CN108489802B - 在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的装置，包括加载装置和电化学组，电化学组的参比电极和辅助电极均设置在位于介质容器内的介质溶液中，参比电极和辅助电极均与恒电位仪相连；加载装置包括下支座，下支座设置在底板上，下支座上面设置有上压块，试样两端固定安装在下支座和上压块中间，上下夹头安装在连接杆上，并分别与试样的上下表面接触，用于对试样施加弯曲荷载，连接杆穿过导向块与油缸的活塞杆相连。本发明还提供了在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的方法。本发明装置和方法在试验过程中对材料加载动态载荷，载荷条件更真实的反映材料的服役环境，能更客观的评价材料的抗氢脆性能；氢含量恒定；试验周期短。

Description

在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的装置及方法

技术领域

本发明涉及金属材料性能测试的装置及方法，具体涉及一种在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的装置及方法。

背景技术

近年来，随着汽车工业的快速发展，超高强汽车用钢的应用也愈加广泛。如热成形钢很好的解决了冲压成形回弹的问题，因此热成形钢在汽车领域应用潜力巨大，但该技术同时存在冷弯性能不足和氢脆敏感性高的缺点。延迟断裂现象是高强度材料—环境—应力相互作用而发生的氢致开裂的一种现象。有研究表明，材料强度越高，氢脆敏感性越大。钢的耐延迟断裂与三个因素有关：材料、应力状态和钢中的氢含量。氢的来源分内氢(酸洗、电镀等制造过程中浸入钢中的氢)和外氢(使用过程中外部环境浸入的氢)。

高强钢的延迟断裂受许多因素的影响，目前尚无通用的评价标准。延迟断裂的试验方法理想的情况是使用实物零件在实际使用环境中进行试验，但试验周期很长，难以实现。因此现实中往往采用加速型实验来进行相对评价，大体可分为恒载荷和恒应变试验、低应变速率试验、断裂力学试验。

现今几乎所有的评价钢抗氢脆性能的方法(恒载荷和恒应变试验、低应变速率试验、断裂力学试验)均是对试样施以恒定的载荷或应变，属于静载试验。而高强钢材料在使用过程中处在动载环境中，经常受到动态拉压载荷、弯曲载荷或扭转载荷。

以汽车用高强钢为例，底盘、大梁、车桥等众多结构件，在汽车行进过程中，由于颠簸会受到垂直于地面的动态载荷，而制动和加速过程则会受到平行于地面的动态载荷，在转向、上下坡、冲撞过程中还受到较复杂的复合载荷作用。不仅如此，很多高强钢均在多雨、潮湿、海边等富氢环境中使用，这就使得这些高强钢同时承受动态载荷与氢危害。

如附图1所示，车架和车桥在轮胎反复颠簸的过程中，不断承受动态的弯曲载荷，然而，现有的试验方法仅仅考虑到静载荷及准静态载荷的情况，与事实状况不符。

现有的静载试验与零件实际的动载服役环境差别较大，因此需设计一种装置用来检测材料在动载环境服役过程中的抗氢脆性能。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种更符合实际情况、能够实现动载环境和富氢环境下检测金属材料抗氢脆性能的装置及方法。

本发明的原理是：在动载弯曲载荷条件下来研究钢的抗氢脆延迟断裂性能，从氢定量化角度考虑，采用电化学充氢的方法(恒定的充氢电流密度，确保充入钢中的氢含量恒定)；在充氢的同时对试样施加动态弯曲载荷，根据试验时间对材料的抗氢脆延迟断裂性能进行评价。

