CN111458290A - 胶粘带耐电解液的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种胶粘带耐电解液的测试方法。包括以下步骤：将待测胶粘带分别与标准测试板贴合，得对照件和试验件；将所述试验件浸入电解液中，45℃‑95℃下放置4h‑24h，取出，吸干电解液后放置10min‑30min；对吸干电解液后所述试验件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量，得剥离强度I；对所述对照件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量，得剥离强度II；以所述剥离强度I和所述剥离强度II的变化作为判断依据，对照胶粘带标准或要求，判断待测胶粘带的耐电解液测试是否合格。上述方法实施量化手段，结合胶粘带标准或要求，利于准确判别胶粘带产品合格与否，重现性好，直观。
Description
技术领域
本发明涉及质量检测标准领域，特别是涉及胶粘带耐电解液的测试方法。
背景技术
随着社会的发展，可充电的二次锂离子电池因具有能量密度高、工作电压高、循环寿命长、无记忆效应、绿色环保和尺寸形状大小可根据实际需求灵活设计等诸多优点，被越来越多的电器设备选为电源，尤其是移动电器设备、储能站和新能源汽车等。广阔的应用领域一直推动着锂离子电池在快速发展。
锂电池包括正极、负极和电解液。其中，电解液是锂离子电池核心组成部分之一，其主要成分包括六氟磷酸锂、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯等，具有腐蚀特性。因此，工作环境为电解液的，用于电池内正负材料的固定和绝缘的胶粘带，需要具有耐锂离子电池电解液的性能，耐电解液测试也是其必备的基本测试项目。
然而，现行的胶粘带耐电解液测试方法是直接将胶粘带粘贴于薄薄的铝箔上，再放入电解液中，一段时间后，观察胶粘带是否起拱，移位，穿透，电解液是否掉色，以及撕开胶带后是否残胶等，来判定电解液对胶粘带的影响，进一步来决定胶粘带是否合格。这种方法简单直接，但是，上述方法受主观因素影响较大，测试方法没有标准化，同时，测试方法缺乏量化指标，不利于准确判别胶粘带产品合格与否，实验结果难于重现。
发明内容
针对上述行业内存在的技术问题，本发明提供一种胶粘带耐电解液的测试方法，对耐电解液测试过程中的工具和物料进行了规范和标准化，以浸泡电解液前后胶粘带与测试板的剥离强度变化作为评价标准，实施量化手段准确判别胶粘带产品合格与否，上述测试方法重现性好，直观，利于判别。
具体技术方案为：
一种胶粘带耐电解液的测试方法，包括以下步骤：
将待测胶粘带分别与标准测试板贴合，得对照件和试验件；
将所述试验件浸入电解液中，45℃-95℃下放置4h-24h，取出，吸干电解液后放置10min-30min；
对吸干电解液后的所述试验件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量，得剥离强度I；
对所述对照件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量，得剥离强度II；
以所述剥离强度I和所述剥离强度II的变化作为判断依据，对照胶粘带标准或要求，判断待测胶粘带的耐电解液测试是否合格。
在一些优选的实施例中，以胶粘带电解液变化率作为判断依据，对照胶粘带标准或要求，判断待测胶粘带的耐电解液测试是否合格；
所述的胶粘带电解液变化率的计算方法为:剥离强度I/剥离强度II×100％。
在一些优选的实施例中，以胶粘带电解液衰减率作为判断依据，对照胶粘带标准或要求，判断待测胶粘带的耐电解液测试是否合格；
所述的衰减率的计算方法为：(剥离强度II-剥离强度I)/剥离强度II×100％。
在一些优选的实施例中，所述标准测试板选自不锈钢板、玻璃板、铝塑板、铝板、铝箔、铜箔、铜塑板或铜板。
在一些优选的实施例中，所述标准测试板的厚度为5μm-400μm。
在一些优选的实施例中，将所述试验件浸入所述电解液中的方法为：将所述试验件置于容器内，向所述容器中加入所述电解液。
在一些优选的实施例中，所述容器为内部设计有相通间隔层的直筒宽口瓶。
在一些优选的实施例中，所述容器的材质选自聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚苯醚、聚苯硫醚、聚酰胺或玻璃。
在一些优选的实施例中，所述贴合后，将所述试验件至少放置10min再浸入所述标准电解液中。
