CN113218857A - 一种电子产品电化学迁移微区电化学分析装置及方法 - Google Patents

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刘璇
易盼
白子恒
冯亚丽
刘倩倩
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李晓刚
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Abstract

本发明公开一种电子产品电化学迁移微区电化学分析装置及方法，根据电路板表面的微区电位分布，分析腐蚀电化学反应的发生趋势。本发明包括电化学迁移发生装置，密闭环境模拟容器、污染气体预置系统、空气循环系统、废气吸收处理装置与数显控制面板。污染气体预置装置、环境模拟容器空气循环系统和废气吸收与处理装置均通过管道与环境模拟容器连接。本发明能够有效模拟电路板、电子设备部件等在实际服役环境下污染气体和环境温湿度等对其电化学腐蚀过程的影响，并对其腐蚀行为进行实时原位微区电化学分析。

Description

一种电子产品电化学迁移微区电化学分析装置及方法
技术领域
本发明涉及电子材料腐蚀与防护技术领域，特别是涉及一种电子材料电化学迁移微区电化学分析装置及方法。
背景技术
当前为了满足小型化、多功能化、高密度和高柔性的要求，电子元器件正向着小间距、细孔径的方向发展。这导致了电子元器件在服役环境中对温湿度以及污染物等更加敏感。另一方面，电子元器件在实际服役环境下，通常施加有偏压，先前的研究表明由腐蚀引起的电化学迁移失效被认为是电子元器件最为主要的失效形式之一。当两个相邻的并且加载一定偏压的电极被一层电解质所覆盖时，就会发生电化学迁移现象。
常规的电化学迁移理论研究方法有四种，湿热偏置试验(thermal humiditytest，THB)、水滴试验(water drop test，WD)、薄液膜试验以及电化学试验。然而每一种方法都有自身特点以及相应的应用范围。水滴实验通常是在两个施加相反电位的电极之间滴加一定量的去离子水或其他电解质溶液。由于电子元器件在使用过程中，温度和湿度差的影响，不可避免的会发生结露现象，因而液滴试验可以很好的模拟电子元器件在凝露情况下的电化学迁移失效过程。然而通过手动滴加液滴的方法无法保证液体体积和重量的一致性，导致水滴试验的重复性和试验条件可控性较差；并且目前水滴试验只在室温大气环境下进行，不能进一步模拟实际应用中的温度、湿度等污染气体等环境因素的变化，也无法实现表面腐蚀状态的实时监测。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种电子产品电化学迁移微区电化学分析装置及方法，可精确控制微液滴的体积，在电路板或其他电子设备部件发生电化学迁移时进行微区电化学分析，同时也给样品提供高温、高湿、干燥及含有污染性气体，如H2S、SO2的腐蚀环境，模拟部件的实际服役环境，适用于电子产品在可控腐蚀环境中电化学迁移的微区电化学分析研究。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种电子产品电化学迁移微区电化学分析装置，包括密闭环境模拟容器，所述密闭环境模拟容器外侧壁上连接有空气循环系统、污染气体预置系统、废气吸收处理系统和数显控制面板；所述密闭环境模拟容器内设置有升降载物台和旋转头，所述升降载物台与所述密闭环境模拟容器底部固定连接；所述旋转头位于所述升降载物台上方，所述旋转头与所述密闭环境模拟容器顶部转动连接，所述旋转头底端固定安装有试验器具；所述密闭环境模拟容器底部外壁上固定安装有用于对样品施加恒定电压产生电化学迁移的恒压源电化学工作站以及用于在发生电化学迁移时进行微区电化学分析的电化学工作站；所述恒压源电化学工作站和所述电化学工作站均电性连接有计算机和电源。
