもよい。前記セラミック部品は、内径が２００ｍｍ以上であってもよい。また、前記セラミック部品は、前記内径が３００ｍｍ以上であってもよい。前記セラミック部品は、内径が４５０ｍｍ以下であってもよい。
ボロンカーバイドを含む焼結体を、このように大きい直径を有する形態にするためには、相対的に大面積である焼結体の形状加工が必要である。また、ボロンカーバイド自体が高強度の難削素材であり、ボロンカーバイドをより緻密でかつより強い強度を有するようにする研究開発も持続されているため、ボロンカーバイドの形状加工時に発生し得る困難はさらに大きくなる。
発明者らは、形状加工中にボロンカーバイド焼結体自体が損傷する場合、例示的に割れの発生、クラックの発生などの現象が発生する場合、測定したボロンカーバイド焼結体内の残留応力の不均衡が相対的にひどく示されるという点を確認した。このように割れやクラックが発生したボロンカーバイド焼結体は、耐エッチング性の部分的不均一などを発生させることがあり、リング状部品の形態への加工が実質的に不可能であり、たとえ加工に成功したとしても廃棄対象である。したがって、発明者らは、残留応力の不均衡が一定レベル以下であるボロンカーバイド焼結体がリング状部品に加工可能であるという点を具現例の一特徴として提示する。
熱処理を経た焼結体は、互いに１００ｍｍ以上の距離を置いた位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の標準偏差が、前記位置１、前記位置２及び前記位置３で測定した残留応力の平均の１０％以下であってもよい。前記残留応力の標準偏差は、前記平均の７％以下であってもよい。前記残留応力の標準偏差は、前記平均の５％以下であってもよい。また、前記残留応力の標準偏差は、前記平均の０％以上であってもよい。前記残留応力の標準偏差は、前記平均の１％以上であってもよい。
このような残留応力の標準偏差の特性を有する場合、ボロンカーバイド焼結体全体で比較的均一な残留応力が分布し、残留応力の不均衡に起因する破損、割れ、欠陥などの現象を著しく減少させることができる。
反面、前記第２ステップのボロンカーバイド（熱処理前のボロンカーバイド、特に焼結体の場合）は、互いに１００ｍｍ以上の距離を置いた位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の標準偏差が、前記位置１、位置２及び位置３で測定した残留応力の平均の１０％超であってもよい。
前記第２ステップのボロンカーバイド焼結体が有する残留応力の標準偏差、及び前記第３ステップのボロンカーバイド焼結体が有する残留応力の標準偏差は、平均値に対する相対値で表す。通常、第２ステップのボロンカーバイド焼結体の残留応力の平均値が、熱処理を経た第３ステップのボロンカーバイド焼結体の残留応力の平均値よりも大きいため、残留応力の標準偏差値は、第３ステップの熱処理を経たボロンカーバイド焼結体の場合が、第２ステップの熱処理を経る前のボロンカーバイド焼結体よりも小さく示され得る。
前記位置１、位置２及び位置３は、例示的に、円盤状であるボロンカーバイド焼結体において縁、中央、そして、縁と中央との間に、これらのそれぞれとの距離が１００ｍｍ以上である地点で測定され得る。但し、前記位置１、位置２及び位置３が、円盤状である焼結体の中央から同じ距離に位置しない。
前記第３ステップにおいて熱処理した後、形状加工する前のボロンカーバイド焼結体は、それぞれ１００ｍｍ以上の距離を置いた位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の標準偏差が１００ＭＰａ以下であってもよい。前記残留応力の標準偏差は８０ＭＰａ以下であってもよい。前記残留応力の標準偏差は５０ＭＰａ以下であってもよい。前記残留応力の標準偏差は０ＭＰａ以上であってもよい。前記残留応力の標準偏差は１０ＭＰａ以上であってもよい。このような場合、より安定的に形状加工が可能である。
前記第３ステップにおいて熱処理した後、形状加工する前のボロンカーバイド焼結体は、１００ｍｍ以上の距離を置いた位置１と位置２で測定した残留応力の差が３００ＭＰａ以下であってもよい。前記位置１と位置２で測定した残留応力の差は２５０ＭＰａ以下であってもよい。前記位置１と位置２で測定した残留応力の差は２００ＭＰａ以下であってもよい。前記位置１と位置２で測定した残留応力の差は１５０ＭＰａ以下であってもよい。前記位置１と位置２で測定した残留応力の差は１２０ＭＰａ以下であってもよい。このように残留応力の差が比較的小さい場合、より安定的に形状加工が可能である。
前記第３ステップにおいて熱処理した後、形状加工する前のボロンカーバイド焼結体は、それぞれ１００ｍｍ以上の距離を置いた位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の最大値と最小値との差が３００ＭＰａ以下であってもよい。前記最大値と最小値との差は２５０ＭＰａ以下であってもよい。前記最大値と最小値との差は２００ＭＰａ以下であってもよい。前記最大値と最小値との差は１５０ＭＰａ以下であってもよい。前記最大値と最小値との差は１２０ＭＰａ以下であってもよい。このように残留応力の最大値と最小値との差が比較的小さい場合、より安定的に形状加工が可能である。
前記第３ステップにおいて熱処理した後、形状加工する前のボロンカーバイド焼結体は、互いに１００ｍｍ以上の距離を置いた位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の標準偏差が、前記位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の平均値の７％以内であってもよい。前記位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の標準偏差が、前記位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の平均値の５％以内であってもよい。前記位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の標準偏差が、前記位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の平均値の３％以内であってもよい。位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の標準偏差が、前記位置１、位置２、及び位置３で測定した残留応力の平均値の０％超であってもよい。このように残留応力の標準偏差が残留応力の平均値と比較して小さい値を有する場合、より安定した形状加工が可能である。