在一些优选的实施例中，对吸干电解液后的所述试验件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量时，剥离角度为180度。
在一些优选的实施例中，对所述对照件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量时，剥离角度为180度。
与现有方案相比，本发明具有以下有益效果：
本申请发明人以其在本领域的长期经验累积和大量创造性的实验，研究得到了一种胶粘带耐电解液的测试方法，也称“吴氏法”，其通过将待测胶粘带贴合于标准测试板上，然后浸入电解液中，45℃-95℃下放置4h-24h，取出，吸干电解液，对吸干电解液后的所述试验件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量，得剥离强度I，对所述对照件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量，得剥离强度II。以浸泡电解液前后胶粘带与测试板的剥离强度变化作为评价标准，对照胶粘带标准或要求，实施量化手段准确判别胶粘带产品合格与否。上述采用吴氏法对胶粘带耐电解液进行测试，重现性好，直观，利于判别。
进一步地，本发明还对标准测试板(命名为“吴氏板”)、盛放电解液容器(命名为“吴氏瓶”)，以及耐电解液测试过程中的工具、物料、试验流程和评判方法进行了规范和标准化，具有标准化的测试流程，标准化的试验方法，标准化的数据处理，以及标准化的评判标准，最大程度减少胶粘带测试过程中受主观因素影响，利于在行业内推广。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
针对现有的胶粘带耐电解液测试方法受主观因素影响较大，没有标准化，同时，测试方法没有采用量化手段，实验结果难于重现，也不利于准确判别胶粘带产品合格与否。本发明提供了一种胶粘带耐电解液的测试方法，也称“吴氏法”。
具体技术方案为：
一种胶粘带耐电解液的测试方法，包括以下步骤：
将待测胶粘带分别与标准测试板贴合，得对照件和试验件；
将所述试验件浸入电解液中，45℃-95℃下放置4h-24h，取出，吸干电解液后放置10min-30min；
对吸干电解液后的所述试验件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量，得剥离强度I；
对所述对照件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量，得剥离强度II；
以所述剥离强度I和所述剥离强度II的变化作为判断依据，对照胶粘带标准或要求，判断待测胶粘带的耐电解液测试是否合格。
具体地，将待测胶粘带与标准测试板贴合的方法可以为：
将待测胶粘带扯去三至四圈，裁切宽度25mm、长度300mm的胶粘带六条，选取其中一条裁切好的胶粘带，将胶粘带的一端粘贴在标准测试板的一端，使胶粘带自然地置于标准测试板上方，然后使用2KG压辊机以300mm/min的速度来回滚压三次，使待测胶粘带与标准测试板贴合，制得测试件。重复以上操作步骤，制得余下五件测试件。随机地、平均将测试件分为两组，每组三件，一组进行耐电解液试验，称为试验组，测试件称为试验件，另外一组置于恒温恒湿测试环境中，称为对照组，相应的，测试件称为对照件。
可以理解地，贴合前，可将待测胶粘带和标准测试板分别放置在恒温恒湿的标准环境下放置不低于30min，进行状态调整。所述恒温恒湿的标准环境可以为23±1℃、50±5％RH(相对湿度)的环境。
此外，可以理解地，贴合前，还可对标准测试板进行清洗。
在一些优选的实施例中，所述标准测试板选自不锈钢板、玻璃板、铝塑板、铝板、铝箔、铜箔、铜塑板或铜板，将该标准测试板命名为“吴氏板”。
优选地，所述标准测试板的厚度为5μm-400μm。
当所述标准测试板为不锈钢板、玻璃板、铝塑板、铝板、铜塑板或铜板时，所述标准测试板的厚度优选为100μm-400μm。
当所述标准测试板为铝箔或铜箔时，所述标准测试板的厚度优选为5μm-20μm。
在一些优选的实施例中，贴合后，将所述试验件至少放置10min，再浸入所述电解液中。
可以理解地，贴合后，将所述试验件放置于恒温恒湿的标准环境下至少放置10min，然后再浸入所述电解液中。所述恒温恒湿的标准环境可以为23±1℃、50±5％RH(相对湿度)的环境。
在一些优选的实施例中，将所述试验件置于容器内，向所述容器中加入电解液，将盛放电解液容器命名为“吴氏瓶”。
可以理解地，所述容器可以为直筒宽口瓶。
应当理解的是，直筒宽口瓶内部可以设计有相通间隔层，也可以不设计间隔层。