优选的，所述密闭环境模拟容器的外侧设置有加湿器，所述加湿器与所述密闭环境模拟容器内部连通。
优选的，所述空气循环系统包括依次连通的进气室、洁净室和混气室，所述混气室与所述密闭环境模拟容器连通；所述进气室内安装有进气风机；所述洁净室分为干燥室和净化室，所述干燥室位于所述进气室与所述净化室之间，所述干燥室内填装有氢氧化钠，所述净化室内填装有碱石棉；所述混气室内固定安装有加热件，所述混气室外壁上安装有冷却件。
优选的，所述污染气体预置系统包括污染气体产生装置和进气管，所述污染气体产生装置通过所述进气管与所述混气室连通；所述进气管上沿进气方向依次安装有稳压阀、流量计和气阀；所述混气室与密闭环境模拟容器之间安装有混气风机。
优选的，所述加热件为加热线圈，所述冷却件为循环冷凝水管，所述循环冷凝水管绕设在所述混气室上。
优选的，所述密闭环境模拟容器内壁固定安装有温度传感器和湿度传感器，所述温度传感器和湿度传感器均与所述数显控制面板电性连接。
优选的，所述试验器具包括微量注射泵、探头式电化学笔和手持式显微镜；所述微量注射泵用于固定微量注射器，所述探头式电化学笔内部嵌有参比电极与辅助电极，所述参比电极和辅助电极均与所述电化学工作站电性连接，所述手持式显微镜与所述计算机电性连接。
优选的，所述旋转头顶端固定有旋钮，所述旋钮位于所述密闭环境模拟容器外侧。
一种电子产品电化学迁移微区电化学分析方法，包括如下步骤：
步骤一，试验样品的准备，将样品制备成要求尺寸、形状的试样；
步骤二，将试样固定在升降载物台上，将手持式显微镜连接计算机，观察试样的位置，转动旋钮调整载物台的高度和水平位置，使试样在视野中心并进行拍照；
步骤三，提前使用微量注射器抽取试验溶液，并将注射器固定在微量注射泵上；转动旋钮，调换使用微量注射泵，调整升降载物台的高度，控制注射器的针头与样品表面的距离，通过操作面板控制微液滴的滴加和停止；
步骤四，转动旋钮，调换使用探头式电化学笔；调整升降载物台的高度，使探头式电化学笔底面与试样的阳极侧或阴极侧液滴相接触；
步骤五，将样品与恒压源电化学工作站采用两电极方式连接；探头式电化学笔的参比电极和辅助电极与电化学工作站的相应的电线接口连接；
步骤六，根据试验需求，选择空气循环系统和污染气体预置系统，通过数显控制面板在密闭环境模拟容器中模拟试验所需的腐蚀环境；
步骤七，开启恒压源电化学工作站，对样品加载稳定电压；同时运行电化学工作站，对电化学迁移行为进行原位的微区电化学分析；
步骤八，根据试验条件，使用数显控制面板改变密闭环境模拟容器中的环境参数，改变装置内的腐蚀条件，环境参数包括温度、湿度和污染气体种类；
步骤九，转动旋钮，调换使用手持式显微镜，观察试样的位置，转动旋钮调整载物台的高度和水平位置，使试样在视野中心并进行拍照；
步骤十，持续运行1h-24h，期间观察记录电化学测量数据；
步骤十一，观察试验后探头式电化学笔的电极，是否发生腐蚀破坏。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
采用自动微量注射泵的滴加方式，能够精确控制微液滴的体积与滴加位置，保证重复试验过程中液滴重量和位置的一致性，一定程度上消除手动滴加产生的偏差；
采用探头式电化学笔，对正在发生电化学迁移的试样微区进行原位电化学测试，从而获取试样微区的电化学信息变化情况；
采用空气循环系统与污染气体预置系统模拟试样在高温高湿、污染性气体等多项腐蚀性介质作用下的电化学迁移行为，从而获取不同环境条件下其耐腐蚀性能及腐蚀规律的变化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明电子产品电化学迁移微区电化学分析装置的结构示意图；
