CN103399060B - 利用高温高压反应釜电极进行在线监测的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高温高压反应釜电极，其特征在于：包括电极支架、电极极板和电极接线柱，电极支架安装在反应釜内，电极极板包括左电极和右电极，电极极板安装在电极支架上，电极接线柱有两个，安装在反应釜釜盖上；电极接线柱包括柱体，柱体的上部安装有上极杆，柱体的下部安装有下极杆，两个电极接线柱的下极杆分别与电极极板上的左电极和右电极相连。本发明还提供了一种利用该高温高压反应釜电极进行在线监测的方法，采用该电极配合电泳仪、电导率仪等仪器可进行石油石化科研、生产过程中电性参数的在线测量。

Description

利用高温高压反应釜电极进行在线监测的方法

技术领域

本发明涉及一种电学测量技术领域，特别是涉及到石油化工生产、科研过程中对体系电信号实现在线监测的高温高压反应釜电极及利用该电极进行在线监测的方法。

背景技术

在石油化工科研、生产过程中，体系的电性参数，如电导率，介电常数等是重要的测量参数。目前现有的装置，难以实现对反应体系高温高压下的在线测试。当将样品置于室温、大气压力下进行测试时，体系的电学参数会与高温高压下的数值有较大的偏差；而且，对反应过程中的电学参数进行在线测定，可以直接将电学参数与反应进程相关联，为研究、表征反应进程，控制反应进度提供依据。

美国CORTEST提供的旋转电极电化学测试高压釜有类似装置，但CORTEST提供的旋转电极安装在反应釜搅拌轴上。CORTEST高压釜中使用的旋转电极为在高压和高温条件下进行相关实验的提供了可行性。旋转电极是搅拌轴之间是电气绝缘的。电极通过特殊连接将电流信号导出，允许用户进行电化学测量。该电极为圆柱形电极，可以用于电化学测试，但由于极板面积过小，而石油产品较为黏稠，电化学响应较弱，因此该产品不适于应用于石油产品的电学测试。

由于石油产品较粘稠，电化学响应较弱，普通电极不适用于测量高温高压石油的电学参数，目前，尚没有适用于石油行业的耐高温、高压的电极，不能实现对石油加工过程电学参数的在线直接测量。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种可以应用于石油行业进行电性在线测量的高温高压反应釜内置电极，同时提供了一种应用该电极进行在线测量的方法。

本发明的技术方案是：一种高温高压反应釜电极，包括电极支架、电极极板和电极接线柱，电极支架安装在反应釜内，电极极板包括左电极和右电极，电极极板安装在电极支架上，电极接线柱有两个，安装在反应釜釜盖上；电极接线柱包括柱体，柱体的上部安装有上极杆，柱体的下部安装有下极杆，两个电极接线柱的下极杆分别与电极极板上的左电极和右电极相连；柱体上设置有冷却装置，冷却装置包括设置于柱体内的冷却水路，冷却水路上设置有进水嘴和出水嘴，通过进水嘴向冷却水路内加入冷却水，通过出水嘴排水；所述的上极杆通过绝缘帽和压紧帽与柱体相连，下极杆安装于极座上，极座固定在柱体的中心，下极杆外设置 有绝缘套，极座外设置有极座绝缘套；所述的柱体与冷却水路、柱体与极座绝缘套之间的空隙内填冲有绝缘密封填料。

优选的是：电极支架包括极板支架，电极极板安装在极板支架上，电极极板与极板支架之间设置有绝缘片，极板支架上有电极固定孔，电极极板上有电极安装孔，电极极板上的电极安装孔的位置与极板支架上电极固定孔的位置相互重合，套有瓷环的螺丝穿过电极固定孔和电极安装孔，将电极极板固定在电极支架上。

优选的是：左电极和右电极上均设置有引线孔，电极引线一端通过引线孔连接电极，另一端连接电极接线柱。

一种利用该高温高压反应釜电极进行在线监测的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将电极支架固定在反应釜上，电极极板安装在电极支架上，电极极板与电极支架之间加装绝缘片；

(2)取两根电极引线，将一根电极引线的一端连接到左电极上，另一端连接到一个电极接线柱的下极杆，将另一根引线的一端连接到右电极上，另一端连接到另一个电极接线柱的下极杆；