在一些优选的实施例中，所述容器为内部设计有相通间隔层的直筒宽口瓶，隔层的设计，可以同时对多个待测胶粘带进行耐电解液测试，方便将多个试验件分割开，防止试验件叠合，进而影响电解液的充分浸泡。
在一些优选的实施例中，所述容器的材质选自聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚苯醚、聚苯硫醚、聚酰胺或玻璃。
在一些优选的实施例中，所述电解液为三元锂电解液，可使用锂电池领域常用的三元锂电解液，本发明在此不做更多的限定。
在一些优选的实施例中，所述电解液为磷酸铁锂电解液，可使用锂电池领域常用的磷酸铁锂电解液，本发明在此不做更多的限定。
将所述测试试验件浸入电解液中，45℃-95℃下放置4h-24h，取出后吸干电解液。
可以理解地，取出后，用无尘纸先吸干试验件表面残留的电解液，然后在测试环境中放置10min-30min。
应当理解地，需在吸干电解液后的30min内完成剥离强度测量。
所述的测试环境为恒温恒湿的标准环境，所述恒温恒湿的标准环境可以为23±1℃、50±5％RH(相对湿度)的环境。
对吸干电解液的试验件和对照件分别进行剥离强度的测试，剥离强度的测试方法可参考国家标准GB/T2792-2014《胶粘带剥离强度的试验方法》。
在一些优选的实施例中，对吸干电解液后的所述试验件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量时，剥离角度为180度。
在一些优选的实施例中，对所述对照件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量时，剥离角度为180度。
应当理解地，在整个测试过程中，试验件浸入电解液环境，对照件置于恒温恒湿测试环境中，除此之外，其余操作两者均应处于相同条件的环境下。
对吸干电解液后的所述试验件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量，得剥离强度I；对所述对照件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量，得剥离强度II。
以所述剥离强度I和所述剥离强度II的变化作为判断依据，对照胶粘带标准或要求，判断待测胶粘带的耐电解液测试是否合格。
在一些优选的实施例中，可通过剥离强度II和剥离强度I的比值作为判断依据(剥离强度II/剥离强度I×100％)，对照胶粘带标准或要求，判断待测胶粘带的耐电解液测试是否合格。即，通过胶粘带电解液变化率判断待测胶粘带的耐电解液测试是否合格。判断的具体比值，可根据对产品的不同的性能要求来制定。
在一些优选的实施例中，可通过胶粘带电解液衰减率作为判断依据，对照胶粘带标准或要求，判断待测胶粘带的耐电解液测试是否合格；所述的胶粘带电解液衰减率的计算方法为：(剥离强度II-剥离强度I)/剥离强度II×100％。即，通过胶粘带电解液衰减率法判断待测胶粘带的耐电解液测试是否合格。同样的，判断的具体胶粘带电解液衰减率，可根据对产品的不同的性能要求来制定。
以应用于锂离子电池中的高粘终止胶粘带为例，根据客户对产品的性能要求，规定采用本发明所述方法判断其是否为合格的标准应为百分比法(剥离强度II/剥离强度I)的测定值大于20％，或衰减法中的衰减率低于80％。
上述胶粘带耐电解液的测试方法，也称“吴氏法”，具有标准化的测试流程，标准化的试验方法，标准化的数据处理，以及标准化的评判标准。通过对测试过程中使用的耐电解液测试板、耐电解液测试容器、耐电解液测试的其他工具、物料和环境都进行了规范化和标准化，并以浸泡电解液前后胶粘带与测试板的剥离强度变化作为评价标准，对照胶粘带标准或要求，实施量化手段准确判别胶粘带产品合格与否，采用吴氏法对胶粘带耐电解液进行测试，重现性好，直观，利于判别。
以下结合具体实施例进行说明，其中，具体实施例所涉及到的原料、仪器，若无特说明，均可来源于市售。
实施例1
本实施例提供一种胶粘带耐电解液的测试方法，包括以下步骤：
(1)取待测胶粘带，将其置于23±1℃、50±5％RH(相对湿度)的环境中24h，进行状态调节。
(2)取6块相同的SUS316标准测试钢板，用丙酮分别擦拭其表面4次，并晾置30min，所述SUS316标准测试钢板的厚度为200μm，表面粗糙度Ra为40nm。