其中，旋钮-1、微量注射泵-2、加热线圈-3、循环冷却水-4、净化室-5、干燥室-6、进气风机-7、稳压阀-8、流量计-9、计算机-10、气阀-11、混气风机-12、加湿器-13、数显控制面板-14、手持式显微镜-15、探头式电化学笔-16、升降载物台-17、恒压源电化学工作站-18、电化学工作站-19、废气吸收处理系统-20、温度传感器-21、湿度传感器-22、密闭环境模拟容器-23、进气管-24、旋转头-25。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明提供一种电子产品电化学迁移微区电化学分析装置，包括密闭环境模拟容器23，所述密闭环境模拟容器23外侧壁上连接有空气循环系统、污染气体预置系统、废气吸收处理系统20和数显控制面板14；所述密闭环境模拟容器23内设置有升降载物台17和旋转头25，所述升降载物台17与所述密闭环境模拟容器23底部固定连接；所述旋转头25位于所述升降载物台17上方，所述旋转头25与所述密闭环境模拟容器23顶部转动连接，所述旋转头25底端固定安装有试验器具；所述密闭环境模拟容器23底部外壁上固定安装有用于对样品施加恒定电压产生电化学迁移的恒压源电化学工作站18以及用于在发生电化学迁移时进行微区电化学分析的电化学工作站19，试验时电源的供给可以根据试验需要选择恒压源电化学工作站18和电化学工作站19中的一个或两个；所述恒压源电化学工作站18和所述电化学工作站19均电性连接有计算机10和电源。
进一步的，为了便于对密闭环境模拟容器23内部环境参数的有效控制，避免其它因素对试验结构造成干扰，空气循环系统包括依次连通的进气室、洁净室和混气室，所述混气室与所述密闭环境模拟容器23连通；所述进气室内安装有进气风机7；所述洁净室分为干燥室6和净化室5，所述干燥室6位于所述进气室与所述净化室5之间，所述干燥室6内填装有氢氧化钠，所述净化室5内填装有碱石棉；所述混气室内固定安装有加热线圈3，所述混气室外壁上绕设有循环冷凝水管；所述污染气体预置系统包括污染气体产生装置和进气管24，所述污染气体产生装置通过所述进气管24与所述混气室连通；所述进气管24上沿进气方向依次安装有稳压阀8、流量计9和气阀11；所述混气室与密闭环境模拟容器23之间安装有混气风机12。
为了进一步的提高混气效果，对加热线圈3的安装位置以及加热线圈3的形状有要求，安装时将加热线圈3一端固定在混气室靠近净化室5一侧的内壁上，另一端与进气管24对应设置并悬空，加热线圈3需要具有一定的弹性，而且在加热线圈3上需要固定有耐热的阻挡片，这样加热线圈3的悬空端就可在空气及污染气体的作用下进行摆动，从而起到对空气和污染气体的搅拌混合效果，从而有利于试验的进行。
进一步的，为了便于控制密闭环境模拟容器23内的温湿度，在密闭环境模拟容器23的外侧设置有加湿器13，所述加湿器13与所述密闭环境模拟容器23内部连通；在密闭环境模拟容器23内壁固定安装有温度传感器21和湿度传感器22，所述温度传感器21和湿度传感器22均与所述数显控制面板14电性连接。通过数显控制面板14设定密闭环境模拟容器23内的温湿度参数，然后利用数显控制面板14控制加湿器13及加热线圈3或循环冷凝水工作，以满足试验所需环境要求。
进一步的，试验器具包括微量注射泵2、探头式电化学笔16和手持式显微镜15，微量注射泵2、探头式电化学笔16和手持式显微镜15呈正三角形分布在旋转头25上；所述微量注射泵2用于固定微量注射器，所述探头式电化学笔16内部嵌有参比电极与辅助电极，所述参比电极和辅助电极均与所述电化学工作站19电性连接，所述手持式显微镜15与所述计算机10电性连接。
进一步的，为了便于调换不同的试验器具，旋转头25顶端固定有旋钮1，所述旋钮1位于所述密闭环境模拟容器23外侧。
进一步的，升降载物台17包括升降杆和载物台，升降杆利用气缸驱动，载物台位于密闭环境模拟容器23内，气缸位于密闭环境模拟容器23外侧并与密闭环境模拟容器23固定，升降杆一端与气缸固定，另一端贯穿密闭环境模拟容器23与载物台固定，在升降杆上设置有标尺，标尺用来衡量滴加液滴的时候，针头和样品表面的距离；同时密闭环境模拟容器23采用透明材质制作，方便观察试验过程。
一种电子产品电化学迁移微区电化学分析方法，包括如下步骤：
