CN106501109A - 一种电‑化‑热氛围下储能材料的原位纳米压痕测试平台 - Google Patents

一种电‑化‑热氛围下储能材料的原位纳米压痕测试平台 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电‑化‑热氛围下储能材料的原位纳米压痕测试平台，属于储能材料领域。本发明的原位纳米压痕测试平台，包括封装箱、惰性气体循环装置、基座、可移动样品台、电池电压电流控制器、恒温箱、纳米压痕仪、储能材料原位机构；所述储能材料原位机构包括上端开有两个间隔腔体的电池壳、分别安装在电池壳两块腔体内的基底，以及安装在每块基底上方的储能材料、垫片和压板。本发明的原位纳米压痕测试平台实现了在不同电化学场、温度场下微纳米级别储能类材料力学性能的原位测试。解决现有微纳电化热力多场耦合作用下材料性能原位测试的难题，提供更加精确真实的测试数据，从力学角度设计储能材料的微观结构，进而提高材料性能的基础。

Description

一种电-化-热氛围下储能材料的原位纳米压痕测试平台
技术领域
本发明涉及一种电-化-热氛围下储能材料的原位纳米压痕测试平台，属于储能材料领域。
背景技术
电池的电极材料、超级电容器材料等能够通过各种方式存储能量，是新能源发展趋势中的重要分支。例如其中非常重要的锂离子电极材料，经过不断的更新换代，从最开始的单质锂电极材料，发展到现在的LiCoO2、LiFePO4等商业化材料，其稳定性，和可循环性能有了很大的提升。然而，随着新型能源、电动汽车等领域的不断发展，现有锂离子电池的性能(诸如容量和倍率性能)还远远不足。目前，大容量的电极材料还处在实验室研究阶段，若想实现商业化，还存在诸多问题，其中主要的问题就是大容量材料(比如Si、Sn)在嵌锂过程中，会有非常大的体积膨胀，这也就导致了电极材料的断裂、粉化等现象的发生。对大容量的电极材料，由于其在膨胀过程中会产生很大的扩散诱导应力，甚至产生断裂等现象。因此，研究材料的力学性能，并通过弹塑性力学，断裂力学等方法分析材料的破坏机理，给出破坏准则是十分有必要的。此外，在研究电极材料力学机理的基础上，可以通过一定的微结构设计，可以为电极材料制备提供指导，达到提高材料的容量、改善倍率性能等目的。
对材料力学性能的表征，是进行力学研究的根本，而现在对电极材料的力学性能研究主要存在以下几个问题：
第一，由于电极材料需要比较大的比表面积，因此电极材料大多都是微纳尺度的颗粒或者薄膜材料，微观尺度的力学测试带来了很大的困难，因此发展微纳观测试手段是十分必要的；
第二，由于电池的工作环境比较复杂，电极材料的力学性能同时受到电场、化学浓度场以及温度场的影响，是典型的多场耦合工作环境，并且随着不同场量的变化，电极材料的性能也会随之变化。为了研究电极材料性能的变化规律，开发多场作用下的在位实验测试平台是十分必要的。
目前，电极材料的力学性能表征方法主要有两种：一方面是采用光学手段，利用Stony公式，原位测得薄膜的应力和应变，进而得到材料的力学性质，也可以测出断裂韧性。然而，光学测试方面，测得的数据都是全场均匀化的结果，准确度不高，特别是断裂韧性的测量，误差非常大，不能精确的反映出材料多场下的力学性能。另一方面，可以通过纳米压痕仪对电极材料的模量，硬度等进行表征。但是，纳米压痕方面都是进行的离位测试，缺乏原位的观测，这就无法实时的研究电极材料性能的变化规律。综上所述，开发多场多氛围条件下电极材料力学性测试与表征的实验平台是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是实现在不同电化学场、温度场下微纳米级别储能类材料力学性能的原位测试。解决现有微纳电化热力多场耦合作用下材料性能原位测试的难题，提供更加精确真实的测试数据，从力学角度设计储能材料的微观结构，进而提高材料性能的基础。
本发明的目的是通过以下技术方案实现：
本发明的一种电-化-热氛围下储能材料的原位纳米压痕测试平台，包括封装箱、惰性气体循环装置、基座、可移动样品台、电池电压电流控制器、恒温箱、纳米压痕仪、储能材料原位机构；
封装箱为密封腔箱体，封装箱上方连接纳米压痕仪，封装箱侧壁开孔连接惰性气体循环装置，封装箱底部固定基座；基座上表面通过横向轨道和纵向轨道连接可移动样品台，且横向轨道和纵向轨道上设置驱动电机，控制可移动样品台相对基座上表面作横纵向水平移动；储能材料原位机构固定在可移动样品台上表面，恒温箱封装在储能材料原位机构的外侧，恒温箱的上方开有测试窗口，恒温箱的内腔设置有加热设备和制冷设备，对储能材料原位机构提供恒温环境；
所述储能材料原位机构包括上端开有两个间隔腔体的电池壳、分别安装在电池壳两块腔体内的基底，以及安装在每块基底上方的储能材料、垫片和压板；
每块基底上端开有储能材料安装槽，每块压板上开有小于储能材料安装槽的测试窗，压板通过螺钉固定在基底上端，且压板与储能材料搭接处放置有垫片，使储能材料在压板与基底之间压紧，并使储能材料上表面与恒温箱的上方开有测试窗口；两块基底分别引出导线与电池电压电流控制器相连。
