CN104777093A - 一种用于微量腐蚀性气体氛围下的薄液膜原位测试装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于材料腐蚀研究技术领域，特别是涉及一种可在单一或多组分微量气体下实时原位观测试样腐蚀宏观形貌以及薄液膜下的原位电化学的测试装置，所述测试装置包括反应室、微量腐蚀性气体给气系统、薄液膜腐蚀试验反应系统、原位电化学测试系统、原位形貌采集系统，在于提供一种用于微量腐蚀性气体氛围下的薄液膜原位测试装置，解决以往设备使用过程中费用昂贵、操作冗杂、装置精度低、气源单一、没有形貌和电化学原位观测相耦合的问题，实现一种结构简单、操作方便、多组分气源、形貌和电化学原位观测相耦合的高精度ppb级的微量腐蚀性气氛中薄液膜环境测试装置。

Description

一种用于微量腐蚀性气体氛围下的薄液膜原位测试装置

技术领域

    本发明专利属于材料腐蚀研究技术领域，特别是涉及一种可在单一或多组分微量气体下实时原位观测试样腐蚀宏观形貌以及薄液膜下的原位电化学的测试装置。

背景技术

    随着电子技术的不断革新, 电子元器件正向着小型化、集成化、多功能性方向迅速地发展。电子元器件一般在半封闭的大气环境中工作，不可避免会受到外界大气湿度、污染物（NO_x，SO₂，H₂S，Cl^-）、尘土等环境因素的影响，致使薄液膜的厚度随工作条件动态变化，甚至呈现不连续或微液滴形态的分布，这就意味着材料腐蚀通常是一种非稳态薄液膜下的电化学过程。这种非稳态薄液膜对金属腐蚀失效会产生显著影响，严重威胁电子器件乃至整个设备系统运行的可靠性和安全性。

    目前关于微量腐蚀性气氛中薄液膜下的原位腐蚀研究相对较少，这在很大程度上受限于薄液膜反应装置、形貌原位采集装置以及微量气体的浓度。传统的微量气体配气装置是通过单一的质量流量计来控制气体浓度，这往往很难确定反应室中微量气体的确切浓度，并且操作过程十分冗杂。通常的薄液膜反应装置很难形成小于100μm的液膜，这导致其与材料在实际大气环境中的状况具有较大差别，无法真实模拟材料腐蚀失效行为。此外，目前基本没有在微量腐蚀气氛中形貌原位观测和电化学原位测试相互耦合的装置。

发明内容

本发明专利的目的在于提供一种用于微量腐蚀性气体氛围下的薄液膜原位测试装置，解决以往设备使用过程中费用昂贵、操作冗杂、装置精度低、气源单一、没有形貌和电化学原位观测相耦合的问题，实现一种结构简单、操作方便、多组分气源、形貌和电化学原位观测相耦合的高精度ppb级（最小10ppb）的微量腐蚀性气氛中薄液膜环境测试装置。

为了实现以上目的，本发明采用的技术方案是：

    一种用于微量腐蚀性气体氛围下的薄液膜原位测试装置，其特征在于，所述测试装置包括反应室、微量腐蚀性气体给气系统、薄液膜腐蚀试验反应系统、原位电化学测试系统、原位形貌采集系统；所述反应室外面包裹有不锈钢箱体，所述微量腐蚀性气体给气系统与薄液膜腐蚀试验反应系统连接在反应室上，所述原位电化学测试系统位于反应室内，所述原位形貌采集系统固定在反应室上。

优先地，所述微量腐蚀性气体给气系统包括气瓶组件、微量气体浓度检测仪组件与质量流量计组件，所述薄液膜腐蚀试验反应系统包括温湿度探头、加热管、工业加湿器，所述原位电化学测试系统包括U形槽、电化学工作站，所述原位形貌采集系统包括升降台、显微镜、灯泡组；所述微量气体浓度检测仪组件、加热管、U形槽、升降台位于所述反应室内部，所述气瓶组件、电化学工作站、工业加湿器位于不锈钢箱体外部，所述显微镜、灯泡组位于反应室外、不锈钢箱体内，所述温湿度探头固定在反应室上。

    优先地，所述U形槽上放置试样，所述U形槽一端为工作电极和辅助电极，另一端为参比电极，所述工作电极、辅助电极与参比电极分别与电化学工作站相连。

优先地，所述显微镜自由旋转，用于调节显微镜与U形槽的距离的所述升降台位于U形槽下方。

    优先地，用于调节反应室内部的温度与湿度的所述加热管、工业加湿器与所述温湿度探头相连。

优先地，所述气瓶组件与微量气体浓度检测仪组件通过质量流量计组件相连，所述微量气体浓度检测仪组件位于反应室上，所述气瓶组件质量流量计组件、质量流量计组件位于不锈钢箱体外部。