前記の残留応力についての説明は、形状加工前のボロンカーバイド焼結体に対して説明したが、形状加工を経た後のボロンカーバイド焼結体にも一部適用され得る。特に、形状加工を経た後の焼結体は、外径に該当する面またはこれと近い本体上面で測定した残留応力と、内径に該当する面またはこれと近い載置部上面で測定した残留応力に差が大きい。
リング状部品であるボロンカーバイド焼結体で残留応力を測定する場合、互いに段差をおいて異なる厚さを有する本体部及び載置部を含むリング状部品において、少なくとも一地点（ＰＳ３）は載置部上面で、他の少なくとも一地点（ＰＳ１）は本体部上面で測定され得る。このように測定する場合、残留応力の不均衡の有無をさらに明確に確認することができる。具体的な内容は後述する。
前記の残留応力は、Ｘ線回折（Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）で測定した結果を基準として説明する。但し、残留応力の測定方法はこれに限定されない。
前記セラミック部品は、基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、前記本体部は本体部上面を含み、前記載置部は載置部上面を含むことができる。
前記本体部上面及び載置部上面はポリッシングされたものであってもよい。
セラミック部品についてのより具体的な説明は、以下の説明と重複するので、その記載を省略する。
セラミック部品１０
図１は、具現例に係るセラミック部品を上から見た様子を説明する概略図であり、図２は、具現例に係るセラミック部品の断面を説明する概略図である。他の一具現例に係るセラミック部品を、図１及び図２を参照してより詳細に説明する。
図１は、具現例に係るセラミック部品を上から見た様子を説明する概略図であり、図２は、具現例に係るセラミック部品の断面を説明する概略図である。他の一具現例に係るセラミック部品を、図１及び図２を参照してより詳細に説明する。
具現例に係るセラミック部品１０は、
ボロンカーバイドを含み、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
ボロンカーバイドを含み、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
セラミック部品１０は、第１高さを有する載置部２００と、第２高さを有する本体部１００とを含む。前記本体部１００と前記載置部２００は互いに区分して説明するが、これらは互いに区分されて設けられてもよく、またはその境界の区分なしに一体に設けられてもよい。
前記載置部２００は第１高さを有する。
前記本体部１００は第２高さを有する。
前記第１高さ及び前記第２高さは、基準面（例示的に本体部の底面及び載置部の底面から択一）を基準として、それぞれ本体部上面及び載置部上面までの高さを意味する。
前記第１高さと第２高さは互いに異なる高さであってもよく、具体的に第２高さが第１高さよりも高くてもよい。
前記載置部２００は載置部上面２０６を含む。前記載置部と前記載置部上面は、別途の層の区分がない一体型であってもよく、または前記載置部と前記載置部上面が、断面で観察したとき、互いに層が区分される区分型であってもよい。区分型の場合、前記載置部上面は、蒸着層又はコーティング層の形態であってもよい。前記蒸着層又はコーティング層は、例示的にボロンカーバイド層であってもよい。前記載置部上面が区分型である場合、前記蒸着層又はコーティング層の形態の載置部上面は、エッチング前を基準として載置部の厚さの１～４０％の厚さを有してもよい。前記載置部上面は、エッチング前を基準として載置部の厚さの５～２５％の厚さを有してもよい。
前記本体部１００は本体部上面１０６を含む。前記本体部と前記本体部上面は、別途の層の区分がない一体型であってもよく、または前記本体部と前記本体部上面が、断面で観察したとき、互いに層が区分される区分型であってもよい。区分型の場合、前記本体部上面は、蒸着層又はコーティング層の形態であってもよい。前記蒸着層又はコーティング層は、例示的にボロンカーバイド層であってもよい。前記本体部上面が区分型である場合、前記蒸着層又はコーティング層の形態の本体部上面は、エッチング前を基準として本体部の厚さの１～４０％の厚さを有してもよい。前記本体部上面は、エッチング前を基準として本体部の厚さの５～２５％の厚さを有してもよい。
前記セラミック部品１０は、前記載置部２００と前記本体部１００とを連結する連結部１５０をさらに含むことができる。
前記載置部２００と前記本体部１００は互いに高さが異なり、前記連結部１５０は、これらの互いに異なる高さを連結することができる。
前記本体部１００、前記載置部２００、そして前記連結部１５０は互いに区分して説明するが、これらは、互いに区分されて設けられてもよく、またはその境界の区分なしに一体に設けられてもよい。
前記連結部１５０は、前記載置部上面２０６と前記本体部上面１０６とを連結する連結部上面１５６を含む。
前記連結部１５０と前記連結部上面１５６は、別途の層の区分がない一体型であってもよく、または前記連結部と前記連結部上面が、断面で観察したとき、互いに層が区分される区分型であってもよい。区分型の場合、前記連結部上面は、蒸着層又はコーティング層の形態であってもよい。前記蒸着層又はコーティング層は、例示的にボロンカーバイド層であってもよい。前記連結部上面が区分型である場合、前記蒸着層又はコーティング層の形態の連結部上面は、エッチング前を基準として連結部の厚さの１～４０％の厚さを有してもよい。前記連結部上面は、エッチング前を基準として連結部の厚さの５～２５％の厚さを有してもよい。
