CN105675481A - 一种高温高压流体环境加载拉应力试样腐蚀电化学实验装置及测试方法 - Google Patents

一种高温高压流体环境加载拉应力试样腐蚀电化学实验装置及测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温高压流体环境加载拉应力腐蚀电化学实验装置及其测试方法，包含有高温高压釜、循环流动支管和加载拉应力电化学测试系统，所述高温高压釜的一侧与循环流动支管连接，所述循环流动支管上设置有加载拉应力电化学测试系统。利用该装置及其测试方法，可以研究金属材料在高温、高压、液相流体、加载拉应力等因素共同作用下的腐蚀行为。

Description

一种高温高压流体环境加载拉应力试样腐蚀电化学实验装置及测试方法
技术领域
本发明涉及一种高温高压流体环境加载拉应力试样腐蚀电化学实验装置及测试方法，更为具体地，它涉及模拟高温高压液体流体环境中金属材料加载拉伸应力时腐蚀过程的电化学测试装置，以及使用该装置进行原位电化学实时在线测试的方法。
背景技术
在石油工业、化学工业和电力工业等行业中，很多生产环节中环境条件十分苛刻，金属设备和零部件广泛面临着高温高压的液相流体环境。在该类环境中，金属会产生严重的腐蚀。在腐蚀过程中，不仅有腐蚀介质的侵蚀作用，还有流体的冲刷作用，与静态腐蚀相比，腐蚀行为更加复杂，腐蚀速率或腐蚀类型将发生改变。
大多数金属设备和零部件在使用过程中承受着大小不同的拉伸应力，在拉伸应力和腐蚀介质的共同作用下，金属腐蚀行为变得更加复杂，除了应力腐蚀开裂之外，拉应力还可能加速腐蚀的速率。
由此，研究高温高压流体环境中拉应力与金属腐蚀之间协同作用的电化学行为十分必要和重要。
目前，研究高温高压液相流体中的腐蚀主要在高温高压腐蚀实验釜中进行。其原理是在釜中安装搅拌杆，将试样放入圆形模具中，夹持于搅拌杆上，以搅拌杆的转动带动试样转动，按照搅拌杆的转动的角转速计算试样与液体相对的线速度。首先，这种实验方法并不是液体流动，与实际环境具有一定差异；其次，该方法不适用于单向加载拉伸应力的腐蚀实验，因为其具有复杂的加载系统。
金属在水溶液环境中的腐蚀属于电化学腐蚀，采用电化学方法可以实时在线测试试样的电化学行为的变化，电化学测试的参数众多，利于分析腐蚀的过程，尤其是可以得到液相流体与拉伸应力的相互作用。目前，研究拉伸应力加载试样的电化学测试基本是在应力环上进行，实验条件是在常压静态下进行，与实际环境具有一定差异。
为了解决上述问题，本发明借助高温高压循环流动釜，设计了加载拉伸应力的装置，并提出实时原位进行腐蚀电化学测试的方法，适于通过测试的电化学参数获得高温高压下拉伸应力和液相流体对金属材料腐蚀的作用机制，也可用于研究应力腐蚀开裂的过程。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够较为真实反映现场工况，用于模拟高温高压液体流体环境中加载拉伸应力腐蚀实验的方法。
本发明要解决的另一个技术问题是提供一种结构简单、安全可靠、易于操作、用于高温高压液体流体环境中金属材料加载拉伸应力时腐蚀过程的电化学测试装置。
本发明是通过如下技术方案实现：
一种高温高压流体环境加载拉应力腐蚀电化学测试方法，测定金属材料在一定的拉伸应力状态下，处于高温高压流动液相腐蚀工况下的电化学参数，以及进行原位电化学实时监测，通过对电化学实验结果进行归纳总结，并结合腐蚀形貌观察以及腐蚀产物特征的分析，从而探究高温高压下拉伸应力和液相流体对金属材料腐蚀的作用机制。
一种高温高压流体环境加载拉应力腐蚀电化学实验装置，主要包含以下三个主体部分：高温高压釜、循环流动支管和加载拉应力电化学测试系统。
所述的高温高压釜1具有大叶片螺旋搅拌杆2、进气阀3、出气阀4、排水口5以及加热保温套6。
所述的循环流动支管包括与高压釜相连的上支管7和下支管8，通过密封螺帽12进行密封。
所述的上支管7和下支管8外侧加有保温套9，所述的下支管8安装有超声波流速仪10、热电偶11以及加载拉应力电化学测试系统13，所述的下支管8在安装加载拉应力电化学测试系统13部位上下面为平面。