(3)在反应釜内放好待测品，将反应釜盖盖好，上紧釜盖，反应釜可靠接地导走静电；

(4)进行电导率测定时，将两个电极接线柱的上极杆分别与电导率仪的两个接线柱连接好，按照反应釜操作进行釜反应，同时记录电导率仪的显示值，根据电极常数的数值，计算得到样品的电导率数值；进行生焦的电性测定时，将两个电极接线柱的上极杆分别与电泳仪的两个接线柱连接好，将电泳仪电压设定为实验所需的电压，然后按照反应釜操作进行釜反应，实验结束后，停止加热，待反应釜自然冷却至100℃度后，放气，利用氮气对反应釜置换三遍气体后，打开反应釜，小心取下电极，利用正庚烷清洗电极后观测生焦在电极上的沉积现象。

本发明的有益效果是：

(1)本发明克服现有产品不能应用于高温高压下对石油产品电学参数测量的不足，对电极构造、电极材料等进行了研究，提供了一种可以在线测定石油产品电学参数的高温高压釜内置电极。电极可以应用在反应釜内，同时不影响反应釜的操作性能，如控温、控压、搅拌等，在反应过程中实现在线测定。

(2)本发明对电极的结构和电极接线柱的结构进行了设计，着重进行了冷却结构和绝缘结构的设计。在电极接线柱上设计了冷却装置，采用冷却水在冷却水路中的循环实现电极接线柱的降温，使电极适应高温高压反应釜的工作环境；对电极接线柱和电极极板都进行了绝缘结构设计，降低在线检测带电工作条件下可能会出现的短路、静电等危险，提高了电极在 线检测的安全系数。

附图说明

附图1为本发明电极极板的主视结构示意图。

附图2为本发明电极极板的左视结构示意图

附图3为本发明电极接线柱的结构示意图。

附图4为本发明反应釜结构示意图。

附图5为采用本发明电极进行电导率测试时渣油热反应过程中体系电导率变化示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步详细的说明。

一种高温高压反应釜电极，包括电极支架、电极极板和电极接线柱16，电极支架安装在反应釜内，电极极板安装在电极支架上，电极极板固定牢固，在液流的冲刷下不晃动，电极极板包括左电极14和右电极15，由于反应釜内对材质的导电性、耐高温性、耐高压性要求都较高，需要耐受500℃高温和25MPa的高压，同时还要耐氢气、氮气等反应气体的侵蚀，电极极板采用不锈钢、铜、铝等材料制造。电极接线柱16有两个，安装在反应釜釜盖上；电极接线柱16包括柱体3，柱体3的上部安装有上极杆4，柱体3的下部安装有下极杆5，两个电极接线柱的下极杆5分别与电极极板上的左电极14和右电极15相连。

柱体3上设置有冷却装置，冷却装置包括设置于柱体3内的冷却水路6，冷却水路6上设置有进水嘴13和出水嘴7，通过进水嘴13向冷却水路内加入冷却水，通过出水嘴7排水；上极杆4通过绝缘帽8和压紧帽9与柱体3相连，下极杆5安装于极座上，极座10固定在柱体3的中心，下极杆5外设置有绝缘套11，极座10外设置有极座绝缘套12；柱体与冷却水路、柱体3与极座绝缘套12之间的空隙内填冲有绝缘密封填料。

电极支架包括极板支架，电极极板安装在极板支架上，电极极板与极板支架之间设置有绝缘片，绝缘片可采用陶瓷环、陶瓷垫片、瓷片或玻璃片等物体，使电极极板与极板支架之间保持较好的绝缘效果。极板支架上有电极固定孔，电极极板上有电极安装孔2，电极固定孔和电极安装孔2均有多个，电极极板上的多个电极安装孔2的位置与极板支架上多个电极固定孔的位置一一对应、相互重合，用套有瓷环的螺丝穿过电极固定孔和电极安装孔，将电极极板固定在电极支架上。

左电极和右电极上均设置有引线孔1，安装时需采用两根电极引线，两根电极引线的一端通过引线孔1连接左电极和右电极，另一端分别连接两根电极接线柱16。安装好后，用万用表检查电极极板到反应釜外电极接线柱是否导通，做到两根电极到反应釜外的电极接线柱 导通良好，且左电极与电极接线柱、右电极与电极接线柱之间不短路。

一种利用该高温高压反应釜电极进行在线监测的方法，包括以下步骤：

(1)将电极支架固定在反应釜上，电极极板安装在电极支架上，电极极板与电极支架之间加装绝缘片；

(2)取两根电极引线，将一根电极引线的一端连接到左电极上，另一端连接到一个电极接线柱的下极杆，将另一根引线的一端连接到右电极上，另一端连接到另一个电极接线柱的下极杆；

