CN106767376A - 电化学环境中原位监测电极应变行为的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电化学环境中原位监测电极应变行为的装置及方法，用于解决现有电化学环境中原位监测电极应变行为的装置实用性差的技术问题。技术方案是装置包括膨胀仪应变探测器推杆、导杆和导杆槽；所述导杆与导杆槽组成试样台及电解池，导杆与导杆槽凹槽之间为间隙配合；试样被夹持于导杆与导杆槽之间且被电解液浸没，试样在电解池中水平放置；试样通过铂丝与标准电压电流发生器连接，作为工作电极。由于试样在电解池中水平放置，对于细长试样的测量稳定性好，且试样一直浸没在电解液中，利用原位膨胀方法，实现了电化学环境中宏观应变的原位监测，实用性好。

Description

电化学环境中原位监测电极应变行为的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种监测电极应变行为的装置，具体涉及一种电化学环境中原位监测电极应变行为的装置。还涉及采用所述装置在电化学环境中原位监测电极应变行为的方法。
背景技术
在电化学环境中，许多电极反应伴随着电极材料尺寸或体积的变化，这种电极材料的应变行为在吸附、溶解、相变、电沉积、电催化等电化学反应中普遍存在，并反映了电极材料在电极反应过程中微观结构的变化，对于研究相应的电化学过程及其在生产中的应用或电极材料的改进有着重要的理论和实际意义。
在锂离子电池的充放电过程中，伴随着电化学反应的发生，锂嵌入或脱出电极活性材料，使得活性材料内部的晶格参数和结构发生变化，活性材料体积发生改变。锂化时，电极材料嵌锂后膨胀，相邻的电极材料互相挤压；退锂时，电极材料体积收缩，相邻的电极材料失去电学接触。因此，电极材料的应变行为极大地影响了电池性能，引起电池结构稳定性的降低，导致电池在充放电过程中容量衰退，循环性能下降，而当电极快速充放电时，电极材料更容易破坏，大大限制了电极的功率密度。因此，准确测量在电化学循环过程中电极材料的结构和体积变化对于分析电极材料的结构稳定性及结构优化具有重要的意义，且研究表明电极应变对电极反应动力学也有着显著的影响，因此原位观测充放电过程中的电极应变及其对电化学反应的影响，有助于加深我们对于锂离子电池电极表面电化学过程的理解。
储氢合金被广泛应用于燃料电池及镍氢电池的电极材料中，在储氢合金电极的充放电循环过程中，电极体积的的不断变化是其容量衰退的主要原因之一。在充氢开始的一段时间内，氢原子以固溶体的形式分布于合金的晶格间隙中，此时晶格膨胀并不明显(约为0.5％)，随着氢含量的增加，氢与合金开始形成氢化物，引起明显的晶格膨胀(最高可达5％)；相反，合金放氢过程则伴随着晶格的收缩。由于大多数储氢合金力学性能较差，因此在不断的膨胀和收缩过程中，合金中不断产生裂纹，循环寿命大大降低。目前的文献主要集中于循环后合金的应变研究，对循环过程中合金应变演化过程的研究较少，而在电化学循环过程中，原位监测合金的应变行为对研究该合金电极的氢化/脱氢动力学、循环稳定性及结构优化有重要的意义。
在利用电化学脱合金法制备纳米多孔金属时，活泼性组员溶解，惰性组员聚集形成韧带和孔洞双连续的纳米多孔结构，而在脱合金过程中，伴随着大量缺陷的形成及局部塑形变形的发生，材料出现了明显的尺寸收缩。而在脱合金过程中材料尺寸随时间的演化行为反应了脱合金过程中的原子运动及缺陷的形成，对理解金属的电化学腐蚀过程，纳米多孔材料的结构调控及性能具有重要的理论和实际意义。
而纳米多孔金属由于其优异性能在电化学驱动方面具有较高的应用潜力。当外加电压发生变化时，表面电荷密度随之变化，引起表面层原子间距的变化。由于纳米多孔结构具有较高的比表面积，表面层的变形可引起试样产生宏观尺寸的变化，从而实现电化学驱动响应。而纳米多孔金属的驱动性能主要由其应变行为来表征，因此，精确测量应变在电荷转移或电势扫描过程中的变化行为是分析纳米多孔材料驱动行为的重要手段。