例示的に、前記連結部角度（Ａｓ）は、載置部非露出面を基準として約３０°～約７０°であってもよい。前記連結部角度は、約４０°～約６０°であってもよい。このような連結部角度を有する場合、プラズマイオンの流れをより安定的に制御することができる。
前記連結部角度は、前記連結部上面を全体的に断面で観察したとき、線状又は非線状であってもよく、連結部角度は、断面において載置部上面と連結部上面が会うＰ１（図示せず）と、連結部上面と本体部上面が会うＰ２（図示せず）との２点間を直線で連結する仮想の線を基準として測定する。
前記載置部２００、前記連結部１５０、及び前記本体部１００は、それぞれリング状であってもよいが、これに限定されるものではなく、適用対象に応じて変形可能である。
前記セラミック部品１０は、ボロンカーバイドを含む焼結体を形成加工したものであって、全体的に９０重量％以上がボロンカーバイドからなることができる。前記セラミック部品は、９３重量％以上がボロンカーバイドからなるものであってもよい。前記セラミック部品１０は、必要に応じて追加的にコーティング層などをさらに含むことができる。
前記セラミック部品１０は、曲げ強度が３００ＭＰａ以上であってもよい。前記曲げ強度は４５０ＭＰａ以下であってもよい。
前記セラミック部品１０は、外径と内径との差が１０～８０ｍｍであり、厚さが１～４５ｍｍであってもよい。外径と内径との差、及び厚さについての具体的な説明は、上述した説明と重複するので、その記載を省略する。
前記セラミック部品１０は、内径が１６０ｍｍ以上であってもよい。前記内径についての具体的な説明は、上述した説明と重複するので、その記載を省略する。
前記セラミック部品１０は、中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力がそれぞれＳ１及びＳ２であり、前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。前記Ｓ１とＳ２との差は－３００～＋３００ＭＰａであってもよい。前記Ｓ１とＳ２との差は－２００～＋２００ＭＰａであってもよい。前記Ｓ１とＳ２との差は－１５０～＋１５０ＭＰａであってもよい。このような特徴を有するセラミック部品は、より安定した加工性、及び安定性を有することができる。
前記セラミック部品１０は、中心から距離が互いに異なる地点の表面での残留応力がそれぞれＳ１、Ｓ２、及びＳ３であり、前記Ｓ１、Ｓ２、及びＳ３における最大値と最小値との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。前記最大値と最小値との差は－３００～＋３００ＭＰａであってもよい。前記最大値と最小値との差は－２００～＋２００ＭＰａであってもよい。前記最大値と最小値との差は－１５０～＋１５０ＭＰａであってもよい。このような特徴を有するセラミック部品は、より安定した加工性、及び安定性を有することができる。
前記本体部上面の一地点であるＰＳ１及び前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の最大値と最小値との差は、前記ＰＳ１と前記ＰＳ３の平均値の４０％以内であってもよい。前記本体部上面の一地点であるＰＳ１及び前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の最大値と最小値との差は、前記ＰＳ１と前記ＰＳ３の平均値の１５％以内であってもよい。前記本体部上面の一地点であるＰＳ１及び前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の最大値と最小値との差は、前記ＰＳ１と前記ＰＳ３の平均値の１０％以内であってもよい。前記本体部上面の一地点であるＰＳ１及び前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の最大値と最小値との差は、前記ＰＳ１と前記ＰＳ３の平均値の１～１０％であってもよい。このような特徴を有するセラミック部品は、より安定した加工性、及び安定性を有することができる。
前記セラミック部品１０は、前記本体部上面の一地点であるＰＳ１で測定した残留応力と、前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力との差が－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。前記本体部上面の一地点であるＰＳ１で測定した残留応力と、前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力との差は－３００～＋３００ＭＰａであってもよい。前記本体部上面の一地点であるＰＳ１で測定した残留応力と、前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力との差は－２００～＋２００ＭＰａであってもよい。前記本体部上面の一地点であるＰＳ１で測定した残留応力と、前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力との差は－１５０～＋１５０ＭＰａであってもよい。また、前記本体部上面の一地点であるＰＳ１で測定した残留応力と、前記載置部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力との差は－１３０～＋１３０ＭＰａであってもよい。このような場合、さらに高密度でありながらも、加工性に優れたセラミック部品を得ることができる。
前記セラミック部品１０は、前記本体部上面の一地点であるＰＳ１、前記載置部上面の一地点であるＰＳ３、及び前記連結部上面の一地点であるＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力の標準偏差が３００ＭＰａ以下であってもよい。前記残留応力の標準偏差は２５０ＭＰａ以下であってもよい。また、前記セラミック部品は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力の標準偏差が１５０ＭＰａ以下であってもよい。前記残留応力の標準偏差は７５ＭＰａ以下であってもよい。前記残留応力の標準偏差は０ＭＰａ超であってもよい。前記残留応力の標準偏差は０．１ＭＰａ以上であってもよい。このような標準偏差を有する場合、さらに高密度でありながらも、優れた加工性を有するセラミック部品を得ることができる。