(3)在反应釜内放好待测品，将反应釜盖盖好，上紧釜盖，反应釜可靠接地导走静电；

(4)进行电导率测定时，将两个电极接线柱的上极杆分别与电导率仪的两个接线柱连接好，按照反应釜操作进行釜反应，同时记录电导率仪的显示值，根据电极常数的数值，计算得到样品的电导率数值；进行生焦的电性测定时，将两个电极接线柱的上极杆分别与分别与电泳仪的两个接线柱连接好，将电泳仪电压设定为实验所需的电压，然后按照反应釜操作进行釜反应，实验结束后，停止加热，待反应釜自然冷却至100℃后，放气，利用氮气对反应釜置换三遍气体后，打开反应釜，小心取下电极，利用正庚烷清洗电极后观测生焦在电极上的沉积现象。

试验验证

装置在渣油热反应过程中电导率变化测定过程中进行了实验，对中东常压渣油等5种渣油热反应过程的电导率变化进行了测定，发现了渣油热反应过程电导率变化的规律，获得渣油热反应过程电导率变化与体系反应性能的关系，有望获得渣油热反应过程中电导率变化与体系生焦率的变化，以利用电导率变化预测体系的生焦性能，具有良好的应用前景。渣油反应过程中的温度一般在350℃以上，压力往往大于10个大气压，甚至超过100个大气压，因此，在线研究极为困难，采用本装置进行渣油热反应测定发现，数据都较为稳定、比较容易测得精确值，数据重复性、规律性均较好。

利用本发明的装置，对中东常压渣油临氮热反应过程中的电导率变化进行了在线测定，见图5。由图5可见，随着热反应的进行，体系的电导率出现有规律的变化，表明该装置可以测定中东常压渣油热反应过程中的电导率变化，可以实现预期目标。

Claims (3)

1.一种利用高温高压反应釜电极进行在线监测的方法，其特征在于：所述高温高压反应釜电极包括电极支架、电极极板和电极接线柱，电极支架安装在反应釜内，电极极板包括左电极和右电极，电极极板安装在电极支架上，电极接线柱有两个，安装在反应釜釜盖上；电极接线柱包括柱体，柱体的上部安装有上极杆，柱体的下部安装有下极杆，两个电极接线柱的下极杆分别与电极极板上的左电极和右电极相连；所述的柱体上设置有冷却装置，冷却装置包括设置于柱体内的冷却水路，冷却水路上设置有进水嘴和出水嘴，通过进水嘴向冷却水路内加入冷却水，通过出水嘴排水；所述的上极杆通过绝缘帽和压紧帽与柱体相连，下极杆安装于极座上，极座固定在柱体的中心，下极杆外设置有绝缘套，极座外设置有极座绝缘套；所述的柱体与冷却水路、柱体与极座绝缘套之间的空隙内填冲有绝缘密封填料；

利用该高温高压反应釜电极进行在线监测的方法，包括以下步骤：

(1)将电极支架固定在反应釜上，电极极板安装在电极支架上，电极极板与电极支架之间加装绝缘片；

(2)取两根电极引线，将一根电极引线的一端连接到左电极上，另一端连接到一个电极接线柱的下极杆，将另一根引线的一端连接到右电极上，另一端连接到另一个电极接线柱的下极杆；

(3)在反应釜内放好待测品，将反应釜盖盖好，上紧釜盖，反应釜可靠接地导走静电；

(4)进行电导率测定时，将两个电极接线柱的上极杆分别与电导率仪的两个接线柱连接好，按照反应釜操作进行釜反应，同时记录电导率仪的显示值，根据电极常数的数值，计算得到样品的电导率数值；进行生焦的电性测定时，将两个电极接线柱的上极杆分别与电泳仪的两个接线柱连接好，将电泳仪电压设定为实验所需的电压，然后按照反应釜操作进行釜反应，实验结束后，停止加热，待反应釜自然冷却至100℃后，放气，利用氮气对反应釜置换三遍气体后，打开反应釜，小心取下电极，利用正庚烷清洗电极后观测生焦在电极上的沉积现象。

2.如权利要求1所述的利用高温高压反应釜电极进行在线监测的方法，其特征在于：所述的电极支架包括极板支架，电极极板安装在极板支架上，电极极板与极板支架之间设置有绝缘片，极板支架上有电极固定孔，电极极板上有电极安装孔，电极极板上的电极安装孔的 位置与极板支架上电极固定孔的位置相互重合，套有瓷环的螺丝穿过电极固定孔和电极安装孔，将电极极板固定在电极支架上。

3.如权利要求1所述的利用高温高压反应釜电极进行在线监测的方法，其特征在于：所述的电极上设置有引线孔，电极引线一端通过引线孔连接电极，另一端连接电极接线柱。