本发明具体的技术方案如下：

在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的装置，其特征在于包括加载装置和电化学组，电化学组包括介质容器、参比电极、介质溶液、辅助电极、恒电位仪，参比电极和辅助电极均设置在位于介质容器内的介质溶液中，参比电极和辅助电极均与恒电位仪相连；加载装置包括底板、下支座、下夹头、上压块、上夹头、连接杆、导向块、油缸，下支座采用绝缘材料制作且设置在底板上，下支座上面设置有上压块，试样两端固定安装在下支座和上压块中间，上夹头和下夹头安装在连接杆上，并分别与试样的上表面和下表面接触，用于对试样施加弯曲荷载，连接杆穿过导向块与油缸的活塞杆相连，连接杆与油缸的活塞杆连接处做绝缘处理，试样还通过导线与恒电位仪相连。

更进一步的方案是：

所述的介质溶液为0.5mol/L NaOH水溶液，介质容器采用绝缘耐腐蚀材料制作。本发明中，采用的NaOH溶液可以电离出氢元素，氢元素能浸入到钢铁材料中，这样就可以模拟材料在实际使用过程中受到的氢浸入过程。

更进一步的方案是：

所述的下支座上设置有卡槽，上压块有与下支座的卡槽相对应的向下的凸起，上压块上还设置有螺纹孔，试样通过下支座的卡槽和上压块的凸起压紧，并通过穿过螺纹孔的螺栓将上压块和下支座固定。

更进一步的方案是：

所述的上夹头和下夹头采用紧固螺栓安装在连接杆上，上下夹头之间的间距根据试样厚度进行调整。

更进一步的方案是：

连接杆为下方上圆的形状，下部为方形用于安装上下夹头，上部为圆形用于导向，连接杆穿过导向块连接到油缸活塞杆上，导向块安装在立板上且保证导向块中心线处于竖直状态。

更进一步的方案是：

所述的油缸与液压系统相连，由液压控制系统控制油缸施加的压力及换向周期，给试样施加向下和向上交替往复的弯曲载荷。

本发明还提供了在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的方法，使用了本发明公开的在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的装置，并具体包括：

步骤一、试样制作

制作满足要求的试样；

步骤二、装置的布置

将试样两端固定安装在下支座和上压块之间，将上夹头和下夹头分别与试样的上表面和下表面紧密接触，并用螺栓固定上夹头和下夹头；将参比电极和辅助电极插入介质容器中，并将工作电极连接导线连接到试样上，均通过导线连接与恒电位仪上；在介质容器中注入介质溶液，使液面高于试样上表面；

通过将导线连接到试样上，这样试样就在电化学系统中成为一个电极，电离出的氢元素会定向的向该电极移动并部分浸入钢铁材料中。

步骤三、电流设定

设定恒定的电流密度；

步骤四、液压系统设定

载荷大小设定：油缸压力采用液压伺服系统控制，由伺服系统闭环控制油缸施加给试样载荷大小，确保载荷的稳定性；设定液压系统压力即可设定施加在试样上的弯曲的载荷；

载荷频率设定：在液压系统的PLC控制系统中设定换向阀换向频率，即可控制施加在试样上交变弯曲载荷的频率，即试验频率；

步骤五、试验实施：采用恒定的充氢电流密度，给试样充入氢含量；同时液压系统启动，给油缸输送压力油液，油缸产生的力通过连接杆及上夹头和下夹头施加给试样，试样由于两端固定中间受力，试样整体受到弯曲应力；由于油缸换向动作，往复给试样上表面、下表面分别施加载荷，使得试样往复受到向下的弯曲载荷和向上的弯曲载荷，试样受到动态交变弯曲载荷的作用；记录试验过程中的施加弯矩的循环次数，试验直到试样断裂或达到10⁶次不断裂；

步骤六、试验结束后，关停冲氢电流；排出溶液介质，松开夹具，取出试样；然后重复上面的步骤开始下一个试验；对于动态弯矩条件下的氢脆性能评价，要求至少完成4个以上弯矩层级试验，每个弯矩层级至少完成3件试样，覆盖3个寿命数量级；要求完成3个以上不同冲氢电流强度层级试验；因此，总试样数至少为3*4*3＝36件；直到完成所有试验；