步骤一，试验样品的准备，将样品制备成要求尺寸、形状的试样；
步骤二，将试样固定在升降载物台17上，将手持式显微镜15连接计算机10，观察试样的位置，转动旋钮1调整载物台的高度和水平位置，使试样在视野中心并进行拍照；
步骤三，提前使用微量注射器抽取试验溶液，并将注射器固定在微量注射泵2上；转动旋钮1，调换使用微量注射泵2，调整升降载物台17的高度，控制注射器的针头与样品表面的距离，通过操作面板控制微液滴的滴加和停止；
步骤四，转动旋钮1，调换使用探头式电化学笔16；调整升降载物台17的高度，使探头式电化学笔16底面与试样的阳极侧或阴极侧液滴相接触；
步骤五，将样品与恒压源电化学工作站18采用两电极方式连接；探头式电化学笔16的参比电极和辅助电极与电化学工作站19的相应的电线接口连接；
步骤六，根据试验需求，选择空气循环系统和污染气体预置系统，通过数显控制面板14在密闭环境模拟容器23中模拟试验所需的腐蚀环境；
步骤七，开启恒压源电化学工作站18，对样品加载稳定电压；同时运行电化学工作站19，对电化学迁移行为进行原位的微区电化学分析；
步骤八，根据试验条件，使用数显控制面板14改变密闭环境模拟容器23中的环境参数，改变装置内的腐蚀条件，环境参数包括温度、湿度和污染气体种类；
步骤九，转动旋钮1，调换使用手持式显微镜15，观察试样的位置，转动旋钮1调整载物台的高度和水平位置，使试样在视野中心并进行拍照；
步骤十，持续运行1-24h，期间观察记录电化学测量数据；
步骤十一，观察试验后探头式电化学笔16的电极，是否发生腐蚀破坏。
实施例一
将20×30×1mm的PCB-Cu电路板焊接电线后，固定于升降载物台17上，将电路板分别接插恒压源电化学工作站18，并将探头式电化学笔16的电极分别与电化学工作站19连接；
关闭试验箱体，调节升降载物台17，使填充有0.05mol/L NaHSO3溶液的微量注射器位于PCB板两电极缝隙的正上方，并且针头与样片之间的距离为5mm±1mm；通过数显控制面板14控制微量注射泵2滴加1μL含有0.05mol/L NaHSO3的液滴；
旋转旋钮1，使用手持显微镜观察记录PCB板未发生腐蚀前的表面形貌；
旋转旋钮1，并调节升降台，使探头式电化学笔16的底面与试样的阳极侧或阴极侧液滴相接触；
开启风机和污染气体气阀11，并设置箱内温度为30℃，湿度为80RH；
待箱内温湿度与气体流量稳定后，开启直流的恒压源电化学工作站18和电化学工作站19，对样品加载3V偏置电压进行电化学迁移试验，同时对两电极之间发生的离子迁移行为时进行试样阳极或阴极腐蚀电位的测量；
微区电化学测量结束后，使用手持显微镜观察记录PCB板的腐蚀形貌。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种电子产品电化学迁移微区电化学分析装置，其特征在于，包括密闭环境模拟容器(23)，所述密闭环境模拟容器(23)外侧壁上连接有空气循环系统、污染气体预置系统、废气吸收处理系统(20)和数显控制面板(14)；所述密闭环境模拟容器(23)内设置有升降载物台(17)和旋转头(25)，所述升降载物台(17)与所述密闭环境模拟容器(23)底部固定连接；所述旋转头(25)位于所述升降载物台(17)上方，所述旋转头(25)与所述密闭环境模拟容器(23)顶部转动连接，所述旋转头(25)底端固定安装有试验器具；所述密闭环境模拟容器(23)底部外壁上固定安装有用于对样品施加恒定电压产生电化学迁移的恒压源电化学工作站(18)以及用于在发生电化学迁移时进行微区电化学分析的电化学工作站(19)；所述恒压源电化学工作站(18)和所述电化学工作站(19)均电性连接有计算机(10)和电源。
2.根据权利要求1所述的电子产品电化学迁移微区电化学分析装置，其特征在于，所述密闭环境模拟容器(23)的外侧设置有加湿器(13)，所述加湿器(13)与所述密闭环境模拟容器(23)内部连通。