优先地，所述测试装置还包括尾气回收系统，所述尾气回收系统包括鼓风机、除气瓶，所述鼓风机、除气瓶位于所述不锈钢箱体外侧，与所述反应室相连，试验结束后，用于排除与回收反应室内的废气。

优先地，位于所述不锈钢箱体外部连接一个存储显示系统，所述存贮显示系统连接所述显微镜与电化学工作站。

    优先地，所述反应室内温度与湿度的调节范围分别为10-50℃、20％-98％ RH。

优先地，所述反应室是有机玻璃构成。

附图说明

图1是本发明涉及的一种用于微量腐蚀性气体氛围下的薄液膜原位测试装置的结构示意图。

具体实施方式

    为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。

本发明涉及一种用于微量腐蚀性气体氛围下的薄液膜原位测试装置，能够达到国家标准（GB）、IEC 标准中的污染气体环境试验标准要求。具有精度高、结构简单、小巧、造价低、污染小、操作方便等优点；更多的是可对试样在微量腐蚀性气体中的电化学过程及腐蚀形貌变化进行实时原位观测。所述用于微量腐蚀性气体氛围下的薄液膜原位检测装置包括反应室、微量腐蚀性气体给气系统、薄液膜腐蚀试验反应系统、原位电化学测试系统、原位形貌采集系统以及尾气回收系统，所述反应室外部包裹有不锈钢箱体。

    微量腐蚀性气体给气系统包括气瓶组件、质量流量计组件、微量气体浓度检测仪组件。其中所述气瓶组件包括第一气瓶1、第二气瓶2、第三气瓶3与第四气瓶4，所述质量流量计组件包括第一质量流量计5、第二质量流量计6、第三质量流量计7、第四质量流量计8，所述微量气体浓度检测仪组件包括第一微量气体浓度检测仪9、第二微量气体浓度检测仪10、第三微量气体浓度检测仪11、第四微量气体浓度检测仪12，所述第一气瓶1、第二气瓶2、第三气瓶3与第四气瓶4分别与对应的所述第一微量气体浓度检测仪9、第二微量气体浓度检测仪10、第三微量气体浓度检测仪11、第四微量气体浓度检测仪12相连，通过所述第一微量气体浓度检测仪9、第二微量气体浓度检测仪10、第三微量气体浓度检测仪11、第四微量气体浓度检测仪12检测结果分别反馈给所述第一质量流量计5、第二质量流量计6、第三质量流量计7、第四质量流量计8，所述第一质量流量计5、第二质量流量计6、第三质量流量计7、第四质量流量计8是带有稳压阀的质量流量计，通过稳压阀调节所述反应室相对应的微量气体浓度。所述微量气体浓度检测仪组件连接在所述反应室内。所述气瓶组件、质量流量计组件、微量气体浓度检测仪组件中各个气瓶、质量流量计与微量气体浓度检测仪的数量是相同的，数量的确定根据具体试验要求的微量气体的种类相关，可以是一种微量气体，也可以是多种，结合本发明中的具体实施例与说明书附图，各个组件对应气瓶、质量流量计与微量气体浓度检测仪的数量是4，并不局限于本发明要求的数量。

薄液膜腐蚀试验反应系统包括温湿度探头15、加热管14、工业加湿器13，所述温湿度探头15与工业加湿器13连接在反应室上，所述加热管14位于反应室内部。用于调节反应室内部温湿度，温度调节范围为10-50 ℃，湿度的调节范围在20%-98% RH，所述加热管14、工业加湿器13与温湿度探头15相连接，可以通过温湿度探头15检测反应室的温度、湿度，根据检测的结果调节工业加湿器13、加热管14，从而自动控制反应室的温度、湿度。

所述原位电化学测试系统包括U形槽16、电化学工作站17，所述U形槽16位于反应室内部，所述电化学工作站17位于不锈钢箱体外部。所述U形槽16上放置试样，所述U形槽16一端为工作电极和辅助电极，另一端为参比电极，所述工作电极、辅助电极与参比电极分别与电化学工作站17相连，在一定的湿度下，试样表面会吸附形成一层薄液膜，改变反应室的湿度，进而可以形成不同厚度薄液膜，通过所述工作电极、辅助电极与参比电极反馈给所述电化学工作站17，从而实现研究试样在不同厚度薄液膜环境下的原位测试。

    所述原位形貌采集系统包括灯泡组21、升降台19、显微镜20，所述升降台19位于反应室内的U形槽16的下方，调节U形槽16的上下位置，所述显微镜位20于所述反应室外，不锈钢箱体内，既可对试样腐蚀形貌实时拍照，也具有摄像功能。所述显微镜20与位于所述U形槽16上试样之间的距离可通过所述升降台19上下调节。所述显微镜20可左右前后移动，以达到最佳拍摄视角。拍照时，所述反应室内亮度可通过所述灯泡组21进行调节，所述灯泡组21包括数个灯泡，位于反应室外，不锈钢箱体内。