由于在电化学环境中电极应变通常较小，其宏观尺寸的变化难以精确测量，由电化学反应引起的电极材料尺寸或结构的变化一般采用透射电子显微镜、X射线衍射、原子力显微镜等方法进行分析测量。这些显微分析方法可以在微观尺度上提供材料晶体结构和尺寸变化的详细信息。然而这些显微分析方法通常难以在电化学环境中对应变进行原位监测，难以实现对材料结构或者尺寸变化的动态测量。另外，试样制备过程复杂，无法对宏观应变进行测量也大大限制了这些显微分析方法的使用。
文献1“U.S.Pat.No.4841778的美国专利”公开了一种利用光纤传感器原位监测电化学反应过程中电极应变随时间变化的装置，该装置利用带有导电金属涂层的光纤同时作为电化学池中的工作电极以及Mach-Zehnder干涉仪中的干涉臂使用。在电化学反应过程中，工作电极中产生的应变会引起光纤光程长度的变化，进而导致干涉图样的变化、干涉条纹的偏移，通过对该干涉条纹偏移信号的分析可以获得电化学反应过程中，电极应变随时间的变化规律。该装置具有较高的应变测量精度，可对电极应变变化进行原位监测，然而其多用于薄膜试样应变的测量，例如电沉积过程中，沉积薄膜中的应变；氧化还原反应中，氧化膜中的应变，块体试样的尺寸变化难以通过该方法进行有效地测量。
文献2“Hai-Jun Jin et al.,Sign-inverted surface stress-charge responsein nanoporous gold,surface science,602(2008),3588-3594.”公开了一种利用膨胀仪应变传感器测量纳米多孔金在循环伏安扫描过程中的原位应变的装置，该装置将电解池置于膨胀仪中，利用膨胀仪测量纳米多孔金在电势扫描过程中的应变变化。该装置可实现纳米多孔金块体试样的应变监测，然而该装置限制试样竖直放置，即对试样尺寸形状有一定的限制，例如对于细长试样的测量可能会出现稳定性不足的情况。同时该装置由于电解池尺寸较大，难以实现对温度或气氛的控制，只能通过外置恒温器实现对温度的控制。
发明内容
为了克服现有电化学环境中原位监测电极应变行为的装置实用性差的不足，本发明提供一种电化学环境中原位监测电极应变行为的装置及方法。装置包括膨胀仪应变探测器推杆、导杆和导杆槽；所述导杆与导杆槽组成试样台及电解池，导杆与导杆槽凹槽之间为间隙配合；试样被夹持于导杆与导杆槽之间且被电解液浸没，试样在电解池中水平放置；试样通过铂丝与标准电压电流发生器连接，作为工作电极。由于试样在电解池中水平放置，对于细长试样的测量稳定性好，且试样一直浸没在电解液中，利用原位膨胀方法，实现了电化学环境中宏观应变的原位监测，实用性好。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种电化学环境中原位监测电极应变行为的装置，其特点是：包括膨胀仪应变探测器推杆1、导杆2和导杆槽8；所述导杆2左端有一凸台，所述导杆槽8整体为圆柱形，导杆槽8的左侧有一凹槽，所述导杆2与导杆槽8组成试样台及电解池4，所述导杆槽8的直径小于导轨支架底座6的直径，导杆2与导杆槽8凹槽之间为间隙配合；试样7被夹持于导杆2与导杆槽8之间且被电解液浸没，并保证试样7与导杆2和导杆槽8的两接触面平行且竖直，试样7在电解池4中水平放置；导杆槽8与导轨支架底座6接触，导杆2与膨胀仪应变探测器推杆1接触，用于探测试样7的应变，所述膨胀仪应变探测器推杆1、试样7和导杆槽8三者同轴；试样7通过铂丝5与标准电压电流发生器连接，作为工作电极。
试样7的形状为圆柱体或长方体的任一种。