3.根据权利要求1所述的电子产品电化学迁移微区电化学分析装置，其特征在于，所述空气循环系统包括依次连通的进气室、洁净室和混气室，所述混气室与所述密闭环境模拟容器(23)连通；所述进气室内安装有进气风机(7)；所述洁净室分为干燥室(6)和净化室(5)，所述干燥室(6)位于所述进气室与所述净化室(5)之间，所述干燥室(6)内填装有氢氧化钠，所述净化室(5)内填装有碱石棉；所述混气室内固定安装有加热件，所述混气室外壁上安装有冷却件。
4.根据权利要求3所述的电子产品电化学迁移微区电化学分析装置，其特征在于，所述污染气体预置系统包括污染气体产生装置和进气管(24)，所述污染气体产生装置通过所述进气管(24)与所述混气室连通；所述进气管(24)上沿进气方向依次安装有稳压阀(8)、流量计(9)和气阀(11)；所述混气室与密闭环境模拟容器(23)之间安装有混气风机(12)。
5.根据权利要求3所述的电子产品电化学迁移微区电化学分析装置，其特征在于，所述加热件为加热线圈(3)，所述冷却件为循环冷凝水管，所述循环冷凝水管绕设在所述混气室上。
6.根据权利要求1所述的电子产品电化学迁移微区电化学分析装置，其特征在于，所述密闭环境模拟容器(23)内壁固定安装有温度传感器(21)和湿度传感器(22)，所述温度传感器(21)和湿度传感器(22)均与所述数显控制面板(14)电性连接。
7.根据权利要求1所述的电子产品电化学迁移微区电化学分析装置，其特征在于，所述试验器具包括微量注射泵(2)、探头式电化学笔(16)和手持式显微镜(15)；所述微量注射泵(2)用于固定微量注射器，所述探头式电化学笔(16)内部嵌有参比电极与辅助电极，所述参比电极和辅助电极均与所述电化学工作站(19)电性连接，所述手持式显微镜(15)与所述计算机(10)电性连接。
8.根据权利要求1所述的电子产品电化学迁移微区电化学分析装置，其特征在于，所述旋转头(25)顶端固定有旋钮(1)，所述旋钮(1)位于所述密闭环境模拟容器(23)外侧。
9.一种电子产品电化学迁移微区电化学分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，试验样品的准备，将样品制备成要求尺寸、形状的试样；
步骤二，将试样固定在升降载物台(17)上，将手持式显微镜(15)连接计算机(10)，观察试样的位置，转动旋钮(1)调整载物台的高度和水平位置，使试样在视野中心并进行拍照；
步骤三，提前使用微量注射器抽取试验溶液，并将注射器固定在微量注射泵(2)上；转动旋钮(1)，调换使用微量注射泵(2)，调整升降载物台(17)的高度，控制注射器的针头与样品表面的距离，通过操作面板控制微液滴的滴加和停止；
步骤四，转动旋钮(1)，调换使用探头式电化学笔(16)；调整升降载物台(17)的高度，使探头式电化学笔(16)底面与试样的阳极侧或阴极侧液滴相接触；
步骤五，将样品与恒压源电化学工作站(18)采用两电极方式连接；探头式电化学笔(16)的参比电极和辅助电极与电化学工作站(19)的相应的电线接口连接；
步骤六，根据试验需求，选择空气循环系统和污染气体预置系统，通过数显控制面板(14)在密闭环境模拟容器(23)中模拟试验所需的腐蚀环境；
步骤七，开启恒压源电化学工作站(18)，对样品加载稳定电压；同时运行电化学工作站(19)，对电化学迁移行为进行原位的微区电化学分析；
步骤八，根据试验条件，使用数显控制面板(14)改变密闭环境模拟容器(23)中的环境参数，改变装置内的腐蚀条件，环境参数包括温度、湿度和污染气体种类；
步骤九，转动旋钮(1)，调换使用手持式显微镜(15)，观察试样的位置，转动旋钮(1)调整载物台的高度和水平位置，使试样在视野中心并进行拍照；
步骤十，持续运行一定时间，期间观察记录电化学测量数据；
步骤十一，观察试验后探头式电化学笔(16)的电极，是否发生腐蚀破坏。
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