CN103940863A - 一种用于测量高温电化学的高压釜装置和方法 - Google Patents

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朱志平
汤雪颖
代陈林
田野
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Abstract

一种具有原位测量高温高压水溶液中电化学参数的装置和方法，包括三个电极和传感器，电极分别为工作电极7、参比电极8、辅助电极9，传感器分别为溶解氧传感器10、pH值传感器11以及温度传感器12，将预先处理好的水溶液通过液相阀4通入高压釜体1内，依次关闭气相阀5和液相阀4，将高压釜体1放入加热器中进行加热，将工作电极7、参比电极8、辅助电极9与电化学测量仪14连接，溶解氧传感器10、pH值传感器11以及温度传感器12与显示仪13相连，当加热到设定温度后进行电化学测量，得出相应的电化学曲线和参数。

Description

一种用于测量高温电化学的高压釜装置和方法
技术领域
本发明涉及一种测量高温电化学的高压釜装置和方法，具体涉及一种具有测量高温高压水体系中材料的高温电化学性能的装置和方法。 
背景技术
材料在高温水溶液中电化学行为的研究备受人们关注。一方面由于高温水溶液中物理、化学性质较室温下的有很大变化，科学技术的发展迫切需要拓展这一领域的基础科学研究；另一方面，随着工业的发展，高温高压水溶液已得到广泛应用，如核电站、火力发电站的高温循环水体系，超临界水处理工业废水，合成纳米颗粒等。现在我国正处于高速发展时期，由于缺乏关键基础材料尤其是国产基础材料在高温高压水溶液服役过程中的基础数据（包括电化学数据），只能进口国外材料或依赖国外标准，阻碍了我国高度自主化的进程。因此迫切需要开展高温高压水溶液中材料的高温高压电化学测试技术等基础性能实验研究。 
发明内容
本发明的目的在于发明一种测量高温电化学的高温高压釜装置和方法，提供一种深入了解材料在高温高压水中的环境损伤行为和机制，并能检测和监测材料损伤状态，以及提供材料在高温水溶液中基础电化学数据的装置和方法。加速材料标准的制定，推动高温电化学测试技术和相关电化学热力学、动力学原理方面的研究。 
为达到上述目的，本发明的装置主要包括：高压釜体、三电极体系（包括工作电极支架、参比电极和辅助电极）、三个传感器（包括温度传感器、溶解氧传感器和pH值传感器）、电化学测试仪、阀门（液相阀、气相阀）、压力表、显示仪等。 
高温高压釜体的内部焊接有一个厚度为3mm的Ni内衬，这是为了防止在做高温电化学实验时，高温高压釜体的材料也会参与到反应中，影响实验的准确性。在高压釜的釜盖上布置有三个电机座、传感器探头座以及两个阀门。三个电极座分别与三电极体系中的电极的尺寸相对应（釜盖与电极之间通过锥形密封螺丝连接，方便拆卸），三电极体系与电化学测量仪连接，通过电化学测量仪器来测量材料在相应温度下的电化学数据；三个传感器探头座与三个传感器也相互密封连接，可拆卸，传感器探头分别与显示器相连接，观测读数；两个阀门分别为液相阀门和气相阀门，液相阀门与伸入底部的不锈钢管相连，可通过液相阀向高压釜体内注入和输出测量溶液，气相阀门与高压釜体内部相通，打开气相阀门，则可使高压釜内部与大气相连通。 
在高压釜盖上液相阀与在高压釜体内的不锈钢管相连接，不锈钢管直达高压釜的底部，高压釜体内镀有一层纯度很高的镍内衬，气相阀也与高压釜体内相通，同时在液相阀门的管路上安装有压力表和爆破阀，在高温高压条件下，实时监测高压釜体内的压力，当高压釜体内的压力超过一定限度时能通过突破爆破阀来起到一个泄压，保证安全的作用。 
当做高温高压电化学实验时，首先将预处理好的电极材料焊接在工作电极支架上制成工作电极，然后将工作电极、参比电极和辅助电极安装在高压釜盖上，并将其相对应的锥形密封螺丝拧紧，确保安全使用电极以及电极与高压釜盖之间的密封性；将溶解氧传感器、pH值传感器以及温度传感器分别安装在高压釜盖上，并将其相对应的锥形密封螺丝拧紧，确保安全使用传感器以及传感器与高压釜盖之间的密封性；然后将高压釜盖安装在高压釜体上，并用螺丝拧紧，保证高压釜体的密封性。 
开启液相和气相阀将预处理好的水溶液通过液相阀通入高压釜体内，当实验要求需要除氧时，可预先用氮气将高压釜体内的空气排出，关闭气相阀和液相阀，将阀门拧紧后，放入加热器中进行加热，将工作电极、参比电极和辅助电极分别与电化学测试仪相应的线路相连，将溶解氧传感器、pH值传感器以及温度传感器分别与传感器参数显示仪相连，通过显示仪来实时掌握和了解高压釜体内的相应的溶解氧、pH值和温度三个参数。显示仪同时具备相应的程序能够控制加热器加热的快慢，当加热到设定温度时停止加热，开始进行相应电化学的测量。 
附图说明
图1是本发明的整体结构示意图。1是高压釜体，2、3是螺丝，4是 液相阀，5是气相阀，6是压力表，7是工作电极，8是参比电极，9是辅助电极，10是溶解氧传感器，11是pH值传感器，12是温度传感器，13是显示仪，14是电化学测试仪。 

Claims (2)

1.一种具有原位测量高温高压水溶液中电化学参数功能的装置，包括高压釜盖上的三个电极和传感器以及气相阀门5和液相阀门4，电极分别为工作电极7、参比电极8、辅助电极9，传感器分别为溶解氧传感器10、pH值传感器11以及温度传感器12。
2.一种具有原位测量高温高压水溶液中电化学参数的高压釜装置和方法，其特征在于：将工作电极7、参比电极8、辅助电极9与电化学测试仪14相连接，溶解氧传感器10、pH值传感器11以及温度传感器12与显示仪13相连接，将高压釜放入特定的加热器上加热至设定温度后，直接进行电化学测量，得出相应的电化学曲线和参数。
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