步骤七、材料性能评价

根据试验数据，建立冲氢电流强度、弯矩分别与材料寿命之间的关系。

更进一步的方案是：

所述试样为板状试样，中间平行工作部分长度大于两倍的厚度，从试样平行工作部分到夹持端的过渡弧半径大于两倍的厚度，夹持端的宽度比下支座卡槽宽度略小，试样长度不得小于两下支座外侧立面间的距离。试样的平行度、同轴度、垂直度要小于试样工作段厚度的5‰。要求表面平均粗糙度小于0.2μm，在20倍低倍放大情况下不能有明显划痕。

本发明中，规定试样的外形尺寸、形位公差和表面粗糙度要求，是为了统一试样标准，否则多次试验结果无对比性，不利于得到准确的结论。其中外形尺寸、形位公差等要求按照相关力学试验的制样标准，特别是试样的表面粗糙度、无划痕等要求达不到，试样可能提前断裂，会影响试验结果，故采用了前述的规定。

更进一步的方案是：

步骤三中，电流密度为1mA/cm²～10mA/cm²。

更进一步的方案是：

步骤四中，试验频率为0.1HZ～2Hz。

本发明具有以下优点：

1)本发明装置和方法在试验过程中对材料加载动态载荷，载荷条件更真实的反映材料的服役环境，能更客观的评价材料的抗氢脆性能；

2)氢含量恒定，采用电化学的方法能确保充入钢中的氢含量恒定，相同的试验条件，能客观、直接、准确的表征出材料抗氢脆延迟断裂性能的优劣；

3)试验周期短，采用动态交变的弯曲载荷的方法使得氢脆裂纹产生、扩展的更快，该方法比高压储气罐充氢、恒载荷、恒位移等测试方法试验周期明显缩短。

附图说明

图1货车车架示意图；

图2本发明的整体结构示意图；

图3本发明的结构示意图；

图4本发明实施例中冲氢电流强度-寿命关系图；

图5本发明实施例中弯矩-寿命关系图。

其中，1-底板；2-介质容器；3-参比电极；4-下支座；5-下夹头；6-试样；7-介质溶液；8-辅助电极；9-上压块；10-上夹头；11-连接杆；12-导向块；13-油缸；14-恒电位仪。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例一

本申请的在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的装置由加载装置及电化学组组成，如图2、3所示。

电化学组由介质容器2、参比电极3、介质溶液7、辅助电极8、恒电位仪14等组成，介质溶液可采用0.5mol/L NaOH水溶液，介质容器采用绝缘耐腐蚀材料制作。试验时将试样浸泡在介质溶液中，采用恒定的充氢电流密度，给试样充入恒定的氢含量。

加载装置主要由底板1、下支座4、下夹头5、上压块9、上夹头10、连接杆11、导向块12、油缸13等部件组成。下支座4和上压块9用来试样的装夹及定位，下支座4采用绝缘材料制作，试样放置在下支座4的卡槽内，上压块9下表面压住试样上表面，并用螺栓连接在下支座4的螺纹孔内，将试样卡住固定。上夹头10和下夹头5分别作用在试样的上下表面，用于传递动力单元所施加的弯曲载荷，上夹头10和下夹头5采用紧固螺栓安装在连接杆11上，上下夹头之间的间距可根据试样厚度进行调整。连接杆11为下方上圆的形状，下部为方形用于安装上下夹头，上部为圆形用于导向，连接杆11穿过导向块12连接到油缸13活塞杆上，导向块12安装在立板上且保证导向块12中心线处于竖直状态，连接杆11穿过导向块12后确保了连接杆11中心线也处于竖直状态，这样施加在试样6上力垂直于试样表面。连接杆11与油缸13活塞杆连接处做绝缘处理，连接杆与活塞杆及销轴间加装绝缘电木板及电木套。动力单元油缸13与液压系统相连，由液压控制系统控制油缸13施加的压力及换向周期，给试样6施加向下和向上交替往复的弯曲载荷。