前記セラミック部品１０は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力の標準偏差が、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均の２０％以下であってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力の標準偏差は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均の１５％以下であってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力の標準偏差は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均の１０％以下であってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力の標準偏差は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均の８％以下であってもよい。このような特徴を有する場合、さらに高密度であり、かつ優れた加工性を有するセラミック部品を得ることができる。
前記セラミック部品１０は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均との差が－３５０～＋３５０ＭＰａであってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均との差が－３００～＋３００ＭＰａであってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均との差が－２５０～＋２５０ＭＰａであってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均との差が－２００～＋２００ＭＰａであってもよい。このような特徴を有する場合、さらに高密度であり、かつ優れた加工性を有するセラミック部品を得ることができる。
前記セラミック部品１０は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力が、最大値と最小値との差がその平均の２５％以内であってもよい。前記セラミック部品は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力が、最大値と最小値との差がその平均の２０％以内であってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力は、最大値と最小値との差がその平均の１５％以内であってもよい。また、前記セラミック部品は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力が、最大値と最小値との差がその平均の１０％以内であってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力は、最大値と最小値との差がその平均の５％以内であってもよい。前記ＰＳ１、前記ＰＳ３、及び前記ＰＳ２でそれぞれ測定した残留応力は、最大値と最小値との差がその平均の１％以上であってもよい。このような残留応力の分布を有する場合、さらに安定した形状加工が可能であり、さらに安定した耐エッチング性材料を得ることができる。
前記セラミック部品１０は、中心から距離が互いに異なる地点の表面で測定した残留応力の標準偏差が３５０ＭＰａ以下であってもよい。前記セラミック部品は、中心から距離が互いに異なる地点の表面で測定した残留応力の標準偏差が３００ＭＰａ以下であってもよい。前記中心から距離が互いに異なる地点の表面で測定した残留応力の標準偏差は２５０ＭＰａ以下であってもよい。前記中心から距離が互いに異なる地点の表面で測定した残留応力の標準偏差は２００ＭＰａ以下であってもよい。前記セラミック部品は、中心から距離が互いに異なる地点の表面で測定した残留応力の標準偏差が１２０ＭＰａ以下であってもよい。前記中心から距離が互いに異なる地点の表面で測定した残留応力の標準偏差は１００ＭＰａ以下であってもよい。前記中心から距離が互いに異なる地点の表面で測定した残留応力の標準偏差は０ＭＰａ超であってもよい。前記中心から距離が互いに異なる地点の表面で測定した残留応力の標準偏差は０．１ＭＰａ以上であってもよい。発明者らが確認した結果では、リング状の焼結体の場合、中心から距離が互いに同一である複数の地点の表面で測定した残留応力は、その差が大きくなかった。したがって、前記のような特徴を有する場合、実質的に残留応力の分布が相対的に均一であるので、加工性、安定性などに優れたフォーカスリングを提供することができる。
前記セラミック部品１０は、ポリッシング処理されたものであって、前記本体部上面の最大高さ粗さＲｔは１０μｍ以下であり、前記載置部上面の最大高さ粗さＲｔは１５μｍ以下であってもよいという点は、上述した通りである。
前記セラミック部品１０は、ポリッシング処理されたものであって、前記連結部上面の最大高さ粗さＲｔは３０μｍ以下であってもよい。連結部上面の最大高さ粗さＲｔは１５μｍ以下であってもよい。連結部上面の最大高さ粗さＲｔは１０μｍであってもよい。前記連結部上面の最大高さ粗さＲｔは０．１μｍ以上であってもよい。
このような場合、プラズマエッチング時に物理的な要因により発生し得るパーティクル形成の問題を実質的に抑制することができる。
フォーカスリングの製造方法及びフォーカスリング
