CN107490608B - 一种薄液环境下力学-电化学交互作用原位测量装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种薄液环境下力学‑电化学交互作用原位测量装置，由气体雾化装置、力学装置和电化学装置三部分组成。通过气体雾化装置将模拟薄液湿气接入力学装置实验盒，通过三电极体系的电化学装置对力学实验进行原位电化学测量。其中，干湿交替膜环境可通过控制不同的进出阀门来实现；不同气氛浓度或湿度的膜环境可通过调节特种气氛或饱和湿气与平衡气体(如空气或氮气)比例来实现；三电极之间相对位置通过长焦距显微镜调节精密螺栓来实现。本发明的测量装置通过三部分装置间的配合和连接，简便、实用、精确地模拟真实薄液环境下力学‑电化学作用的原位测量，为深入研究材料在薄液环境下应力腐蚀开裂(SCC)研究提供手段。

Description

一种薄液环境下力学-电化学交互作用原位测量装置

技术领域

本发明属于电化学领域，涉及一种薄液环境下力学-电化学交互作用原位测量装置。

背景技术

现有对薄液环境下SCC的研究主要包括：真实环境下恒变形或恒位移的投样实验；模拟溶液下的SCC实验；灯芯法模拟薄液环境下的SCC实验；湿气法模拟薄液环境的SCC实验。真实环境下的投样实验周期长、成本高，不能对单一因素进行深入研究；模拟溶液条件下的SCC实验，虽简单易行，但与真实薄液环境下SCC差别很大；灯芯法模拟薄液环境的SCC实验，只能模拟单一薄液厚度，不能模拟薄液的形成过程，具有一定局限性；湿气下形成的薄液环境的SCC实验是目前较好的一种研究方法，但目前采用此方法开展的SCC实验研究还比较少。

电化学测试在分析金属SCC机制可提供直接的实验依据，其中交流阻抗、电化学噪声技术等可提供SCC的微裂纹形核及扩展的电化学信息；动电位扫描可确定金属在特定环境中发生SCC的敏感电位区间或临界电位值。电化学方法已广泛用于SCC机制的实验研究中，但通常情况下金属的电化学测量是在金属拉伸结束后，将其取出置于所测环境中进行电化学检测，必定对试样的薄液膜造成影响，不能及时的、准确的得到SCC的电化学信息，这种测量方法具有一定的缺陷性。

发明内容

本发明的目的在于发明一种薄液环境中SCC行为的电化学原位测量装置，克服现有的模拟薄液环境的实验装置的缺点，提供一种易于搭建、易于操作的较真实的模拟薄液环境的装置，并且薄液膜稳定，可研究不同薄液膜厚度、不同影响因素、不同薄液环境及干湿交替环境等对金属SCC机制的影响，同时解决原有拉伸机与电化学仪器分开实验所产生的实验数据的不完整，及因实验体系改变造成的误差等问题，对薄液环境中拉伸试样进行原位电化学测量，可深入研究其SCC机制，也增加了拉伸实验的多样性和实验数据的准确性。

本发明的技术方案如下：

一种薄液环境下力学-电化学交互作用原位测量装置，包括气体雾化装置、力学装置及电化学装置。气体雾化装置由高压气瓶A、高压气瓶B、进气阀A、进气阀B、进气阀C、流量计A、流量计B、温度传感器A、加热装置、雾化器、出气阀A、出气阀B、出气阀C、雾化装置盒、橡胶管组成；力学装置由湿度传感器、温度传感器B、试样盒、微机控制慢应变速率拉伸实验机组成；电化学装置由电化学工作站、拉伸试样、参比电极、对电极、长焦距显微镜、精密螺栓组成。

通过更换雾化装置盒中腐蚀溶液可以模拟不同腐蚀性介质环境，通过更换高压气瓶A1、高压气瓶A2及调节进气阀A、进气阀B可以模拟不同气氛浓度的薄液环境，通过调节加热装置可以模拟不同温度的薄液环境，通过调节雾化器可以模拟不同湿度及不同厚度的薄液环境，通过调节进气阀C、出气阀A、出气阀B、出气阀C可以模拟干湿交替环境及薄液膜动态变化过程，通过控制拉伸试样的受力状态可以测试静态或动态受力状态下的力学-电化学信息。