(3)将待测胶粘带扯去三至四圈，裁切宽度25mm长度300mm的胶粘带六条，选取其中一条裁切好的胶粘带，将胶粘带的一端粘贴在标准测试板的一端，使胶粘带自然地置于标准测试板上方，然后使用2KG压辊机以300mm/min的速度来回滚压三次，使待测胶粘带与标准测试板贴合，制得测试件。重复以上操作步骤，制得余下五件测试件。随机地、平均将测试件分为两组，每组三件，一组进行耐电解液试验，称为试验组，测试件称为试验件D、E、F，另外一组置于恒温恒湿测试环境中，称为对照组，相应的，测试件称为对照件A、B、C。
(4)贴合后，放置15min，将试验组3个试验件分别置于直筒宽口瓶的3个相通的不同隔层中，再向直筒宽口瓶中灌满电解液，于65℃下放置6h，将3个试验件取出，分别用无尘纸吸干电解液，然后放置10min。
(5)对3个对照件和吸干电解液后的3个试验件进行剥离强度试验，方法为：
从不锈钢板的一端剥下25mm的胶粘带少许，把钢板的一端夹在拉力试验机的夹具里，胶粘带自由端夹到另一夹具里，使自由端胶粘带与不锈钢板呈现180度。在5±0.2mm/s的速率下180°连续剥离，负载夹具运转后，忽略第一个25mm胶粘带机械剥离时获得的值，以下一个50mm胶粘带获得的平均力值作为剥离力，转换为剥离强度。
3个对照件和3个试验件的剥离强度如表1所示。
表1
在不同的时间，由不同的测试人员，重复上述实验，得到的结果如表2示。
表2
由表1和表2可知，本实施方法的重现性好。
实施例2
本实施例提供一种胶粘带耐电解液的测试方法，与实施例1的区别仅在于，标准测试板及其厚度和表面粗糙度与实施例1不同，具体包括以下步骤：
(1)取与实施例1相同的待测胶粘带，将其置于23±1℃、50±5％RH(相对湿度)的环境中24h，进行状态调节。
(2)取6块相同的铝塑板，用丙酮分别擦拭其表面4次，并晾置30min，所述铝塑板的厚度为110μm，表面粗糙度Ra为75nm。
(3)将待测胶粘带扯去三至四圈，裁切宽度25mm长度300mm的胶粘带六条，选取其中一条裁切好的胶粘带，将胶粘带的一端粘贴在标准测试板的一端，使胶粘带自然地置于标准测试板上方，然后用2KG压辊机以300mm/min的速度来回滚压三次，使待测胶粘带与标准测试板贴合，制得测试件。重复以上操作步骤，制得余下五件测试件。随机地、平均将测试件分为两组，每组三件，一组进行耐电解液试验，称为试验组，测试件称为试验件d、e、f，另外一组置于恒温恒湿测试环境中，称为对照组，相应的，测试件称为对照件a、b、c。
(4)贴合后，放置15min，将试验组的3个试验件分别置于直筒宽口瓶的3个相通不同隔层中，再向直筒宽口瓶中灌满电解液，于65℃下放置6h，将3个试验件取出，分别用无尘纸吸干电解液，然后放置10min。
(5)对3个对照件和吸干电解液后的3个试验件进行剥离强度试验，方法为：
从铝塑板的一端剥下25mm的胶粘带少许，把铝塑板的一端夹在拉力试验机的夹具里，胶粘带自由端夹到另一夹具里，使自由端胶粘带与铝塑板呈现180度。在5±0.2mm/s的速率下180°连续剥离，负载夹具运转后，忽略第一个25mm胶粘带机械剥离时获得的值，以下一个50mm胶粘带获得的平均力值作为剥离力，转换为剥离强度。
3个对照件和3个试验件的剥离强度如表3所示。
表3
在不同的时间，由不同的测试人员，重复上述实验，得到的结果如表4所示。
表4
由表3和表4可知，本实施的测试方法的重现性好。
实施例3
本实施例以一个在生产过程中，被客户认定为产品质量不合格的用于锂离子电池的高粘终止胶粘带作为待测胶粘带，分别采用本发明方法和背景技术所提及的现行的胶粘带耐电解液测试的方法进行试验，具体步骤如下：
方法1
(1)取该胶粘带，将其置于23±1℃、50±5％RH(相对湿度)的环境中24h，进行状态调节。
(2)取6片相同的铝箔，用丙酮分别擦拭其表面4次，并晾置30min，所述铝箔的厚度为11μm。
(3)将待测胶粘带扯去三至四圈，裁切宽度25mm长度300mm的胶粘带六条，选取其中一条裁切好的胶粘带，将胶粘带的一端粘贴在铝箔的一端，使胶粘带自然地置于铝箔上方，然后用2KG压辊机以300mm/min的速度来回滚压三次，使待测胶粘带与铝箔贴合，制得测试件。重复以上操作步骤，制得余下五件测试件。随机地、平均将测试件分为两组，每组三件，一组进行耐电解液试验，称为试验组，测试件称为试验件IV、V、VI，另外一组置于恒温恒湿测试环境中，称为对照组，相应的，测试件称为对照件I、II、III。
(4)贴合后，放置15min，将3个试验件分别置于直筒宽口瓶的3个相通不同间隔层中，再向直筒宽口瓶中灌满电解液，于85℃下放置12h，将3个试验件取出，分别用无尘纸吸干电解液，然后放置10min。
(5)对3个对照件和吸干电解液后的3个试验件进行剥离强度试验，方法为：