一具現例に係るフォーカスリングの製造方法は、加工前のボロンカーバイドを含む材料を設けるステップと、前記材料を熱処理した後、形状加工を行ってフォーカスリングを製造するステップとを含む。
一具現例に係るフォーカスリングの製造方法は、加工前のボロンカーバイドを含む材料を設けるステップと、前記材料を熱処理した後、形状加工を行ってフォーカスリングを製造するステップとを含む。
前記フォーカスリングを製造するステップは、熱処理過程、及び形状化過程を含むことができる。
前記フォーカスリングを製造するステップは、熱処理過程、形状化過程、及びポリッシング過程を含むことができる。
前記熱処理は、第１温度で１時間以上行われる１次処理と、第２温度で１時間以上行われる２次処理とを含み、前記第１温度は、前記第２温度よりも高い温度である。
前記加工前のボロンカーバイドは、焼結体の製造方法により製造されたものであってもよい。前記加工前のボロンカーバイドは、焼結体の加圧製造方法により製造されたものであってもよい。前記加工前のボロンカーバイドは、焼結体の常圧製造方法により製造されたものであってもよい。
前記ボロンカーバイドは、蒸着方式により製造されたものであってもよい。
前記焼結体の製造方法は、ボロンカーバイド粉末を含む原料組成物をスラリー化し、顆粒化して原料顆粒を準備する第１ステップと、前記原料顆粒を成形ダイに充填し、焼結して、前記ボロンカーバイド粉末が互いにネッキングされた焼結体を製造する第２ステップとを含む。
前記フォーカスリングの製造方法において、熱処理過程、原料組成物、ボロンカーバイド粉末、第１ステップ及び第２ステップ、焼結などは、上述した説明と重複するので、その記載を省略する。
前記フォーカスリングは、基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、前記載置部は、エッチング対象が載置される載置部上面を含み、前記本体部は、プラズマによって直接エッチングされる本体部上面を含む。
前記載置部上面の一地点であるＰＳ１と前記本体部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の差は、前記ＰＳ１及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均値の４０％以内である。
前記フォーカスリングを製造するステップは、前記載置部と前記本体部を含むフォーカスリングの形状に前記材料をエッチング又はカッティングする過程を含む、形状化過程を含む。
前記フォーカスリングを製造するステップは、前記形状化過程の後にポリッシング過程をさらに含む。
前記ポリッシング過程は、前記載置部上面及び前記本体部上面を含む上面をポリッシングし、表面粗さを調節する過程である。
前記形状化過程及びポリッシング過程は、上述した説明と重複するので、その記載を省略する。
具現例に係るフォーカスリングは、
ボロンカーバイドを含み、
基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、
前記載置部は、エッチング対象が載置される載置部上面を含み、
前記本体部は、プラズマによって直接エッチングされる本体部上面を含み、
前記載置部上面の一地点であるＰＳ１と前記本体部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の差は、前記ＰＳ１及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均値の４０％以内であり、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
ボロンカーバイドを含み、
基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、
前記載置部は、エッチング対象が載置される載置部上面を含み、
前記本体部は、プラズマによって直接エッチングされる本体部上面を含み、
前記載置部上面の一地点であるＰＳ１と前記本体部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の差は、前記ＰＳ１及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均値の４０％以内であり、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰａであってもよい。
前記ＰＳ１で測定した残留応力は、前記ＰＳ３で測定した残留応力よりも大きい値であってもよい。
前記フォーカスリングは、中心から距離が互いに異なる３つの地点の表面で測定した残留応力の標準偏差が３５０ＭＰａ以下であってもよい。
前記フォーカスリングは、前記載置部と前記本体部との間に連結部をさらに含むことができる。
前記フォーカスリングは、前記連結部が、前記載置部上面と前記本体部上面とを連結する連結部上面を含むことができる。
前記フォーカスリングは、前記連結部上面の一地点であるＰＳ２を有する。
前記フォーカスリングは、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３のそれぞれで測定した残留応力における最大値と最小値との差が、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３のそれぞれで測定した残留応力の平均の２５％以内であるものであってもよい。
前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３のそれぞれで測定した残留応力の標準偏差は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均の２０％以下であってもよい。
前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３のそれぞれで測定した残留応力の標準偏差は３００Ｍｐａ以下であってもよい。
前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３で測定した残留応力は、これらの平均との差が－３５０～＋３５０ＭＰａであってもよい。