电化学系统采用三电极体系，其中参比电极可为Ag/AgCl或饱和甘汞电极等任何一种常用参比电极，对电极为铂等耐蚀金属制成的金属丝或片，工作电极为电链接(如焊接导线)的拉伸试样，并通过涂覆不导电涂层密封留出试验预定大小的面积；其中参比电极及对电极用环氧树脂密封后通过精密螺栓固定在试样盒右侧，三电极之间相对位置通过长焦距显微镜下调节精密螺栓来实现。

与现有技术相比，本发明装置容易搭建、容易操作。同时本发明建立了完善可靠的薄液环境中力学-电化学交互作用的原位测量装置，采用湿气形成薄液环境的方法，较好的模拟真实薄液环境，且形成的薄液膜相对稳定，不受SCC受力过程中形变的影响，并且本发明可研究不同薄液膜厚度、不同影响因素、不同薄液环境及干湿交替环境等对金属SCC机制的影响，同时通过在薄液环境中拉伸后原位、实时测量电化学，避免原有拉伸实验与电化学实验分开进行、实验体系改变等所造成的误差，测得的电化学数据真实可靠，为SCC机制的深入研究提供直接数据，也增加了拉伸实验的多样性。

附图说明

图1是薄液环境下力学-电化学交互作用的原位测量装置结构图；

图2是拉伸试样主视图；

图3是拉伸试样俯视图；

附图标记：1-高压气瓶A、2-高压气瓶B、3-进气阀A、4-进气阀B、5-进气阀C、6-流量计A、7-流量计B、8-温度传感器A、9-加热装置、10-雾化器、11-出气阀A、12-出气阀B、13-出气阀C、14-雾化装置盒、15-橡胶管、16-湿度传感器、17-温度传感器B、18-试样盒、19-微机控制慢应变速率拉伸实验机、20-电化学工作站、21-拉伸试样、22-参比电极、23-对电极、24-长焦距显微镜、25-精密螺栓。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。

将拉伸试样21作为工作电极，装入试样盒18中，用橡胶塞固定，并用704硅胶密封；将参比电极22、对电极23置于精密螺栓25上，将精密螺栓25装入试样盒18右侧；将试样盒18装入微机控制慢应变速率拉伸实验机19；将湿度传感器16、温度传感器B17装入试样盒18顶部；通过试样盒18外部的长焦距显微镜24调整精密螺栓25来调节参比电极22及对电极23与工作电极的距离；将拉伸试样21、参比电极22、对电极23的导线接入电化学工作站20。

将盛有模拟环境溶液的雾化器10置于雾化装置盒14中，橡胶管15接入出气阀B12经过雾化装置盒14顶部与雾化器10顶部连接，作为模拟薄液湿气的出气口；将加热装置9置于雾化装置盒14下方；温度传感器A8用导线接入加热装置9，安装在雾化装置盒14顶部；高压气瓶1、高压气瓶2通过橡胶管15分别与进气阀A3、进气阀B4流量计A6、流量计B7相连，气体汇聚后分别接入进气阀C5和出气阀A11，分别作为雾化装置盒14进气口与雾化装置盒14顶部连接和干燥气体出气口与模拟薄液湿气的出气口共同接入出气阀C13后作为试样盒18进气口接入试样盒18顶部。雾化装置盒14及试样盒18中所有缝隙皆用704硅胶密封，保证实验装置良好的密封性。

通过打开、关闭进气阀A3、进气阀B4、进气阀C5、出气阀A11、出气阀B12、出气阀C13、加热装置9往试样盒18中持续通入所需湿度及氧浓度的稳定湿气，使拉伸试样21处于稳定气氛环境中，以模拟薄液环境；调整拉伸试样的应变速率后进行拉伸，进行慢拉伸到屈服强度后停止拉伸，进行电化学测量，实现原位的在线检测，获得完整、真实的电化学数据。