所述的加载拉应力电化学测试系统13具有参比电极16、辅助电极17、密封上盖18、密封下盖19、加力螺母20、固定螺母21和试样23。
所述的试样23通过加力螺母20和固定螺母21分别固定在下支管上部14和下支管下部15，所述加力螺母20与下支管上部14之间、固定螺母21与下支管下部15之间均安装密封材料22。
所述的密封上盖18与下支管上部14之间、密封下盖19与下支管下部15之间均安装密封材料22。所述的试样23与下支管上部14和下支管下部15之间均安装密封材料22。
所述的密封下盖19和固定螺母21之间安装密封材料22。
所述的试样23顶部连接导线24穿过加力螺母20和密封上盖18引出至装置之外，并进行密封。
所述的参比电极16和辅助电极17，与下支管上部14通过螺纹连接。
所述的密封上盖18、密封下盖19、加力螺母20和固定螺母21是由耐腐蚀性能的哈氏合金加工而成；所述的密封材料22为绝缘的聚四氟乙烯材质；所述的导线24为铜导线；所述的参比电极16为银/氯化银电极；所述的辅助电极17为铂金电极。
所述的试样23为圆棒状；所述的加力螺母20为圆形，下部有内螺纹槽25，上部有内六角加力槽27和穿过导线24的孔26；所述的固定螺母21为方形，上部有内螺纹槽28。
上述的一种高温高压液相流体环境加载拉应力腐蚀电化学测试方法中，具体测定步骤如下：
步骤一，根据所需模拟现场工况条件设计实验腐蚀介质、流速、温度、压力，以及试样加载拉伸应力大小；
步骤二，安装试样23，将圆棒试样23下端外螺纹与方形固定螺母21内螺纹连接，并将固定螺母21嵌入下支管下部15方形槽进行固定，将试样23穿过下支管8，试样23上端外螺纹与加力螺母20内螺纹连接，加力螺母20嵌入下支管上部14圆形槽，轻轻拧紧加力螺母20。通过加力螺母20加载应力，通过扭力扳手确定载荷。从加力螺母20中间的孔28连接导线24，在下支管上部14安装参比电极16与辅助电极17；
步骤三，将腐蚀介质加入高压釜中，淹没下支管8和上支管7，关闭出气阀4，将进气阀3连接至所需气体的增压泵，对腐蚀介质进行除氧或充气，达到所需压力，关闭进气阀3；
步骤四，高温高压釜1中腐蚀介质进行除氧或充气后，开启大叶片螺旋搅拌杆2，开启加热，下支管8上的超声波流速仪10、热电偶11用于监测流体的流速和温度，记录时间开始实验。在浸泡测试所需时间后，将试样23顶部连接的导线24、参比电极16和辅助电极17连接到电化学测试仪，对试样进行电化学测试。
步骤五，实验结束后，将出气阀4连接废气处理系统，放气泄压，将腐蚀介质从排水口5放出，将试样23卸下，然后进行表面腐蚀形貌观察、腐蚀产物分析以及整个测试过程的电化学参数分析。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(A)能够模拟金属材料在高温、高压、液相流体、加载拉应力等因素共同作用下的腐蚀电化学行为；
(B)试样的腐蚀环境更加贴近现场工况，实验结果能够较为真实的反映模拟现场金属材料的电化学腐蚀状况，对现场材料的优选和适用性评价提供更稳定、更可靠的实验方法；
(C)实验过程中可通过原位电化学实时监测试样的电化学变化。
附图说明
图1是实现本发明的主要装置结构示意图；
图2是实现本发明的加载拉应力电化学测试系统示意图；
图3是实现本发明的加力螺母的俯视图；
图4是实现本发明的固定螺母的俯视图；
图5是实现本发明的金属试样；
图6是本发明测试的试样在拉应力加载下和无加载应力的电极电位对比曲线；
图7是本发明测试的试样在拉应力加载下和无加载应力的交流阻抗谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
参阅图1至图7所示，本发明中一种高温高压流体环境加载拉应力腐蚀电化学实验装置，主要包括高温高压釜1、高温高压釜1内具有大叶片螺旋搅拌杆2，高温高压釜1的上部设置有进气阀3和出气阀4，高温高压釜1的底部设置有排水口5、高温高压釜的外部套设有加热保温套6。
循环流动支管包括有上支管7和下支管8，所述上支管7和下支管8外侧加设保温套9、所述下支管8上超声波流速仪10和热电偶11、密封螺帽12。下支管上部14设置有圆形槽、下支管下部15设置有方形槽。