一种采用所述装置在电化学环境中原位监测电极应变行为的方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、将导杆槽8置于膨胀仪腔体中的线性导轨支架中，导杆槽8的右端面与导轨支架底座6接触且同轴，并保证导杆槽8的凹槽底面水平。
步骤二、将试样7置于导杆槽8中，使试样7与导杆槽8同轴，并将导杆2推入导杆槽8中，与试样7接触并将试样7夹持。
步骤三、调节膨胀仪应变探测器推杆1，使调节膨胀仪应变探测器推杆1与导杆2接触，调节接触力保证试样不发生永久变形或破坏。
步骤四、将对电极3通过铂丝5连接在直流标准电压电流发生器上；将试样7通过铂丝5连接在直流标准电压电流发生器上，作为工作电极使用。
步骤五、将参比电极插入电解池4，并将参比电极通过铂丝5接入数字万用表负极，数字万用表正极接到试样7上的铂丝5上以监测工作电极的电极电势。
步骤六、将电解液注入电解池4至完全浸没试样7及对电极3。
步骤七、关闭膨胀仪腔体，利用膨胀仪程序软件设置实验温度，打开扫气装置，调节气体流量，控制腔体内及电化学环境中的气氛环境。
步骤八、将通电后电化学环境中试样7产生的应变信息输出至计算机终端。
本发明的有益效果是：本发明装置包括膨胀仪应变探测器推杆、导杆和导杆槽；所述导杆与导杆槽组成试样台及电解池，导杆与导杆槽凹槽之间为间隙配合；试样被夹持于导杆与导杆槽之间且被电解液浸没，试样在电解池中水平放置；试样通过铂丝与标准电压电流发生器连接，作为工作电极。由于试样在电解池中水平放置，对于细长试样的测量稳定性好，且试样一直浸没在电解液中，利用原位膨胀方法，实现了电化学环境中宏观应变的原位监测，实用性好。
以下结合附图和实施例详细说明本发明。
附图说明
图1是本发明电化学环境中原位监测电极应变行为的装置结构示意图。
图2是图1中导杆、导杆槽及试样的俯视图。
图3是图1中导杆、导杆槽及试样的左视图。
图4是纳米多孔钯的电荷应变相应曲线。
图中，1-膨胀仪应变探测器推杆，2-导杆，3-对电极，4-电解池，5-铂丝，6-导轨支架底座，7-试样，8-导杆槽。
具体实施方式
参照图1-4。本发明电化学环境中原位监测电极应变行为的装置包括膨胀仪应变探测器推杆1、导杆2、导杆槽8组成。其中导杆2左端有一凸台，导杆槽8左侧有凹槽，导杆2和导杆槽8组成样品台及电解池，保证导杆槽8的直径小于导轨支架底座直径，导杆2和导杆槽8凹槽宽度相同，两者间隙配合；试样7被夹持于导杆2和导杆槽8之间且被电解液浸没，试样形状为长方体，并保证试样与加持部分的两接触面平行、竖直；导杆槽8与导轨支架底座6接触，导杆2与膨胀仪应变探测器推杆1接触，用于探测试样应变，并保证膨胀仪应变探测器推杆1和试样7、导杆槽8三者同轴；试样通过铂丝5与标准电压电流连接，作为工作电极。
利用本发明所述的在电化学环境中原位监测电极应变行为的方法测量纳米多孔钯的表面电荷应变响应，其中膨胀仪型号为Netzsch 402C，其应变测量绝对精度为2nm。
实验装置安装过程：
1、将导杆槽8置于膨胀仪腔体中的线性导轨支架中，使其右端圆柱部分与导轨支架底座6接触且同轴，并保证导杆槽8凹槽底面水平。
2、将试样7置于导杆槽8中，使试样7与导杆槽8圆柱部分同轴，并将导杆2推入导杆槽8中，与试样7接触，将试样7夹持。
3、调节膨胀仪应变探测器推杆1，使其与导杆2接触，调节接触力为300mN。
4、将连有铂丝的铂网悬挂在电解池4中，且铂网不能与试样7接触，铂网通过铂丝连接在直流标准电压电流发生器正极上，作为对电极3使用；将试样7通过铂丝5连接在直流标准电压电流发生器负极上，作为工作电极使用。
5、将电解液注入电解池4至完全浸没试样7及对电极3。
6、关闭膨胀仪腔体，利用膨胀仪程序软件设置实验温度，将温度控制在20摄氏度。
实验过程：
a)电解液。