所述尾气回收系统包括鼓风机23、除气瓶22，所述鼓风机23与除气瓶22位于不锈钢箱体外侧，通过管道与所述反应室连接，试验结束后，通过所述鼓风机23对反应室输气将试验后的尾气进行过滤回收进除气瓶22，清除其中的有害性气体，如H₂S、SO₂ 、NO_x等。

位于所述不锈钢箱体外部放置一个存储显示系统18，所述存储显示系统18与所述显微镜20和电化学工作站17相连，实现试样电化学信息的实时原位测试和原位观察试样腐蚀形貌的变化，并进行存储。

在微量腐蚀性气体给气系统中，可根据实验需要选择一种或多种微量腐蚀性气体进行试验。试验过程中，只需设定试验需求的微量气体浓度，通过带有稳压阀的质量流量计与高精度微量气体浓度检测仪之间的反馈作用自动调节反应室中微量气体浓度。

    在薄液膜腐蚀试验反应系统中，根据实验需要设定某一湿度、温度，通过温湿度探头、加热管和工业加湿器之间的反馈作用自动调节，从而使反应室的温湿度达到所需值。不同湿度下试样表面形成不同厚度的薄液膜。

    原位电化学测试系统中，把试样与电化学工作站相连接，实现试样电化学信息的实时原位测试。

    原位形貌采集系统中，可改变打开灯泡的数量来调节反应室内的亮度。显微镜可对试样进行实时拍照或摄像，从而实现原位观察试样腐蚀形貌的变化。

    这里尽力提醒应注意的是上述说明中涉及的实例中的各个部件只是首选实例的一种设计，设计主要考虑了便于加工和降低成本。本发明实现了一种控温（10-50℃）、控湿（20-98%RH）、控制微量腐蚀性气体浓度（最小10ppb），可实现电化学过程及腐蚀形貌变化同时实时原位观测的多气路微量腐蚀性气体环境试验箱，适合于材料腐蚀研究等相关技术领域。

Claims (10)

1.一种用于微量腐蚀性气体氛围下的薄液膜原位测试装置，其特征在于，所述测试装置包括反应室、微量腐蚀性气体给气系统、薄液膜腐蚀试验反应系统、原位电化学测试系统、原位形貌采集系统；所述反应室外面包裹有不锈钢箱体，所述微量腐蚀性气体给气系统与薄液膜腐蚀试验反应系统连接在反应室上，所述原位电化学测试系统位于反应室内，所述原位形貌采集系统固定在反应室上。

2.    根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，所述微量腐蚀性气体给气系统包括气瓶组件、微量气体浓度检测仪组件与质量流量计组件，所述薄液膜腐蚀试验反应系统包括温湿度探头、加热管、工业加湿器，所述原位电化学测试系统包括U形槽、电化学工作站，所述原位形貌采集系统包括升降台、显微镜、灯泡组；所述微量气体浓度检测仪组件、加热管、U形槽、升降台位于所述反应室内部，所述气瓶组件、电化学工作站、工业加湿器位于不锈钢箱体外部，所述显微镜、灯泡组位于反应室外、不锈钢箱体内，所述温湿度探头固定在反应室上。

3.    根据权利要求2所述的测试装置，其特征在于，所述U形槽上放置试样，所述U形槽一端为工作电极和辅助电极，另一端为参比电极，所述工作电极、辅助电极与参比电极分别与电化学工作站相连。

4.根据权利要求2所述的测试装置，其特征在于，所述显微镜自由旋转，用于调节显微镜与U形槽的距离的所述升降台位于U形槽下方。

5.    根据权利要求2所述的测试装置，其特征在于，用于调节反应室内部的温度与湿度的所述加热管、工业加湿器与所述温湿度探头相连。

6.根据权利要求2所述的测试装置，其特征在于，所述气瓶组件与微量气体浓度检测仪组件通过质量流量计组件相连，所述微量气体浓度检测仪组件位于反应室上，所述气瓶组件质量流量计组件、质量流量计组件位于不锈钢箱体外部。

7.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，所述测试装置还包括尾气回收系统，所述尾气回收系统包括鼓风机、除气瓶，所述鼓风机、除气瓶位于所述不锈钢箱体外侧，与所述反应室相连，试验结束后，用于排除与回收反应室内的废气。

8.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，位于所述不锈钢箱体外部连接一个存储显示系统，所述存贮显示系统连接所述显微镜与电化学工作站。

9.    根据权利要求5所述的测试装置，其特征在于，所述反应室内温度与湿度的调节范围分别为10-50℃、20％-98％ RH。

10.    根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，所述反应室是有机玻璃构成。