所述电池壳采用聚四氟乙烯或尼龙材料加工而成。
所述基底、垫片及压板采用不锈钢、紫铜或镍金属材料加工而成。
所述储能材料为硅电极材料、锗电极材料、锡电极材料或三元电极材料。
工作过程
测试时，首先通过惰性气体循环装置将封装箱内气体置换成惰性气体环境；再通过驱动电机调节可移动样品台沿基座上的横向轨道和纵向轨道移动，使可移动样品台上固定的储能材料原位机构中的储能材料与纳米压痕仪的压头对正；电池电压电流控制器通过导线对储能材料原位机构进行充放电，通过采用不同的电压，从而提供不同电环境，通过控制充放电的电流及充放电时间，控制充入不同的电量，从而改变储能材料中的锂含量值，即为提供不同化学环境)；通过恒温箱为储能材料原位机构提供不同的温度环境；最终在不同的电化学环境和温度环境下，分别采用纳米压痕仪对储能材料进行纳米压痕测试，分别得到不同的电化学环境、温度环境下的电极材料的载荷位移曲线和硬度及模量数据。
有益效果
(1)首次实现了在电化热氛围下，原位测试储能类材料的力学性能，为材料从力学角度的设计提供可靠直接的参数；
(2)提供了一种原位测试电池装置，可以在进行力学测试的同时进行充放电测试，进而研究不同电化学环境下的力学性能变化规律；
(3)将恒温设备整合到原位的压痕装置内，可以测试材料在不同温度下的力学性能，更加符合储能类材料的实际应用环境；
(4)整套装置在惰性气体氛围箱里，完全避免了水氧等对开放性电池性能的影响。
附图说明
图1为本发明原位纳米压痕测试平台的整体框架示意图；
图2为本发明原位纳米压痕测试平台中储能材料原位机构的结构示意图；
图3为硅储能材料在不同电化学氛围下的载荷位移曲线；
图4为硅储能材料在不同电化学氛围下与载荷位移曲线对应的硬度值及其误差；
图5为储能材料在不同电化学氛围下与载荷位移曲线对应的模量值及其误差；
图中：1-封装箱；2-基座；3-可移动样品台；4-电池电压电流控制器；5-恒温箱控制系统；6-纳米压痕仪；7-惰性气体循环装置；8-储能材料原位机构；9-恒温箱；10-原位电池壳；11-电池基底；12-电极片；13-垫片；14-固定片；15-螺钉。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的内容作进一步描述：
实施例
以测试含不同量锂离子的硅储能材料的力学性能为例，采用本发明的一种电-化-热氛围下储能材料的原位纳米压痕测试平台，该平台结构如图1所示，包括封装箱1、惰性气体循环装置7、基座2、可移动样品台3、电池电压电流控制器4、恒温箱9、纳米压痕仪、储能材料原位机构8；
封装箱1为密封腔箱体，封装箱1上方连接纳米压痕仪，封装箱1侧壁开孔连接惰性气体循环装置7，封装箱1底部固定基座2；基座2上表面通过横向轨道和纵向轨道连接可移动样品台3，且横向轨道和纵向轨道上设置驱动电机，控制可移动样品台3相对基座2上表面作横纵向水平移动；储能材料原位机构8固定在可移动样品台3上表面，恒温箱9封装在储能材料原位机构8的外侧，恒温箱9的上方开有测试窗口，恒温箱9的内腔设置有加热设备和制冷设备，对储能材料原位机构8提供恒温环境；
所述储能材料原位机构8，如图2所示，包括上端开有两个间隔腔体的聚四氟乙烯电池壳10、分别安装在电池壳10两块腔体内的不锈钢基底11，以及安装在每块基底11上方的储能材料12、垫片13和压板14；
每块基底11上端开有储能材料安装槽，每块压板14上开有小于储能材料安装槽的测试窗，压板14通过螺钉15固定在基底11上端，且压板14与储能材料12搭接处放置有垫片13，使储能材料12在压板14与基底11之间压紧，并使储能材料12上表面与恒温箱9的上方开有测试窗口；两块基底分别引出导线与电池电压电流控制器4相连。
工作过程
测试时，首先通过惰性气体循环装置7将封装箱1内气体置换成惰性气体环境；再通过驱动电机调节可移动样品台3沿基座2上的横向轨道和纵向轨道移动，使可移动样品台3上固定的储能材料原位机构8中的储能材料12与纳米压痕仪的压头对正；
通过恒温箱9为储能材料原位机构8提供30℃的恒温环境，并通过电池电压电流控制器4对储能材料原位机构8进行恒电流放电，电流是-10uA(负号代表电池放电)，使锂离子以恒定的速度嵌入电极材料，在30℃的恒温环境选取三个不同的放电时间后进行压痕测试，三个不同的放电时间分别对应百分比为0/0.32/0.37的锂含量，每个时间点后对储能材料12进行五次压痕测试(恒力法，最大力载荷10mN)，并对每组五次压痕测试得到的的载荷位移曲线进行求平均，可得到三条电-化-热氛围下载荷位移曲线，如图3所示；同时对每组五次压痕测试的载荷位移曲线进行拟合，得到五个硬度，五个模量，求每个时间点后五个数据的平均值和标准差，以嵌锂量为横坐标，以每个嵌锂量下的模量/硬度的平均值为纵坐标，以标准差为误差棒，得到图4、5；图4、5中黑色的点代表的就是平均值，上下突出误差棒就是每个平均值对应的标准差。