磷酸、甘油按体积比为1:2充分搅拌配制成实验所用电解液，将电解液转移到除气瓶中，向电解液中通入氩气(0.5L电解液通气时间不少于为1h)，利用氩气泡带走电解液中空气，待用。
b)试样。
通过电化学脱合金方法将尺寸为1.5*1.5*2mm3的Pd20Co80母合金制备为纳米多孔钯，实验温度为室温，初始电势分别为0.45v、0.2v，分别制得韧带宽度为11.2nm、49.0nm的纳米多孔试样。将试样分别在分别用去离子水及酒精清洗，随后进行晾干，编号，称重，记录。
c)纳米多孔钯的驱动应变响应。
通过直流标准电压电流发生器的输出电流I(0.2mA)和通电时间t计算出试样表面积累的电荷量Q＝It。
纳米多孔钯的电毛细耦合系数通常被认为是表征纳米多孔材料驱动性能的一种本征参数，可以表示为：
式中，K、ρ分别表示固体材料的杨氏模量及密度，m表示纳米多孔材料的质量，ε表示纳米多孔材料由表面电荷引起的应变响应，Q表示转移的电荷量。
结合计算机终端软件在线记录的试样轴向应变，在双电容层电势区间绘制出-9Kmδε/2ρ-δQ曲线，由曲线斜率可得纳米多孔钯的电毛细耦合系数。电毛细耦合系数通常被认为是材料的一种本征参数，与其微观结构无关，然而从图4中可以看出纳米多孔钯的电毛细耦合系数具有尺寸效应，即随韧带宽度的减小，电毛细耦合系数绝对值增加，驱动性能增强。

Claims (3)

1.一种电化学环境中原位监测电极应变行为的装置，其特征在于：包括膨胀仪应变探测器推杆(1)、导杆(2)和导杆槽(8)；所述导杆(2)左端有一凸台，所述导杆槽(8)整体为圆柱形，导杆槽(8)的左侧有一凹槽，所述导杆(2)与导杆槽(8)组成试样台及电解池(4)，所述导杆槽(8)的直径小于导轨支架底座(6)的直径，导杆(2)与导杆槽(8)凹槽之间为间隙配合；试样(7)被夹持于导杆(2)与导杆槽(8)之间且被电解液浸没，并保证试样(7)与导杆(2)和导杆槽(8)的两接触面平行且竖直，试样(7)在电解池(4)中水平放置；导杆槽(8)与导轨支架底座(6)接触，导杆(2)与膨胀仪应变探测器推杆(1)接触，用于探测试样(7)的应变，所述膨胀仪应变探测器推杆(1)、试样(7)和导杆槽(8)三者同轴；试样(7)通过铂丝(5)与标准电压电流发生器连接，作为工作电极。
2.根据权利要求1所述的电化学环境中原位监测电极应变行为的装置，其特征在于：所述试样(7)的形状为圆柱体或长方体的任一种。
3.一种采用权利要求1所述装置在电化学环境中原位监测电极应变行为的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将导杆槽(8)置于膨胀仪腔体中的线性导轨支架中，导杆槽(8)的右端面与导轨支架底座(6)接触且同轴，并保证导杆槽(8)的凹槽底面水平；
步骤二、将试样(7)置于导杆槽(8)中，使试样(7)与导杆槽(8)同轴，并将导杆(2)推入导杆槽(8)中，与试样(7)接触并将试样(7)夹持；
步骤三、调节膨胀仪应变探测器推杆(1)，使调节膨胀仪应变探测器推杆(1)与导杆(2)接触，调节接触力保证试样不发生永久变形或破坏；
步骤四、将对电极(3)通过铂丝(5)连接在直流标准电压电流发生器上；将试样(7)通过铂丝(5)连接在直流标准电压电流发生器上，作为工作电极使用；
步骤五、将参比电极插入电解池(4)，并将参比电极通过铂丝(5)接入数字万用表负极，数字万用表正极接到试样(7)上的铂丝(5)上以监测工作电极的电极电势；
步骤六、将电解液注入电解池(4)至完全浸没试样(7)及对电极(3)；
步骤七、关闭膨胀仪腔体，利用膨胀仪程序软件设置实验温度，打开扫气装置，调节气体流量，控制腔体内及电化学环境中的气氛环境；
步骤八、将通电后电化学环境中试样(7)产生的应变信息输出至计算机终端。
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