加载拉应力电化学测试系统13包括有参比电极16、辅助电极17，所述圆形槽的上部设置有密封上盖18、所述方形槽的下部设置有密封下盖19、所述圆形槽内设置有加力螺母20、方形槽内设置有固定螺母21。
试样23上下部分别设有外螺纹，试样23下端外螺纹与方形固定螺母21内螺纹连接，并将固定螺母21嵌入下支管下部15方形槽进行固定；试样23上端外螺纹与加力螺母20内螺纹连接，加力螺母20嵌入下支管上部14圆形槽，轻轻拧紧加力螺母20，此时使用扭力扳手配合加力螺母20进行定量加载。
所述的试样23与下支管8之间安装密封材料22；所述的加力螺母20与下支管上部14之间、固定螺母21与下支管下部15之间均安装密封材料22；所述的密封上盖18与下支管上部14之间、密封下盖19与下支管下部15之间均安装密封材料22；所述的密封下盖19和固定螺母21之间安装密封材料22。
所述的试样23上部有导线24穿过加力螺母20和密封上盖18引出。所述的参比电极16和辅助电极17与下支管上部14通过螺纹连接并密封，参比电极16和辅助电极17下部测试端引伸至试样23测试区。
本发明还提供一种高温高压流体环境加载拉应力腐蚀电化学测试方法如下：
(A)现场工况条件模拟化，具体方法如下：
a、根据现场工况条件确定气相、液相组分，确定流速大小以及温度。通过高温高压釜1釜体容积计算得到所需气体分压、液相组分的加入量。
b、按照现场金属材料受力条件，根据其所受应力或应变大小选择加载载荷大小。
(B)安装加载试样及参比电极与辅助电极过程，具体方法如下：
a、试样23螺纹以外表面使用耐高温绝缘胶进行封涂，留出中部固定面积(如2cm2)作为测试面。试样23下端螺纹部分与固定螺母21连接，将固定螺母21嵌入下支管下部15槽内固定，试样23与下支管下部15和固定螺母21之间接触部分安装绝缘密封材料22。
试样23上端螺纹部分与加力螺母20连接，试样23与下支管上部14和加力螺母20之间接触部分安装绝缘密封材料22。
轻轻拧紧加力螺母20，将扭力扳手连接在加力螺母20上的内六角加力槽27，对试样23进行准确定量加载。加载完成后，将密封上盖18和密封下盖19分别安装在下支管上部14和下支管下部15，密封上盖18与下支管上部14之间、密封下盖19与下支管下部15之间均安装绝缘密封材料22。
试样安装完毕，从加力螺母20中间的孔将导线24与试样23连接，将导线24穿过密封上盖18引向装置之外。
b、在下支管上部14安装参比电极16与辅助电极17。
(C)高温高压流体的实现，具体方法如下：
a、将密封螺帽12分别与上支管7和下支管8连接并密封，关闭排水口5。将配制好的腐蚀介质加入高温高压釜1中，淹没下支管8和上支管7，关闭出气阀4，将进气阀3连接在所需气体增压泵上。
b、根据实际环境需要，确定对高温高压釜1中腐蚀介质进行除氧或不除氧，从进气阀3通入不同所需气体至各自的分压和总压要求，然后关闭进气阀3。
c、打开高温高压釜1外的加热系统，将大叶片螺旋搅拌杆2调至所需的旋转速度，利用超声波流速仪10校准流速。
(D)对加载拉伸应力试样进行电化学测试，具体方法如下：
a、将试样23的导线24、参比电极16与辅助电极17与电化学测试仪器相连。
b、在设定时间选择适当的电化学方法进行电化学测试，记录测试结果。
(E)试样分析及电化学数据分析，具体方法如下：
a、实验结束后，停止加热，将出气阀4与废气处理系统连接，打开出气阀4放出气体，打开排水口5排除液体。
b、打开密封上盖18和密封下盖19，将试样23卸下，观察试样表面腐蚀形貌、对腐蚀产物进行分析。
c、对电化学测试结果进行分析，讨论拉伸应力作用下金属材料在高温高压流体中的腐蚀行为。
实例1有无加载拉伸应力金属试样的电极电位测试
根据所述方法，对某金属施加60％屈服强度(0.6σs)的拉伸应力，测试其在3.5％NaCl溶液中的电极电位的变化，CO2分压为2MPa，温度为80℃，流速0.3m/s，将其结果与无应力时比较，具体结果见图6。加载60％屈服强度的拉伸应力后，电极电位降低，表面活性增大。
实例2有无加载拉伸应力金属试样的交流阻抗测试