对于动态弯曲载荷条件下材料氢脆性能评价，要求至少完成4个以上弯矩层级试验，每个弯矩层级至少完成3件试样，覆盖3个寿命数量级。要求完成3个以上不同冲氢电流强度层级试验。

设试验中的I个弯矩层级的弯矩控制目标值分别为M₁，M₂，M₃，……M_I，J个不同冲氢电流层级分别为I₁，I₂，……I_J。对应试样断裂时的寿命次数为N_ijk，i＝1～I，j＝1～J，k＝1～K，I≥4，J≥3。k代表每个相同弯矩与冲氢电流条件下不同试样的序号，一般至少完成3件以上，即K≥3。对应关系列表如下

然后对(M_i，N_ijk)以及(I_j，N_ijk)取对数后，分别进行最小二乘法拟合。结果如图4、图5所示，即冲氢电流强度-寿命图与弯矩-寿命图，此两图为评价材料等弯矩幅动态氢脆性能的重要依据。

实施例二

在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的方法，包括：

步骤一、试样制作

制作板状试样，要求中间平行工作部分长度大于两倍的厚度，从试样平行工作部分到夹持端的过渡弧半径大于两倍的厚度，夹持端的宽度与下支座4卡槽宽度略小，试样长度不得小于两下支座4外侧立面间的距离。试样的平行度、同轴度、垂直度要小于试样工作段厚度的5‰。要求表面平均粗糙度小于0.2μm，在20倍低倍放大情况下不能有明显划痕。

步骤二、试样装夹

将加工好的试样6放置在下支座4卡槽内，并保证试样在长度方向处在两下支座4之间正中间(确保试样受力处处于试样中间部位)。再将左右上压块9将试样6压住，并用螺栓将左右上压块9连接固定在下支座4的螺纹孔内，拧紧螺栓，完成试样装夹。下支座4穿过介质容器2后安装在底板1上，下支座4由绝缘材料制作，其保障在冲氢通电状态下，试样与下部基座底板1隔离，下支座4与介质容器2间采用耐蚀性密封材料密封。

步骤三、安装加载装置

连接杆11穿过导向块12连接到油缸13活塞杆上，导向块12安装在立板上且保证导向块12中心线处于竖直状态，连接杆11穿过导向块12后确保了连接杆11中心线也处于竖直状态，这样施加在试样6上力垂直于试样表面。连接杆11与油缸13活塞杆孔采用销轴连接，且连接处做绝缘处理(连接杆11与活塞杆及销轴间加装绝缘电木板及电木套)，导向块12由绝缘材料制作。这样连接杆11两处与外界接触部位均作绝缘处理，确保在冲氢通电状态下，系统与外界隔离。动力单元油缸13与液压系统相连，液压力由活塞杆传递给连接杆，再由连接杆上的上下夹头施加给试样，给试样6施加向下和向上交替往复的弯曲载荷。由液压控制系统控制油缸13施加的压力及换向周期。