前記フォーカスリングは、曲げ強度が３００ＭＰａ以上であってもよい。
前記フォーカスリングは、厚さが１～４５ｍｍであってもよい。
前記フォーカスリングは、厚さが１～４５ｍｍであるボロンカーバイドを含むことができる。
前記フォーカスリングは、前記載置部の内径が１６０ｍｍ以上であってもよい。
前記フォーカスリングは、前記本体部の外径と前記載置部の内径との差が１０～８０ｍｍであってもよい。
前記フォーカスリングのその他の残留応力の特徴、中心から距離が互いに異なる２つの地点及び３つの地点での残留応力の特徴、表面粗さの特徴は、上述した説明と重複するので、その記載を省略する。
フォーカスリングの中心とは、リング状のフォーカスリングは、円の中心がフォーカスリングの中心に該当し、リング状ではないフォーカスリングは、長軸と短軸との交差点を中心とする。
半導体素子の製造方法
一具現例に係る半導体素子の製造方法は、上述したフォーカスリングを適用して基板をエッチングする過程を含んで半導体素子を製造する。
一具現例に係る半導体素子の製造方法は、上述したフォーカスリングを適用して基板をエッチングする過程を含んで半導体素子を製造する。
前記基板は、Ｓｉ基板、ＳｉＣ基板、またはＧａＮ基板であってもよい。
以下、具体的な実施例を通じて本発明をより具体的に説明する。下記の実施例は、本発明の理解を助けるための例示に過ぎず、本発明の範囲がこれに限定されるものではない。
実施例１．セラミック部品の製造
１）加圧焼結法を適用した円板状の焼結体の製造
下記表１に提示された含量の比率でボロンカーバイド粉末（粒度Ｄ５０＝０．７μｍ）、フェノール樹脂（残炭率約４２重量％）などの原料物質及び溶媒をスラリー配合機に入れ、ボールミル方式で混合して、スラリー化された原料物質を製造した。このスラリー化された原料物質を噴霧乾燥させて顆粒化された原料物質を製造した。
１）加圧焼結法を適用した円板状の焼結体の製造
下記表１に提示された含量の比率でボロンカーバイド粉末（粒度Ｄ５０＝０．７μｍ）、フェノール樹脂（残炭率約４２重量％）などの原料物質及び溶媒をスラリー配合機に入れ、ボールミル方式で混合して、スラリー化された原料物質を製造した。このスラリー化された原料物質を噴霧乾燥させて顆粒化された原料物質を製造した。
顆粒化された原料物質を円盤状の成形ダイに充填し、下記表１に提示された温度、圧力及び時間を適用して、直径が約４８８ｍｍである加圧焼結円盤状焼結体（熱処理前）を製造した。
熱処理１は、加圧焼結円盤状焼結体を１４００～１６００℃の温度で２～５時間熱処理を行った。
熱処理２は、加圧焼結円盤状焼結体を１６５０～１９５０℃の温度で２～３．５時間１次処理を行い、１４００～１６００℃の温度で３～６時間２次処理を行った。
熱処理３は、加圧焼結円盤状焼結体を１６５０～１９５０℃の温度で４～６時間１次処理を行い、１４００～１６００℃の温度で３～６時間２次処理を行った。
２）常圧焼結法を適用した円板状の焼結体の製造
下記表１に提示された含量の比率でボロンカーバイド粉末（粒度Ｄ５０＝０．７μｍ）、フェノール樹脂（残炭率約４２重量％）などの原料物質及び溶媒をスラリー配合機に入れ、ボールミル方式で混合して、スラリー化された原料物質を製造した。このスラリー化された原料物質を噴霧乾燥させて顆粒化された原料物質を製造した。
下記表１に提示された含量の比率でボロンカーバイド粉末（粒度Ｄ５０＝０．７μｍ）、フェノール樹脂（残炭率約４２重量％）などの原料物質及び溶媒をスラリー配合機に入れ、ボールミル方式で混合して、スラリー化された原料物質を製造した。このスラリー化された原料物質を噴霧乾燥させて顆粒化された原料物質を製造した。
顆粒化された原料物質を、円盤状の中空を有するゴムモールドに充填し、ＣＩＰ（Ｃｏｌｄ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓ）機器にローディングした後、加圧して、外径が約４８８ｍｍ以上であるグリーン体（ｇｒｅｅｎ ｂｏｄｙ）を製造した。このグリーン体は、フォーカスリングの形状を有するようにグリーン加工した後、炭化工程を行った。炭化工程が行われたグリーン体は、焼結炉で下記表１で提示する温度及び時間で常圧焼結した。直径が４８８ｍｍであり、中空を有する常圧焼結円盤状焼結体を製造した。それぞれの円盤状の焼結体を下記表１でサンプルと略称する。
＊＊添加剤２は、ボロンオキシドを適用する。
３）円板状の焼結体の残留応力の測定
Ｘ線回折（Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を用いて円板状の焼結体の残留応力を測定した。
Ｘ線回折（Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を用いて円板状の焼結体の残留応力を測定した。
直径が約４８８ｍｍである円盤状の焼結体の中央である位置１、縁から直径の１０％以内である位置３、そして、前記位置１と位置３との中間である位置２の計３点の残留応力を測定した。位置１、位置２、及び位置３は、それぞれ１００ｍｍ以上の距離を有する地点である。同じ組成及び加圧条件で製造した加圧サンプル２を活用して、熱処理の有無による残留応力の程度を確認し、下記表２に示した。
測定に適用した円盤状の焼結体は、その厚さが８～４０ｍｍとして多様に製造された。下記表２において、常圧焼結円盤状焼結体は常圧サンプル、加圧焼結円盤状焼結体は加圧サンプルと略称する。下記表２での熱処理は、上述した熱処理３による熱処理を適用した。下記表２での標準偏差は、マイクロソフト社のエクセルでＳＴＤＥＶ．Ｐ関数を適用して計算した（以下、標準偏差の測定において同一）。
前記表２を参照すると、熱処理を行った加圧サンプルと熱処理を行わなかった加圧サンプルは、位置別に残留応力の差が著しいという点が確認できた。特に、互いに異なる３つの位置で測定した残留応力の平均値は大きな差を示さないが、標準偏差は約３．６倍以上の差が示され、最大値と最小値との差も約３．７倍以上の差が示された。このような差が、後述する形状加工過程で非常に高い確率で発生する割れ現象の原因の一つであると考えられる。