用强力双面胶粘带将试验件粘贴到不锈钢测试板上，从铝箔的一端剥下25mm的胶粘带少许，把铝箔连同钢板的一端夹在拉力试验机的夹具里，胶粘带自由端夹到另一夹具里，使自由端胶粘带与铝箔呈现180度。在5±0.2mm/s的速率下180°连续剥离，负载夹具运转后，忽略第一个25mm胶粘带机械剥离时获得的值，以下一个50mm胶粘带获得的平均力值作为剥离力，转换为剥离强度。
3个对照件和3个试验件的剥离强度如表5所示。
表5
根据高粘终止胶粘带的判断标准，胶粘带电解液变化率不低于20％或胶粘带电解液衰减率不高于80％，判为产品合格，而上述胶粘带的测试结果中，胶粘带电解液变化率为3.05％，胶粘带电解液衰减率为96.95％，根据该判断标准，该高粘终止胶粘带产品为不合格产品。
方法2(背景技术中所介绍的现行的方法)
(1)取同一胶粘带，将其置于23±1℃、50±5％RH(相对湿度)的环境中24h，进行状态调节。
(2)裁取所述胶粘带，得到1个试样。
(3)将宽度25mm的胶粘带试样粘贴于铝箔(厚度为11μm)上，用2KG压辊来回压滚一次，剪成20mm长度三片，浸入电解液中，85℃下放置12h，观察胶粘带是否起拱，移位，穿透，电解液是否掉色，以及撕开胶带后是否残胶。测试结果如表6所示。
表6
| 起拱 | 移位 | 穿透 | 脱色 | 掉胶 | |
| 试验件 | 否 | 否 | 否 | 否 | 否 |
由表6的测试结果可知，根据现行的胶粘带测试方法及判别标准，该胶粘带应为合格。可见，现行的胶粘带测试方法的测试结果存在一定弊端。本发明的测试方法结果更准确。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种胶粘带耐电解液的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待测胶粘带分别与标准测试板贴合，得对照件和试验件；
将所述试验件浸入电解液中，45℃-95℃下放置4h-24h，取出，吸干电解液后放置10min-30min；
对吸干电解液后的所述试验件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量，得剥离强度I；
对所述对照件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量，得剥离强度II；
以所述剥离强度I和所述剥离强度II的变化作为判断依据，对照胶粘带标准或要求，判断待测胶粘带的耐电解液测试是否合格。
2.根据权利要求1所述的胶粘带耐电解液的测试方法，其特征在于，以胶粘带电解液变化率作为判断依据，对照胶粘带标准或要求，判断待测胶粘带的耐电解液测试是否合格；
所述的胶粘带电解液变化率的计算方法为:剥离强度I/剥离强度II×100％。
3.根据权利要求1所述的胶粘带耐电解液的测试方法，其特征在于，以胶粘带电解液衰减率作为判断依据，对照胶粘带标准或要求，判断待测胶粘带的耐电解液测试是否合格；
所述的胶粘带电解液衰减率的计算方法为：(剥离强度II-剥离强度I)/剥离强度II×100％。
4.根据权利要求1所述的胶粘带耐电解液的测试方法，其特征在于，所述标准测试板选自不锈钢板、玻璃板、铝塑板、铝板、铝箔、铜箔、铜塑板或铜板。
5.根据权利要求4所述的胶粘带耐电解液的测试方法，其特征在于，所述标准测试板的厚度为5μm-400μm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的胶粘带耐电解液的测试方法，其特征在于，将所述试验件浸入所述电解液中的方法为：将所述试验件置于容器内，向所述容器中加入所述电解液。
7.根据权利要求6所述的胶粘带耐电解液的测试方法，其特征在于，所述容器为内部设计有相通间隔层的直筒宽口瓶。
8.根据权利要求6所述的胶粘带耐电解液的测试方法，其特征在于，所述容器的材质选自聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚苯醚、聚苯硫醚、聚酰胺或玻璃。
9.根据权利要求1-5任一项所述的胶粘带耐电解液的测试方法，其特征在于，所述贴合后，将所述试验件至少放置10min，再浸入所述电解液中。
10.根据权利要求1-5任一项所述的胶粘带耐电解液的测试方法，其特征在于，对吸干电解液后的所述试验件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量时，剥离角度为180度；
对所述对照件的待测胶粘带和标准测试板之间的剥离强度进行测量时，剥离角度为180度。
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