步骤四、安装夹头

调节上夹头10和下夹头5位置，使之分别与试样6上下表面紧紧接触，并用螺栓将上夹头10和下夹头5固定在连接杆11上。

步骤五、安装电极

将参比电极3和辅助电极8插入介质容器1中，并将工作电极连接导线连接到试样6上，均通过导线连接与恒电位仪13上。

步骤六、介质溶液注入

在介质容器2中注入介质溶液7，使液面高于试样上表面，介质溶液7可选用0.5mol/L NaOH水溶液。

步骤七、电流设定

电化学工作站设定恒定的电流密度，为1mA/cm²～10mA/cm²。

步骤八、液压系统设定

载荷大小设定：油缸压力采用液压伺服系统控制，由伺服系统闭环控制油缸施加给试样载荷大小，确保载荷的稳定性。设定液压系统压力即可设定施加在试样上的弯曲的载荷。

载荷频率设定：在液压系统的PLC控制系统中设定换向阀换向频率，即可控制施加在试样上交变弯曲载荷的频率，即试验频率。可设定在0.1HZ～2Hz之间。

步骤九、试验实施：采用恒定的充氢电流密度，给试样充入氢含量。同时液压系统启动，给油缸13输送压力油液，油缸13产生的力通过连接杆11及上夹头10和下夹头5施加给试样6，试样由于两端固定中间受力，试样整体受到弯曲应力。由于油缸13换向动作，可以往复给试样上表面、下表面分别施加载荷，使得试样往复受到向下的弯曲载荷和向上的弯曲载荷，试样受到动态交变弯曲载荷的作用。记录试验过程中的施加弯矩的循环次数(通过PLC控制系统记录)，试验直到试样断裂或达到10⁶次不断裂。

步骤十、试验结束后，关停冲氢电流。排出溶液介质，松开夹具，取出试样。然后重复上面的步骤开始下一个试验。对于动态弯矩条件下的氢脆性能评价，要求至少完成4个以上弯矩层级试验，每个弯矩层级至少完成3件试样，覆盖3个寿命数量级。要求完成3个以上不同冲氢电流强度层级试验。因此，总试样数至少为3*4*3＝36件。直到完成所有试验。

步骤十一、材料性能评价：假设试验中有3个冲氢电流层级，4个弯矩控制层级，每个层级试验3个试样。4个弯矩层级的应变控制目标值分别为M₁，M₂，M₃，M₄，3个不同冲氢电流层级分别为I₁，I₂，I₃。对应寿命数据关系列表如下

	M<sub>1</sub>	M<sub>2</sub>	M<sub>3</sub>	M<sub>4</sub>
					I<sub>1</sub>	N<sub>111</sub> N<sub>112</sub> N<sub>113</sub>	N<sub>211</sub> N<sub>212</sub> N<sub>213</sub>	N<sub>311</sub> N<sub>312</sub> N<sub>313</sub>	N<sub>411</sub> N<sub>412</sub> N<sub>413</sub>
I<sub>2</sub>	N<sub>121</sub> N<sub>122</sub> N<sub>123</sub>	N<sub>221</sub> N<sub>222</sub> N<sub>223</sub>	N<sub>321</sub> N<sub>322</sub> N<sub>323</sub>	N<sub>421</sub> N<sub>422</sub> N<sub>423</sub>
					I<sub>3</sub>	N<sub>131</sub> N<sub>132</sub> N<sub>133</sub>	N<sub>231</sub> N<sub>232</sub> N<sub>233</sub>	N<sub>331</sub> N<sub>332</sub> N<sub>333</sub>	N<sub>431</sub> N<sub>432</sub> N<sub>433</sub>

然后对(M_i，N_ijk)以及(I_j，N_ijk)取对数后，分别进行最小二乘法拟合。结果如图4、图5所示，即冲氢电流强度-寿命图与弯矩-寿命图，此两图为评价材料动态弯曲条件下氢脆性能的重要依据。

尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (6)

1.在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的装置，其特征在于包括加载装置和电化学组，电化学组包括介质容器、参比电极、介质溶液、辅助电极、恒电位仪，参比电极和辅助电极均设置在位于介质容器内的介质溶液中，参比电极和辅助电极均与恒电位仪相连；加载装置包括底板、下支座、下夹头、上压块、上夹头、连接杆、导向块、油缸，下支座采用绝缘材料制作且设置在底板上，下支座上面设置有上压块，试样两端固定安装在下支座和上压块中间，上夹头和下夹头安装在连接杆上，并分别与试样的上表面和下表面接触，用于对试样施加弯曲荷载，连接杆穿过导向块与油缸的活塞杆相连，连接杆与油缸的活塞杆连接处做绝缘处理，试样还通过导线与恒电位仪相连；