４）リング状のセラミック部品に形状加工
前記の１）で製造した加圧焼結円板状焼結体は、熱処理を行わなかったもの及び熱処理を行ったものをそれぞれ形状加工を行った。前記の２）で製造した常圧焼結円板状焼結体も形状加工を行った。セラミック部品として、図１及び図２に提示された形態のフォーカスリングを製造した。
前記の１）で製造した加圧焼結円板状焼結体は、熱処理を行わなかったもの及び熱処理を行ったものをそれぞれ形状加工を行った。前記の２）で製造した常圧焼結円板状焼結体も形状加工を行った。セラミック部品として、図１及び図２に提示された形態のフォーカスリングを製造した。
セラミック部品の形状は、外径が約３８８ｍｍであり、内径が約３００ｍｍであり、セラミック部品の縁部が載置される載置部の高さが約２．５ｍｍであり、上面の高さが約４．５ｍｍであるリング状であった。
前記の常圧焼結円板状焼結体の場合、放電加工機を適用して形状加工を行った。前記の加圧焼結円板状焼結体の場合、ウォータージェット方式で形状加工を行った。
各サンプルは、形状加工が完了するまで焼結体が割れたりクラックが形成されたりしない場合にのみ形状加工性があるものと評価し、各製造方法／熱処理方法に応じて、テスト数量及び形状加工性の成功率（適用した円板状の焼結体の全数量に対する、形状加工の完了までクラックや割れが発生しなかったフォーカスリングの比率）を評価し、下記表３に示した。
。
前記表３を参照すると、常圧焼結の場合とは異なって、加圧焼結の場合には、熱処理の有無、及びどのような熱処理を行ったかが、形状加工性の有無と関連して重要な意味を有するという点が確認できた。これは、前記の表２の残留応力の測定結果と関連する結果であると考えられ、加圧成形時に形成された焼結体内の残留応力の不均衡が、比較的精密な形状加工が要求されるフォーカスリングの形状加工過程で、焼結体自体にクラックを発生させたり、焼結体自体が割れるようにする原因になるものと考えられる。前記の熱処理２及び熱処理３の場合、十分な熱処理を通じてこのような残留応力を除去するなどの要因により、形状加工性が向上したものと考えられる。このように製造されたセラミック部品は、ポリッシング過程を経た後、以降の物性評価を適用した。
前記表３を参照すると、常圧焼結の場合とは異なって、加圧焼結の場合には、熱処理の有無、及びどのような熱処理を行ったかが、形状加工性の有無と関連して重要な意味を有するという点が確認できた。これは、前記の表２の残留応力の測定結果と関連する結果であると考えられ、加圧成形時に形成された焼結体内の残留応力の不均衡が、比較的精密な形状加工が要求されるフォーカスリングの形状加工過程で、焼結体自体にクラックを発生させたり、焼結体自体が割れるようにする原因になるものと考えられる。前記の熱処理２及び熱処理３の場合、十分な熱処理を通じてこのような残留応力を除去するなどの要因により、形状加工性が向上したものと考えられる。このように製造されたセラミック部品は、ポリッシング過程を経た後、以降の物性評価を適用した。
実施例２．セラミック部品の物性の評価
製造されたセラミック部品を用いて、以下の物性を評価した。
１）相対密度の評価
相対密度（％）は、アルキメデス法で測定し、その結果を下記表４に提示した。
製造されたセラミック部品を用いて、以下の物性を評価した。
１）相対密度の評価
相対密度（％）は、アルキメデス法で測定し、その結果を下記表４に提示した。
２）曲げ強度の評価
曲げ強度は、１０個のセラミック部品を準備し、ＡＳＴＭ Ｃ １１６１ Ｆｌｅｘｕａｌ Ｓｔｒｅｎｇｔｈに準拠してＵＴＭ装備（製造社：Ｈ＆Ｐ）で測定した後、最小値と最大値を除いた値の平均を下記表４に提示した。
曲げ強度は、１０個のセラミック部品を準備し、ＡＳＴＭ Ｃ １１６１ Ｆｌｅｘｕａｌ Ｓｔｒｅｎｇｔｈに準拠してＵＴＭ装備（製造社：Ｈ＆Ｐ）で測定した後、最小値と最大値を除いた値の平均を下記表４に提示した。
３）表面粗さの測定及びパーティクルの発生の有無
パーティクルの形成の有無は、エッチング率特性の評価時の雰囲気、または評価後に装備のチャンバ内に残っているパーティクルの有無で評価した。表面粗さは、最大高さ粗さを基準として測定し、本体部上面及び載置部上面でそれぞれ４個以上のサンプルを測定した後、平均を計算し、本体部上面の場合に約１０．７μｍ、載置部上面の場合に約４．６μｍと測定された。
パーティクルの形成の有無は、エッチング率特性の評価時の雰囲気、または評価後に装備のチャンバ内に残っているパーティクルの有無で評価した。表面粗さは、最大高さ粗さを基準として測定し、本体部上面及び載置部上面でそれぞれ４個以上のサンプルを測定した後、平均を計算し、本体部上面の場合に約１０．７μｍ、載置部上面の場合に約４．６μｍと測定された。
それぞれのセラミック部品を、下記表４でサンプルと略称する。セラミック部品は、全て約５ｍｍの厚さを有し、外径が約３８８ｍｍ、内径が２９０ｍｍ以上であるものを適用した。
前記結果を参照すると、常圧サンプルの場合、曲げ強度の面において加圧サンプルとかなりの差を示すという点が確認できた。このような差は、類似の相対密度を有するサンプルであるとしても、製造方式の差によって曲げ強度にかなりの差を示すという点を示す結果であって、曲げ強度の測定が、加圧セラミック部品と常圧セラミック部品を区分できる特性の一つであると考えられる。
加圧サンプルや常圧サンプル全体で、プラズマ装備内においてフッ素又は塩素を含むプラズマ雰囲気でパーティクルは発生しないことを確認した。また、外径と内径との差が比較的小さく、厚さも比較的薄いセラミック部品の形状への加工が、常圧サンプルだけでなく加圧サンプルの場合も、熱処理を経た場合に可能であるという点を確認した。
４）セラミック部品の残留応力の測定
熱処理１を経た場合をサンプル１、熱処理２を経た場合をサンプル２、そして、熱処理３を経た場合をサンプル３とし、Ｘ線回折（Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を用いてリング状部品の表面で残留応力を測定した。