通过更换雾化装置盒14中腐蚀溶液可以模拟不同腐蚀性介质环境，通过更换高压气瓶A1、高压气瓶A2及调节进气阀A3、进气阀B4可以模拟不同气氛浓度的薄液环境，通过调节加热装置9可以模拟不同温度的薄液环境，通过调节雾化器10可以模拟不同湿度及不同厚度的薄液环境，通过调节进气阀C5、出气阀A11、出气阀B12、出气阀C13可以模拟干湿交替环境及薄液膜动态变化过程，通过控制拉伸试样21的受力状态可以测试静态或动态受力状态下的力学-电化学信息。

Claims (4)

1.一种薄液环境下力学-电化学交互作用原位测量装置，包括气体雾化装置、力学装置及电化学装置，其特征在于：

气体雾化装置由高压气瓶A(1)、高压气瓶B(2)、进气阀A(3)、进气阀B(4)、进气阀C(5)、流量计A(6)、流量计B(7)、温度传感器A(8)、加热装置(9)、雾化器(10)、出气阀A(11)、出气阀B(12)、出气阀C(13)、雾化装置盒(14)、橡胶管(15)组成；

力学装置由湿度传感器(16)、温度传感器B(17)、试样盒(18)、微机控制慢应变速率拉伸实验机(19)组成；

电化学装置由电化学工作站(20)、拉伸试样(21)、参比电极(22)、对电极(23)、长焦距显微镜(24)、精密螺栓(25)组成；

所述试样盒(18)内装入拉伸试样(21)，所述参比电极(22)和对电极(23)通过所述精密螺栓(25)安装在所述试样盒(18)内，所述试样盒(18)装入所述微机控制慢应变速率拉伸实验机(19)；所述试样盒(18)顶部安装有所述湿度传感器(16)和温度传感器B(17)，所述参比电极(22)和对电极(23)与工作电极的距离可调，所述拉伸试样(21)、参比电极(22)和对电极(23)的导线接入所述电化学工作站(20)；

所述雾化装置盒(14)中装有所述雾化器(10)，所述出气阀B(12)通过所述橡胶管(15)与所述雾化器(10)连接，所述雾化装置盒(14)下方设有加热装置(9)，所述温度传感器A(8)安装在所述雾化装置盒(14)顶部并与所述加热装置(9)连接；

所述高压气瓶A(1)连接有进气阀A(3)和流量计A(6)，所述高压气瓶B(2)连接有进气阀B(4)和流量计B(7)，所述流量计A(6)和流量计B(7)均连接有进气阀C(5)和出气阀A(11)，进气阀C(5)连接有雾化装置盒(14)，出气阀A(11)通过出气阀B(12)连接有雾化装置盒(14)，出气阀A(11)和出气阀B(12)共同接入出气阀C(13)与所述试样盒(18)连接。

2.如权利要求1所述的一种薄液环境下力学-电化学交互作用原位测量装置，其特征在于通过更换雾化装置盒(14)中腐蚀溶液来模拟不同腐蚀介质的薄液环境；通过更换高压气瓶A(1)、高压气瓶B(2)及调节进气阀A(3)、进气阀B(4)来模拟不同气氛浓度的薄液环境；通过调节加热装置(9)来模拟不同温度的薄液环境；通过调节雾化器(10)来模拟不同湿度及不同厚度的薄液环境；通过调节进气阀C(5)、出气阀A(11)、出气阀B(12)、出气阀C(13)来模拟干湿交替环境及薄液膜动态变化过程。

3.如权利要求1所述的一种薄液环境下力学-电化学交互作用原位测量装置，其特征在于，电化学系统采用三电极体系，其中参比电极(22)为Ag/AgCl或饱和甘汞电极，对电极(23)为耐蚀金属制成的金属丝或片，工作电极为电连接的拉伸试样(21)，并通过涂覆不导电涂层密封留出试验预定大小的面积；其中参比电极(22)及对电极(23)用环氧树脂密封后通过精密螺栓固定在试样盒右侧，三电极之间相对位置通过长焦距显微镜下调节精密螺栓来实现。

4.如权利要求1所述的一种薄液环境下力学-电化学交互作用原位测量装置，其特征在于，所述的力学-电化学交互作用原位测量通过控制拉伸试样(21)的受力状态来测试静态或动态受力状态下的力学-电化学信息。

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