所述的下支座上设置有卡槽，上压块有与下支座的卡槽相对应的向下的凸起，上压块上还设置有螺纹孔，试样通过下支座的卡槽和上压块的凸起压紧，并通过穿过螺纹孔的螺栓将上压块和下支座固定；

所述的上夹头和下夹头采用紧固螺栓安装在连接杆上，上下夹头之间的间距根据试样厚度进行调整；

连接杆为下方上圆的形状，下部为方形用于安装上下夹头，上部为圆形用于导向，连接杆穿过导向块连接到油缸活塞杆上，导向块安装在立板上且保证导向块中心线处于竖直状态；

所述的介质溶液为0.5mol/L NaOH水溶液；

所述的油缸与液压系统相连，由液压控制系统控制油缸施加的压力及换向周期，给试样施加向下和向上交替往复的弯曲载荷。

2.根据权利要求1所述在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的装置，其特征在于：

所述介质容器采用绝缘耐腐蚀材料制作。

3.在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的方法，其特征在于：使用了权利要求1或2所述的在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的装置，并具体包括：

步骤一、试样制作

制作满足要求的试样；

步骤二、装置的布置

将试样两端固定安装在下支座和上压块之间，将上夹头和下夹头分别与试样的上表面和下表面紧密接触，并用螺栓固定上夹头和下夹头；将参比电极和辅助电极插入介质容器中，并将工作电极连接导线连接到试样上，均通过导线连接与恒电位仪上；在介质容器中注入介质溶液，使液面高于试样上表面；

步骤三、电流设定

设定恒定的电流密度；

步骤四、液压系统设定

载荷大小设定：油缸压力采用液压伺服系统控制，由伺服系统闭环控制油缸施加给试样载荷大小，确保载荷的稳定性；设定液压系统压力即可设定施加在试样上的弯曲的载荷；

载荷频率设定：在液压系统的PLC控制系统中设定换向阀换向频率，即可控制施加在试样上交变弯曲载荷的频率，即试验频率；

步骤五、试验实施：采用恒定的充氢电流密度，给试样充入氢含量；同时液压系统启动，给油缸输送压力油液，油缸产生的力通过连接杆及上夹头和下夹头施加给试样，试样由于两端固定中间受力，试样整体受到弯曲应力；由于油缸换向动作，往复给试样上表面、下表面分别施加载荷，使得试样往复受到向下的弯曲载荷和向上的弯曲载荷，试样受到动态交变弯曲载荷的作用；记录试验过程中的施加弯矩的循环次数，试验直到试样断裂或达到10⁶次不断裂；

步骤六、试验结束后，关停冲氢电流；排出溶液介质，松开夹具，取出试样；然后重复上面的步骤开始下一个试验；对于动态弯矩条件下的氢脆性能评价，要求至少完成4个以上弯矩层级试验，每个弯矩层级至少完成3件试样，覆盖3个寿命数量级；要求完成3个以上不同冲氢电流强度层级试验；因此，总试样数至少为3*4*3=36件；直到完成所有试验；

步骤七、材料性能评价

根据试验数据，建立冲氢电流强度、弯矩分别与材料寿命之间的关系。

4.根据权利要求3所述在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的方法，其特征在于：

所述试样为板状试样，中间平行工作部分长度大于两倍的厚度，从试样平行工作部分到夹持端的过渡弧半径大于两倍的厚度，夹持端的宽度比下支座卡槽宽度略小，试样长度不得小于两下支座外侧立面间的距离；

试样的平行度、同轴度、垂直度要小于试样工作段厚度的5‰；

要求表面平均粗糙度小于0.2μm，在20倍低倍放大情况下不能有明显划痕。

5.根据权利要求3所述在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的方法，其特征在于：

步骤三中，电流密度为1mA/cm²～10 mA/cm²。

6.根据权利要求3所述在动态弯曲条件下检测金属材料抗氢脆性能的方法，其特征在于：

步骤四中，试验频率为0.1HZ～2Hz。

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