熱処理１を経た場合をサンプル１、熱処理２を経た場合をサンプル２、そして、熱処理３を経た場合をサンプル３とし、Ｘ線回折（Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を用いてリング状部品の表面で残留応力を測定した。
前記で製造したセラミック部品を、本体部上面（図２の図面符号２０６、ＰＳ１）、連結部上面（図２の図面符号１５６、ＰＳ２）及び載置部上面（図２の図面符号１０６、ＰＳ３）でそれぞれ残留応力を測定し、その結果を下記表５に示した。本体部上面は位置１、連結部上面を位置２、そして載置部上面を位置３で示した。
追加的に、下記表に示さなかったが、同じサンプルの本体部上面同士、同じサンプルの連結部上面同士、そして、同じサンプルの載置部上面同士は、有意な残留応力の差が観察されなかった。
＊＊差％は、平均値に対する差値の％を意味する。
＃残留応力及び標準偏差は、ＸＲＤを用いてサンプルを回転させながら数回測定した残留応力値を平均して残留応力として、前記残留応力の計算に活用された測定値の標準偏差を標準偏差として提示する。
前記表５の結果を参照すると、具現例の熱処理を行って焼結体を加工してリング状部品を形成したことを示した。前記のサンプル１～３の全てにおいて、形状加工が可能であるという点は共通しているが、それぞれ測定した残留応力の程度は差が生じた。
ＰＳ３とＰＳ１との残留応力値の差は、サンプル１の場合が最も大きく示され、サンプル３とサンプル２の順に示された。反面、位置ＰＳ１～ＰＳ３で測定された残留応力値の標準偏差は、サンプル３が最も小さく示され、サンプル２がその次と示された。残留応力平均自体は、サンプル２よりもサンプル３がさらに大きかった。製造過程、加工方法など様々な原因によって、材料自体に残留する残留応力値自体は多少差があり得ると考えられる。このような残留応力値間の差は、同じサンプル内で残留応力の不均衡を意味するものと考えられるため、その値や比率が低いほど、加工効率性が高く、様々な加工方法を適用可能であるという点を示す結果であると考えられる。
以上、本発明の好ましい実施例について詳細に説明したが、本発明の権利範囲は、これに限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲で定義している本発明の基本概念を利用した当業者の様々な変形及び改良形態もまた本発明の権利範囲に属する。
１ エッチング対象
１０ フォーカスリング、セラミック部品
１００ 本体部
２００ 載置部
１０６ 本体上面
２０６ 載置部上面
１５０ 連結部
１５６ 連結部上面
１０ フォーカスリング、セラミック部品
１００ 本体部
２００ 載置部
１０６ 本体上面
２０６ 載置部上面
１５０ 連結部
１５６ 連結部上面
Claims (10)
- ボロンカーバイドを含み、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰである、セラミック部品。 - 中心から距離が互いに異なる地点の表面での残留応力は、それぞれＳ１、Ｓ２、及びＳ３であり、
前記Ｓ１、Ｓ２、及びＳ３における最大値と最小値との差は－６００～＋６００ＭＰである、請求項１に記載のセラミック部品。 - 前記セラミック部品は、プラズマエッチング装備に適用される部品であり、
前記部品は、基準面から第１高さを有する本体部と、前記基準面から第２高さを有する載置部とを含み、
前記本体部は本体部上面を含み、
前記載置部は載置部上面を含み、
前記本体部上面で測定した残留応力と、前記載置部上面で測定した残留応力との差は－６００～＋６００ＭＰである、請求項１に記載のセラミック部品。 - ボロンカーバイドを含み、
基準面から第１高さを有する載置部と、前記基準面から第２高さを有する本体部とを含み、
前記載置部は、エッチング対象が載置される載置部上面を含み、
前記本体部は、プラズマによって直接エッチングされる本体部上面を含み、
前記載置部上面の一地点であるＰＳ１と前記本体部上面の一地点であるＰＳ３で測定した残留応力の差は、前記ＰＳ１及び前記ＰＳ３で測定した残留応力の平均値の４０％以内であり、
中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰである、フォーカスリング。 - 中心から距離が互いに異なる３つの地点の表面で測定した残留応力の標準偏差が３５０ＭＰａ以下である、請求項４に記載のフォーカスリング。
- 前記載置部と前記本体部との間に連結部をさらに含み、
前記連結部は、前記載置部上面と前記本体部上面とを連結する連結部上面を含み、
前記連結部上面の一地点であるＰＳ２を有する、請求項４に記載のフォーカスリング。 - 前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３のそれぞれで測定した残留応力における最大値と最小値との差は、前記ＰＳ１、前記ＰＳ２及び前記ＰＳ３のそれぞれで測定した残留応力の平均の２５％以内である、請求項６に記載のフォーカスリング。
- 曲げ強度が３００ＭＰａ以上である、請求項４に記載のフォーカスリング。
- ボロンカーバイド粉末を含む原料組成物をスラリー化し、顆粒化して原料顆粒を準備する第１ステップと、
前記原料顆粒を成形ダイに充填し、１８００℃以上の温度及び１５ＭＰａ以上の圧力で焼結して、前記ボロンカーバイド粉末が互いにネッキングされた焼結体を製造する第２ステップと、
前記焼結体を熱処理した後、形状加工を行ってセラミック部品を製造する第３ステップとを含み、
前記熱処理は、第１温度で１時間以上行われる１次処理と、第２温度で１時間以上行われる２次処理とを含み、前記第１温度は、前記第２温度よりも高い温度であり、
前記セラミック部品の中心から距離が互いに異なる２つの地点の表面で測定した残留応力は、それぞれＳ１及びＳ２であり、
前記Ｓ１とＳ２との差は－６００～＋６００ＭＰである、セラミック部品の製造方法。 - 前記第１温度は１６５０℃以上であり、
前記第２温度は１４００℃以上である、請求項９に記載のセラミック部品の製造方法。
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