Claims (4)

1.一种电-化-热氛围下储能材料的原位纳米压痕测试平台，其特征是：包括封装箱、惰性气体循环装置、基座、可移动样品台、电池电压电流控制器、恒温箱、纳米压痕仪、储能材料原位机构；
封装箱为密封腔箱体，封装箱上方连接纳米压痕仪，封装箱侧壁开孔连接惰性气体循环装置，封装箱底部固定基座；基座上表面通过横向轨道和纵向轨道连接可移动样品台，且横向轨道和纵向轨道上设置驱动电机，控制可移动样品台相对基座上表面作横纵向水平移动；储能材料原位机构固定在可移动样品台上表面，恒温箱封装在储能材料原位机构的外侧，恒温箱的上方开有测试窗口，恒温箱的内腔设置有加热设备和制冷设备，对储能材料原位机构提供恒温环境；
所述储能材料原位机构包括上端开有两个间隔腔体的电池壳、分别安装在电池壳两块腔体内的基底，以及安装在每块基底上方的储能材料、垫片和压板；
每块基底上端开有储能材料安装槽，每块压板上开有小于储能材料安装槽的测试窗，压板通过螺钉固定在基底上端，且压板与储能材料搭接处放置有垫片，使储能材料在压板与基底之间压紧，并使储能材料上表面与恒温箱的上方开有测试窗口；两块基底分别引出导线与电池电压电流控制器相连。
2.如权利要求1所述一种电-化-热氛围下储能材料的原位纳米压痕测试平台，其特征是：所述电池壳采用聚四氟乙烯或尼龙材料加工而成。
3.如权利要求1所述一种电-化-热氛围下储能材料的原位纳米压痕测试平台，其特征是：所述基底、垫片及压板采用不锈钢、紫铜或镍金属材料加工而成。
4.如权利要求1所述一种电-化-热氛围下储能材料的原位纳米压痕测试平台，其特征是：所述储能材料为硅电极材料、锗电极材料、锡电极材料或三元电极材料。
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