根据所述方法，对某金属施加60％屈服强度(0.6σs)的拉伸应力，测试其在3.5％NaCl溶液中的交流阻抗，CO2分压为2MPa，温度为80℃，流速0.3m/s，时间为1小时，将其结果与无应力时比较，具体结果见图7。加载60％屈服强度的拉伸应力后，高频容抗弧减小，说明传递电阻减小，腐蚀速率增大。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种高温高压流体环境加载拉应力腐蚀电化学实验装置，其特征在于，包含有高温高压釜(1)、循环流动支管和加载拉应力电化学测试系统，所述高温高压釜(1)的一侧与循环流动支管连接，所述循环流动支管上设置有加载拉应力电化学测试系统。
2.如权利要求1所述的一种高温高压流体环境加载拉应力腐蚀电化学实验装置，其特征在于，所述高温高压釜(1)内具有大叶片螺旋搅拌杆(2)，所述高温高压釜(1)的上部设置有进气阀(3)和出气阀(4)，所述高温高压釜(1)的底部设置有排水口(5)，所述高温高压釜的外部套设有加热保温套(6)。
3.如权利要求2所述的一种高温高压流体环境加载拉应力腐蚀电化学实验装置，其特征在于，所述循环流动支管包括有上支管(7)和下支管(8)，所述上支管(7)和下支管(8)的一端与高温高压釜(1)连接，另一端通过密封螺帽(12)进行密封，所述上支管(7)和下支管(8)外侧加设有保温套(9)，所述下支管(8)上安装有超声波流速仪(10)、热电偶(11)以及加载拉应力电化学测试系统(13)。
4.如权利要求3所述的一种高温高压流体环境加载拉应力腐蚀电化学实验装置，其特征在于，所述下支管(8)包括下支管上部(14)和下支管下部(15)，所述下支管下部(15)设置有方形槽，所述下支管上部(14)设置有圆形槽。
5.如权利要求4所述的一种高温高压流体环境加载拉应力腐蚀电化学实验装置，其特征在于，所述加载拉应力电化学测试系统(13)包括有参比电极(16)、辅助电极(17)，所述参比电极(16)和辅助电极(17)与下支管上部(14)连接。
6.如权利要求5所述的一种高温高压流体环境加载拉应力腐蚀电化学实验装置，其特征在于，所述加载拉应力电化学测试系统(13)还包括有加力螺母(20)、固定螺母(21)，所述加力螺母(20)设置在圆形槽内，所述固定螺母(21)设置在方形槽内。
7.如权利要求6所述的一种高温高压流体环境加载拉应力腐蚀电化学实验装置，其特征在于，所述圆形槽的上部设置有密封上盖(18)，所述方形槽的下部设置有密封下盖(19)。
8.如权利要求7所述的一种高温高压流体环境加载拉应力腐蚀电化学实验装置，其特征在于，所述加载拉应力电化学测试系统(13)还包括有试样(23)，所述试样(23)上部与加力螺母(20)连接，所述试样(23)下部与固定螺母(21)连接，所述试样(23)上部设置有导线(24)并穿过加力螺母(20)和密封上盖(18)引出。
9.如权利要求8所述的一种高温高压流体环境加载拉应力腐蚀电化学实验装置，其特征在于，所述参比电极(16)和辅助电极(17)下部的测试端引伸至试样(23)的测试区，所述导线(24)、参比电极(16)与辅助电极(17)均与电化学测试仪器相连。
10.一种高温高压液相流体环境加载拉应力腐蚀电化学测试方法，其特征在于，在如权利要求9所述的一种高温高压流体环境加载拉应力腐蚀电化学实验装置上进行，包含以下主要步骤：
步骤一，根据所需模拟现场工况条件设计实验腐蚀介质、流速、温度、压力，以及试样加载拉伸应力大小；
步骤二，安装试样(23)，通过加力螺母(20)加载应力，安装参比电极(16)与辅助电极(17)；
步骤三，将腐蚀介质加入高温高压釜(1)中，通过进气阀(3)加入高压气体；
步骤四，开启螺旋搅拌杆(2)，开启加热，下支管(8)上的超声波流速仪(10)、热电偶(11)用于监测流体的流速和温度，记录时间开始实验，在浸泡测试所需时间后，对试样进行电化学测试。
步骤五，实验结束后，将试样(23)卸下，分析测试的电化学参数。
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