CN101393157B - 一种高温高压反应釜的电化学参数自动检测装置 - Google Patents

Abstract

一种高温高压反应釜的电化学参数自动检测装置，属于电化学领域。该套装置涉及电化学反应的原位测量技术，可以实现在较长时间段内对多个工作电极进行电化学参数的测量，以及实现无人状态下的定时自动检测功能。按照设计要求将Ag/AgCl参比电极，辅助电极，工作电极按照测量要求固定在高温高压反应釜的固定模具内，按照试验要求将所需芯数的螺栓固定在反应釜底部，装配反应釜盖体部分，连接各导线与电化学工作站以及电极连接转换装置的端子。设置步进电极旋转时间，升高温度和压力达到试验所要求的参数后开始进行测量。本试验装置方法简单易行，所需原料和材质廉价且易于获得，对于需要在较长时间内进行原位电化学测量的试验人员具有普遍适应性，大幅增加了试验人员的有效工作时间。

Description

一种高温高压反应釜的电化学参数自动检测装置

技术领域

本发明属于电化学领域，涉及高温高压反应釜的电化学原位自动检测，特别是在长时间无人状态下对高温高压反应釜里的多个实验样品进行电化学参数的测量

背景技术

本发明涉及的高温高压反应釜主要是为实验者模拟一个电化学实验测量所需的理想实验坏境。传统高温高压反应釜由于其压力大，温度高等特点并没有考虑运用电化学手段进行原位的在线测量技术，而实际上在线测量技术可以更好地跟踪实验样品的电化学特征的变化，尤其是在腐蚀时间较长，测量数据较多的条件下，在线测量技术能够更好地体现出其优势所在。传统的高温高压反应釜由1反应釜腔室，2电加热炉，3热电偶，4进气口，5出气口，6压力表，7盖体等几个主要部分组成如图1中1-7所示

电加热炉位于腔室外侧，将压力釜包裹以便均匀加热，热电偶与电加热炉一起构成了温度控制体系，通过外部电子设备控制炉内温度。釜内的压力由压力表进行监测，由进出气口控制釜内的压力大小从而得到实验人员所需的压力与温度参数值。

而样品的电化学测量则是在反应釜发生反应完毕后，将其取出放入常温常压的电化学测量体系内，再对电极电势和电流分别进行控制和测量。传统的三电极体系电解池由研究电极，工作电极，参比电极三个电极组成。每进行一次测量需要人工进行电极的连接和参数设定。

发明内容

本发明的目的在于解决原有高温高压反应釜与电化学装置分开进行实验所产生的实验数据的不完整以及由于实验体系不同而造成的误差等问题，在高温高压反应釜中对样品进行电化学参数的测量与分析，实现动态的在线检测，获得实验样品在较长腐蚀时间下电化学参数的完整数据，并且在原有三电极体系的测量上实现无人状态下的多个样品自动测量。

一种高温高压反应釜的电化学参数自动检测装置，由高温高压反应釜、电化学装置、电极转换装置三部分组成。高温高压反应釜包括反应釜腔室、电加热炉、热电偶、进气口、出气口、压力表、盖体。电化学装置部分包括辅助电极、参比电极和三个工作电极。

反应釜釜体部分由于电化学实验的特殊性，决定了既要将测量信号的线路置于反应釜中，又要保证能够高温高压反应釜的气密性和安全性。因此在反应釜的盖体部分将所需的信号导线封存导线固定螺栓中，将其用导线固定螺栓固定于盖体与盖体构成一个整体。位于反应釜腔体部分的导线同样用导线固定螺栓固定于反应釜内壁。如附图1

电化学装置部分采用传统三电极体系进行测量。所用辅助电极为铂电极，参比电极为耐高温高压的陶瓷Ag/AgCl电极，工作电极视实验材料所选定。其中工作电极选用三个电极。工作电极中的B与辅助电极，参比电极在一条直线上。A，B，C以D为圆心呈弧形分布互相间隔角度为30度如附图2所示。

从反应釜引出来的导线经过“电极转换装置”后引入工作站。电极转换装置包括转动盘，环形轨道，触点E，触点F，导电刷G，导电环，反应电极接入端子，工作电极测量端子。从反应釜接引出来的五根导线分别是参比电极线，辅助电极线，以及三根工作电极线。其中参比电极线，辅助电极线分别与电化学工作站的参比电极，辅助电极测量端相连接，三个工作电极引线插入三个反应电极接入端子，并且将电化学工作站的工作电极引线插入至工作电极测量端子(三个中的任何一个即可)。这样反应电极接入端子与工作电极测量端子之间则通过触点E，触点F，导电刷G，导电环相接通。由于导电环是由从里到外三个不同直径的圆环组成，并且各自轨道对应各自的导电刷，这样当转动盘安装在步进电机上并随着步进电机旋转的时候，触点F可以分别与触点E的三个触点分别接触，即实现工作电极测量端子中的一个测量端子可以经过旋转完成不同时间段内与三个不同的工作电极接触，从而在无人状态下时现对多个电极的电化学参数的测量。同时当测量体系为三个同材料的线性极化电阻的时候，可以将电化学工作站的参比电极，辅助电极，工作电极导线插入至电极连接转换装置的三个工作电极测量端子，无顺序可以任意连接。再将三个同材料工作电极导线插入至电极转换装置三个反应电极接入端子，无顺序可以任意连接。这样在不同时间旋转盘进行旋转时就实现了三个工作电极任意两个充当辅助电极和参比电极而第三个充当工作电极的功能。

本实验涉及的电化学测量部分由步进电机控制的电极转换装置来实现不同时间段内的各个电极的连接，与传统的电化学测量体系相比节省了测量时间，提高工作效率。

与传统的高温高压反应釜相比，本实验装置有如下特点：①实现高温高压状态下的电化学在线腐蚀。②减少了实验样品在不同条件下测量其电化学参数的误差。③可以自动转换各电极的导线连接，实现多电极体系电化学参数的自动测量。

与现有的技术相比，本装置采用了在高温高压反应釜中测量电化学参数的原位测量方法，使得测量数据完整准确，避免了两个不同体系中由于环境误差所带来的影响，实验证明这一因素对实验结果有着显著的影响，并且能够更为真实的模拟现场环境，使得实验数据可靠，并且长时间的跟踪测量使得数据点更为完整，为实验人员在时间有限的情况下掌握尽可能多的数据，进一步探究腐蚀过程中的电化学机理提供了方便。同时能够获得更多的测量数据，使测量点的时间间隔准确可靠，时间与电化学参数的曲线完整可信。本装置具有结构安全，易于操作，测量数据丰富准确等特点。

附图说明

图1高温高压反应釜装配图

反应釜腔室1、电加热炉2、热电偶3、进气口4、出气口5、压力表6、盖体7、导线固定螺栓8、电极固定模具9、辅助电极10、参比电极11、工作电极12

图2各电极在反应釜内部固定位置图

图3电极连接转换装置图剖面图

转动盘13，环形轨道14，触点E15，触点F16，导电刷G17，导电环18，反应电极接入端子19，工作电极测量端子20，步进电机21

图4电极连接转换装置图立体图

具体实施方式

下面根据附图并结合实例对本发明的结构及实施效果作进一步的的说明。

实施例1：安装高温高压反应釜进行三电极体系无人状态下的电化学试验(三工作电极)

1.将参比电极11，辅助电极10，以及三个工作电极12与导线固定螺栓8底部的导线连接并用环氧树脂封存。

2.将导线固定螺栓8固定于反应釜盖体7底部，并将各个电极安装于反应釜腔体1内部的电极固定模具9上，按照图2所示的位置正确摆放。

3.安装盖体7，将盖体7按照固定位置小心的放在釜体上。拧紧主螺母时，按照对角，对称地分多次逐步拧紧。用力均匀，以达到良好的密封效果。

4.连接好所有导线，包括电源线，控制器与釜间的电炉线，热电偶的连线。

5.将参比电极11，辅助电极10与电化学工作站对应的导线连接。将电化学工作站工作电极线与电极连接转换装置的三个测量端子20中的任意一个相连接，将三个工作电极导线与电极连接转换装置的三个反应电极19接入端子连接，并利用电化学工作站的软件测量其连接状态以防止空接。

6.设定步进电机的转换时间，打开进气阀门和出气阀门除氧一小时后，加温加压到所需数值，运行电化学工作站开始进行无人状态下的数据测量。

实施例2：安装高温高压反应釜进行同电极体系线性极化电阻在无人状态下的测量

1.将三个工作电极12与导线固定螺栓8底部的导线连接并用环氧树脂封存。

2.将导线固定螺栓8固定于反应釜盖体7底部，并将三个工作电极12安装于反应釜腔体1内部的电极固定模具9上，按照图2所示的位置正确摆放。此时不安装辅助电极11和参比电极10。

3.安装盖体7，将盖体7按照固定位置小心的放在釜体上。拧紧主螺母时，按照对角，对称地分多次逐步拧紧。用力均匀，以达到良好的密封效果。

4.连接好所有导线，包括电源线，控制器与釜间的电炉线，热电偶的连线。

5.将电化学工作站的参比电极，辅助电极，工作电极导线插入至电极连接转换装置的三个测量端子20，无顺序可以任意连接。再将三个工作电极导线插入至电极连接转换装置三个反应电极接入端子19，无顺序可以任意连接。并利用电化学工作站的软件测量其连接状态以防止空接。

6.设定步进电机的转换时间，打开进气阀门和出气阀门除氧一小时后，加温加压到所需数值，运行电化学工作站开始进行无人状态下的数据测量。

Claims (1)

1.一种高温高压反应釜的电化学参数自动检测装置，其特征由高温高压反应釜、电化学装置、电极转换装置三部分组成；高温高压反应釜包括反应釜腔室(1)、电加热炉(2)、热电偶(3)、进气口(4)、出气口(5)、压力表(6)、盖体(7)；电化学装置部分包括辅助电极(10)、参比电极(11)和三个工作电极(12)；电极转换装置包括转动盘(13)、环形轨道(14)、触点E(15)、触点F(16)、导电刷G(17)、导电环(18)、反应电极接入端子(19)、工作电极测量端子(20)、步进电机(21)；反应釜的盖体(7)部分将所需的信号导线封存导线固定螺栓(8)中，将导线用导线固定螺栓(8)固定于盖体(7)与盖体构成一个整体；位于反应釜腔体(1)部分的导线同样用导线固定螺栓(6)固定于反应釜内壁；从反应釜引出来的导线经过“电极转换装置”后引入工作站；反应电极接入端子(19)与工作电极测量端子(20)之间通过触点E(15)、触点F(16)、导电刷G(17)、导电环(18)相接通；由于导电环(18)是由从里到外三个不同直径的圆环组成，并且各自轨道对应各自的导电刷，这样当转动盘(13)安装在步进电机(21)上并随着步进电机旋转的时候，触点F(16)能分别与触点E(15)的三个触点分别接触，即实现工作电极测量端子(20)中的一个测量端子经过旋转完成不同时间段内能够与三个不同的工作电极(12)接触，这样既能完成传统三电极体系中对多个样品的电化学参数的测量，又能实现仅有三个同材料工作电极的线性极化电阻的测量，三个同材料工作电极在测量线性极化电阻的时候能在不同时间内分别充当辅助电极，参比电极和工作电极，实现不同时间段内功能的变换。

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